CN112678865A - 一种基于过渡金属硫化物的光限幅材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于过渡金属硫化物的光限幅材料，TMDs纳米材料在纳秒激光照射下显示出优异的光限幅性能，具有明显的双光子吸收（TPA）和反饱和吸收（RSA）特性，且起始阈值（FS）和光学阈值（FOL）较低，在非线性光学领域具有良好的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及非线性光学材料技术领域。更具体地，涉及基于TMDs纳米片的光限幅材料。
背景技术
随着高强度激光及其相关电子设备在传感器、通信、军事、医疗等领域的广泛应用；然而高强度激光容易对人眼、光学传感器等光学敏感器官和器件造成损伤，因此，迫切需要制备和研究具有光限幅阈值低、激光损伤阈值高、响应速度快、激光波长防护范围宽和激光防护效率高等优异性能的光限幅材料。目前研究的主要光限幅材料包括碳基材料、有机聚合物、无机晶体材料、过渡金属硫化物和金属纳米颗粒。
过渡金属硫化物（TMDs）是具有优异光限幅性能的材料。TMDs具有二维层状结构，原子层之间通过范德华力键合。过渡金属或硫化物种类的不同导致了各种化学性质和带隙结构的变化，使得它们在晶体管、超级电容器、传感器和催化等领域得到了广泛的应用。更有趣的是，当块状TMDs剥离成单层/几层纳米片时，原子纳米片中出现了新的物理化学性质，这赋予了它们有趣的功能，而这些功能在大部分同类产品中是找不到的。在TMDs中，MoS2和WS2纳米片由于起始阈值低、非线性光学响应可调以及依赖于层数的独特吸收方式而被广泛研究。最近，其他TMDs如SnS2、WSe2、MoSe2/MoTe2、PtSe2、Sb2Se3、ZrS3/ZrSe3、In2Te3等也被报道具有光限幅性能。
本发明提供了基于TMDs纳米片的光限幅材料，包括：TiS2/TiSe2、TaS2/TaSe2、VS2/VSe2和NbS2/NbSe2，进一步探索了其他TMDs纳米片的光限幅性能。这些TMDs纳米片在波长为532nm的激光下具有光限幅效应，在光限幅和非线性光学领域具有很大实用价值。
发明内容
本发明目的在于提供基于TMDs纳米片的光限幅材料，该材料的光限幅性能优异，且起始阈值（FS）和光学阈值（FOL）较低，具有多种非线性光学性质，在光限幅和非线性光学领域具有很大实用价值。并且方法环境友好、工艺简单、易于制备。
一种基于过渡金属硫化物的光限幅材料，其特征在于，所述光限幅材料的制备方法为：
步骤一）取块状过渡金属硫化物TMDs分散在IPA-H2O的共溶剂中，
步骤二）进行超声处理2h-4h、再4000rpm离心30min以上得到悬浮液上清液；所述悬浮液上清液中包含的厚度小于30nm、横向尺寸为10~2000nm的过渡金属硫化物TMDs；悬浮液上清液即可作为光限幅材料材料。
进一步的，所述步骤1）中所述块状TMDs和溶剂的用量比为0.001~0.01g/ml。
进一步的，所述过渡金属硫化物为TiS2、TiSe2、TaS2、TaSe2、VS2、VSe2、NbS2或NbSe2中的一种或几种的组合物。
进一步的，所述IPA-H2O的共溶剂中IPA与H2O的体积比为1:1。
通过该方法制得的TMDs在纳秒激光下（532nm，7ns）显示出优异的光限幅性能，具有明显的双光子吸收（TPA）和反饱和吸收（RSA）特性，且起始阈值（FS）和光学阈值（FOL）较低，在非线性光学领域具有良好的应用潜力。
本发明具有以下优点：
（1）制备的TMDs纳米片的光限幅性能优异，归一化透过率低，且起始阈值（FS）和光学阈值（FOL）低。其中TiS2纳米片表现出最好的光限幅性能，其FS为0.07J∙cm-2、FOL为0.40J∙cm-2，归一化透过率在1.28GW∙cm-2时低至0.16。
（2）在纳秒激光照射下显示出明显的双光子吸收（TPA）和反饱和吸收（RSA）特性。
（3）合成环境友好，工艺简单，易于制备。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的TiS2纳米片的开孔Z扫描数据。
图2为本发明实施例2制得的TaS2纳米片的开孔Z扫描数据。
图3为本发明实施例3制得的VS2纳米片的开孔Z扫描数据。
图4为本发明实施例4制得的NbS2纳米片的开孔Z扫描数据。
图5为本发明实施例5制得的TiSe2纳米片的开孔Z扫描数据。
图6为本发明实施例6制得的TaSe2纳米片的开孔Z扫描数据。
图7为本发明实施例7制得的VSe2纳米片的开孔Z扫描数据。
图8为本发明实施例8制得的NbSe2纳米片的开孔Z扫描数据。
图9为本发明对比例1溶剂IPA/H2O的开孔Z扫描数据。
图10为本发明中实施例1~8的输入脉冲能量与归一化透过率的关系图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实例范围之中。
实施例1
将本体块状TiS2分散在异丙醇与水的共溶剂中IPA/H2O的体积比为1/1，进行超声处理2h-4h、再4000rpm离心30min以上获得TiS2悬浮液上清液。所述悬浮液上清液中包含的厚度小于30nm、横向尺寸为10~2000nm的过渡金属硫化物。将得到的上清液注入光程为2mm的石英比色皿中，然后在波长为532nm的激光下进行开孔Z扫描测试。具体测试方式如下：
激光使用Nd：YAG激光系统（Brio 640，Quantel，Les Ulis，法国），激光波长532nm，激光脉冲7ns（10Hz）。束腰半径为23μm，输入能量范围为20~80μJ（焦点处的输入峰值光强为0.32~1.28GW∙cm-2）。使用能量计测量激光脉冲的输入和输出脉冲能量。所有测量均在室温下进行。将制备的纳米片状悬浮液放置在厚度为2mm的石英比色皿中，然后将其安装在计算机控制的移动平台上，使其可以通过100mm焦距镜头的焦平面沿z轴移动。用Z扫描测试得到的归一化透过率（非线性透过率与线性透过率之比）来评价非线性光学（NLO）特性。归一化透过率值在零z位置附近小于1表示材料中存在光限幅效应。归一化透过率值越低，表明光限幅效应越强。
实施例2
将本体块状TaS2分散在IPA/H2O（体积比为1/1）的共溶剂中，超声处理2h后离心，获得TaS2悬浮液。将得到的上清液注入光程为2mm的石英比色皿中，然后在波长为532nm的激光下进行开孔Z扫描测试。测试方式同实施例1。
实施例3
将本体块状VS2分散在IPA/H2O（体积比为1/1）的共溶剂中，超声处理2h后离心，获得VS2悬浮液。将得到的上清液注入光程为2mm的石英比色皿中，然后在波长为532nm的激光下进行开孔Z扫描测试。测试方式同实施例1。
实施例4
将本体块状NbS2分散在IPA/H2O（体积比为1/1）的共溶剂中，超声处理2h后离心，获得NbS2悬浮液。将得到的上清液注入光程为2mm的石英比色皿中，然后在波长为532nm的激光下进行开孔Z扫描测试。测试方式同实施例1。
实施例5
将本体块状TiSe2分散在IPA/H2O（体积比为1/1）的共溶剂中，超声处理2h后离心，获得TiSe2悬浮液。将得到的上清液注入光程为2mm的石英比色皿中，然后在波长为532nm的激光下进行开孔Z扫描测试。测试方式同实施例1。
实施例6
将本体块状TaSe2分散在IPA/H2O（体积比为1/1）的共溶剂中，超声处理2h后离心，获得TaSe2悬浮液。将得到的上清液注入光程为2mm的石英比色皿中，然后在波长为532nm的激光下进行开孔Z扫描测试。测试方式同实施例1。
实施例7
将本体块状VSe2分散在IPA/H2O（体积比为1/1）的共溶剂中，超声处理2h后离心，获得VSe2悬浮液。将得到的上清液注入光程为2mm的石英比色皿中，然后在波长为532nm的激光下进行开孔Z扫描测试。测试方式同实施例1。
实施例8
将本体块状NbSe2分散在IPA/H2O（体积比为1/1）的共溶剂中，超声处理2h后离心，获得NbSe2悬浮液。将得到的上清液注入光程为2mm的石英比色皿中，然后在波长为532nm的激光下进行开孔Z扫描测试。测试方式同实施例1。
对比例1
测试方法与实施例1相同，区别在于：悬浮液的组成为IPA/H2O，不加入任何的溶质。对比例2
测试方法与实施例1相同，区别在于：将C60粉末分散在IPA/H2O（体积比为1/1）的共溶剂中，超声处理获得C60悬浮液。
根据图1~8中实施例1~8的开孔Z扫描数据可以看出这八种TMDs材料具有较低的归一化透过率，光限幅性能较好。其中，TiS2纳米片在不同输入激光强度下的归一化透过率是八种TMDs纳米片中最低的。在1.28GW∙cm-2处获得了0.16的超低归一化透过率。
根据Z扫描数据对实施例1~8的归一化透过率与对比例1、2进行了比较，结果如表1所示。可以看出对比例1（溶剂IPA/H2O）不存在光限幅效应，从而说明引起光限幅和非线性光学响应的是TMDs纳米片。另外，TMDs纳米片的归一化透过率要比对比例2（基准C60）低得多，表明TMDs纳米片的光限幅性能优于基准光限幅材料C60，从而说明TMDs材料是非常具有应用潜力的光限幅材料。
表1.实施例1~8、对比例1~2在532nm激光波长下的非线性参数
| 材料 | 线性透过率（T<sub>0</sub>）[%] | 输入激光能量[μJ] | 归一化透过率[%] |
| 实施例1 | 65 | 60 | 38 |
| 实施例2 | 65 | 60 | 18 |
| 实施例3 | 65 | 60 | 26 |
| 实施例4 | 65 | 60 | 42 |
| 实施例5 | 65 | 60 | 37 |
| 实施例6 | 65 | 60 | 35 |
| 实施例7 | 65 | 60 | 47 |
| 实施例8 | 65 | 60 | 33 |
| 对比例1 | 100 | 60 | 100 |
| 对比例2 | 70 | 100 | 50 |
图10显示了实施例1~8的归一化透过率对输入脉冲能量的依赖关系。当输入脉冲能量小于0.1J∙cm-2时，所有实施例的归一化透过率值均保持在1左右。当输入脉冲能量超过0.1J∙cm-2时，所有实施例的输出脉冲能量都持续下降。根据图10可以得到初始阈值（FS，定义为开始光限幅效应的输入脉冲能量）和光学阈值（FOL，定义为归一化透过率下降到50%的输入脉冲能量），这是光限幅材料的两个重要参数，同时具有低FS和低FOL的材料有望成为光限幅应用的候选材料。表2总结了实施例1~8和对比例2的FS和FOL值。在这八种实施例中，实施例1（TiS2纳米片）的FS（0.07J∙cm-2）和FOL（0.40J∙cm-2）都是最低的，实施例5（TiSe2纳米片）的FOL值最高（3.0J∙cm-2），但仍低于对比例2（基准光限幅材料C60）的FOL（5.05J∙cm-2）。
表2.实施例1~8和对比例2在532nm处的起始阈值（FS）和光学阈值（FOL）
| 材料 | F<sub>S</sub>（J∙cm<sup>-2</sup>） | F<sub>OL</sub>（J∙cm<sup>-2</sup>） |
| 实施例1 | 0.07 | 0.40 |
| 实施例2 | 0.10 | 1.16 |
| 实施例3 | 0.10 | 0.95 |
| 实施例4 | 0.13 | 1.16 |
| 实施例5 | 0.08 | 3.0 |
| 实施例6 | 0.09 | 2.23 |
| 实施例7 | 0.11 | 1.66 |
| 实施例8 | 0.08 | 1.53 |
| 对比例2 | - | 5.05 |
可见，本发明制备的TMDs不仅具有优异的光限幅性能，可以对激光进行有效的防护，而且具有较低的归一化透过率，较低的FS和FOL，具有较大的实际应用的潜力。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (5)
1.一种基于过渡金属硫化物的光限幅材料，其特征在于，所述光限幅材料的制备方法为：
步骤一）取块状过渡金属硫化物TMDs分散在IPA-H2O的共溶剂中；
步骤二）进行超声处理2h-4h、再4000rpm离心30min以上得到悬浮液上清液；所述悬浮液上清液中包含的厚度小于30nm、横向尺寸为10~2000nm的过渡金属硫化物TMDs；悬浮液上清液即可作为光限幅材料材料。
2.如权利要求1所述的一种基于过渡金属硫化物的光限幅材料，其特征在于，所述步骤1）中所述块状TMDs和溶剂的用量比为0.001~0.01g/ml。
3.如权利要求1所述的一种基于过渡金属硫化物的光限幅材料，其特征在于，所述过渡金属硫化物为TiS2、TiSe2、TaS2、TaSe2、VS2、VSe2、NbS2或NbSe2中的一种或几种的组合物。
4.如权利要求1所述的一种基于过渡金属硫化物的光限幅材料，其特征在于，所述IPA-H2O的共溶剂中IPA与H2O的体积比为1:1。
5.如权利要求3所述的一种基于过渡金属硫化物的光限幅材料，其特征在于，所述过渡金属硫化物为TiS2。
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