JP2007077010A - 多層シェルナノ結晶及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(a)コアナノ結晶を形成させる段階、及び(b)反応速度の差を有する2種以上の前駆体を一度に反応させて、前記コアナノ結晶の表面上に組成の異なる2層以上のシェル層を順次形成させる段階、を含むことを特徴とする、多層シェルナノ結晶の製造方法である。
【選択図】図1
Description
トリオクチルアミン(以下TOAという)16g、オレイン酸2g、酸化カドミウム1.6mmolを還流コンデンサー付き125ml容フラスコに入れ、撹拌しながら反応温度を300℃に調節した。
TOA16g、オレイン酸2g、酸化カドミウム1.6mmolを還流コンデンサーの取り付けられた125ml容フラスコに入れ、撹拌しながら反応温度を300℃に調節した。これとは別に、Se粉末をトリオクチルホスフィン(TOP)に溶かして、0.2MのSe−TOP錯体溶液を作った。前記撹拌されている反応混合物に0.2MのSe−TOP錯体溶液2mlを迅速に注入し、約30秒間反応させることで、586nmで発光する約5nmの大きさのCdSeナノ結晶を形成した。
TOA16g、オクタデシルホスホン酸0.3g、酸化カドミウム0.4mmolを還流コンデンサーの取り付けられた125ml容フラスコに入れ、撹拌しながら反応温度を300℃に調節した。これとは別に、Se粉末をトリオクチルホスフィン(TOP)に溶かして、2MのSe−TOP錯体溶液を作った。前記撹拌されている反応混合物に2MのSe−TOP錯体溶液2mlを早い速度で注入し、約2分間反応させることで、486nmで発光するCdSeナノ結晶を形成した。
亜鉛前駆体を含まないことを除き、実施例1と同じ方法によって、TOA8g、オレイン酸0.1g、酢酸カドミウム0.1mmolが入っている溶液に、実施例1で得たCdSeコアナノ結晶を先に注入し、S粉末を使用すること以外はSe−TOPと同様に調製された0.4MのS−TOP1mlを徐々に注入することで、前記コアナノ結晶上にCdSシェルナノ結晶(第1シェルナノ結晶)を形成し、これを第1段階とした。続く第2段階では、前記CdSe/CdSナノ結晶を再びコアとして使用し、カドミウム前駆体を含まないことを除き、実施例1と同じ方法によって、TOA8g、オレイン酸0.1g、酢酸カドミウム0.1mmolが入っている溶液に前記コアと0.4MのS−TOP1mlとを徐々に注入することで、ZnSシェルナノ結晶(第2シェルナノ結晶)を形成した。こうして得られたナノ結晶を、実施例1で製造したナノ結晶、及びCdSeコアナノ結晶とともに365nmUVランプ下で比較撮影して図9に示した。図9に示すように、比較例1で製造したナノ結晶は、発光波長は同じであるが発光効率が減少した。
前記実施例1の方法において0.1mmol酢酸カドミウムと0.1mmol酢酸亜鉛との混合物を使って製造したCdSe/CdS・ZnSナノ結晶に、エポキシ樹脂と硬化剤を1:1の質量比で混合した樹脂混合物を2g加えることで、樹脂−ナノ結晶のペーストを得た。前記ペーストを、400nmのUV光源を発光するダイオードチップ上に塗布し、オーブンで120℃で1時間硬化させた。前記の硬化させたチップを、エポキシ樹脂と硬化剤を1:1の質量比で混合した樹脂混合物を含むモールド中に浸し、さらに120℃のオーブンで硬化させた。2時間後にオーブンから取り出した後、最終的にモールドから前記の硬化したチップを除去し、CdSe/CdS・ZnSナノ結晶を使った素子を製造した。このように製造されたダイオードに20mA程度の電流を流すと、618nmの波長で赤色光を発光した。前記ダイオードを積分球中に入れて前記ダイオードの発光効率を測定した結果、20%の発光効率を現した。このときの発光スペクトルと得られた発光ダイオードの発光写真とをそれぞれ図10及び図11に示した。図10の発光スペクトルから確認できるように、前記発光ダイオードは、その製作に使用した、実施例1で製造されたCdSe/CdS・ZnSナノ結晶と同一波長で発光した。
Claims (25)
- (a)コアナノ結晶を形成させる段階、及び
(b)反応速度の差を有する2種以上の前駆体を一度に反応させて、前記コアナノ結晶の表面上に組成の異なる2層以上のシェル層を順次形成させる段階、
を含むことを特徴とする、多層シェルナノ結晶の製造方法。 - 前記(a)の段階は、
金属前駆体を溶媒及び分散剤に入れ、第1混合液を作成し、
V族またはVI族前駆体を溶媒及び分散剤に入れ、第2混合液を作成し、及び
前記第1混合液及び前記第2混合液を混合して反応させること、
を含む、請求項1に記載の多層シェルナノ結晶の製造方法。 - 前記(b)の段階は、前記コアナノ結晶を含む溶媒及び分散剤の存在下で、反応速度の差を有する2種以上の金属前駆体、及びV族またはVI族前駆体を反応させることを特徴とする、請求項1または2に記載の多層シェルナノ結晶の製造方法。
- 前記(b)の段階は、前記コアナノ結晶を含む溶媒及び分散剤の存在下で、金属前駆体、及び反応速度の差を有する2種以上のV族またはVI族前駆体を反応させることを特徴とする、請求項1または2に記載の多層シェルナノ結晶の製造方法。
- 前記金属前駆体は、ジメチル亜鉛、ジエチル亜鉛、酢酸亜鉛、亜鉛アセチルアセトネート、ヨウ化亜鉛、臭化亜鉛、塩化亜鉛、フッ化亜鉛、炭酸亜鉛、シアン化亜鉛、硝酸亜鉛、酸化亜鉛、過酸化亜鉛、過塩素酸亜鉛、硫酸亜鉛、ジメチルカドミウム、ジエチルカドミウム、酢酸カドミウム、カドミウムアセチルアセトネート、ヨウ化カドミウム、臭化カドミウム、塩化カドミウム、フッ化カドミウム、炭酸カドミウム、硝酸カドミウム、酸化カドミウム、過塩素酸カドミウム、リン化カドミウム、硫酸カドミウム、酢酸水銀、ヨウ化水銀、臭化水銀、塩化水銀、フッ化水銀、シアン化水銀、硝酸水銀、酸化水銀、過塩素酸水銀、硫酸水銀、酢酸鉛、臭化鉛、塩化鉛、フッ化鉛、酸化鉛、過塩素酸鉛、硝酸鉛、硫酸鉛、炭酸鉛、酢酸スズ、スズビスアセチルアセトネート、臭化スズ、塩化スズ、フッ化スズ、酸化スズ、硫酸スズ、四塩化ゲルマニウム、酸化ゲルマニウム、ゲルマニウムエトキシド、ガリウムアセチルアセトネート、塩化ガリウム、フッ化ガリウム、酸化ガリウム、硝酸ガリウム、硫酸ガリウム、塩化インジウム、酸化インジウム、硝酸インジウム、硫酸インジウム、酢酸タリウム、タリウムアセチルアセトネート、塩化タリウム、酸化タリウム、タリウムエトキシド、硝酸タリウム、硫酸タリウム、及び炭酸タリウムよりなる群から選択されることを特徴とする、請求項2〜4のいずれか1項に記載の多層シェルナノ結晶の製造方法。
- 前記VI族またはV族前駆体は、ヘキサンチオール、オクタンチオール、デカンチオール、ドデカンチオール、ヘキサデカンチオール、及びメルカプトプロピルシラン化合物を含むアルキルチオール化合物、硫黄化トリオクチルホスフィン、硫黄化トリブチルホスフィン、硫黄化トリフェニルホスフィン、セレン化トリオクチルホスフィン、セレン化トリブチルホスフィン、セレン化トリフェニルホスフィン、テルル化トリオクチルホスフィン、テルル化トリブチルホスフィン、テルル化トリフェニルホスフィン、トリメチルシリルホスフィン、トリエチルホスフィン、トリブチルホスフィン、トリオクチルホスフィン、トリフェニルホスフィン、及びトリシクロヘキシルホスフィンを含むアルキルホスフィン化合物、硫黄化トリオクチルアミン、トリメチルシリルサルファ、硫化アンモニウム、並びに硫化ナトリウムよりなる群から選択されることを特徴とする、請求項2〜5のいずれか1項に記載の多層シェルナノ結晶の製造方法。
- 前記溶媒は、炭素数6〜22の1級アルキルアミン、2級アルキルアミン、及び3級アルキルアミン、炭素数6〜22の1級アルコール、2級アルコール、及び3級アルコール、炭素数6〜22のケトン及びエステル、炭素数6〜22の窒素または硫黄を含む複素環式化合物、炭素数6〜22のアルカン、アルケン、及びアルキン、トリオクチルアミン、トリオクチルホスフィン、並びにトリオクチルホスフィンオキサイドよりなる群から選択されることを特徴とする、請求項2〜6のいずれか1項に記載の多層シェルナノ結晶の製造方法。
- 前記分散剤は、末端にカルボキシル基を持つ炭素数6〜22のアルカンまたはアルケン、末端にホスホン酸基を持つ炭素数6〜22のアルカンまたはアルケン、末端にスルホン酸基を持つ炭素数6〜22のアルカンまたはアルケン、及び末端にアミノ基を持つ炭素数6〜22のアルカンまたはアルケンよりなる群から選択されることを特徴とする、請求項2〜7のいずれか1項に記載の多層シェルナノ結晶の製造方法。
- 前記分散剤は、オレイン酸、ステアリン酸、パルミチン酸、ヘキシルホスホン酸、n−オクチルホスホン酸、テトラデシルホスホン酸、オクタデシルホスホン酸、n−オクチルアミン、及びヘキサデシルアミンよりなる群から選択されることを特徴とする、請求項2〜8のいずれか1項に記載の多層シェルナノ結晶の製造方法。
- 前記(a)及び(b)の段階の反応温度は、それぞれ100℃〜460℃であることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか1項に記載の多層シェルナノ結晶の製造方法。
- 前記(a)及び(b)の段階の反応時間は、それぞれ5秒〜4時間であることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか1項に記載の多層シェルナノ結晶の製造方法。
- 前記(b)の段階の前記金属前駆体の濃度は、0.0001M〜2Mであることを特徴とする、請求項3〜11のいずれか1項に記載の多層シェルナノ結晶の製造方法。
- 前記(b)の段階の前記金属前駆体に対するVI族またはV族前駆体のモル比は、100:1〜1:50であることを特徴とする、請求項3〜12のいずれか1項に記載の多層シェルナノ結晶の製造方法。
- 請求項1の方法によって製造された多層シェルナノ結晶において、コアナノ結晶の表面上に順次に物質組成の異なる2層以上のシェルナノ結晶が形成されてなることを特徴とする、多層シェルナノ結晶。
- 前記多層シェルナノ結晶は、前記コアナノ結晶の表面上に、前記コアナノ結晶の発光波長をより長波長にシフトさせる一層以上のシェルナノ結晶が形成され、続いて、発光効率を向上させる一層以上のシェルナノ結晶が順次に形成されてなることを特徴とする、請求項14に記載の多層シェルナノ結晶。
- 前記多層シェルナノ結晶は、前記コアナノ結晶の表面上に、前記コアナノ結晶の発光波長をより長波長にシフトさせる多層のシェルナノ結晶が形成されてなることを特徴とする、請求項14に記載の多層シェルナノ結晶。
- 前記多層シェルナノ結晶は、前記コアナノ結晶の表面上に、前記コアナノ結晶の発光効率を向上させる多層のシェルナノ結晶が形成されてなることを特徴とする、請求項14に記載の多層シェルナノ結晶。
- 前記多層シェルナノ結晶は、前記コアナノ結晶の表面上に、前記コアナノ結晶の発光波長をより長波長にシフトさせるシェルナノ結晶の層と発光効率を向上させるシェルナノ結晶の層とが混在されてなるか、または交互に形成されてなることを特徴とする、請求項14に記載の多層シェルナノ結晶。
- 前記多層シェルナノ結晶は、前記コアナノ結晶の表面上に、前記コアナノ結晶との結晶格子定数の差が小さい順に、シェルナノ結晶の層が順次に形成されてなることを特徴とする、請求項14に記載の多層シェルナノ結晶。
- 前記多層シェルナノ結晶の構造が、球状、円筒状、トライポッド状、テトラポッド状、キューブ状、ボックス状、及び星状よりなる群から選択されることを特徴とする、請求項14〜19のいずれか1項に記載の多層シェルナノ結晶。
- 前記多層シェルナノ結晶の発光効率は、20%以上向上することを特徴とする、請求項14〜20のいずれか1項に記載の多層シェルナノ結晶。
- 前記コアナノ結晶の表面上に順次に形成されるn層(nは正の実数)のシェルナノ結晶を有し;
前記n層のうち内側に形成されるm層(mは正の実数であり、かつn>m)のシェルナノ結晶がコーティングされた後には、前記m層のシェルナノ結晶のバンドギャップは前記コアナノ結晶のバンドギャップより小さく;
前記n層のうち外側に形成されるn−m層のシェルナノ結晶は、前記m層のシェルナノ結晶より伝導帯エネルギー準位が高く、価電子帯エネルギー準位が低いことを特徴とする、多層シェルナノ結晶。 - 前記n層のうち内側に形成される前記m層のシェルナノ結晶がコーティングされた後には、前記m層のシェルナノ結晶のバンドギャップは前記コアナノ結晶のバンドギャップより0.1eV以上小さく;
前記n層のうち外側に形成される前記n−m層のシェルナノ結晶の伝導帯エネルギー準位は、前記m層のシェルナノ結晶の伝導帯エネルギー準位より0.1eV以上高く;
前記n−m個のシェルナノ結晶の価電子帯エネルギー準位は、前記m個のシェルナノ結晶の価電子帯エネルギー準位より0.1eV以上低いことを特徴とする、請求項22に記載の多層シェルナノ結晶。 - 請求項14〜23のいずれか1項に記載の多層シェルナノ結晶を含む、素子。
- 前記素子は、発光ダイオード、有機/無機ハイブリッド電気発光素子、無機電気発光素子、太陽電池、またはトランジスタであることを特徴とする、請求項24に記載の素子。
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