CN102797031B - 一种黄铁矿型二硫化亚铁纳米单晶半导体材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种黄铁矿型二硫化亚铁纳米单晶半导体材料的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将铁源与三辛基氧化磷混合，并溶于油胺中，经搅拌且通氩气或氮气除去氧气后，得到铁源前驱体；⑵将铁源前驱体在油浴中加热并搅拌，得到铁源溶液；⑶将硫源溶于油胺中，经搅拌且通氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液；⑷将硫源溶液加热后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温并反应，得到黄铁矿型二硫化亚铁胶体；⑸将黄铁矿型二硫化亚铁胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-乙醇混合液进行洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，洗涤后的样品封存于氯仿溶液中即可。本发明所得产品具有均一的粒径和形貌，工艺重复性好，质量稳定。

Description

一种黄铁矿型二硫化亚铁纳米单晶半导体材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种黄铁矿型二硫化亚铁单晶制备方法，尤其涉及一种黄铁矿型二硫化亚铁纳米单晶半导体材料的制备方法。

背景技术

自然界中的二硫化亚铁以黄铁矿和白铁矿两种形态存在。黄铁矿型二硫化亚铁是一种优良的半导体材料，其直接禁带宽度为0.95 eV，接近于理想太阳能电池材料1.1 eV的要求（A. Ennaoui, S. Fiechter, C. Pettenkofer,  N. Alonso-Vante, K. Buker, M. Bronold, C. Hopfner and H. Sol. Tributsch, Iron disulphide for solar energy conversion [J]. Energy. Mater. Sol.Cells.1993, 29, 289-370.）。白铁矿型二硫化亚铁是黄铁矿型二硫化亚铁的不稳定变体，并且其直接禁带宽度为0.51 eV，禁带宽度太窄不适合作为太阳能电池材料。黄铁矿型二硫化亚铁的光吸收系数高达5*10⁵ ，因而40 nm厚度的黄铁矿型二硫化亚铁其光吸收率可以高达90%（Zhubing He, Shu-Hong Yu, Xiaoyuan Zhou, Xiaoguang Li and Jifeng Qu, Magnetic Field Induced Phase-Selective Synthesis of Ferrosulfide Microrods by a Hydrothermal Process: Microstructure Control and Magnetic Properties [J]. Adv. Funct. Mater. 2006, 16, 1105-1111.）。根据科学家对于23种半导体材料的综合分析，发现黄铁矿型二硫化亚铁的潜在发电量比单晶硅还要高，是较理想的光伏材料。此外，黄铁矿型二硫化亚铁还可用于锂离子电池的电极材料等领域。同时由于其在自然界储量丰富，因而成本是这23种材料中最低的，并且这种材料的组成元素无毒，非常适合大规模生产（C. Wadia, A. P. Alivisatos, Materials Availability Expands the Opportunity for Large-Scale Photovoltaics DeploymentEnviron [J]. Sci. Technol. 2009, 43, 2072-2077.）。然而自然界中二硫化亚铁多以黄铁矿和白铁矿共生，相纯度不够高，所以不能直接用于太阳能电池材料，需要人工合成纯黄铁矿相、尺寸均一和可控的二硫化亚铁纳米晶材料，这样有利于载流子的传输，减少载流子的复合，提高其光电转换效率。

目前，湿化学法合成黄铁矿型二硫化亚铁时为了避免亚铁离子被氧化，因而水热法通常分两步法进行，先合成前驱体铁硫盐的复合物，再进行水热反应。这样不但增加了反应的步骤，而且所制备产物颗粒尺寸大于500 nm（Xiangying Chen, Zhenghua Wang, Xiong Wang, Junxi Wan, Jianwei Liu, and Yitai Qian, Single-Source Approach to Cubic FeS ₂  Crystallites and Their Optical and Electrochemical Properties [J]. Inorganic Chem. 2005, 44, 951-954.；Cyrus Wadia, Yue Wu, Sheraz Gul, Steven K. Volkman, Jinghua Guo and A. Paul Alivisatos, Surfactant-Assisted Hydrothermal Synthesis of Single phase Pyrite FeS ₂  Nanocrystals [J].Chem. Mater. 2009, 21, 2568-2570.）。溶剂热法制备过程中通常采用乙二醇等作为溶剂，合成的粒子尺寸较大（一般大于200 nm），或者使用苯等高毒性溶剂（D-W. Wang, Q-H. Wang and T-M. Wang, Controlled growth of pyrite FeS₂ crystallites by a facile surfactant-assisted solvothermal method [J]. Cryst. Eng. Comm. 2010, 12, 755-761.；D-W. Wang, Q-H. Wang and T-M. Wang, Shape controlled growth of pyrite FeS₂ crystallites via a polymer-assisted hydrothermal route [J]. Cryst. Eng. Comm. 2010, 12, 3797-3805.）。热注射法是易于合成出单分散、高荧光半导体纳米晶材料的有效方法（Z-T. Zhang, B. Zhao, and L-M. Hu, PVP Protective Mechanism of Ultrafine Silver Powder Synthesized by Chemical Reduction Processes [J]. Journal of solid state chemistry, 1996, 121,105-110.）。科研工作者已经通过热注射法成功地合成出CdTe,CdSe,CdS,ZnS（Celso de Mello Doneg, Peter Liljeroth and Daniel Vanmaekelbergh; Physicochemical Evaluation of the Hot-Injection Method, a Synthesis Route for Monodisperse Nanocrystal [J]. Small. 2005, 1(12), 1152-1162.；C. B. Murray, D. J. Norris and M. G. Bawendi, Synthesis and characterization of nearly monodisperse CdE (E= sulfur, selenium, tellurium) semiconductor nanocrystallites [J]. J. Am. Chem. Soc. 1993, 115, 8706-8715.；Juandria V. Williams, Nicholas A. Kotov and P. E. Savage, A Rapid Hot-Injection Method for the Improved Hydrothermal Synthesis of CdSe Nanoparticles [J]. Ind. Eng. Chem. Res. 2009, 48 (9), 4316-4321.；I. Sondi, O. Siiman, S. Koester and E. Matijevic, Preparation of aminodextran-CdS nanoparticle complexes and biologically active antibody-aminodextran-CdS nanoparticle conjugates [J]. Langmuir. 2000, 16, 3107-3118.）单分散纳米晶材料。Law等分别以十八胺和二苯醚作溶剂通过热注射法制备了球形和椭球形混合形貌的二硫化亚铁纳米晶（J. Puthussery, S. Seefeld, N. Berry, M.Gibbs and M. Law; Colloidal Iron Pyrite (FeS2) Nanocrystal Inks for Thin-Film Photovoltaics [J]. J. Am. Chem. Soc. 2011, 133, 716-719.）。Jinsong Huang等采用硫粉做硫源，通过热注射法制备了立方体形的二硫化亚铁，但其晶粒尺寸大于100 nm（Y. Bi, Y-B. Yuan, C. L. Exstrom, S. A. Darveau  and J-O. Huang, Air Stable, Photosensitive, Phase Pure Iron Pyrite Nanocrystal Thin Films for Photovoltaic Application [J]. Nano Lett. 2011, 11, 4953-4957.）。热注射法采用高沸点溶剂，在较高的反应温度下，将前驱体反应物溶液快速地注射进另一相反应物溶液中进行反应。此方法具有易于合成零缺陷，小尺寸且形貌易于控制的纳米晶材料。目前尚没有硫化物作硫源来合成单分散、单一相、粒径尺寸在50 nm左右的黄铁矿型二硫化亚铁单晶制备方法的报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低廉、工艺简单的黄铁矿型二硫化亚铁纳米单晶半导体材料的制备方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种黄铁矿型二硫化亚铁纳米单晶半导体材料的制备方法，包括以下步骤：

⑴将铁源与三辛基氧化磷（TOPO）按1：2~1：6的摩尔比混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到铁源前驱体；所述铁源与所述油胺质量体积比为1：100~1：300；

⑵将所述铁源前驱体在油浴中加热到120~170℃并搅拌0.5~1.5小时，得到铁源溶液；

⑶将硫源溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液；所述硫源与所述油胺质量体积比为1：50~1：100；

⑷将所述硫源溶液加热到60~90℃，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将所述加热铁源的油浴升温至180~220℃，并反应1~3小时，得到黄铁矿型二硫化亚铁胶体；所述硫源溶液与所述铁源溶液的体积比为1：2~1：4；

⑸将所述黄铁矿型二硫化亚铁胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-乙醇混合液进行洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，洗涤后的样品封存于氯仿溶液中即可；所述三氯甲烷-乙醇混合液中三氯甲烷与乙醇的体积比为1：0.5~1：1；所述黄铁矿型二硫化亚铁胶体与所述三氯甲烷-乙醇混合液的体积比为1：2~1：5。

所述步骤⑴中的铁源是指浓度为0.05~0.5 mol/L的氯化亚铁或硫酸亚铁。

所述步骤⑶中的硫源是指硫粉、硫代乙酰胺、L-半胱氨酸一水盐盐酸物中的任意一种。

所述步骤⑸三氯甲烷-乙醇混合液中乙醇的质量浓度为50%。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明无需水热法繁杂的两步反应，不采用苯等高毒性溶剂，而采用高沸点溶剂——油胺，并通过选用不同的硫源、铁源，来大量合成单分散的、颗粒尺寸小于100 nm的均匀立方体形貌的单一相黄铁矿型二硫化亚铁纳米晶材料。

2、本发明所采用原料廉价，因此，大大降低了生产成本。

3、本发明制备方法与现有的热注射法相比，具有制备过程简便，铁前驱体制备时间短，硫源选用范围广（不仅可以用硫粉，而且还可以采用硫代乙酰胺、L-半胱氨酸等含硫的化合物做硫源），首次以硫化物为硫源合成了尺寸在50 nm左右的单分散纳米立方体黄铁矿型二硫化亚铁单晶，所合成产品的颗粒尺寸与形貌具有可控性等优点。

4、采用本发明方法获得的产品经X射线衍射分析表明，其为单一相的黄铁矿型二硫化亚铁（pyrite）（参见图1、图6、图11），与黄铁矿型二硫化亚铁（pyrite）标准PDF卡片42-1340的峰位完全吻合。

5、采用本发明方法获得的产品经拉曼光谱分析，可以发现在210，280 cm^-1处并没有出现拉曼位移峰位，这说明所合成材料中并没有硫化亚铁（FeS）。谱图上位于339，376 cm^-1处的两个强峰是二硫化亚铁的拉曼特征峰。从拉曼谱图的结果进一步证明了本发明通过热注射法制备的二硫化亚铁为单一相的黄铁矿型而没有其它的杂相（参见图16）。

6、采用本发明方法获得的产品经紫外-可见-近红外吸收光谱的测试，可以发现在400~600 nm的可见光吸收区样品有着较好的光吸收；其直接禁带宽度为0.90 eV，与理论值0.95eV比较接近，进一步说明本发明所制备的二硫化亚铁的相纯度非常高（参见图17）。

7、采用本发明方法获得的产品经X射线衍射测试，可以发现所制备产物为单一相的黄铁矿型二硫化亚铁（参见图1、图6、图11）。

8、采用本发明方法获得的产品经扫描电镜测试，可以发现所制备产物为单分散、粒径较均一的立方体形貌黄铁矿型二硫化亚铁（参见图2、图3、图7、图8、图12、图13）。

9、采用本发明方法获得的产品经透射电镜测试，可以发现所制备产物为立方体黄铁矿型二硫化亚铁纳米单晶（参见图4、图5、图9、图10、图14、图15）。

10、本发明所得产品具有均一的粒径和形貌，工艺重复性好，质量稳定，可望应用于光伏转换和锂离子电池材料等领域。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1为本发明硫粉作为硫源制备的黄铁矿型二硫化亚铁的X射线衍射谱。

图2为本发明硫粉作为硫源制备的黄铁矿型二硫化亚铁的扫描电镜照片（图中标尺为200nm）。

图3为本发明硫粉作为硫源制备的黄铁矿型二硫化亚铁的扫描电镜照片（图中标尺为100nm）。

图4为本发明硫粉作为硫源制备的黄铁矿型二硫化亚铁的透射电镜照片（图中标尺为50nm）。

图5为本发明硫粉作为硫源制备的黄铁矿型二硫化亚铁的透射电镜照片（图中标尺为50nm）。

图6为本发明硫代乙酰胺作为硫源制备的黄铁矿型二硫化亚铁的X射线衍射谱。

图7为本发明硫代乙酰胺作为硫源制备的黄铁矿型二硫化亚铁的扫描电镜照片（图中标尺为200nm）。

图8为本发明硫代乙酰胺作为硫源制备的黄铁矿型二硫化亚铁的扫描电镜照片（图中标尺为100nm）。

图9为本发明硫代乙酰胺作为硫源制备的黄铁矿型二硫化亚铁的透射电镜照片（图中标尺为50nm）。

图10为本发明硫代乙酰胺作为硫源制备的黄铁矿型二硫化亚铁的透射电镜照片（图中标尺为10nm）。

图11为本发明L-半胱氨酸一水盐盐酸物作为硫源制备的黄铁矿型二硫化亚铁的X射线衍射谱。

图12为本发明L-半胱氨酸一水盐盐酸物作为硫源制备的黄铁矿型二硫化亚铁的扫描电镜照片（图中标尺为100nm）。

图13为本发明L-半胱氨酸一水盐盐酸物作为硫源制备的黄铁矿型二硫化亚铁的扫描电镜照片（图中标尺为100nm）。

图14为本发明L-半胱氨酸一水盐盐酸物作为硫源制备的黄铁矿型二硫化亚铁的透射电镜照片（图中标尺为200nm）。

图15为本发明L-半胱氨酸一水盐盐酸物作为硫源制备的黄铁矿型二硫化亚铁的透射电镜照片（图中标尺为100nm）。

图16为本发明不同硫源制备的黄铁矿型二硫化亚铁的拉曼光谱（a-硫粉；b-硫代乙酰胺；c- L-半胱氨酸一水盐盐酸物）。

图17为本发明硫粉作为硫源制备的黄铁矿型二硫化亚铁的紫外-可见近红外吸收光谱以及禁带宽度计算图。

具体实施方式

实施例1   一种黄铁矿型二硫化亚铁纳米单晶半导体材料的制备方法，包括以下步骤：

⑴将铁源——浓度为0.05 mol/L的氯化亚铁与三辛基氧化磷（TOPO）按1：2的摩尔比混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到铁源前驱体。

其中：铁源与油胺质量体积比（g/ml）为1：100。

⑵将铁源前驱体在油浴中加热到120℃并搅拌1.5小时，得到铁源溶液。

⑶将硫源——硫粉溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液。

其中：硫源与油胺质量体积比（g/ml）为1：50。

⑷将硫源溶液加热到60℃，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温至180℃，并反应3小时，得到黄铁矿型二硫化亚铁胶体。

其中：硫源溶液与铁源溶液的体积比（ml /ml）为1：2。

⑸将黄铁矿型二硫化亚铁胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-乙醇混合液进行洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，洗涤后的样品封存于氯仿溶液中即可。

其中：三氯甲烷-乙醇混合液中三氯甲烷与乙醇的体积比（ml /ml）为1：0.5；三氯甲烷-乙醇混合液中乙醇的质量浓度为50%。黄铁矿型二硫化亚铁胶体与所述三氯甲烷-乙醇混合液的体积比（ml /ml）为1：2。

实施例2   一种黄铁矿型二硫化亚铁纳米单晶半导体材料的制备方法，包括以下步骤：

⑴将铁源——浓度为0.5 mol/L的氯化亚铁与三辛基氧化磷（TOPO）按1：6的摩尔比混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到铁源前驱体。

其中：铁源与油胺质量体积比（g/ml）为1：300。

⑵将铁源前驱体在油浴中加热到170℃并搅拌0.5小时，得到铁源溶液。

⑶将硫源——硫代乙酰胺溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液。

其中：硫源与油胺质量体积比（g/ml）为1：100。

⑷将硫源溶液加热到90℃，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温至220℃，并反应1小时，得到黄铁矿型二硫化亚铁胶体。

其中：硫源溶液与铁源溶液的体积比（ml /ml）为1：4。

⑸将黄铁矿型二硫化亚铁胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-乙醇混合液进行洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，洗涤后的样品封存于氯仿溶液中即可。

其中：三氯甲烷-乙醇混合液中三氯甲烷与乙醇的体积比（ml /ml）为1：1；三氯甲烷-乙醇混合液中乙醇的质量浓度为50%。黄铁矿型二硫化亚铁胶体与所述三氯甲烷-乙醇混合液的体积比（ml /ml）为1：5。

实施例3   一种黄铁矿型二硫化亚铁纳米单晶半导体材料的制备方法，包括以下步骤：

⑴将铁源——浓度为0.25 mol/L的氯化亚铁与三辛基氧化磷（TOPO）按1：4的摩尔比混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到铁源前驱体。

其中：铁源与油胺质量体积比（g/ml）为1：200。

⑵将铁源前驱体在油浴中加热到140℃并搅拌1小时，得到铁源溶液。

⑶将硫源——L-半胱氨酸一水盐盐酸物溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液。

其中：硫源与油胺质量体积比（g/ml）为1：75。

⑷将硫源溶液加热到75℃，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温至200℃，并反应2小时，得到黄铁矿型二硫化亚铁胶体。

其中：硫源溶液与铁源溶液的体积比（ml /ml）为1：3。

⑸将黄铁矿型二硫化亚铁胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-乙醇混合液进行洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，洗涤后的样品封存于氯仿溶液中即可。

其中：三氯甲烷-乙醇混合液中三氯甲烷与乙醇的体积比（ml /ml）为1：0.75；三氯甲烷-乙醇混合液中乙醇的质量浓度为50%。黄铁矿型二硫化亚铁胶体与所述三氯甲烷-乙醇混合液的体积比（ml /ml）为1：3.5。

实施例4   一种黄铁矿型二硫化亚铁纳米单晶半导体材料的制备方法，包括以下步骤：

⑴将铁源——浓度为0.05 mol/L的硫酸亚铁与三辛基氧化磷（TOPO）按1：2的摩尔比混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到铁源前驱体。

其中：铁源与油胺质量体积比（g/ml）为1：100。

⑵将铁源前驱体在油浴中加热到120℃并搅拌1.5小时，得到铁源溶液。

⑶将硫源——硫粉溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液。

其中：硫源与油胺质量体积比（g/ml）为1：50。

⑷将硫源溶液加热到60℃，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温至180℃，并反应3小时，得到黄铁矿型二硫化亚铁胶体。

其中：硫源溶液与铁源溶液的体积比（ml /ml）为1：2。

⑸将黄铁矿型二硫化亚铁胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-乙醇混合液进行洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，洗涤后的样品封存于氯仿溶液中即可。

其中：三氯甲烷-乙醇混合液中三氯甲烷与乙醇的体积比（ml /ml）为1：0.5；三氯甲烷-乙醇混合液中乙醇的质量浓度为50%。黄铁矿型二硫化亚铁胶体与所述三氯甲烷-乙醇混合液的体积比（ml /ml）为1：2。

实施例5   一种黄铁矿型二硫化亚铁纳米单晶半导体材料的制备方法，包括以下步骤：

⑴将铁源——浓度为0.5 mol/L的硫酸亚铁与三辛基氧化磷（TOPO）按1：6的摩尔比混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到铁源前驱体。

其中：铁源与油胺质量体积比（g/ml）为1：300。

⑵将铁源前驱体在油浴中加热到170℃并搅拌0.5小时，得到铁源溶液。

⑶将硫源——硫代乙酰胺溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液。

其中：硫源与油胺质量体积比（g/ml）为1：100。

⑷将硫源溶液加热到90℃，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温至220℃，并反应1小时，得到黄铁矿型二硫化亚铁胶体。

其中：硫源溶液与铁源溶液的体积比（ml /ml）为1：4。

⑸将黄铁矿型二硫化亚铁胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-乙醇混合液进行洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，洗涤后的样品封存于氯仿溶液中即可。

其中：三氯甲烷-乙醇混合液中三氯甲烷与乙醇的体积比（ml /ml）为1：1；三氯甲烷-乙醇混合液中乙醇的质量浓度为50%。黄铁矿型二硫化亚铁胶体与所述三氯甲烷-乙醇混合液的体积比（ml /ml）为1：5。

实施例6   一种黄铁矿型二硫化亚铁纳米单晶半导体材料的制备方法，包括以下步骤：

⑴将铁源——浓度为0.3 mol/L的硫酸亚铁与三辛基氧化磷（TOPO）按1：4的摩尔比混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到铁源前驱体。

其中：铁源与油胺质量体积比（g/ml）为1：200。

⑵将铁源前驱体在油浴中加热到150℃并搅拌1小时，得到铁源溶液。

⑶将硫源——L-半胱氨酸一水盐盐酸物溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液。

其中：硫源与油胺质量体积比（g/ml）为1：80。

⑷将硫源溶液加热到80℃，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温至200℃，并反应2小时，得到黄铁矿型二硫化亚铁胶体。

其中：硫源溶液与铁源溶液的体积比（ml /ml）为1：3。

⑸将黄铁矿型二硫化亚铁胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-乙醇混合液进行洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，洗涤后的样品封存于氯仿溶液中即可。

其中：三氯甲烷-乙醇混合液中三氯甲烷与乙醇的体积比（ml /ml）为1：0.7；三氯甲烷-乙醇混合液中乙醇的质量浓度为50%。黄铁矿型二硫化亚铁胶体与所述三氯甲烷-乙醇混合液的体积比（ml /ml）为1：4。

Claims (1)

1.一种黄铁矿型二硫化亚铁纳米单晶半导体材料的制备方法，包括以下步骤：

⑴将铁源与三辛基氧化磷按1：2~1：6的摩尔比混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到铁源前驱体；所述铁源与所述油胺质量体积比为1：100~1：300；所述铁源是指浓度为0.05~0.5 mol/L的氯化亚铁或硫酸亚铁；

⑵将所述铁源前驱体在油浴中加热到120~170℃并搅拌0.5~1.5小时，得到铁源溶液；

⑶将硫源溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液；所述硫源与所述油胺质量体积比为1：50~1：100；所述硫源是指硫粉、硫代乙酰胺、L-半胱氨酸一水盐盐酸物中的任意一种；

⑷将所述硫源溶液加热到60~90℃，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将所述加热铁源的油浴升温至180~220℃，并反应1~3小时，得到黄铁矿型二硫化亚铁胶体；所述硫源溶液与所述铁源溶液的体积比为1：2~1：4；

⑸将所述黄铁矿型二硫化亚铁胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-乙醇混合液进行洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，洗涤后的样品封存于氯仿溶液中即可；所述三氯甲烷-乙醇混合液中三氯甲烷与乙醇的体积比为1：0.5~1：1；所述黄铁矿型二硫化亚铁胶体与所述三氯甲烷-乙醇混合液的体积比为1：2~1：5。