CN103350234B - 一种铂铜凹形合金纳米晶的制备方法及其制备的铂铜凹形合金纳米晶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铂铜凹形合金纳米晶的制备方法。将油溶性的铂源和铜源溶于油胺中得第一溶液；将十六烷基三甲基溴化铵和三正辛基氧膦溶解于油胺中得第二溶液；将第二溶液搅拌的同时加热至160-200℃，用移液枪将第一溶液注入上述第二溶液中，160-200℃下反应2-24小时；将得到的产物离心分离，即得铂铜凹形合金纳米晶。本发明所用试剂较为简单，无毒无害，制备方法简单，较易实现，具有较重要的学术和现实意义。本发明还公开了所述制备方法制备的铂铜凹形合金纳米晶，大小均一，分散性好，成分可调。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，尤其涉及一种铂铜凹形合金纳米晶及其制备方法。
背景技术
贵金属纳米晶主要是指尺寸在1-100nm之间的贵金属（如金、银、铑、铂、钯）单晶颗粒，近年来，贵金属纳米晶由于其在催化、气敏、生物医学和能量存储转换等领域的广泛应用，受到了研究者的广泛关注。其中铂纳米晶作为一种贵金属纳米晶，它既可以催化氧化反应，也可以催化还原反应，目前铂纳米晶作为催化剂在降解汽车尾气排放、质子交换膜燃料电池和硝酸工业生产等方面得到了广泛应用。因此，提高铂纳米晶的催化性能具有重要的意义。在众多研究方法中，合成铂铜合金纳米晶是提高铂催化性能的一种重要途径。
合成铂铜合金纳米晶主要有以下几点优势：（1）铂、铜都是面心立方结构的金属，两者的晶格常数差异较小，所以两者较容易形成合金；（2）当铂铜形成合金时，金属间的耦合作用可以提高催化性能；（3）、相对于铂，铜的价格较为便宜，可以降低成本。
根据国内外研究现状，已经研究发表的铂铜合金纳米晶的形貌主要有：多面体、四面体、六面体、八面体、六面体纳米笼子（Angew.Chem.Int.Ed.2009,48,4217-4221;Chem.Sci.,2012,3,3302–3306;Chem.Commun.,2011,47,8094–8096;Angew.Chem.Int.Ed.2010,49,1282–1285;J.Am.Chem.Soc.2012,134,13934-13937）。在这些已经制备出的铂铜合金纳米晶形貌中，凹六面体是一种较难合成，性能好，价值高的纳米晶形貌，因此发明一种制备凹六面体铂铜合金纳米晶的新方法具有很重要的科研和现实意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种铂铜凹形合金纳米晶的制备方法，该方法简单、无毒无害，且制备的铂铜合金纳米晶颗粒具有大小均匀，分散性好，成分可控的优点。
一种铂铜凹形合金纳米晶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将铂源、铜源溶解于油胺中得第一溶液；将十六烷基三甲基溴化铵和三正辛基氧膦溶解于油胺中得第二溶液；
（2）将第二溶液搅拌的同时加热至160-200℃，用移液枪将第一溶液注入上述第二溶液中，160-200℃下反应2-24小时；
（3）将步骤（2）得到的产物离心分离，即得铂铜凹形合金纳米晶。
上述制备方法中，较低的铂源与铜源浓度会导致最终产物产率较低，而过高的浓度则会导致产物形貌不均匀且纳米晶之间产生团聚。作为优选，步骤（1）的第一溶液中铂源的浓度为0.002～0.02mol/L，铂源与铜源的摩尔比为3:1～1:1。
进一步优选，步骤（1）中铂源的浓度为0.005～0.01mol/L。
本发明是在油相中制备凹形合金纳米晶，所以原料的选择必须是油溶性的，作为优选，步骤（1）中铂源为乙酰丙酮铂或氯铂酸；铜源为乙酰丙酮铜或乙酸铜。
本发明中十六烷基三甲基溴化铵起到了修饰剂的作用，其中溴离子选择性吸附在纳米晶（100）晶面，使得纳米晶沿<111>方向生长，从而形成凹六面体结构；而三正辛基氧膦通过络合作用调节铜离子与铂离子的还原电位，使得二者还原过程同步发生从而得到铂铜合金纳米晶。作为优选，步骤（1）的第二溶液中十六烷基三甲基溴化铵和三正辛基氧膦的摩尔浓度分别为0.01～0.02mol/L和0.02～0.06mol/L。
作为优选，步骤（1）的第一溶液与第二溶液的体积比为1:3～1:1。
本发明还提供了上述方法制备得到的铂铜凹形合金纳米晶。
本发明所用试剂较为简单、无毒无害、制备方法简单、较易实现；制备得到的凹形铂铜合金纳米晶大小均一、分散性好、成分可调。本发明提供的制备凹六面体铂铜合金纳米晶的新方法，具有较重要的学术和现实意义。
附图说明
图1为实施例1得到的铂铜凹形合金纳米晶的透射电子显微镜（TEM）照片；
图2为实施例1得到的铂铜凹形合金纳米晶的扫描透射电子显微镜（STEM）照片；
图3为实施例1得到的铂铜凹形合金纳米晶的高分辨透射电子显微镜（HRTEM）照片；
图4为实施例1得到的铂铜凹形合金纳米晶的扫描透射电子显微镜能谱（STEM-EDX）分布图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不局限于以下实施例。
实施例1
将12mg乙酰丙酮铂和8mg乙酰丙酮铜溶解于3mL油胺中（乙酰丙酮铂的浓度为0.01mol/L,乙酰丙酮铜的浓度为0.01mol/L），将30mg十六烷基三甲基溴化铵与110mg三正辛基氧膦加入到5ml油胺中(十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.015mol/L,三正辛基氧磷浓度为0.045mol/L)，将十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧膦和油胺的5mL混合溶液放置于加热器中，在搅拌的同时加热至180℃，用移液枪将乙酰丙酮铂、乙酰丙酮铜和油胺的3mL混合溶液注入到十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧膦和油胺的5mL混合溶液中，反应3小时后停止加热，取少量反应后的溶液进行离心，制备TEM样品。
测试结果如图1所示，其中图1中a部分为29000倍率下TEM图片，b部分为98000倍率下TEM图片，通过透射电镜观察其形貌为凹六面体铂铜合金纳米晶；图2为铂铜凹形合金纳米晶的扫描透射电子显微镜（STEM）照片，可以看出制备的铂铜纳米晶是由立方体纳米晶沿(111)面生长而得到的凹面立方体结构；图3为铂铜凹形合金纳米晶的高分辨透射电子显微镜（HRTEM）照片，可以看出凹面纳米晶的外露晶面为高指数晶面(511)；图4中a部分为98000倍率下铂铜凹形合金纳米晶的能谱分布图，b部分为180000倍率下铂铜凹形合金纳米晶的能谱分布图；在图4的能谱元素分布图中，铂元素与铜元素均匀的分布于整个纳米晶，证实了纳米晶的合金结构。
实施例2
将15mg乙酰丙酮铂和5mg乙酰丙酮铜溶解于3mL油胺中(乙酰丙酮铂的浓度为0.0125mol/L,乙酰丙酮铜的浓度为0.00625mol/L)，将30mg十六烷基三甲基溴化铵与110mg三正辛基氧膦加入到5ml油胺中(十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.015mol/L,三正辛基氧磷浓度为0.045mol/L)，将十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧膦和油胺的5mL混合溶液放置于加热器中，在搅拌的同时加热至180℃，用移液枪将乙酰丙酮铂、乙酰丙酮铜和油胺的3mL混合溶液注入到十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧膦和油胺的5mL混合溶液中，反应3小时后停止加热，取少量反应后的溶液进行离心，对得到的铂铜凹形合金纳米晶进行TEM、STEM、HRTEM及能谱分布测试，测试结果与实施例1相似。
实施例3
将18mg乙酰丙酮铂和4mg乙酰丙酮铜溶解于3mL油胺中(乙酰丙酮铂的浓度为0.015mol/L,乙酰丙酮铜的浓度为0.005mol/L)，将30mg十六烷基三甲基溴化铵与110mg三正辛基氧膦加入到5ml油胺中(十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.015mol/L,三正辛基氧磷浓度为0.045mol/L)，将十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧膦和油胺的5mL混合溶液放置于加热器中，在搅拌的同时加热至180℃，用移液枪将乙酰丙酮铂、乙酰丙酮铜和油胺的3mL混合溶液注入到十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧膦和油胺的5mL混合溶液中，反应3小时后停止加热，取少量反应后的溶液进行离心，对得到的铂铜凹形合金纳米晶进行TEM、STEM、HRTEM及能谱分布测试，测试结果与实施例1相似。
实施例4
将12mg乙酰丙酮铂和8mg乙酰丙酮铜溶解于3mL油胺中(乙酰丙酮铂的浓度为0.01mol/L,乙酰丙酮铜的浓度为0.01mol/L)，将40mg十六烷基三甲基溴化铵与110mg三正辛基氧膦加入到5ml油胺中(十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.02mol/L,三正辛基氧磷浓度为0.045mol/L)，将十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧膦和油胺的5mL混合溶液放置于加热器中，在搅拌的同时加热至180℃，用移液枪将乙酰丙酮铂、乙酰丙酮铜和油胺的3mL混合溶液注入到十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧膦和油胺的5mL混合溶液中，反应3小时后停止加热，取少量反应后的溶液进行离心，对得到的铂铜凹形合金纳米晶进行TEM、STEM、HRTEM及能谱分布测试，测试结果与实施例1相似。
实施例5
将12mg乙酰丙酮铂和8mg乙酰丙酮铜溶解于3mL油胺中(乙酰丙酮铂的浓度为0.01mol/L,乙酰丙酮铜的浓度为0.01mol/L)，将50mg十六烷基三甲基溴化铵与110mg三正辛基氧膦加入到5ml油胺中(十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.025mol/L,三正辛基氧磷浓度为0.045mol/L)，将十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧膦和油胺的5mL混合溶液放置于加热器中，在搅拌的同时加热至180℃，用移液枪将乙酰丙酮铂、乙酰丙酮铜和油胺的3mL混合溶液注入到十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧膦和油胺的5mL混合溶液中，反应3小时后停止加热，取少量反应后的溶液进行离心，对得到的铂铜凹形合金纳米晶进行TEM、STEM、HRTEM及能谱分布测试，测试结果与实施例1相似。
实施例6
将24mg乙酰丙酮铂和16mg乙酰丙酮铜溶解于6mL油胺中(乙酰丙酮铂的浓度为0.01mol/L,乙酰丙酮铜的浓度为0.01mol/L)，将60mg十六烷基三甲基溴化铵与220mg三正辛基氧膦加入到10ml油胺中(十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.015mol/L,三正辛基氧磷浓度为0.045mol/L)，将十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧膦和油胺的10mL混合溶液放置于加热器中，在搅拌的同时加热至180℃，用移液枪将乙酰丙酮铂、乙酰丙酮铜和油胺的6mL混合溶液注入到十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧膦和油胺的10mL混合溶液中，反应3小时后停止加热，取少量反应后的溶液进行离心，对得到的铂铜凹形合金纳米晶进行TEM、STEM、HRTEM及能谱分布测试，测试结果与实施例1相似。
实施例7
将6mg乙酰丙酮铂和4mg乙酰丙酮铜溶解于1.5mL油胺中(乙酰丙酮铂的浓度为0.01mol/L,乙酰丙酮铜的浓度为0.01mol/L)，将15mg十六烷基三甲基溴化铵与55mg三正辛基氧膦加入到2.5ml油胺中(十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.015mol/L,三正辛基氧磷浓度为0.045mol/L)，将十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧膦和油胺的2.5mL混合溶液放置于加热器中，在搅拌的同时加热至180℃，用移液枪将乙酰丙酮铂、乙酰丙酮铜和油胺的1.5mL混合溶液注入到十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧膦和油胺的2.5mL混合溶液中，反应3小时后停止加热，取少量反应后的溶液进行离心，对得到的铂铜凹形合金纳米晶进行TEM、STEM、HRTEM及能谱分布测试，测试结果与实施例1相似。
实施例8
将16mg氯铂酸和6mg乙酸铜溶解于1.5mL油胺中(乙酰丙酮铂的浓度为0.015mol/L,乙酰丙酮铜的浓度为0.015mol/L)，将30mg十六烷基三甲基溴化铵与110mg三正辛基氧膦加入到5ml油胺中(十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.015mol/L,三正辛基氧磷浓度为0.045mol/L)，将十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧膦和油胺的5mL混合溶液放置于加热器中，在搅拌的同时加热至180℃，用移液枪将乙酰丙酮铂、乙酰丙酮铜和油胺的3mL混合溶液注入到十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧膦和油胺的5mL混合溶液中，反应3小时后停止加热，取少量反应后的溶液进行离心，对得到的铂铜凹形合金纳米晶进行TEM、STEM、HRTEM及能谱分布测试，测试结果与实施例1相似。
实施例9
将12mg乙酰丙酮铂和8mg乙酰丙酮铜溶解于3mL油胺中(乙酰丙酮铂的浓度为0.01mol/L,乙酰丙酮铜的浓度为0.01mol/L)，将30mg十六烷基三甲基溴化铵与110mg三正辛基氧膦加入到5ml油胺中(十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.015mol/L,三正辛基氧磷浓度为0.045mol/L)，将十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧膦和油胺的5mL混合溶液放置于加热器中，在搅拌的同时加热至190℃，用移液枪将乙酰丙酮铂、乙酰丙酮铜和油胺的3mL混合溶液注入到十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧膦和油胺的5mL混合溶液中，反应2小时后停止加热，取少量反应后的溶液进行离心，对得到的铂铜凹形合金纳米晶进行TEM、STEM、HRTEM及能谱分布测试，测试结果与实施例1相似。
Claims (4)
1.一种铂铜凹形合金纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铂源、铜源溶解于油胺中得第一溶液；所述的铂源的浓度为0.002～0.02mol/L，铂源与铜源的摩尔比为3:1～1:1；
将十六烷基三甲基溴化铵和三正辛基氧膦溶解于油胺中得第二溶液；所述的十六烷基三甲基溴化铵和三正辛基氧膦的摩尔浓度分别为0.01～0.02mol/L和0.02～0.06mol/L；
第一溶液与第二溶液的体积比为1:3～1:1；
(2)将第二溶液搅拌的同时加热至160-200℃，用移液枪将第一溶液注入上述第二溶液中，160-200℃下反应2-24小时；
(3)将步骤(2)得到的产物离心分离，即得铂铜凹形合金纳米晶。
2.根据权利要求1所述的铂铜凹形合金纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中铂源的浓度为0.005～0.01mol/L。
3.根据权利要求1所述的铂铜凹形合金纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤(1)的第一溶液中铂源为乙酰丙酮铂或氯铂酸；铜源为乙酰丙酮铜或乙酸铜。
4.根据权利要求1～3任一方法制备得到的铂铜凹形合金纳米晶。
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