CN110105946B - 2-巯基乙醇为配体的铜铟硫三元量子点的合成及应用 - Google Patents

2-巯基乙醇为配体的铜铟硫三元量子点的合成及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种2‑巯基乙醇为配体的铜铟硫三元量子点的合成及应用，2‑巯基乙醇完全溶解于蒸馏水，氮气保护下，加入CuCl2·2H2O和InCl3·4H2O，得混合溶液；边搅拌边滴入NaOH溶液，至混合溶液的pH值为10.5～11.0；搅拌，加硫脲，再搅拌，得反应液；反应液在一定温度下反应，取出，冷却至室温，得澄清液；加入无水乙醇，重复离心，循环洗涤除污染物，真空干燥沉淀物，研磨，制得铜铟硫三元量子点；该三元量子点应用于太阳能电池和生物光学成像材料中。该合成方法合成时间短、绿色环保，原料廉价、低毒环保可直接用于生物体系。

Description

2-巯基乙醇为配体的铜铟硫三元量子点的合成及应用
技术领域
本发明属于生物化学技术领域，涉及一种2-巯基乙醇为配体的铜铟硫三元量子点的合成方法；本发明还涉及一种该合成方法合成的三元量子点的应用。
背景技术
量子点（Quantum dots，QDs）又称半导体纳米晶，呈近似球形，其三维尺寸在2～10nm范围内，具有明显的量子效应。量子点一般由II-VI族元素（如CdS、CdSe、CdTe、ZnSe等）或III-V族元素（无镉量子点，如InP、InAs等）等半导体材料构成，也可由两种或两种以上的半导体材料构成核/壳结构（如常见的CdSe/ZnS核/壳结构量子点等）。量子点（QDs）是介于宏观体相及微观分子之间的物质状态，近年来受到研究者的强烈关注，被认为是具有广泛发展空间的材料，并在人们日常生活中实现广泛的应用，例如生物标记、传感器、激光灯、发光二极管，以及医学材料等。是具有荧光性能的半导体纳米晶（NCs），其半径小于或者接近于材料的Bohr激子半径。当前针对含Cd的量子点己有广泛报道，但是重金属固有的毒性严重限制了其应用。I-III-VI型QDs，是近些年出现的一种新型QDs，克服了传统QDs包含对环境和生物体系毒性较大的重金属元素（镉或铅）的问题，可以有效地降低QDs的生物毒性和对环境污染，扩大了它的应用范围。
发明内容
本发明的目的是提供一种2-巯基乙醇为配体的铜铟硫三元量子点的合成方法，合成低毒性、环保的量子点。
本发明的另一个目的是提供一种上述合成方法合成的三元量子点的应用。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种2-巯基乙醇为配体的铜铟硫三元量子点的合成方法，具体按以下步骤进行：
1）按摩尔比1︰1～5︰4～20︰10～40，分别取CuCl2·2H2O、InCl3·4H2O、硫脲（CS(NH2)2）和2-巯基乙醇，将2-巯基乙醇完全溶解于蒸馏水中，在氮气保护下，加入CuCl2·2H2O和InCl3·4H2O，溶液颜色变为浅绿色；边搅拌边滴入摩尔体积浓度为4～5 mol/L的NaOH 溶液，直至溶液的pH值为10.0～11.0；继续搅拌10～15 min后，快速加入硫脲，再搅拌40～50 min，得反应液；
2）反应液转入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在150～160 ℃的温度下反应20～24 h，取出，自然冷却至室温，得澄清液；
3）按体积比1︰10～12，分别取澄清液和无水乙醇，将无水乙醇加入澄清液中，在7000～8000 rpm的转速下离心10～15 min，离心过程重复三次，循环洗涤除污染物，弃去上清液，沉淀物在50～55 ℃的温度下真空干燥20～24h，研磨，制得铜铟硫三元量子点（CuInS2 QDs）。
铜铟硫三元量子点合成式如下式所示：
Figure 774746DEST_PATH_IMAGE001
铜铟硫三元量子点的结构表征：
利用傅里叶变红外光谱对铜铟硫三元量子点进行表征，得到图1所示的红外谱图。从图1中可以发现-SH伸缩振动峰消失了，羧基基团的峰也发生相应变化，这些特征峰的变化表明，核心量子点外围成功包覆上了2-巯基乙醇，成功合成了铜铟硫三元量子点。
铜铟硫三元量子点的XRD图，如图2所示。从图中可以看出：在32.48o、43.46o、54.34o、64.61o和90.47o的衍射峰，与标准卡片32.486o、 43.461o、54.338o、64.600o和90.477o处的衍射峰基本相吻合，分别对应的是立方晶型CuInS2 QDs的（112）、（211）、（204）、（116）和（413）晶面，与标准卡数据相一致。对比已知JCPDS数据库，可知得到的该量子点所属晶系为斜方晶系，表明成功的合成了铜铟硫三元量子点。其晶格间距Dhkl可以通过Debye-Scherrer方程计算得到：Dhkl=kλ/βcosθ
此方程中，θ和β分别代表峰位置和半峰高宽（FWHM），λ为入射X射线波长，k为Scherrer常数（通常为0.89）。计算得到量子点（112）晶面的晶格间距为5.31 Å，与TEM的测试结果相一致。
铜铟硫三元量子点的EDS谱图，如图3所示。从谱图中可以清楚的看到，铜元素、铟元素、硫元素均出现在EDS谱图中，由于EDS测试的深度较小，只检测到物质表面的含量比例。其中，铜元素含量为54.70%，铟元素含量为8.20%，硫元素含量为5.70%，铜铟硫三种元素都有分布，从而证明该量子点由铜铟硫三种元素组成。另外，2-巯基乙醇在量子点外部的缠绕，导致Cu、In和S元素的信号强度有所降低，元素分析及红外测试和紫外测试共同说明成功的合成了CuInS2 QDs。
用去离子水溶解合成的CuInS2 QDs，然后将所得溶液滴加到放置在滤纸上的铜网中，滴加原则为：每隔5 min滴2滴，总共滴9次。干燥后，在透射电子显微镜下观察量子点的形貌，CuInS2 QDs纳米晶水溶液分散液滴于铜网上所测得的透射电镜图，如图4所示。CuInS2 QDs的尺寸分布图，如图5所示。从图中可以看到，合成的量子点晶体结构分散性好，粒径分布较均一，并且经计算得到CuInS2 QDs平均尺寸分别为4.66 nm，具有明显的准球形，没有出现聚集现象，表明2-巯基乙醇起到了稳定量子点的作用，证明本发明合成方法成功合成了CuInS2 QDs。
合成的CuInS2 QDs的荧光谱图，如图6。从图中可以看出其最强发射峰出现在479nm处。这些特点使所合成的量子点很有希望应用在生物成像上，从而证明本发明合成方法合成的量子点具有较好的发光性能。
将合成的CuInS2 QDs溶解于去离子水中，做紫外-可见光吸收光谱，得到图7所示的紫外吸收光谱图。从图中可以看到，量子点的吸收光谱不像大多数二元量子点那样有明显的激子吸收峰，其吸收光谱为一条较宽的谱带， CuInS2 QDs在300 nm～450 nm区间有较强的吸收，从而表明该三元量子点对短波长的紫外光有较强的吸收能力，即具有良好的紫外屏蔽性能。
本发明所采用的另一个技术方案是：一种上述合成方法合成的三元量子点在太阳能电池和生物光学成像材料方面的应用。
本发明合成方法以2-巯基乙醇为配体，CuCl2•2H2O和 InCl3•4H2O为金属前体，硫脲为硫源，在氮气保护下水热合成了铜铟硫三元量子点。该量子点晶体结构分散性好，粒径分布较均一，具有明显的准球形，没有出现聚集现象，表明2-巯基乙醇起到了稳定量子点的作用。另外，量子点的荧光发射峰峰型都很宽，表明其发光方式不同于二元量子点的带间复合发光, 这是因为量子点的荧光发射峰的宽窄取决于它的粒径分布，粒径均一的量子点其激发跃迁所吸收的能量谱带也窄，跃迁发射的能量谱带也窄，故而有着比较窄的荧光发射峰，粒径均一的量子点的发射峰也有着较高的对称性。反之，粒径分布较宽的量子点通常有着较宽的发射峰，峰形也变化多端，不太对称，而该量子点荧光强度较弱，尺寸分布不太均一，因此它的荧光发射峰峰型都很宽。此外，CuInS2 QDS无毒，太阳光吸收系数高，同时有一定的紫外吸收，是一种非常理想的太阳能电池和生物光学成像材料，使所合成的量子点有望开发在细胞成像、示踪等方面的应用。同时本发明合成方法合成时间短、绿色环保，所用的水相合成法原料廉价、低毒环保并可直接应用于生物体系。并且合成的三元量子点具有独特的光学、力学和电学性质，在生物荧光标记、生物传感器、太阳能电池、LED照明和显示等方面具有潜在的广泛应用。因此，制备出高质量的、形状和尺寸可控的半导体纳米晶体具有重要的现实意义。
附图说明
图1是本发明合成方法合成的三元量子点的红外谱图。
图2是是本发明合成方法合成的三元量子点的XRD图。
图3是本发明合成方法合成的三元量子点的EDS谱图。
图4是本发明合成方法合成的三元量子点纳米晶水溶液分散液滴于铜网上所测得的透射电镜图。
图5是图4所示纳米晶水溶液分散液的尺寸分布图。
图6是本发明合成方法合成的三元量子点的荧光谱图。
图7是本发明合成方法合成的三元量子点的紫外吸收光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
按摩尔比1︰1︰4︰10，分别取CuCl2·2H2O、InCl3·4H2O、硫脲（CS(NH2)2）和2-巯基乙醇，将2-巯基乙醇完全溶解于蒸馏水中，在氮气保护下，加入CuCl2·2H2O和InCl3·4H2O，溶液颜色变为浅绿色；边搅拌边滴入摩尔体积浓度为4mol/L的NaOH 溶液，直至溶液的pH值为10.0；继续搅拌10min后，快速加入硫脲，再搅拌40 min，得反应液；反应液转入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在150℃的温度下反应24 h，取出，自然冷却至室温，得澄清液；按体积比1︰10，分别取澄清液和无水乙醇，将无水乙醇加入澄清液中，在70000 rpm的转速下离心15 min，离心过程重复三次，循环洗涤除污染物，弃去上清液，沉淀物在50℃的温度下真空干燥24h，研磨，制得铜铟硫三元量子点。
实施例2
按摩尔比1︰5︰20︰40，分别取CuCl2·2H2O、InCl3·4H2O、硫脲（CS(NH2)2）和2-巯基乙醇，将2-巯基乙醇完全溶解于蒸馏水中，在氮气保护下，加入CuCl2·2H2O和InCl3·4H2O，溶液颜色变为浅绿色；边搅拌边滴入摩尔体积浓度为5 mol/L的NaOH 溶液，直至溶液的pH值为11.0；继续搅拌15 min后，快速加入硫脲，再搅拌50 min，得反应液；反应液转入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在160 ℃的温度下反应20 h，取出，自然冷却至室温，得澄清液；按体积比1︰12，分别取澄清液和无水乙醇，将无水乙醇加入澄清液中，在8000 rpm的转速下离心10 min，离心过程重复三次，循环洗涤除污染物，弃去上清液，沉淀物在55 ℃的温度下真空干燥20h，研磨，制得铜铟硫三元量子点。
实施例3
按摩尔比1︰3︰12︰25，分别取CuCl2·2H2O、InCl3·4H2O、硫脲（CS(NH2)2）和2-巯基乙醇，将2-巯基乙醇完全溶解于蒸馏水中，在氮气保护下，加入CuCl2·2H2O和InCl3·4H2O，溶液颜色变为浅绿色；边搅拌边滴入摩尔体积浓度为4 mol/L的NaOH 溶液，直至溶液的pH值为10.5；继续搅拌12 min后，快速加入硫脲，再搅拌45min，得反应液；反应液转入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在155℃的温度下反应22h，取出，自然冷却至室温，得澄清液；按体积比1︰11，分别取澄清液和无水乙醇，将无水乙醇加入澄清液中，在7500 rpm的转速下离心13 min，离心过程重复三次，循环洗涤除污染物，弃去上清液，沉淀物在52 ℃的温度下真空干燥22h，研磨，制得铜铟硫三元量子点。

Claims (3)

1.一种2-巯基乙醇为配体的铜铟硫三元量子点的合成方法，其特征在于，该合成方法具体按以下步骤进行：
1）按摩尔比1︰1～5︰4～20︰10～40，分别取CuCl2·2H2O、InCl3·4H2O、硫脲和2-巯基乙醇，将2-巯基乙醇完全溶解于蒸馏水中，在氮气保护下，加入CuCl2·2H2O和InCl3·4H2O，得混合溶液；然后，边搅拌边滴入NaOH溶液，直至混合溶液的pH值为10.0～11.0；继续搅拌，加入硫脲，再搅拌，得反应液；
2）将反应液转入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在150～160℃的温度下反应20～24 h，取出，自然冷却至室温，得澄清液；
3）按体积比1︰10～12，分别取澄清液和无水乙醇，将无水乙醇加入澄清液中，重复离心，循环洗涤除污染物，真空干燥沉淀物，研磨，制得铜铟硫三元量子点。
2.如权利要求1所述的2-巯基乙醇为配体的铜铟硫三元量子点的合成方法，其特征在于，所述步骤3）中，沉淀物在50～60 ℃的温度下真空干燥20～24 h。
3.一种权利要求1所述的合成方法合成的2-巯基乙醇为配体的铜铟硫三元量子点在太阳能电池和生物光学成像材料中的应用。
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