JP5519091B2 - 硫黄前駆体としてチオール化合物を用いた硫化金属ナノ結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、硫黄前駆体としてチオール化合物を用いた硫化金属ナノ結晶の製造方法に係り、より詳しくは、硫黄前駆体としてチオール化合物を用いて均一なサイズのナノ粒子を製造することができ、所望の結晶構造を選択的に得ることができるうえ、様々に形態を調節することが可能な硫黄金属ナノ結晶の製造方法に関するものである。本発明は、さらに硫化金属ナノ結晶、無機・有機ハイブリッド電気発光素子に関する。
ナノ結晶は、バルク物質とは異なる独特な電気的、磁気的、光学的、化学的、機械的特性を示し、その特性が結晶の大きさに応じて調節可能であるという利点をもっており、多くの関心を引いてきた。その中でも、ＣｄＳ、ＺｎＳ、ＰｂＳなどの硫黄金属を含む化合物半導体物質は、ナノサイズの結晶になると、量子制限(quantum confinement)効果によってバンドギャップエネルギーが変化するという特徴をもっている。
したがって、ナノ結晶の構造、形態、大きさを調節すると、バルク状態での物質の特性が変化しながら様々なエネルギー準位を作り出すことができる。このような化合物半導体物質は気相成長（ＣＶＤ）法によっても製造することができるが、最近は、配位可能な有機溶媒に前駆体物質を入れて様々な大きさのナノ結晶を成長させる化学的湿式方法が多く研究されている。この合成法では、有機溶媒内で結晶が成長しながら分散剤が自然にナノ結晶の表面に配位し、結晶の成長をナノサイズに調節する。この方法は、使用される前駆体の濃度、分散剤の種類、有機溶媒の種類、合成の温度及び時間などを変化させることにより、様々なサイズのナノ結晶を合成することができるという利点がある。この中でも、ＩＩ−ＶＩ族化合物半導体ナノ結晶は、可視光線領域で発光し、III−Ｖ族化合物半導体に比べて合成が比較的容易なので、活発に研究されている。
ＩＩ−ＶＩ族化合物半導体ナノ結晶を湿式合成する方法について、特許文献１では、ＩＩ族元素含有溶液とＶＩ族元素含有溶液を適切な分散剤、溶媒及び温度の条件で混合して均一なサイズと形状のナノ結晶を製造する工程を開示している。具体的には、ジメチルカドミウムなどのＩＩ族元素の有機金属化合物溶液と、Ｓ、Ｓｅ、ＴｅなどのＶＩ族元素をトリオクチルホスフィンなどの有機溶媒に溶解させた溶液とを混合してナノ結晶を製造する方法を開示している。また、特許文献２では、酢酸カドミウム、酸化カドミウムなどのＩＩ族金属塩を含む溶液と、ホスフィンカルコゲニド(phosphine chalcogenide)、ビス（シリル）カルコゲニド(bis(silyl)chalcogenide)、酸素(dioxygen)、アンモニウム塩(ammonium salt)、またはトリス（シリル）ニクタイド(tris(silyl)pnictide)などに結合したＶＩ族元素化合物溶液とを混合してＩＩ−ＶＩ族化合物半導体ナノ結晶を製造する方法を開示している。特許文献３では、コアナノ結晶の表面上にコアよりさらに広いバンドギャップを有する他の化合物半導体層を形成させることにより、発光効率の増加したコア−シェル構造を有するＩＩ−ＶＩ族及びＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体ナノ結晶物質を開示しており、特許文献４では、コア−シェル構造を有するナノ結晶物質を製造する方法を開示している。前記文献では、均一なサイズ分布を有する化合物半導体でコアを構成し、コアの表面上にさらに２番目の化合物半導体層を均一に形成させ、６０ｎｍ以下のＦＷＨＭ(Full width half maximum)を有するナノ結晶物質と、その物質を合成する方法であって、均一なサイズの分布を有する化合物半導体コアナノ結晶を反応溶媒に仕込み、適正の反応温度で化合物半導体の前駆体が結晶に成長してコア−シェル構造を形成する保護層形成(passivation)工程について説明している。この際、金属前駆体としてジメチルカドミウム、ジエチル亜鉛などの有機金属化合物を使用し、ＶＩ族元素の前駆体としてヘキサメチルジシランチアン(hexamethyldisilanthiane)などのビス（シリル）カルコゲニド(bis(silyl)chalcogenide)系のＶＩ族元素化合物を使用した。この他にも、カドミウムジチオカルバメート(cadmium dithiocarbamate)、カドミウムジセレノカルバメート(cadmium diselenocarbamate)、亜鉛ジチオカルバメート(zinc dithiocarbamate)、ビス−（ヘキシルメチルジチオ）カドミウム(Bis-(hexylmethyldithio)cadmium)、ビス−（ヘキシルメチルジチオ）亜鉛(Bis-(hexylmethyldithio)zinc)などのようにＩＩ族金属とＶＩ族元素が同時に入っている前駆体を用いて熱分解法でＩＩ−ＶＩ族化合物半導体ナノ結晶を合成する方法がある（非特許文献１参照）。ＩＩ−ＶＩ族化合物半導体ナノ結晶及びコア−シェル型のナノ結晶を湿式合成するために、トリオクチルホスフィン、トリオクチルホスフィンオキシド、トリオクチルアミン、ヘキサデシルアミン、オクダデシンなどの有機溶媒を用いる場合には、合成に使用する前駆体の種類が前記特許文献及び非特許文献の範囲から外れておらず、多くの研究が合成容易なテルル化カドミウムまたはセレン化カドミウムに集中している。
一方、ＣｄＳ、ＺｎＳ、ＰｂＳなどの硫化金属を合成するためにも、使用する溶媒と前駆体の配位強度を変化させて反応速度を調節する様々な方法が試みられている。その例として、遅い反応速度を促進するために、オクタデシンのように前駆体及び生成されるナノ結晶と配位しない溶媒を用いてＣｄＳナノ結晶を合成し（非特許文献２参照）、或いはオレイルアミンのようにアルキル基の体積が大きくなくて前駆体間の反応を速くする線形アミンなどを溶媒として用いてＺｎＳ、ＣｄＳ、ＰｂＳナノ結晶を合成した論文が発表された（非特許文献３参照）。また、有機溶媒を使用せず、強い塩基性または界面活性剤添加の水溶液内で金属塩を硫化ナトリウム（Ｎａ2Ｓ）や硫化アンモニウム（（ＮＨ4）2Ｓ）、硫化水素ガスなどと反応させて硫化金属ナノ結晶を作る研究結果が多く発表されたが、このように水溶液で合成した硫化金属ナノ結晶は、大きさが平均４ｎｍのとき、２〜６ｎｍに至る領域の大きさ散布を示すなど粒子の形状と大きさが不均一であるという欠点をもっている（非特許文献４参照）。新しい硫黄前駆体の金属キサントゲン酸塩（metal xanthates：Ｒ−ＣＨ2−ＣＨ2−Ｏ−ＣＳ2 -Ｍ+）を用いてＣｄＳナノ結晶を製造した結果も最近発表されたが、比較的マイルドな反応条件で合成を行うことができるという利点がある（非特許文献５参照）。
米国特許第６，２２５，１９８号明細書
米国特許第６，５７６，２９１号明細書
米国特許第６，３２２，９０１号明細書
米国特許第６，２０７，２２９号明細書
Chemistry of Material, 2001, 13, 913
Angew. Chem. Int. Ed. 2002, 41, 2368
JACS, 2003, 125, 11100
JACS, 1987, 109, 5649., The Journal of Chemical Physics, 1984, 80, 4464
JACS, 2003, 125, 2050
本発明の課題は、液相で制御された反応条件でナノサイズの硫化金属を所望の結晶構造で均一な大きさを持つように製造する技術を提供することである。
本発明の別の課題は、このようなナノサイズの硫化金属を有する電子デバイスを提供するこである。
本発明の別の課題は、このようなナノサイズの硫化金属を有する電子デバイスを提供するこである。
本発明者は、硫黄前駆体としてチオール化合物を用いる場合、制御された反応条件で硫化金属を、ナノサイズの粒子として均一な大きさを持つように製造することができ、所望の結晶構造を選択的に得ることができ、様々に形態を調節することができることを見出し、本発明の完成に至った。
すなわち、本発明のある観点によれば、溶媒内で金属前駆体とチオール化合物からなる硫黄前駆体とを反応させて硫化金属ナノ結晶を製造する硫化金属ナノ結晶の製造方法であって、前記金属前駆体と前記チオール化合物との反応が下記の段階：（１） 金属前駆体と分散剤を含む反応溶液を一定の反応温度に設定する段階と、（２） チオール化合物を溶媒に溶解させた反応溶液を準備する段階と、（３） 段階（２）の反応溶液を前記反応温度に設定された段階（１）の反応溶液に注入して一定の時間反応させ、反応を終了する段階と、（４） 反応終了後に合成された硫化金属ナノ結晶を分離する段階と、を含み、前記段階（１）における反応温度が８０〜４００℃であり、前記分離された硫化金属ナノ結晶は発光特性を有し、前記金属前駆体は、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｈｇ及びＰｂからなる群より選択された元素を含む有機金属化合物またはその塩を使用することを特徴とする、硫化金属ナノ結晶の製造方法が提供される。
また、本発明の他の観点によれば、溶媒内で硫化金属ナノ結晶を製造するための金属化合物である金属前駆体とチオール化合物からなる硫黄前駆体とを反応させてコアの表面に硫化金属層を形成するコア−シェル構造の硫化金属ナノ結晶の製造方法であって、前記金属前駆体と前記チオール化合物との反応によって前記コア上に前記硫化金属層を形成する反応が下記段階：（１） コアを含む反応溶液を一定の反応温度に設定する段階と、（２） 金属前駆体と分散剤を含む反応溶液を準備する段階と、（３） チオール化合物を溶媒に溶解させた反応溶液を準備する段階と、（４） 段階（２）と段階（３）で製造された反応溶液を段階（１）の反応溶液にそれぞれ順次または同時に注入して一定の時間反応させ、反応を終了する段階と、（５） 反応終了後に合成されたコア−シェル構造の硫化金属ナノ結晶を分離する段階と、を経て行われ、前記段階（１）における反応温度が８０〜４００℃であり、前記コア−シェル構造の硫化金属ナノ結晶は発光特性を有し、前記金属前駆体は、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｈｇ及びＰｂからなる群より選択された元素を含む有機金属化合物またはその塩を使用することを特徴とする、コア−シェル構造の硫化金属ナノ結晶の製造方法が提供される。
本発明では、硫黄前駆体としてチオール化合物を用いて、制御された条件で硫化金属ナノ結晶を製造することにより、様々な結晶構造を選択的に得ることができ、形態を様々に調節することができるとともに、使用するチオール化合物に含まれた機能性基に応じて硫化金属ナノ結晶の表面性質を調節することができる。また、チオール化合物を用いてナノ結晶の表面に硫化金属層を形成させることにより、光学的、電気的特性を調節して発光効率を著しく増進させるなど所望の特性を得させることができる。この他にも、チオール化合物は溶媒によく混合されるので、様々な合成条件で利用できる。
以下、本発明をより詳細に説明する。
本発明は、硫化金属ナノ結晶の製造において、新しい硫黄前駆体のチオール化合物を使用する方法を提供する。１種以上の金属前駆体を含んだ溶液とチオール化合物溶液を攪拌して混合すると、反応溶液内で、硫黄前駆体としてのチオール化合物は金属前駆体と反応して硫化金属ナノ結晶を形成する。このように液相中で、硫化金属ナノ結晶の硫黄前駆体としてのチオール化合物と硫化金属ナノ結晶の金属前駆体とを反応させて硫化金属ナノ結晶を得ることは新規である。
すなわち、本発明は、硫化金属ナノ結晶を製造するに当たって、チオール化合物を使用することを特徴とするものである。本発明の反応において、チオール基を有する全ての有機化合物は、所定の温度でチオール化合物に存在するＳ−Ｃ結合が切れながらＳを提供するので、このような全てのチオール化合物が本発明の硫黄前駆体として使用可能である。一方、これらの全てのチオール化合物は、すべての金属と結合性を持つので各種金属塩、有機金属塩等を金属前駆体として使用可能である。後記する通り、反応条件としても、本発明の反応系でチオール化合物に存在するＳ−Ｃ結合が切れながらＳを提供する温度であれば特に限定されるものではない。また、反応時間も提供されたＳと金属前駆体とが反応して硫化金属ナノ結晶を得るものであれば限定されるものではない。
本発明は、硫化金属ナノ結晶の製造において、新しい硫黄前駆体のチオール化合物を使用する方法を提供する。１種以上の金属前駆体を含んだ溶液とチオール化合物溶液を攪拌して混合すると、反応溶液内で、硫黄前駆体としてのチオール化合物は金属前駆体と反応して硫化金属ナノ結晶を形成する。このように液相中で、硫化金属ナノ結晶の硫黄前駆体としてのチオール化合物と硫化金属ナノ結晶の金属前駆体とを反応させて硫化金属ナノ結晶を得ることは新規である。
すなわち、本発明は、硫化金属ナノ結晶を製造するに当たって、チオール化合物を使用することを特徴とするものである。本発明の反応において、チオール基を有する全ての有機化合物は、所定の温度でチオール化合物に存在するＳ−Ｃ結合が切れながらＳを提供するので、このような全てのチオール化合物が本発明の硫黄前駆体として使用可能である。一方、これらの全てのチオール化合物は、すべての金属と結合性を持つので各種金属塩、有機金属塩等を金属前駆体として使用可能である。後記する通り、反応条件としても、本発明の反応系でチオール化合物に存在するＳ−Ｃ結合が切れながらＳを提供する温度であれば特に限定されるものではない。また、反応時間も提供されたＳと金属前駆体とが反応して硫化金属ナノ結晶を得るものであれば限定されるものではない。
本発明によれば、硫化金属ナノ結晶を液相で成長させるために硫黄前駆体としてチオール化合物を使用することにより、制御された反応条件で硫化金属を、ナノサイズの粒子として均一なサイズを持つように（粒度分布１０％以内、好ましくは５％以内）製造することができ、所望の結晶構造を選択的に得ることができ、様々に形態を調節することができる。なお、本発明により製造される硫化金属の粒度分布の下限は特に設定されるものではないが、例えば０．０１％である。また、チオール化合物が結晶成長後に表面に配位して残っているため、別途の置換過程なしでチオール化合物を含む機能性基に応じてナノ結晶の表面性質を調節することができる。一方、他の種類のナノ結晶表面上に硫化金属結晶層を成長させると、表面の欠点構造を保護することができ、光学的、電気的特性を調節することができる。本発明は、例えば無機有機ハイブリッド電気発光素子に好適に適用可能である。
本発明に係るナノ結晶製造方法では、使用するチオール化合物の種類に応じて、特に使用するチオール化合物の官能基の種類、当量に応じて、金属前駆体との反応性を調節することができ、これによる硫化金属の結晶成長速度及び結晶構造を制御することができる。これまで使用されてきた硫黄前駆体は、トリオクチルホスフィンなどの有機溶媒が配位している硫黄原子であり、或いはヘキサメチルジシランチタン(hexamethyldisilanthiane)などのビス（シリル）カルコゲニド(bis(silyl)chalcogenide)系統の前駆体であって、電子を供与する配位基がついている形態を持っているため、硫黄が非常に親核性を有する。また、ビス（シリル）カルコゲニド系統の前駆体は、Ｓ−Ｓｉ結合が弱くて切れ易いので、金属と反応して容易に硫化金属結合を作ることが可能な反応性のよい硫黄化合物である。別の硫黄前駆体として使用されていた金属キサントゲン酸塩（metal xanthates：Ｒ−ＣＨ2−ＣＨ2−Ｏ−ＣＳ-2Ｍ+）も、硫黄の親核性が非常に強く、Ｓ−Ｓ結合が切れ易い傾向にある。このように反応性の高い既存の硫黄前駆体とは異なり、本発明に使用するチオール化合物は非常に安定したＳ−Ｃ結合を持っているので、反応をさらに制御された条件で行うことができる。親核性を帯びた硫黄前駆体のヘキサメチルジシランチアンを前駆体として用いる場合、反応温度を３００℃程度に維持するとき、反応時間が約２０秒〜１０分内に調節することができる。また、金属キサントゲン酸塩の場合は、反応温度１００℃未満でも３０分以内に硫化金属ナノ結晶を合成することができる。これとは異なり、本発明に従ってチオール化合物を硫黄前駆体として用いると、反応温度を３００℃程度に維持するときに約２０秒〜６０分間反応時間を調節することができるため、反応条件を十分な時間を置いて制御することができるという利点がある。
また、使用するチオール化合物の種類によってお互い異なる構造のナノ結晶を製造することができる。例えば、下記の実施例でも示されているように、同じ温度と同じ溶媒条件で合成する場合でも、アルキル鎖の長さが比較的長いオクタデカンチオールを用いて合成したＣｄＳナノ結晶の場合はウルツァイト(Wurzite)構造を示する。一方、アルキル鎖の長さが短いオクタンチオールを用いて合成したＣｄＳナノ結晶の場合は閃亜鉛鉱(zinc blende)構造を示すことが確認されている。他の結晶構造を作るチオール化合物を同時に混合して使用する場合、合成条件に応じてお互い異なる構造の結晶が連結されている新しい形態の結晶が作られるか、或いは他の形態の結晶構造を持つように制御することも可能である。また、チオール化合物は、結晶面によって吸着程度が異なるため、合成条件に応じてある特定の結晶面のみを引き続き成長するように調節することができ、これにより得られる結晶の形態を制御することができるという利点が期待される。このように、使用するチオール化合物の種類（特にアルキル鎖）及び反応条件を設定して予備実験することによって、特定の結晶構造を有するＣｄＳナノ結晶を選択的に製造することが可能である。
チオール化合物は、合成過程中で硫黄前駆体として用いられるが、反応せずに残っているチオール化合物は、形成された硫化金属結晶の表面を取り囲む一種の分散剤としての役割もするものと推定される。したがって、多種類の機能性基を有するチオール化合物の１種或いは多種を混合して使用すると、別途の表面置換過程なしでも極性または結合(binding)特性など表面性質の調節された硫化金属ナノ結晶を製造することができる。
この他にも、チオール化合物は、含んでいる機能性基に応じて種々の溶媒とよく混合できる。したがって、通常ナノ結晶の合成に用いられる硫黄元素は、トリオクチルホスフィンなどのように配位可能な特定の溶媒にのみ溶解されるため、製造可能な溶液の濃度及び合成条件が制限されるが、これとは異なり、本発明により使用されるチオール化合物は混合できない極性溶媒と無極性溶媒が同時に存在する場合を含むいずれかの溶媒を使用する合成条件にも容易に利用できる。しかも本発明により使用されるチオール化合物は毒性がないので、安全に使用することができる。
要約すると、本発明では、チオール化合物を用いて結晶形態、結晶構造及び表面性質の制御された硫化金属ナノ結晶を製造することを特徴とする。
本発明の一実施形態は、溶媒内で金属前駆体とチオール化合物とを反応させて硫化金属ナノ結晶を製造する方法に関する。
前記一実施形態において、硫化金属ナノ結晶は、（１）金属前駆体と分散剤を含む反応溶液を一定の温度に設定する段階と、（２）チオール化合物を溶解させた反応溶液を準備する段階と、（３）段階（２）の反応溶液を段階（１）の反応溶液に注入して一定の時間反応させる段階と、（４）反応終了後に製造された硫化金属ナノ結晶を分離する段階とを経て製造できる。しかし、本発明はこのような製造方法に限定されるものではなく、当業界で予測される様々な方法によって硫化金属ナノ結晶を製造することも本発明の範囲内である。
本発明の一実施形態は、溶媒内で金属前駆体とチオール化合物とを反応させて硫化金属ナノ結晶を製造する方法に関する。
前記一実施形態において、硫化金属ナノ結晶は、（１）金属前駆体と分散剤を含む反応溶液を一定の温度に設定する段階と、（２）チオール化合物を溶解させた反応溶液を準備する段階と、（３）段階（２）の反応溶液を段階（１）の反応溶液に注入して一定の時間反応させる段階と、（４）反応終了後に製造された硫化金属ナノ結晶を分離する段階とを経て製造できる。しかし、本発明はこのような製造方法に限定されるものではなく、当業界で予測される様々な方法によって硫化金属ナノ結晶を製造することも本発明の範囲内である。
本発明の別の具現例は、溶媒内で金属前駆体とチオール化合物とを反応させて硫化金属層をコアの表面に形成し、コア−シェル構造の硫化金属ナノ結晶を製造する方法に関する。
前記具現例において、コア−シェル構造のナノ結晶は、（１）コアを含む反応溶液を一定の温度に設定する段階と、（２）金属前駆体と分散剤を含む反応溶液を準備する段階と、（３）チオール化合物を溶解させた反応溶液を準備する段階と、（４）（２）と（３）で製造された反応溶液を（１）の反応溶液に順次または同時に注入して一定の時間反応させる段階と、（５）反応終了後に製造されたコア−シェル構造の硫化金属ナノ結晶を分離する段階とを経て製造できるが、これに限定されず、当業界で予測される様々な方法によって製造できる。例えば、コアナノ結晶が含まれている溶液に金属前駆体とチオール化合物溶液を順次或いは同時に添加して硫化金属層を形成させる前記方法以外にも、金属前駆体とコアナノ結晶が含まれている溶液にチオール化合物溶液を添加する方法を用いることもできる。
前記具現例において、コア−シェル構造のナノ結晶は、（１）コアを含む反応溶液を一定の温度に設定する段階と、（２）金属前駆体と分散剤を含む反応溶液を準備する段階と、（３）チオール化合物を溶解させた反応溶液を準備する段階と、（４）（２）と（３）で製造された反応溶液を（１）の反応溶液に順次または同時に注入して一定の時間反応させる段階と、（５）反応終了後に製造されたコア−シェル構造の硫化金属ナノ結晶を分離する段階とを経て製造できるが、これに限定されず、当業界で予測される様々な方法によって製造できる。例えば、コアナノ結晶が含まれている溶液に金属前駆体とチオール化合物溶液を順次或いは同時に添加して硫化金属層を形成させる前記方法以外にも、金属前駆体とコアナノ結晶が含まれている溶液にチオール化合物溶液を添加する方法を用いることもできる。
チオール化合物は、ナノ結晶の表面との反応性に優れるため、コアナノ結晶のある溶液にチオール化合物を添加すると、コアの表面をチオール化合物が選択的に取り囲む。この際、溶液内に金属前駆体が存在すると、反応が起こってコアの表面から硫化金属結晶が成長する。成長した硫化金属層は、コアナノ結晶の表面に存在する欠点を無くし、或いは表面性質を変化させるなどの効果を示す。このようにＣｄＴｅ／ＣｄＳまたはＣｄＳｅ／ＣｄＳのようにコアナノ結晶に比べてエネルギーバンドギャップの大きい硫化金属層を表面に形成させると、エネルギーバンドギャップの差異のため、量子閉じ込め現象が現われ、発光効率が増進するという効果も得られる。この際、コアとして用いられるナノ結晶は、化合物半導体物質にのみ局限されるのではなく、チオール化合物が吸着可能な多種類の金属酸化物と金属ナノ結晶を含む多種類のナノ結晶をすべてコアとして使用することができる。
具体的には、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＣｄＴｅ、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＺｎＴｅ、ＨｇＳ、ＨｇＳｅ、ＨｇＴｅ、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓなどの化合物半導体ナノ結晶；ＴｉＯ2、ＳｉＯ2、ＣｄＯ、Ｆｅ2Ｏ3、ＣｕＯ、ＡｇＯ、ＺｒＯなどの金属酸化物ナノ結晶；Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ａｕ、Ａｇ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｓｉ、Ｇｅなどの金属ナノ結晶などが例示される。前記コアの形状は球型、棒型、三脚型、四脚型、立方体型、ボックス型、星型またはこれらの混合型を持つことができる。
本発明によって製造される硫化金属ナノ結晶またはコア上に形成される硫化金属層としては、ＣｄＳ、ＺｎＳ、ＨｇＳ、ＰｂＳ、ＳｎＳ、ＳｎＳ2、ＧｅＳ、ＧａＳ、ＩｎＳ、Ｉｎ2Ｓ3、ＴｌＳ、Ｔｌ2Ｓ、ＴｉＳ2、ＭｎＳ、ＭｎＳ2、ＦｅＳ、Ｆｅ2Ｓ3、ＦｅＳ2、ＮｉＳ、ＣｕＳ、ＭｏＳ2、ＰｄＳ、Ａｇ2Ｓ、ＰｔＳ2、ＡｕＳ、Ａｕ2Ｓ3、Ａｕ2Ｓなどの物質が該当し、２種以上の物質が混在する場合、これらの物質が部分的に分けられて存在する場合、または合金状態で存在するナノ結晶の場合を含む。
本発明で使用するチオール化合物は、アルキル鎖または芳香族環の一方の末端にチオール基が置換された化合物であって、前記アルキル鎖の中間或いは他の末端に不飽和基、カルボキシル基、アミド基、フェニル基、アミン基、アクリル基、シラン基、ホスフィン基、ホスフィン酸基、シアン基、及びチオール基からなる群より選択された１種以上の作用基が置換でき、或いは芳香族環の他の末端にアルキル基、不飽和基、カルボキシル基、アミド基、フェニル基、アミン基、アクリル基、シラン基、ホスフィン基、ホスフィン酸基、シアン基、及びチオール基からなる群より選択された１種以上の作用基が置換できる。このような化合を単独で或いは２種以上組み合わせて使用する。この際、チオール化合物がアルキル鎖からなっている場合には炭素数が２〜１８であることが好ましく、チオール化合物が芳香族環を持つ場合には炭素数が６〜１２０であることが好ましい。
本発明で使用する金属前駆体は、前記チオール化合物と反応して硫化金属ナノ結晶を形成するものであれば特に限定されず、例えば、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｈｇ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔｃ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｐｔ、Ａｕなどの元素を含む有機金属化合物とその塩を挙げることができる。
より具体的には、ジメチル亜鉛(dimethyl zinc)、ジエチル亜鉛(diethyl zinc)、酢酸亜鉛(zinc acetate)、亜鉛アセチルアセトナート(zinc acetylacetonate)、ヨウ化亜鉛(zinc iodide)、臭化亜鉛(zinc bromide)、塩化亜鉛(zinc chloride)、フッ化亜鉛(zinc fluoride)、炭酸亜鉛(zinc carbonate)、シアン化亜鉛(zinc cyanide)、硝酸亜鉛(zinc nitrate)、酸化亜鉛(zinc oxide)、過酸化亜鉛(zinc peroxide)、過塩素酸亜鉛(zinc perchlorate)、硫酸亜鉛(zinc sulfate)、ジメチルカドミウム(dimethyl cadmium)、ジエチルカドミウム(diethyl cadmium)、酢酸カドミウム(cadmium acetate)、カドミウムアセチルアセトナート(cadmium acetylacetonate)、ヨウ化カドミウム(cadmium iodide)、臭化カドミウム(cadmium bromide)、塩化カドミウム(cadmium chloride)、フッ化カドミウム(cadmium fluoride)、炭酸カドミウム(cadmium carbonate)、硝酸カドミウム(cadmium nitrate)、酸化カドミウム(cadmium oxide)、過塩素酸カドミウム(cadmium perchlorate)、リン化カドミウム(cadmium phosphide)、硫酸カドミウム(cadmium sulfate)、酢酸水銀(mercury acetate)、ヨウ化水銀(mercury iodide)、臭化水銀(mercury bromide)、塩化水銀(mercury chloride)、フッ化水銀(mercury fluoride)、シアン化水銀(mercury cyanide)、硝酸水銀(mercury nitrate)、酸化水銀(mercury oxide)、過塩素酸水銀(mercury perchlorate)、硫酸水銀(mercury sulfate)、酢酸鉛(lead acetate)、臭化鉛(lead bromide)、塩化鉛(lead chloride)、フッ化鉛(lead fluoride)、酸化鉛(lead oxide)、過塩素酸鉛(lead perchlorate)、硝酸鉛(lead nitrate)、硫酸鉛(lead sulfate)、炭酸鉛(lead carbonate)、酢酸錫(tin acetate)、錫ビスアセチルアセトナート(tin bisacetylacetonate)、臭化錫(tin bromide)、塩化錫(tin chloride)、フッ化錫(tin fluoride)、酸化錫(tin oxide)、硫酸錫(tin sulfate)、四塩化ゲルマニウム(germanium tetrachloride)、酸化ゲルマニウム(germanium oxide)、ゲルマニウムエトキシド(germanium ethoxide)、ガリウムアセチルアセトナート(gallium acetylacetonate)、塩化ガリウム(gallium chloride)、フッ化ガリウム(gallium fluoride)、酸化ガリウム(gallium oxide)、窒化ガリウム(gallium nitrate)、硫酸ガリウム(gallium sulfate)、塩化インジウム(indium chloride)、酸化インジウム(indium oxide)、硝酸インジウム(indium nitrate)、硫酸インジウム(indium sulfate)、酢酸タリウム(thallium acetate)、タリウムアセチルアセトナート(thallium acetylacetonate)、塩化タリウム(thallium chloride)、酸化タリウム(thallium oxide)、タリウムエトキシド(thallium ethoxide)、硝酸タリウム(thallium nitrate)、硫酸タリウム(thallium sulfate)、炭酸タリウム(thallium carbonate)、酢酸スカンジウム(scandium acetate)、塩化スカンジウム(scandium chloride)、酸化スカンジウム(scandium oxide)、硝酸スカンジウム(scandium nitrate)、硫酸スカンジウム(scandium sulfate)、塩化チタニウム(titanium chloride)、フッ化チタニウム(titanium fluoride)、酸化チタニウム(titanium oxide)、チタニウムイソプロポキシド(titanium isopropoxide)、バナジウムアセチルアセトナート(vanadium acetylacetonate)、塩化バナジウム(vanadium chloride)、フッ化バナジウム(vanadium fluoride)、酸化バナジウム(vanadium oxide)、酢酸クロム(chromium acetate)、クロミウムアセチルアセトナート(chromium acetylacetonate)、塩化クロム(chromium chloride)、フッ化クロム(chromium fluoride)、酸化クロム(chromium oxide)、硝酸クロム(chromium nitrate)、硫酸クロム(chromium sulfate)、酢酸マンガン(manganese acetate)、マンガンアセチルアセトナート(manganese acetylacetonate)、炭酸マンガン(manganese carbonate)、臭化マンガン(manganese bromide)、塩化マンガン(manganese carbonate)、フッ化マンガン(manganese fluoride)、酸化マンガン(manganese oxide)、硫酸マンガン(manganese sulfate)、過塩素酸マンガン(manganese perchlorate)、酢酸鉄(iron acetate)、鉄アセチルアセトナート(iron acetylacetonate)、臭化鉄(iron bromide)、塩化鉄(iron chloride)、フッ化鉄(iron fluoride)、酸化鉄(iron oxide)、硝酸鉄(iron nitrate)、硫酸鉄(iron sulfate)、シュウ酸鉄(iron oxalate)、過塩素酸鉄(iron perchlorate)、酢酸コバルト(cobalt acetate)、コバルトアセチルアセトナート(cobalt acetylacetonate)、臭化コバルト(cobalt bromide)、塩化コバルト(cobalt chloride)、フッ化コバルト(cobalt fluoride)、酸化コバルト(cobalt oxide)、硝酸コバルト(cobalt nitrate)、硫酸コバルト(cobalt sulfate)、過塩素酸コバルト(cobalt perchlorate)、酢酸ニッケル(nickel acetate)、ニッケルアセチルアセトナート(nickel acetylacetonate)、臭化ニッケル(nickel bromide)、塩化ニッケル(nickel chloride)、酸化ニッケル(nickel oxide)、硝酸ニッケル(nickel nitrate)、硫酸ニッケル(nickel sulfate)、過塩素酸ニッケル(nickel perchlorate)、テトラキス（トリフェニルホスファイト）ニッケル(tetrakis(triphenylphosphite)nickel)、酢酸銅(copper acetate)、銅アセチルアセトナート(copper acetylacetonate)、臭化銅(copper bromide)、塩化銅(copper chloride)、フッ化銅(copper fluoride)、酸化銅(copper oxide)、硝酸銅(copper nitrate)、硫酸銅(copper sulfate)、過塩素酸銅(copper perchlorate)、シアン化銅(copper cyanide)、酢酸イットリウム(yttrium acetate)、塩化イットリウム(yttrium chloride)、フッ化イットリウム(yttrium fluoride)、酸化イットリウム(yttrium oxide)、硝酸イットリウム(yttrium nitrate)、硫酸イットリウム(yttrium sulfate)、炭酸イットリウム(yttrium carbonate)、イットリウムイソプロポキシド(yttrium iopropoxide)、臭化ジルコニウム(zirconium bromide)、塩化ジルコニウム(zirconium chloride)、フッ化ジルコニウム(zirconium fluoride)、酸化ジルコニウム(zirconium oxide)、ジルコニウムブトキシド(zirconium butoxide)、塩化ニオブ(niobium chloride)、フッ化ニオブ(niobium fluoride)、酸化ニボブ(niobium oxide)、ニオビウムエトキシド(niobium ethoxide)、塩化モリブデン(molybdenum chloride)、酸化モリブデン(molybdenum oxide)、酢酸パラジウム(palladium acetate)、アセチルアセトナートパラジウム(palladium acetylacetonate)、臭化パラジウム(palladium bromide)、ジクロロビス（トリフェニルホスフィン）パラジウム(dichlorobis(triphenylphosphine)palladium)、塩化パラジウム(palladium chloride)、硝酸パラジウム(palladium nitrate)、硫酸パラジウム(palladium sulfate)、シアン化パラジウム(palladium cyanide)、臭化銀(silver bromide)、塩化銀(silver chloride)、フッ化銀(silver fluoride)、酸化銀(silver oxide)、硝酸銀(silver nitrate)、硫酸銀(silver sulfate)、炭酸銀(silver carbonate)、シアン化銀(silver cyanide)、ジクロロ（エチレンジアミン）白金(dichloro(ethylenediamine)platinum)、ジクロロビス（トリフェニルホスフィン）白金(dichlorobis(triphenylphosphine)platinum)、白金アセチルアセトナート(platinum acetylacetonate)、臭化白金(platinum bromide)、塩化白金(platinum chloride)、酸化白金(platinum oxide)、硝酸白金(platinum nitrate)、シアン化白金(platinum cyanide)、クロロ（トリフェニルホスフィン）金(chloro(triphenylphosphine)gold)、ジメチル（アセチルアセトナート）金(dimethyl(acetylacetonate)gold)、臭化金(gold bromide)、塩化金(gold chloride)、酸化金(gold oxide)、シアン化金(gold cyanide)などが例示できるが、これに限定されない。
本発明に使用可能な反応溶媒は、通常用いられる有機溶媒である一級アルキルアミン、二級アルキルアミン、三級アルキルアミン、窒素原子または硫黄原子を含むヘテロ環構造化合物(heterocyclic compound)、アルカン(alkane)、アルケン(alkene)、アルキン(alkyne)、トリオクチルホスフィン、トリオクチルホスフィンオキシドなどが挙げられる。さらに、極性を有する一級アルコール、二級アルコール、三級アルコール、ケトン、エステルなども反応溶媒として使用できる。さらにまた、水溶液を単独であるいは有機溶媒と一緒に使用することもできる。
分散剤としては、オレイン酸(oleic acid)、ステアリン酸(stearic acid)、パルミチン酸(palmitic acid)のようなカルボン酸、ヘキシルホスホン酸(hexyl phosphonic acid)、ｎ−オクチルホスホン酸(n-octyl phosphonic acid)、テトラデシルホスホン酸、オクタデシルホスホン酸(octadecyl phosphonic acid)のような有機リン酸、ｎ−オクチルアミン(n-octyl amine)、ヘキサデシルアミン(hexadecyl amine)のようなアミンなどが使用できるが、チオール化合物が硫黄前駆体であると同時に分散剤としての役割もすることができるため、分散剤を別に使用しなくてもよい。
チオール化合物は、溶媒と混合して０．００１〜１Ｍ程度の濃度で希釈して使用することが好ましく、使用可能な溶媒の種類には、反応溶媒として用いる溶媒以外にも、ジメチルクロライド、トルエン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ピリジン、ブタノールなど低沸騰点の溶媒が含まれる。
反応温度は、所望の結晶形態、サイズ、反応時間等の他の反応条件を勘案して適宜定めることが可能であるが、一般には８０〜４００℃、好ましくは２００〜３５０℃である。温度が高すぎると、結晶成長が速くなりすぎて反応の制御が困難となる場合がある。逆に、温度が低すぎると、反応速度が遅くなりすぎる場合がある。反応時間は、金属の種類とチオール化合物の種類によって異なるが、約１秒〜１日程度である。
本発明によって製造されるナノ結晶は、球型、棒型、三脚型、四脚形型、立方体型、ボックス型、星型またはこれらの混合型など様々な形状を持つことができる。
本発明によって製造された硫化金属ナノ結晶及びコアの表面に硫化金属層を成長させたコア−シェル型のナノ結晶は、ディスプレイ、センサ、エネルギーなどの分野に様々に応用でき、特に無機有機ハイブリッド電気発光素子の発光層の形成時に有用である。このような半導体ナノ結晶を発光層に導入しようとする場合には、真空蒸着法、スパッタリング法、プリンティング法、コーティング法、インクジェット法、電子ビームを用いた方法などを使用することができる。ここで、化合物半導体ナノ結晶発光層の厚さは５０〜１００ｎｍであることが好ましい。無機有機ハイブリッド電気発光素子で有機膜に該当するものは、発光層以外に電子伝達層、正孔伝達層などのように一対の電極の間に形成される有機化合物からなる膜を指称する。
このような電気発光素子は、通常知られている陽極／発光層／陰極、陽極／バッファ層／発光層／陰極、陽極／正孔伝達層／発光層／陰極、陽極／バッファ層／正孔伝達層／発光層／陰極、陽極／バッファ層／正孔伝達層／発光層／電子伝達層／陰極、陽極／バッファ層／正孔伝達層／発光層／正孔遮断層／陰極などの構造で形成できるが、これに限定されない。
この際、前記バッファ層の素材としては、通常用いられる物質を使用することができ、好ましくは、銅フタロシアニン(copper phthalocyanine)、ポリチオフェン(polythiophene)、ポリアニリン(polyaniline)、ポリアセチレン(polyacetylene)、ポリピロール(polypyrrole)、ポリフェニレンビニレン(polyphenylene vinylene)、またはこれらの誘導体を使用することができるが、これに限定されない。
前記正孔伝達層の素材としては、通常用いられる物質を使用することができ、好ましくはポリトリフェニルアミン(polytriphenylamine)を使用することができるが、これに限定されない。
前記電子伝達層の素材としては、通常用いられる物質を使用することができ、好ましくはポリオキサジアゾール(polyoxadiazole)を使用することができるが、これに限定されない。
前記正孔遮断層の素材としては、通常用いられる物質を使用することができ、好ましくはＬｉＦ、ＢａＦ2またはＭｇＦ2などを使用することができるが、これに限定されない。
本発明の無機有機ハイブリッド電気発光素子の製作は、特別な装置または方法を必要とせず、通常の材料を用いた有機電気発光素子の製作方法によって製作できる。
以下、実施例によって本発明をより詳しく説明する。ところが、下記の実施例は、本発明を説明するためのものに過ぎず、本発明を制限するものではない。
（実施例１：オクタデカンチオールを用いたＣｄＳナノ結晶の合成）
トリオクチルアミン（Trioctylamine、以下「ＴＯＡ」という）１６ｇ、オレイン酸０．５ｇ及び酸化カドミウム０．４ｍｍｏｌを同時に還流コンデンサ付きの１２５ｍＬフラスコに仕込み、攪拌しながら反応温度を３００℃に調節した。これとは別途に、オクタデカンチオール約０．０５ｇをＴＯＡ１ｍＬに混ぜて作った溶液を上述した反応混合物に速い速度で注入し、攪拌しながら反応時間を約１０分に維持した。反応が終結すると、反応混合物の温度をできる限り速く常温に降下させ、非溶媒(non solvent)のエタノールを付加して遠心分離を行った。遠心分離された沈澱を除いた溶液はデカントして捨て、沈澱はトルエン５ｍＬに分散させた。図１は前記で合成されたナノ結晶の走査透過電子顕微鏡写真であって、結晶構造はウルツァイト構造を示し、結晶の大きさが非常に均一であり、全体的な粒子が均一な結晶構造を持っていることを確認することができる。図２は前記ナノ結晶の紫外線吸収分光スペクトルであって、よく分離されたピークが現われることからみて、結晶性に優れることが分かった。
トリオクチルアミン（Trioctylamine、以下「ＴＯＡ」という）１６ｇ、オレイン酸０．５ｇ及び酸化カドミウム０．４ｍｍｏｌを同時に還流コンデンサ付きの１２５ｍＬフラスコに仕込み、攪拌しながら反応温度を３００℃に調節した。これとは別途に、オクタデカンチオール約０．０５ｇをＴＯＡ１ｍＬに混ぜて作った溶液を上述した反応混合物に速い速度で注入し、攪拌しながら反応時間を約１０分に維持した。反応が終結すると、反応混合物の温度をできる限り速く常温に降下させ、非溶媒(non solvent)のエタノールを付加して遠心分離を行った。遠心分離された沈澱を除いた溶液はデカントして捨て、沈澱はトルエン５ｍＬに分散させた。図１は前記で合成されたナノ結晶の走査透過電子顕微鏡写真であって、結晶構造はウルツァイト構造を示し、結晶の大きさが非常に均一であり、全体的な粒子が均一な結晶構造を持っていることを確認することができる。図２は前記ナノ結晶の紫外線吸収分光スペクトルであって、よく分離されたピークが現われることからみて、結晶性に優れることが分かった。
（実施例２：オクタンチオールを用いたＣｄＳナノ結晶の合成）
ＴＯＡ１６ｇ、オレイン酸０．５ｇ及び酸化カドミウム０．４ｍｍｏｌを同時に還流コンデンサ付きの１２５ｍＬフラスコに仕込み、攪拌しながら反応温度を３００℃に調節した。これとは別途に、オクタンチオール約０．０１５ｇをＴＯＡ１ｍＬに混ぜて作った溶液を上述した反応混合物に速い速度で注入し、攪拌しながら反応時間を約４０分に維持した。反応が終結すると、反応混合物の温度をできる限り速く常温に降下させ、非溶媒のエタノールを付加して遠心分離を行った。遠心分離された沈澱を除いた溶液はデカントして捨て、沈澱はトルエン５ｍＬに分散させた。図３は前記で合成されたナノ結晶の電子顕微鏡写真であって、閃亜鉛鉱構造を示した。図４は前記ナノ結晶の光励起発光スペクトル(photoluminescence spectrum)であって、発光波長は約４６０ｎｍであり、ＦＷＨＭは２０ｎｍであった。
ＴＯＡ１６ｇ、オレイン酸０．５ｇ及び酸化カドミウム０．４ｍｍｏｌを同時に還流コンデンサ付きの１２５ｍＬフラスコに仕込み、攪拌しながら反応温度を３００℃に調節した。これとは別途に、オクタンチオール約０．０１５ｇをＴＯＡ１ｍＬに混ぜて作った溶液を上述した反応混合物に速い速度で注入し、攪拌しながら反応時間を約４０分に維持した。反応が終結すると、反応混合物の温度をできる限り速く常温に降下させ、非溶媒のエタノールを付加して遠心分離を行った。遠心分離された沈澱を除いた溶液はデカントして捨て、沈澱はトルエン５ｍＬに分散させた。図３は前記で合成されたナノ結晶の電子顕微鏡写真であって、閃亜鉛鉱構造を示した。図４は前記ナノ結晶の光励起発光スペクトル(photoluminescence spectrum)であって、発光波長は約４６０ｎｍであり、ＦＷＨＭは２０ｎｍであった。
（実施例３：ＣｄＴｅナノ結晶の合成及びＣｄＳ保護膜の形成）
ＴＯＡ１６ｇ、オクタデシルホスホン酸０．３ｇ及び酸化カドミウム０．４ｍｍｏｌ及びＴｅ粉末０．０１７ｇを同時に還流コンデンサ付きの１２５ｍＬフラスコに仕込み、攪拌しながら反応温度を３３０℃に調節した。この反応混合物にトリオクチルホスフィン（以下「ＴＯＰ」という）１ｍＬを速い速度で注入し、約４分間反応させた。４分後、反応混合物の一部を取り、オクタンチオール０．０４ｇをＴＯＡ１ｍＬに混合した溶液を徐々に反応混合物に注入してその温度で約１５分間維持した。反応が終結すると、反応混合物の反応温度をできる限り速く常温に降下させ、非溶媒のエタノールを付加して遠心分離を行った。遠心分離された沈澱を除いた溶液はデカントして捨て、沈澱はトルエン５ｍＬに分散させた。図５は前記で合成されたナノ結晶溶液を６５ｎｍの紫外線ランプの下で撮影した実際形態である。図５より、発光特性が増進したことを確認することができる。図６はＣｄＳ層形成前のＣｄＴｅナノ結晶とＣｄＳ層形成後のＣｄＴｅ／ＣｄＳナノ結晶の光励起発光スペクトルであって、その発光波長はそれぞれ５９０、６２８ｎｍであり、ＦＷＨＭは４０ｎｍであった。ＣｄＳ層の形成後、光励起発光波長における強度が約8倍増加したことからみて、発光効率が大きく増加したことが分かる。
ＴＯＡ１６ｇ、オクタデシルホスホン酸０．３ｇ及び酸化カドミウム０．４ｍｍｏｌ及びＴｅ粉末０．０１７ｇを同時に還流コンデンサ付きの１２５ｍＬフラスコに仕込み、攪拌しながら反応温度を３３０℃に調節した。この反応混合物にトリオクチルホスフィン（以下「ＴＯＰ」という）１ｍＬを速い速度で注入し、約４分間反応させた。４分後、反応混合物の一部を取り、オクタンチオール０．０４ｇをＴＯＡ１ｍＬに混合した溶液を徐々に反応混合物に注入してその温度で約１５分間維持した。反応が終結すると、反応混合物の反応温度をできる限り速く常温に降下させ、非溶媒のエタノールを付加して遠心分離を行った。遠心分離された沈澱を除いた溶液はデカントして捨て、沈澱はトルエン５ｍＬに分散させた。図５は前記で合成されたナノ結晶溶液を６５ｎｍの紫外線ランプの下で撮影した実際形態である。図５より、発光特性が増進したことを確認することができる。図６はＣｄＳ層形成前のＣｄＴｅナノ結晶とＣｄＳ層形成後のＣｄＴｅ／ＣｄＳナノ結晶の光励起発光スペクトルであって、その発光波長はそれぞれ５９０、６２８ｎｍであり、ＦＷＨＭは４０ｎｍであった。ＣｄＳ層の形成後、光励起発光波長における強度が約8倍増加したことからみて、発光効率が大きく増加したことが分かる。
（実施例４：ＣｄＳｅナノ結晶の合成及びＣｄＳ保護膜の形成）
ＴＯＡ１６ｇ、オレイン酸２．０ｇ及び酸化カドミウム１．６ｍｍｏｌを同時に還流コンデンサ付きの１２５ｍＬフラスコに仕込み、攪拌しながら反応温度を３００℃に調節した。これとは別途に、Ｓｅ粉末をＴＯＰに溶解させ、Ｓｅ濃度約０．２Ｍ程度のＳｅ−ＴＯＰ錯体溶液を作った。前記攪拌されている反応混合物にＳｅ−ＴＯＰ錯体溶液１ｍＬを速い速度で注入し、約２分間さらに反応させた。２分後、反応混合物の一部を取り、オクタンチオール０．０６ｇをＴＯＡ２ｍＬに混合した溶液を徐々に反応混合物に注入してその温度で約３０分間維持した。反応が終結すると、反応混合物の反応温度をできる限り速く常温に降下させ、非溶媒のエタノールを付加して遠心分離を行った。遠心分離された沈澱を除いた溶液はデカントして捨て、沈澱はトルエン５ｍＬに分散させた。図７はＣｄＳ層形成前のＣｄＳｅナノ結晶とＣｄＳ層形成後のＣｄＳｅ／ＣｄＳナノ結晶の光励起発光スペクトルであって、発光波長はそれぞれ５８６、６１４ｎｍであり、ＦＷＨＭは約４０ｎｍであった。処理前後の光励起発光波長における強度が約２倍増加した。
ＴＯＡ１６ｇ、オレイン酸２．０ｇ及び酸化カドミウム１．６ｍｍｏｌを同時に還流コンデンサ付きの１２５ｍＬフラスコに仕込み、攪拌しながら反応温度を３００℃に調節した。これとは別途に、Ｓｅ粉末をＴＯＰに溶解させ、Ｓｅ濃度約０．２Ｍ程度のＳｅ−ＴＯＰ錯体溶液を作った。前記攪拌されている反応混合物にＳｅ−ＴＯＰ錯体溶液１ｍＬを速い速度で注入し、約２分間さらに反応させた。２分後、反応混合物の一部を取り、オクタンチオール０．０６ｇをＴＯＡ２ｍＬに混合した溶液を徐々に反応混合物に注入してその温度で約３０分間維持した。反応が終結すると、反応混合物の反応温度をできる限り速く常温に降下させ、非溶媒のエタノールを付加して遠心分離を行った。遠心分離された沈澱を除いた溶液はデカントして捨て、沈澱はトルエン５ｍＬに分散させた。図７はＣｄＳ層形成前のＣｄＳｅナノ結晶とＣｄＳ層形成後のＣｄＳｅ／ＣｄＳナノ結晶の光励起発光スペクトルであって、発光波長はそれぞれ５８６、６１４ｎｍであり、ＦＷＨＭは約４０ｎｍであった。処理前後の光励起発光波長における強度が約２倍増加した。
（実施例５：ＣｄＳｅ／ＣｄＳナノ結晶を用いた無機有機ハイブリッド電気発光素子の製作）
本実施例は、実施例４で製造したＣｄＳｅ／ＣｄＳナノ結晶を電気発光素子の発光素材として採用した無機有機ハイブリッド電気発光素子を製造した。パターニングされたＩＴＯ基板上に正孔伝達層のＰＥＤＯＴ(Poly-3,4-Ethylenedioxythiophene)を５０ｎｍの厚さにスピンコートして熱処理し、その上にオクタンチオールで製造したＣｄＳｅ／ＣｄＳを１重量％含むクロロベンゼン溶液をスピンコートし、これを乾燥させた後、発光層を形成した。前記発光層上にＡｌｑ３(tris(8-hydroxyquinoline)aluminum)を蒸着して厚さ４０ｎｍの電子輸送層を形成し、その上部にＬｉＦを１ｎｍの厚さに蒸着し、アルミニウムを２００ｎｍの厚さに蒸着して無機有機ハイブリッド電気発光素子を完成した。
本実施例は、実施例４で製造したＣｄＳｅ／ＣｄＳナノ結晶を電気発光素子の発光素材として採用した無機有機ハイブリッド電気発光素子を製造した。パターニングされたＩＴＯ基板上に正孔伝達層のＰＥＤＯＴ(Poly-3,4-Ethylenedioxythiophene)を５０ｎｍの厚さにスピンコートして熱処理し、その上にオクタンチオールで製造したＣｄＳｅ／ＣｄＳを１重量％含むクロロベンゼン溶液をスピンコートし、これを乾燥させた後、発光層を形成した。前記発光層上にＡｌｑ３(tris(8-hydroxyquinoline)aluminum)を蒸着して厚さ４０ｎｍの電子輸送層を形成し、その上部にＬｉＦを１ｎｍの厚さに蒸着し、アルミニウムを２００ｎｍの厚さに蒸着して無機有機ハイブリッド電気発光素子を完成した。
図８は前記で製造された無機有機ハイブリッド電気発光素子の発光スペクトルであって、発光波長は約６０８ｎｍであり、ＦＷＨＭは約４６ｎｍであった。前記素子の明るさは１０Ｃｄ／ｍ2、装置の効率は０．１％程度であった。
Claims (22)
- 溶媒内で金属前駆体とチオール化合物からなる硫黄前駆体とを反応させて硫化金属ナノ結晶を製造する硫化金属ナノ結晶の製造方法であって、
前記金属前駆体と前記チオール化合物との反応が
下記の段階：
（１） 金属前駆体と分散剤を含む反応溶液を一定の反応温度に設定する段階と、
（２） チオール化合物を溶媒に溶解させた反応溶液を準備する段階と、
（３） 段階（２）の反応溶液を前記反応温度に設定された段階（１）の反応溶液に注入して一定の時間反応させ、反応を終了する段階と、
（４） 反応終了後に合成された硫化金属ナノ結晶を分離する段階と、を含み、
前記段階（１）における反応温度が８０〜４００℃であり、前記分離された硫化金属ナノ結晶は発光特性を有し、
前記金属前駆体は、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｈｇ及びＰｂからなる群より選択された元素を含む有機金属化合物またはその塩を使用することを特徴とする、硫化金属ナノ結晶の製造方法。 - 前記金属前駆体は、ジメチル亜鉛、ジエチル亜鉛、酢酸亜鉛、亜鉛アセチルアセトナート、ヨウ化亜鉛、臭化亜鉛、塩化亜鉛、フッ化亜鉛、炭酸亜鉛、シアン化亜鉛、硝酸亜鉛、酸化亜鉛、過酸化亜鉛、過塩素酸亜鉛、硫酸亜鉛、ジメチルカドミウム、ジエチルカドミウム、酢酸カドミウム、カドミウムアセチルアセトナート、ヨウ化カドミウム、臭化カドミウム、塩化カドミウム、フッ化カドミウム、炭酸カドミウム、硝酸カドミウム、酸化カドミウム、過塩素酸カドミウム、リン化カドミウム、硫酸カドミウム、酢酸水銀、ヨウ化水銀、臭化水銀、塩化水銀、フッ化水銀、シアン化水銀、硝酸水銀、酸化水銀、過塩素酸水銀、硫酸水銀、酢酸鉛、臭化鉛、塩化鉛、フッ化鉛、酸化鉛、過塩素酸鉛、硝酸鉛、硫酸鉛、及び炭酸鉛からなる群より選択された１種以上の有機金属化合物であることを特徴とする、請求項１に記載の硫化金属ナノ結晶の製造方法。
- 前記チオール化合物は、アルキル鎖または芳香族環の一方の末端にチオール基が置換された化合物であって、前記アルキル鎖の中間或いは他の末端に不飽和基、カルボキシル基、アミド基、フェニル基、アミン基、アクリル基、シラン基、ホスフィン基、ホスフィン酸基、シアン基、及びチオール基からなる群より選択された１種以上の作用基が置換でき、或いは芳香族環の他の末端にアルキル基、不飽和基、カルボキシル基、アミド基、フェニル基、アミン基、アクリル基、シラン基、ホスフィン基、ホスフィン酸基、シアン基、及びチオール基からなる群より選択された１種以上の作用基が置換できることを特徴とする、請求項１に記載の硫化金属ナノ結晶の製造方法。
- 前記チオール化合物がアルキル鎖を持つ場合には、炭素数が２〜１８であり、前記チオール化合物が芳香族環を持つ場合には、炭素数が６〜１２０であることを特徴とする、請求項３に記載の硫化金属ナノ結晶の製造方法。
- 前記硫化金属ナノ結晶は、ＣｄＳ、ＺｎＳ、ＨｇＳ及びＰｂＳからなる群より選択された１種以上の物質から構成されることを特徴とする、請求項１に記載の硫化金属ナノ結晶の製造方法。
- 前記ナノ結晶の形状は、球型、棒型、三脚型、四脚型、立方体型、ボックス型、星型またはこれらの混合型であることを特徴とする、請求項１に記載の硫化金属ナノ結晶の製造方法。
- 前記溶媒は、一級アルキルアミン、二級アルキルアミン、三級アルキルアミン、窒素原子または硫黄原子を含むヘテロ環構造化合物、アルカン、アルケン、アルキン、トリオクチルホスフィン、トリオクチルホスフィンオキシド、一級アルコール、二級アルコール、三級アルコール、ケトン、エステル、水溶液または水溶液と有機溶媒との混合物であることを特徴とする、請求項１に記載の硫化金属ナノ結晶の製造方法。
- 溶媒内で硫化金属ナノ結晶を製造するための金属化合物である金属前駆体とチオール化合物からなる硫黄前駆体とを反応させてコアの表面に硫化金属層を形成するコア−シェル構造の硫化金属ナノ結晶の製造方法であって、
前記金属前駆体と前記チオール化合物との反応によって前記コア上に前記硫化金属層を形成する反応が下記段階：
（１） コアを含む反応溶液を一定の反応温度に設定する段階と、
（２） 金属前駆体と分散剤を含む反応溶液を準備する段階と、
（３） チオール化合物を溶媒に溶解させた反応溶液を準備する段階と、
（４） 段階（２）と段階（３）で製造された反応溶液を段階（１）の反応溶液にそれぞれ順次または同時に注入して一定の時間反応させ、反応を終了する段階と、
（５） 反応終了後に合成されたコア−シェル構造の硫化金属ナノ結晶を分離する段階と、を経て行われ、
前記段階（１）における反応温度が８０〜４００℃であり、前記コア−シェル構造の硫化金属ナノ結晶は発光特性を有し、
前記金属前駆体は、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｈｇ及びＰｂからなる群より選択された元素を含む有機金属化合物またはその塩を使用することを特徴とする、コア−シェル構造の硫化金属ナノ結晶の製造方法。 - 前記金属前駆体は、ジメチル亜鉛、ジエチル亜鉛、酢酸亜鉛、亜鉛アセチルアセトナート、ヨウ化亜鉛、臭化亜鉛、塩化亜鉛、フッ化亜鉛、炭酸亜鉛、シアン化亜鉛、硝酸亜鉛、酸化亜鉛、過酸化亜鉛、過塩素酸亜鉛、硫酸亜鉛、ジメチルカドミウム、ジエチルカドミウム、酢酸カドミウム、カドミウムアセチルアセトナート、ヨウ化カドミウム、臭化カドミウム、塩化カドミウム、フッ化カドミウム、炭酸カドミウム、硝酸カドミウム、酸化カドミウム、過塩素酸カドミウム、リン化カドミウム、硫酸カドミウム、酢酸水銀、ヨウ化水銀、臭化水銀、塩化水銀、フッ化水銀、シアン化水銀、硝酸水銀、酸化水銀、過塩素酸水銀、硫酸水銀、酢酸鉛、臭化鉛、塩化鉛、フッ化鉛、酸化鉛、過塩素酸鉛、硝酸鉛、硫酸鉛、及び炭酸鉛、からなる群より選択された１種以上の有機金属化合物であることを特徴とする、請求項８に記載のコア−シェル構造の硫化金属ナノ結晶の製造方法。
- 前記チオール化合物は、アルキル鎖または芳香族環の一方の末端にチオール基が置換された化合物であって、前記アルキル鎖の中間或いは他の末端に不飽和基、カルボキシル基、アミド基、フェニル基、アミン基、アクリル基、シラン基、ホスフィン基、ホスフィン酸基、シアン基、及びチオール基からなる群より選択された１種以上の作用基が置換でき、或いは芳香族環の他の末端にアルキル基、不飽和基、カルボキシル基、アミド基、フェニル基、アミン基、アクリル基、シラン基、ホスフィン基、ホスフィン酸基、シアン基、及びチオール基からなる群より選択された１種以上の作用基が置換できることを特徴とする、請求項８に記載のコア−シェル構造の硫化金属ナノ結晶の製造方法。
- 前記チオール化合物がアルキル鎖を持つ場合には、炭素数が２〜１８であり、前記チオール化合物が芳香族環を持つ場合には、炭素数が６〜１２０であることを特徴とする、請求項１０に記載のコア−シェル構造の硫化金属ナノ結晶の製造方法。
- 前記コアとしては、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＣｄＴｅ、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＺｎＴｅ、ＨｇＳ、ＨｇＳｅ、ＨｇＴｅ、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＩｎＰまたはＩｎＡｓの化合物半導体ナノ結晶；ＴｉＯ2、ＳｉＯ2、ＣｄＯ、Ｆｅ2Ｏ3、ＣｕＯ、ＡｇＯまたはＺｒＯの金属酸化物ナノ結晶；あるいはＰｔ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ａｕ、Ａｇ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＳｉまたはＧｅの金属ナノ結晶が使用されることを特徴とする、請求項８に記載のコア−シェル構造の硫化金属ナノ結晶の製造方法。
- 前記硫化金属ナノ結晶または前記硫化金属層は、ＣｄＳ、ＺｎＳ、ＨｇＳ、及びＰｂＳからなる群より選択された１種以上の物質から構成されることを特徴とする、請求項８に記載のコア−シェル構造の硫化金属ナノ結晶の製造方法。
- 前記ナノ結晶の形状は、球型、棒型、三脚型、四脚型、立方体型、ボックス型、星型またはこれらの混合型であることを特徴とする、請求項８に記載のコア−シェル構造の硫化金属ナノ結晶の製造方法。
- 前記溶媒としては、一級アルキルアミン、二級アルキルアミン、三級アルキルアミン、窒素原子または硫黄原子を含むヘテロ環構造化合物、アルカン、アルケン、アルキン、トリオクチルホスフィン、トリオクチルホスフィンオキシド、一級アルコール、二級アルコール、三級アルコール、ケトン、エステル、水溶液または水溶液と有機溶媒との混合物を使用することを特徴とする、請求項８に記載のコア−シェル構造の硫化金属ナノ結晶の製造方法。
- 前記分散剤がカルボン酸、有機燐酸、またはｎ−オクチルアミン、ヘキサデシルアミンからなる群より選択されたアミンであることを特徴とする、請求項１に記載の硫化金属ナノ結晶の製造方法。
- 前記分散剤がカルボン酸、有機燐酸、またはｎ−オクチルアミン、ヘキサデシルアミンからなる群より選択されたアミンであることを特徴とする、請求項８に記載のコア−シェル構造の硫化金属ナノ結晶の製造方法。
- さらに前記チオール化合物の有する官能基を基準で前記硫化金属ナノ結晶の表面特性を調節する段階を含むことを特徴とする、請求項３に記載の硫化金属ナノ結晶の製造方法。
- さらに前記チオール化合物の有する官能基を基準で前記硫化金属ナノ結晶の表面特性を調節する段階を含むことを特徴とする、請求項１０に記載のコア−シェル構造の硫化金属ナノ結晶の製造方法。
- さらに前記チオール化合物の有する官能基を基準で前記硫化金属ナノ結晶の結晶構造を調節する段階を含むことを特徴とする、請求項３に記載の硫化金属ナノ結晶の製造方法。
- さらに前記チオール化合物の有する官能基を基準で前記硫化金属ナノ結晶の結晶構造を調節する段階を含むことを特徴とする、請求項１０に記載のコア−シェル構造の硫化金属ナノ結晶の製造方法。
- さらに前記硫化金属ナノ結晶の光学的及び電気的特性を調節する段階を含むことを特徴とする、請求項８に記載のコア−シェル構造の硫化金属ナノ結晶の製造方法。
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