CN101717071B - 一种合成系列合金纳米晶的方法 - Google Patents
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Abstract
一种合成系列合金纳米晶的方法，属于无机材料制备工艺技术领域。本发明以金属无机盐为原料，在长链胺溶剂中，于180～300℃下反应10～60分钟，通过控制反应物摩尔比、反应物浓度及反应温度实验参数，形成系列组成、结构、形貌和尺寸可控的合金纳米晶。该方法原料价廉易得，反应耗时少，溶剂可重复利用，设备简单，易于实现控制，工艺重复性好，产品质量稳定，操作安全可靠，适于工业放大生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种合金纳米晶的合成方法，属于无机材料制备工艺技术领域。
背景技术
当今社会，人类发展对能源、资源的需求日益加剧以及与环境的矛盾日趋明显，催化剂及其相关催化技术已成为能源、环境及其可持续发展的关键。其中，贵金属催化剂在诸多重要的化学、化工过程中都起着举足轻重的作用，如：用于石油重整的铂催化剂；用于选择性加氢的钯催化剂；用于异构化反应的铂催化剂；用于一氧化碳低温氧化的金催化剂；用于甲烷燃烧的钯催化剂；用于直接甲醇燃料电池电极反应的铂催化剂等。然而，贵金属不仅价格昂贵，且资源有限，寻找能替代贵金属催化剂的非贵金属催化剂已经越来越迫切。近年来，人们发现，由贵金属和非贵金属组成的合金材料会出现与普通金属材料不同的性质。最近，一些研究组通过实验证实某些合金材料的催化性能甚至优于纯贵金属。这表明合金作为替代贵金属的新型催化剂具有良好的前景。因此合金材料的合成和性质研究成为广泛研究的热点。
合金材料的传统制备方法为冶金技术，该技术不仅需要高温、耗时长，且很难获得具有高比表面积的纳米级合金(Progress in Materials Science，46卷，1-184页，2001年)。近年来，一些课题组发展了纳米级合金材料的制备方法，如FePt纳米晶(Science，287卷，1989-1992页，2000年)、CuPt纳米晶(Journal of the American Chemical Society，131卷，5720-5721页，2009年)等。然而，大部分方法均采用毒性大且价格昂贵的有机金属盐作为反应物，如乙酰丙酮铂、羰基铁、乙酰丙酮铜等，使得制备合金纳米晶的成本较高，不利于推广使用。所以，为了实现合金纳米晶的工业应用，发展一种工艺简便，产品质量稳定，耗时少，经济，易于批量生产的制备方法是化工科技领域面临的一项挑战。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合金纳米晶的合成方法，该方法采用廉价易得的原料，利用简单的途径，大量合成合金纳米晶，以填补单分散合金纳米晶简易制备方面的空白。由于该方法易于放大，调控方便，产品性能优异，可调控性强，将在催化领域拥有广阔的市场前景。
本发明的技术方案如下：
一种合成系列合金纳米晶的方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：
1)在长链胺溶剂中加入两种不同的金属无机盐，在180~300℃的温度条件下反应10～60分钟；所述两种金属无机盐的摩尔比为0.1～10∶1，两种金属无机盐的总质量浓度为0.001～0.1克/ml溶剂；
2)将所得产物用乙醇洗涤，烘干后获得系列合金纳米晶。
本发明所述的长链胺溶剂采用油胺、十八胺、十六胺和十四胺中的一种或两种以上的混合溶剂。所述的金属无机盐采用金、钯、铂、钌、铑、铱、银、铬、锰、铁、估、镍、铜、锌、镉、铟、锡、铅或铋金属的硝酸盐，或所述金属的硫酸盐、醋酸盐或氯化物。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果：本发明采用金属无机盐如硝酸盐、醋酸盐、氯化物或硫酸盐为原料，及长链胺如油胺、十八胺、十六胺或十四胺为溶剂，采用简单的途径制备出了系列合金纳米晶。产品形貌均一、分散性好、粒径分布窄，且组成、结构、形貌和尺寸可调。该方法原料价廉易得，工艺相当简单，生产易于放大，所得产品具有比较大的性能调控空间，如可以通过调节合金的组成，即合成中不同金属的比例使其催化性能得到调节，也可以通过调控纳米晶的形貌和尺寸来调节纳米晶催化剂的活性和选择性。总之，本发明提供了一种合成合金纳米晶的简单易行的方法，非常适于工业化放大生产，具有极为广阔的应用前景。
附图说明
图1为系列合金纳米晶的粉末X射线衍射图。
图2为CuPt合金纳米晶的透射电子显微镜图。
图3为CdPt合金纳米晶的透射电子显微镜图。
图4为CoPt合金纳米晶的透射电子显微镜图。
图5为FePt合金纳米晶的透射电子显微镜图。
图6为InPt合金纳米晶的透射电子显微镜图。
图7为NiPt合金纳米晶的透射电子显微镜图。
图8为ZnPt合金纳米晶的透射电子显微镜图。
图9为CuPd合金纳米晶的透射电子显微镜图。
图10为CoPd合金纳米晶的透射电子显微镜图。
图11为InPd合金纳米晶的透射电子显微镜图。
图12为NiPd合金纳米晶的透射电子显微镜图。
图13为SnPd合金纳米晶的透射电子显微镜图。
图14为ZnPd合金纳米晶的透射电子显微镜图。
具体实施方式
本发明提供的一种合成系列合金纳米晶的方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：
1)在长链胺溶剂中加入两种不同的金属无机盐，在180～300℃的温度条件下反应10～60分钟；所述两种金属无机盐的摩尔比为0.1～10∶1，两种金属无机盐的总质量浓度为0.001～0.1克/ml溶剂；
2)将所得产物用乙醇洗涤，烘干后得系列合金纳米晶。
所述的长链胺溶剂采用油胺、十八胺、十六胺和十四胺中的一种或两种以上的混合溶剂。
所述的金属无机盐采用金、钯、铂、钌、铑、铱、银、铬、锰、铁、估、镍、铜、锌、镉、铟、锡、铅或铋金属的硝酸盐，或所述金属的硫酸盐、醋酸盐或氯化物。
下面通过几个具体实施例一进一步了解本发明。
实施例1：
取10ml十八胺加热到260℃，向其中投入摩尔比为1∶1，总质量为0.1g的硝酸铜和氯铂酸，反应10分钟，倾倒出十八胺溶剂后用乙醇洗涤所得沉淀，40℃下干燥，可以得到CuPt合金纳米晶。
实施例2：
取10ml十四胺加热到180℃，向其中投入摩尔比为0.1∶1，总质量为0.01g的醋酸铜和氯铂酸，反应60分钟，倾倒出油胺溶剂后用乙醇洗涤所得沉淀，80℃下干燥，可以得到CuPt合金纳米晶。
实施例3：
取10ml十六胺加热到200℃，向其中投入摩尔比为10∶1，总质量为1g的硝酸铜和氯铂酸，反应60分钟，倾倒出十六胺溶剂后用乙醇洗涤所得沉淀，60℃下干燥，可以得到CuPt合金纳米晶。
实施例4：
取10ml油胺加热到300℃，向其中投入摩尔比为3∶1，总质量为0.1g的硫酸铜和氯铂酸，反应10分钟，倾倒出油胺溶剂后用乙醇洗涤所得沉淀，30℃下干燥，可以得到CuPt合金纳米晶。
实施例5：
取10ml十八胺加热到240℃，向其中投入摩尔比为4∶1，总质量为0.5g的氯化镉和氯铂酸，反应15分钟，倾倒出十八胺溶剂后用乙醇洗涤所得沉淀，40℃下干燥，可以得到CdPt合金纳米晶。
实施例6：
取10ml十八胺加热到220℃，向其中投入摩尔比为1∶3，总质量为0.2g的硝酸钴和氯铂酸，反应20分钟，倾倒出十八胺溶剂后用乙醇洗涤所得沉淀，30℃下干燥，可以得到CoPt合金纳米晶。
实施例7：
取10ml十八胺加热到220℃，向其中投入摩尔比为2∶1，总质量为0.08g的硝酸铁和氯铂酸，反应15分钟，倾倒出十八胺溶剂后用乙醇洗涤所得沉淀，60℃下干燥，可以得到FePt合金纳米晶。
实施例8：
取10ml十八胺加热到260℃，向其中投入摩尔比为6∶1，总质量为0.4g的硝酸铟和氯铂酸，反应20分钟，倾倒出十八胺溶剂后用乙醇洗涤所得沉淀，40℃下干燥，可以得到InPt合金纳米晶。
实施例9：
取10ml十八胺加热到200℃，向其中投入摩尔比为5∶1，总质量为0.8g的硝酸镍和氯铂酸，反应30分钟，倾倒出十八胺溶剂后用乙醇洗涤所得沉淀，40℃下干燥，可以得到NiPt合金纳米晶。
实施例10：
取10ml十八胺加热到280℃，向其中投入摩尔比为3∶1，总质量为0.05g的硝酸锌和氯铂酸，反应20分钟，倾倒出十八胺溶剂后用乙醇洗涤所得沉淀，60℃下干燥，可以得到ZnPt合金纳米晶。
实施例11：
取10ml十八胺加热到220℃，向其中投入摩尔比为1∶5，总质量为0.2g的硝酸铜和氯化钯，反应25分钟，倾倒出十八胺溶剂后用乙醇洗涤所得沉淀，30℃下干燥，可以得到CuPd合金纳米晶。
实施例12：
取10ml十八胺加热到240℃，向其中投入摩尔比为2∶1，总质量为0.3g的硝酸钴和氯化钯，反应20分钟，倾倒出十八胺溶剂后用乙醇洗涤所得沉淀，40℃下干燥，可以得到CoPd合金纳米晶。
实施例13：
取10ml十八胺加热到260℃，向其中投入摩尔比为1∶1，总质量为0.06g的硝酸铟和氯化钯，反应15分钟，倾倒出十八胺溶剂后用乙醇洗涤所得沉淀，60℃下干燥，可以得到InPd合金纳米晶。
实施例14：
取10ml十八胺加热到280℃，向其中投入摩尔比为1∶3，总质量为0.1g的硝酸锌和氯化钯，反应10分钟，倾倒出十八胺溶剂后用乙醇洗涤所得沉淀，40℃下干燥，可以得到ZnPd合金纳米晶。
实施例15：
取10ml十八胺加热到200℃，向其中投入摩尔比为6∶1，总质量为0.6g的硝酸镍和氯化钯，反应40分钟，倾倒出十八胺溶剂后用乙醇洗涤所得沉淀，30℃下干燥，可以得到NiPd合金纳米晶。
实施例16：
取10ml十八胺加热到240℃，向其中投入摩尔比为1∶1，总质量为0.1g的氯化锡和氯化钯，反应15分钟，倾倒出十八胺溶剂后用乙醇洗涤所得沉淀，40℃下干燥，可以得到SnPd合金纳米晶。
实施例17：
取10ml十八胺加热到200℃，向其中投入摩尔比为1∶4，总质量为0.5g的硝酸铜和氯金酸，反应30分钟，倾倒出十八胺溶剂后用乙醇洗涤所得沉淀，60℃下干燥，可以得到CuAu合金纳米晶。
实施例18：
取10ml十八胺加热到200℃，向其中投入摩尔比为8∶1，总质量为1g的硝酸银和氯金酸，反应20分钟，倾倒出十八胺溶剂后用乙醇洗涤所得沉淀，40℃下干燥，可以得到AgAu合金纳米晶。
实施例19：
取10ml十八胺加热到260℃，向其中投入摩尔比为1∶2，总质量为0.3g的硝酸铜和氯化铱，反应15分钟，倾倒出十八胺溶剂后用乙醇洗涤所得沉淀，30℃下干燥，可以得到CuIr合金纳米晶。
实施例20：
取10ml十八胺加热到240℃，向其中投入摩尔比为1∶1，总质量为0.1g的硝酸镍和氯化铑，反应10分钟，倾倒出十八胺溶剂后用乙醇洗涤所得沉淀，40℃下干燥，可以得到NiRh合金纳米晶。
所得产品均用XRD和透射电子显微镜进行了表征。
Claims (3)
1.一种合成系列合金纳米晶的方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：
1)在长链胺溶剂中加入两种不同的金属无机盐，在180～300℃的温度条件下反应10～60分钟；所述两种金属无机盐的摩尔比为0.1～10∶1，两种金属无机盐的总质量浓度为0.001～0.1克/ml溶剂；
2)将所得产物用乙醇洗涤，在30℃～80℃温度条件下烘干，获得系列合金纳米晶。
2.按照权利要求1所述的合成系列合金纳米晶的方法，其特征在于：所述的长链胺溶剂采用油胺、十八胺、十六胺和十四胺中的一种或两种以上的混合溶剂。
3.按照权利要求1所述的合成系列合金纳米晶的方法，其特征在于：所述的金属无机盐采用金、钯、铂、钌、铑、铱、银、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、铟、锡、铅或铋金属的硝酸盐，或所述金属的硫酸盐、醋酸盐或氯化物。
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