JP2003502265A - リチウム遷移金属硫化物の製造方法 - Google Patents
リチウム遷移金属硫化物の製造方法Info
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Abstract
Description
、およびかかる方法における溶媒としての溶融イオウの使用に関する。
いる再充電可能なリチウム金属バッテリーの開発が非常に盛んであった。多くの
リチウム金属/二硫化モリブデン(Li/MoS2)バッテリーが製造されたが
、これらはかかるバッテリーの機能不全が火事の原因となった事故により中止さ
れた。その他の硫化物、例えば二硫化鉄FeS2、二硫化チタンTiS2、およ
びセレン化物、例えば三セレン化ニオブNbSe3もまた代替のカソード素材と
して研究された。
いるが、研究室の素材試験には依然用いられている。二硫化鉄カソードを用いた
リチウム金属の1次バッテリーは製造されている。
り、その陰性電極(アノード)は炭素支持体に吸収されたリチウムからなる。こ
れらは、通常酸化リチウムコバルトLiCoO2であるカソード素材を含むリチ
ウムを使用するが、酸化リチウムニッケルLiNiO2、酸化リチウムマンガン
LiMn2O4および酸化物の混合物もまた使用されることが知られている。
に高級なものに適用する場合、例えばポータブルコンピューター、または電話な
どに限られている。より広範な市場を確保するために、例えば電気式乗り物の動
力源に適用するためにはコストを低減しなければならない。従って、もっと経済
的な価格でリチウム−イオンバッテリーから入手できる高性能なものが非常に望
まれている。
るほどに魅力的ではなかった。これは硫化物から得られる電圧が通常対応する酸
化物を用いて得られる電圧の約半分であるからである。しかしながら、硫化物基
盤のカソードを組み込んだバッテリーの容量は素材のグラムあたりのアンペア時
間で測定すると、酸化物基盤のカソードを組み込んだ対応するバッテリーよりも
約3倍大きい。これは硫化物基盤のカソードを有するバッテリーのカソードエネ
ルギー密度という観点では、全体で約1.5倍有利であることになる。さらなる
利点は硫化鉄、とりわけ硫化第1鉄(FeS)は天然鉱物として地中から掘り出
され得る安価な素材であるという点である。対照的に、酸化リチウムコバルトは
主にコバルト金属のコストが高いために高価な素材である。
オンセルに直接使用するのに適していない。リチウム遷移金属三元硫化物、例え
ば硫化リチウムモリブデン、硫化リチウムチタン、硫化リチウムニオブおよび硫
化リチウム鉄はバッテリーの電極素材として示唆されている(例えば日本公開第
10208782号およびSolid State lonics 117(1
999)273−276を参照)。硫化リチウム鉄合成の常法は固体状態の反応
によるものであり、その場合、硫化リチウム、Li2Sおよび硫化第1鉄、Fe
Sを一緒に完全に混合し、不活性環境下約800℃の温度で加熱する。反応は拡
散律速反応であり、速度は遅い。従って、反応は完了に到達する温度で1月を要
し得る。これは非常に不便であり、エネルギー投入という点で経費がかかる。経
済的な面でバッテリー製造のためのこの合成法は明らかに好ましくない。
、炭素アノードと取り換える電気化学的合成経路により硫化リチウム鉄を合成で
きる。しかしながらこの方法は規模の拡大にはそぐわない。硫化リチウム鉄の別
の実験室合成は、固体状態での窒化リチウム、Li3Nと硫化鉄、FeS2との
反応についてであるが、今度は窒化リチウムのコストが高く振動に過敏であるた
めに、繰り返しだが、この方法は大規模での使用に適さない。
物の混合物を製造できる経済的な合成法を開発した。
なる溶媒中で遷移金属硫化物を硫化リチウムと反応させることからなる。
またはチタンであり、好ましくは硫化鉄ある。硫化第1鉄、FeSは安価であり
、容易に入手できる天然鉱物である。
ウを溶媒として作用させるために溶融するのに十分である。
時間で完了し、実際の反応時間は炉の加熱時間に主に依存する。
ウムの還元により硫化リチウムを製造する方がより経済的である。都合のよい方
法の1つは炭素の存在下860℃の融点以上で硫酸リチウムを加熱することであ
る。当該分野で公知である別の標準的な還元法を同様に用いることができる。
ましい。これは溶媒を用いて製品からイオウを溶かすことにより達成できる。適
当な溶媒は二硫化炭素であり、これはまた望む場合、回収してリサイクルするこ
ともできる。また、イオウを蒸気化することにより、例えば大気圧で444℃で
あるイオウの沸点以上で製品/イオウ混合物を加熱することにより除去できる。
500℃の範囲の温度が適当である。
様を成す。これらは単一のリチウム遷移金属硫化物相またはリチウム遷移金属硫
化物相の混合物を含んでいてもよく、バッテリーで使用するための電極の製造に
有用である。とりわけ、これらは再充電可能なバッテリーの電極の製造に有用で
ある。これらの電極はカソードを形成し、適切なアノードは当該分野で公知のリ
チウムイオンアノードである。適切な電解質は公知であり、無機カーボネート、
例えば炭酸エチレン、炭酸プロピレン、炭酸ジエチルまたはジメチル、炭酸エチ
ルメチルの混合物をリチウム塩、通常ヘキサフルオロリン酸リチウム、LiPF 6 、またはトリフルオロメタンスルホン酸リチウム(「トリフレート」)、Li
CF3SO3またはテトラフルオロホウ酸リチウム、LiBF4と一緒に含む。
態様を成す。前記で記載するように、これはとりわけ硫化物、例えばリチウム遷
移金属硫化物の製造において用いられる化学反応の溶媒として使用するのに適し
ている。
載し、この図では本発明の方法により得られた素材を用いて製造されたカソード
を含むバッテリーの充電/放電(サイクル)曲線を示す。
オウと共に完全に混合した。この混合物を筒状炉(a tube furnac
e)に入れ、アルゴンの不活性環境下で150℃の温度まで加熱した。炉をこの
温度で1時間維持し、その後温度を500℃まで上昇させ、過剰のイオウを蒸発
させて除去した。冷却後、生成物を炉から取り出し、不活性環境のグローブボッ
クス内に保存し、空気中の水分との反応を避けた。
チウム鉄、Li3Fe2S4、Li7、Fe2S6およびLi2FeS2であり
、少量の二硫化鉄(硫化鉄鉱)、FeS2を含むことが示された。次いでこの素
材をA.Gilmour,C.O.Giwa,J.C.LeeおよびA.G.R
itchie,「再充電可能なリチウムエンベロープセル(Lithium R
echargeable Envelope Cell)」,Journal
of Power Sources,65:219−224(1997)、Po
wer Sources 16で前記した実験用セルで使用するために試験した
。シクロヘキサンに溶解した結合剤、エチレンプロピレン−ジエンモノマー(E
PDM)と、炭素の伝導性添加物と一緒に硫化リチウム鉄のスラリーを調製する
ことにより、硫化リチウム鉄でバッテリーカソードを作製した。このスラリーを
次いでドクターブレードコーティング技術を用いて支持体にコートし、カソード
を形成した。
iPF6の電解質を用いて、グラファイトのアノードに対して循環した。充電/
放電(循環)曲線は図1で説明する。これは製品が標準的な条件を用いて充電お
よび放電を行うことができることを示している。
Claims (10)
- 【請求項1】 リチウム遷移金属硫化物の製造方法であって、溶融イオウを
含んでなる溶媒中で遷移金属硫化物を硫化リチウムと反応させることからなる方
法。 - 【請求項2】 遷移金属硫化物が硫化鉄、モリブデンまたはチタンである、
請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 遷移金属硫化物が硫化鉄である、請求項2に記載の方法。
- 【請求項4】 さらに製品からのイオウの回収工程を含んでなる請求項1か
ら3のいずれかに記載の方法。 - 【請求項5】 イオウを溶媒に溶解させることにより回収する請求項4に記
載の方法。 - 【請求項6】 イオウを蒸発させることにより回収する請求項4に記載の方
法。 - 【請求項7】 請求項1から6のいずれかに記載の方法により得られたリチ
ウム遷移金属硫化物。 - 【請求項8】 請求項7に記載のリチウム遷移金属硫化物を含有する電極を
含んでなるバッテリー。 - 【請求項9】 硫化物を製造するための化学反応における溶媒としての溶融
イオウの使用。 - 【請求項10】 硫化物がリチウム遷移金属硫化物である請求項9に記載の
使用。
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