JP2016135863A - コアシェル構造を有する量子ドットとその製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】
高効率で高信頼性のコアシェル構造を有する量子ドットを提供する。
【解決手段】
量子ドットは、ＺｎＯｚＳ１−ｚで形成されたコアと、コアを包み、ＡｌｘＧａｙＩｎ１−ｘ−ｙＮで形成された少なくとも１つのシェルとを含み、ｘ、ｙ、ｚの少なくとも１つはゼロでも１でもない、コアシェル構造を有する。
【選択図】 図４

Description

本発明は、コアシェル構造を有する量子ドットと、その製造方法に関する。
半導体材料を含む量子ドットの用途として、蛍光体がある。高エネルギーの光や粒子線を受けて所定波長の蛍光を発することが可能である。
ＣｄＳｅ，ＣｄＳ，ＩｎＰ，ＧａＰ等のコアをＺｎＳ，ＺｎＳｅ等のシェル層で覆ったコアシェル構造の量子ドットが提案されている（例えば特許文献１）。また、ＩＩＩ−Ｖ族半導体（ＩｎＧａＮ）のコアをＩＩ−ＶＩ族半導体（ＺｎＯ，ＺｎＳ，ＺｎＳｅ，ＺｎＴｅ等）のシェルで覆う構造が提案されている（例えば特許文献２）。
現在、可視光域の量子ドットとしてエネルギーギャップの小さいコアにエネルギーギャップの大きいシェルを積層したＣｄＳｅ／ＺｎＳやＩｎＰ／ＺｎＳ等が利用されている。異なる化合物材料でコアシェル構造を構成した場合、格子不整合（ＣｄＳｅ／ＺｎＳ：１１．１％、ＩｎＰ／ＺｎＳ:７．８％）が生じる。格子不整合は、結晶格子を歪ませ、発
光効率や信頼性を低下させる原因となるであろう。
課題として、格子不整合による発光効率の低下を記載し、ＩＩＩ−Ｖ族Ｉｎ１−ｘＧａｘＡ混晶（Ａ＝ＮまたはＰ）のコアをＩＩＩ−Ｖ族Ｉｎ１−ｘｎＧａｘｎＡ混晶の複数のシェル層で被覆し、ｘ＜ｘｎ＜ｘｎ＋１とした、ナノ粒子蛍光体（ＩＩＩ−Ｖ族半導体混晶の多層コアシェル構造）が提案されている（例えば特許文献３）。
特開２０１１−７６８２７号公報 特開２０１０−１５５８７２号公報（登録４９３６３３８号公報） 特開２０１２−８７２２０号公報
実施例は、高効率で高信頼性のコアシェル構造を有する量子ドット、及びその製造方法を提供することを目的とする。
実施例によれば、ＺｎＯｚＳ１−ｚで形成されたコアと、コアを包み、ＡｌｘＧａｙＩｎ１−ｘ−ｙＮで形成された少なくとも１つのシェルとを含み、ｘ、ｙ、ｚの少なくとも１つはゼロでも１でもない、コアシェル構造を有する量子ドットが提供される。
ＺｎＯｚＳ１−ｚとＡｌｘＧａｙＩｎ１−ｘ−ｙＮは、その組成を制御することにより、格子整合させることができる。
図１は、ＺｎＯＳ混晶系、ＧａＩｎＮ混晶系、ＡｌＩｎＮ混晶系の格子定数とエネルギーギャップの関係を示すグラフである。 図２は、ＺｎＯｘＳ１−ｘ混晶系、Ｇａ１−ｘＩｎｘＮ混晶系、Ａｌ１−ｘＩｎｘＮ混晶系の組成ｘに対する格子定数の変化を示すグラフである。 図３Ａ，３Ｂ，３Ｃは、第１実施例によるコアシェル構造を有する量子ドットの構成を概略的に示す断面図、バンドオフセット構造を概略的に示すグラフ、及び反応容器の例を概略的に示す側面図である。 図４Ａ，４Ｂ，４Ｃは、第２実施例によるコアシェル構造を有する量子ドットの構成を概略的に示す断面図、バンドオフセット構造を概略的に示すグラフ、及び反応容器の例を概略的に示す側面図である。 図５Ａ，５Ｂは、第３実施例によるコアシェル構造を有する量子ドットの構成を概略的に示す断面図、およびバンドオフセット構造を概略的に示すグラフである。 図６Ａ，６Ｂ、６Ｃは、第４実施例によるコアシェル構造を有する量子ドットの構成を概略的に示す断面図、バンドオフセット構造を概略的に示すグラフ、及び励起光源、検出器を備えた反応容器の例を概略的に示す側面図である。 図７Ａ，７Ｂは、第５実施例によるコアシェル構造を有する量子ドットの構成を概略的に示す断面図、およびバンドオフセット構造を概略的に示すグラフである。 図８は、シェルを多層化した量子ドットを概略的に示す断面図である。
１１，２１，３１，４１，５１ コア、
１２、２２，３２，４２，５２ 第１シェル層、
２３，３３，４３，５３ 第２シェル層、 ２４，４４，５４ 第３シェル層、
４５，５５ 第４シェル層、 ５６ 第５シェル層、 １５ フラスコ、
１６ ポート、 １７ シリンジ、 １８ 温度測定部、 １９ ヒータ、
２７ 励起光源、 ２８ 検出器。
図１は、ＺｎＯＳ混晶系、ＧａＩｎＮ混晶系、ＡｌＩｎＮ混晶系の格子定数とエネルギーギャップの関係を示すグラフである。「混晶系」は、両端物質と中間の混晶を含む系を表す用語である。横軸がｎｍ（ナノメータ）を単位とする格子定数を示し、縦軸がｅＶ（エレクトロンボルト）を単位とするエネルギーギャップを示す。発光波長を決定するエネルギーギャップは、ＺｎＯ：３．２ｅＶ、ＺｎＳ：３．８ｅＶ、ＡｌＮ：６．２ｅＶ、ＧａＮ：３．４ｅＶ、ＩｎＮ：０．６４ｅＶである。
６方晶系の結晶をｃ軸方向に結晶成長する場合、成長面内の格子定数としてａ軸方向の格子定数を用いる。ＺｎＯ、ＺｎＳの格子定数はa軸０．３２４ｎｍ、０．３８２ｎｍ、ＡｌＮ、ＧａＮ、ＩｎＮの格子定数はa軸０．３１１ｎｍ、０．３２０ｎｍ、０．３５５ｎｍである。
化合物を対とする場合、格子定数の１番近い組み合わせでも、ＺｎＯの０．３２４ｎｍとＧａＮの０．３２０ｎｍであり、１％を超える格子不整が存在する。
図２は、ＺｎＯｘＳ１−ｘ混晶系、Ｇａ１−ｘＩｎｘＮ混晶系、Ａｌ１−ｘＩｎｘＮ混晶系の組成ｘに対する格子定数（ａ軸方向）の変化を概略的に示すグラフである。横軸が組成ｘを示し、縦軸が格子定数を示す。ＺｎＯＳとＡｌＧａＩｎＮは同じ六方晶系のウルツ鉱結晶構造を持つ。混晶を形成すると両端物質の中間の格子定数を調整でき、格子整合を実現できる。
格子定数、エネルギーギャップ、組成は一定の関係にあり、図２は、基本的に図１と同じ内容を示す。着目するパラメータに従って、グラフを使い分ける。例えば、格子整合する組成は、図２において、縦軸（格子定数）」が同一となる組成である。好ましい格子整合の整合範囲は、小さい方の格子定数を基準（１００％）として、格子定数の差が±１．０％以内であろう。
ＺｎＯｘＳ１−ｘとＡｌ１−ｘＩｎｘＮ、Ｇａ1-ｘＩｎｘＮとが格子整合可能な領域を四角で囲って示す。Ａｌ１−ｘＩｎｘＮ（ｘ：０．３〜１．０）、Ｇａ１−ｙＩｎｙＮ（ｙ：０．１５〜１．０）、ＺｎＯｚＳ１−Ｚ（ｚ：０．４７〜１．０）の組成範囲において、ＺｎＯＳとＡｌＩｎＮ，ＧａＩｎＮの格子整合が可能である。
格子整合するＺｎＯＳとＡｌＧａＩｎＮを積層する場合、積層界面における歪みを低減できる。歪みを低減することにより、結晶欠陥を防止し、高効率な量子ドットを実現できよう。
量子ドットの中核部分をコアと呼び、コアを取り巻く周囲の層をシェルと呼ぶ。なお状況に応じて、コアも層と呼ぶことがある。製造しやすいＺｎＯＳを用いてコアの結晶を形成し、その上に格子整合するＡｌＧａＩｎＮのシェルの結晶をヘテロエピタキシャル成長させると、高効率の量子ドットを製造できる。さらにその上にＺｎＯＳ又はＡｌＧａＩｎＮのシェルの結晶を積層成長することも可能である。
バンドギャップが狭い層をバンドギャップが広い層で挟んで、バンドギャップが狭い層内でキャリアの励起―再結合を行えるタイプＩのバンドオフセット構造がある。タイプＩのバンドオフセット構造においては、発光に寄与する層を発光層と呼び、その周囲の発光に寄与しない層を障壁層と呼ぶこともある。
バンドギャップを選択することにより、発光を行う発光層と発光した光を透過する障壁層とを形成することができる。１つの量子ドットに障壁層で分離された複数の発光層を形成することにより、発光強度の増加や複数の発光波長を実現することも可能である。
隣接する層間で、キャリアの再結合を生じさせ得るタイプＩＩのバンドオフセット構造もある。２つの層の境界において、発光動作を生じさせることができる。
第１実施例：
図３Ａは、第1実施例によるコアシェル構造を有する量子ドットを概略的に示す断面図である。ＺｎＯで形成されたコア１１を、Ａｌ０．７０Ｉｎ０．３０Ｎで形成されたシェル１２が包んでいる。図１に示されるように、ＺｎＯのａ軸方向の格子定数は０．３２４ｎｍであり、Ａｌ０．７０Ｉｎ０．３０Ｎのａ軸方向の格子定数も０．３２４ｎｍであり、格子整合する。例えば、コア１１の半径ｒは２．０ｎｍであり、シェル１２の厚さｄは３．０ｎｍである。量子効果により、ＺｎＯコア１１のバンドギャップエネルギーは３．６ｅＶとなり、Ａｌ０．７０Ｉｎ０．３０Ｎシェル１２のバンドギャップエネルギーは４．６ｅＶとなる。
図３Ｂは、ＺｎＯコア１１とＡｌ０．７０Ｉｎ０．３０Ｎシェル１２が形成する、タイプＩＩのバンドオフセット構造を示す。ＺｎＯコア１１の伝導帯とＡｌ０．７０Ｉｎ０．３０Ｎシェル１２の価電子帯との間に２．７５ｅＶのエネルギーギャップ（波長４５０ｎｍの青色領域に相当）が形成されると期待される。外部から２．７５ｅＶを超えるエネルギーを持つ光子（フォトン）や電子線などのエネルギー粒子が入射すると、青色の蛍光が生じると期待される。２．７５ｅＶに相当する波長の光に対して、ＺｎＯおよびＡｌ０．７０Ｉｎ０．３０Ｎは、共に透明である。
なお、図３Ａには１粒の量子ドットを示したが、以下に述べる量子ドットの製造プロセスにおいては、多数の量子ドットが同時に形成され、その寸法にもばらつきが生じ、蛍光の波長にもばらつきが生じると考えられる。
以下、実施例１による量子ドットの製造プロセスを説明する。
図３Ｃに示すように、３００ｍｌの石英製フラスコ１５を反応容器として準備する。フラスコ１５は、取出し口の他、不活性ガスで置換できるポート１６、反応前駆体を注入できるシリンジ１７を備える複数の専用ポート、熱電対を取り付けた温度測定部１８を備える。不活性ガスとしてはアルゴン（Ａｒ）を用いる。フラスコ１５はマントルヒータ１９上に設置する。
反応前駆体として、不活性ガスで封入したジエチル亜鉛（Ｚｎ（Ｃ２Ｈ５）２）及び酸素をバブリングしたオクチルアミン(Ｃ８Ｈ１７ＮＨ２) が充填されたシリンジ１７をそれぞれ用意する。ジエチル亜鉛（Ｚｎ（Ｃ２Ｈ５）２）及び酸素ガスをバブリングしたオクチルアミン(Ｃ８Ｈ１７ＮＨ２)がそれぞれ４．０ｍｍｏｌになるように、ジエチル亜鉛４１０μｌ（マイクロリットル）、酸素をバブリングしたオクチルアミン６６０μｌを調合する。ここで酸素をバブリングしたオクチルアミンは、予めオクチルアミン(C8H17NH2）に酸素を２分間バブリングすることで作製しておく。
反応溶媒であるトリｎオクチルフォスフィンオキサイド（tri-n-octylphosphine oxide,TOPO)８ｇとヘキサデシルアミンhexadecylamine(HDA)４ｇを反応容器１５に入れる。不活性ガス（Ａｒ)雰囲気とし、スターラで撹拌しつつマントルヒータ１９を使用して３００℃に加熱し、すべてを溶解させる。
反応溶媒が３００℃に達したら、反応前駆体をそれぞれのシリンジ１７より素早く投入する。反応前駆体の熱分解によりＺｎＯの結晶核が生成する。反応前駆体を注入した直後に、反応容器１５をヒーターから外し、温度を２００℃まで自然放冷で１〜２分かけて冷却する。３００℃のままにすると反応前駆体の多くが核形成に費やされてしまい、時間経過とともに様々なサイズの核が生成されてしまう。冷却により反応溶媒中での新たな核形成を防ぐことができる。その後、反応溶媒を２４０℃まで再加熱し、２０分間一定の温度に保ちＺｎＯコア１１の成長を行う。
その後、反応容器を１００℃まで自然放冷で冷却し、１００℃で1時間熱処理を行う。これによりナノ粒子の表面の安定化が行える。その後、室温まで冷却し、反応液にナノ粒子の凝集防止の為に、凝固防止剤としてブタノールを添加し、１０時間攪拌する。溶媒（TOPO）が溶解する脱水メタノールと、ナノ粒子を分散させるトルエンを交互に用いた遠心分離（４０００ｒｐｍ、１０分間）を繰り返してナノ粒子を精製する。繰り返すことで、不要な原料や溶媒を完全に除去する。
次に、ＺｎＯコア１１の上にＡｌ０．７Ｉｎ０．３Ｎシェル１２を析出させる。全ての操作および合成は、真空乾燥（１４０℃）したガラス製品および装置を用いてグローブボックス内で実施する。溶媒であるジフェニルエーテル（２０ｍｌ）の入ったフラスコに、作製したＺｎＯナノ粒子が分散した有機溶媒６ｍｌとともに、アルミニウムの供給源であるヨウ化アルミニウム（１７１ｍｇ、０．４１ｍｍｏｌ）、インジウムの供給源であるヨウ化インジウム（８３ｍｇ、０．１８ｍｍｏｌ）、窒素の供給源であるナトリウムアミド（５００ｍｇ、１２．８ｍｍｏｌ）、キャッピング剤であるヘキサデカンチオール（３８０μｌ、１．０ｍｍｏｌ）とステアリン酸亜鉛（３７９ｍｇ、０．６ｍｏｌ）を、投入する。この混合液を２２５℃まで加熱し、２２５℃で６０分間保持する。ＺｎＯコア１１の上にＡｌ０．７Ｉｎ０．３Ｎシェル１２が成長する。
その後、反応容器を１００℃まで自然放冷で冷却し、１００℃で1時間熱処理を行う。これによりナノ粒子の表面の安定化が行える。その後、室温まで冷却し、反応液にナノ粒子の凝集防止の為に、凝固防止剤としてブタノールを添加し、１０時間攪拌する。溶媒（ジフェニルエーテル）が溶解する脱水メタノールと、ナノ粒子を分散させるトルエンを交互に用いた遠心分離（４０００ｒｐｍ、１０分間）を繰り返して精製する。繰り返すことで、不要な原料や溶媒を完全に除去する。このような手順を経ることで、ＺｎＯコア１１上にＡｌ０．７０Ｉｎ０．３０Ｎのシェル１２が成長したナノ粒子を得ることができる。
第２実施例：
図４Ａは、ＺｎＯ０．７２Ｓ０．２８で形成されたコア２１の上に、Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎの第１シェル層２２、Ｇａ０．４０Ｉｎ０．６０Ｎの第２シェル層２３，Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎの第３シェル層２４を積層した第２実施例によるコアシェル構造を有する量子ドットを概略的に示す断面図である。
図１から判るように、バルク状態のバンドギャップは、Ｇａ０．４０Ｉｎ０．６０Ｎ＜ＺｎＯ０．７２Ｓ０．２８＜Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎであり、Ｇａ０．４０Ｉｎ０．６０Ｎを発光層とすると、ＺｎＯ０．７２Ｓ０．２８及びＡｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎは、発光に対して透明な層となる。図２に示すように、ＺｎＯ０．７２Ｓ０．２８、Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎ、Ｇａ０．４０Ｉｎ０．６０Ｎは、格子定数３．４０Ａで格子整合する。
例えば、ＺｎＯ０．７２Ｓ０．２８コア２１の半径ｒを１．５ｎｍ、Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎの第１シェル層２２の厚さｄ１を２．０ｎｍ、Ｇａ０．４０Ｉｎ０．６０Ｎの第２シェル層２３の厚さｄ２を１．９ｎｍ，Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎの第３シェル層２４の厚さｄ３を２．２ｎｍとする。
図４Ｂに示すように、Ｇａ０．４０Ｉｎ０．６０Ｎの第２シェル層２３とその両側のＡｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎの第１、第３シェル層２２，２４により、エネルギーギャップ２．２５ｅＶ（緑色領域、波長５５０ｎｍ)のタイプＩのバンドオフセット構造を持つ量子ドットが形成される。発光層の第２シェル層からの発光波長に対して、コア、第１、第３シェル層は透明である。
なお、ＺｎＯ０．７２Ｓ０．２８コア２１の上に、Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎの第１シェル２２を形成した量子ドットとすれば、タイプＩＩのバンドオフセット構造を有する量子ドットとなる。第１実施例と較べると、コアがＺｎＯＳ混晶であり、シェルの組成も異なる。このように、ＺｎＯＳ混晶でコアを形成し、格子整合する組成のＡｌＩｎＮシェルを形成して、第１実施例の変形例を作成することもできる。
以下、製造プロセスを説明する。まず、ＺｎＯ０．７２Ｓ０．２８コアを製造する。
図４Ｃに示すように、３００ｍｌの石英製フラスコ１５を反応容器として準備する。フラスコ１５は、取出し口の他、不活性ガスで置換できるポート１６、反応前駆体を注入できるシリンジ１７を備える複数の専用ポート、熱電対を取り付けた温度測定部１８を備える。不活性ガスとしてはアルゴン（Ａｒ）を用いる。フラスコ１５はマントルヒータ１９上に設置する。
反応前駆体として、不活性ガスで封入したジエチル亜鉛（Ｚｎ（Ｃ２Ｈ５）２）、酸素をバブリングしたオクチルアミン(Ｃ８Ｈ１７ＮＨ２)、ビス（トリメチルシリル）スルフィド（bis(trimethylsilyl) sulfide） が充填されたシリンジ１７をそれぞれ用意する。ジエチル亜鉛（Ｚｎ（Ｃ２Ｈ５）２）が４．０ｍｍoｌ、酸素ガスをバブリングしたオクチルアミン(Ｃ８Ｈ１７ＮＨ２)が２．８ｍｍｏｌ、ビス（トリメチルシリル）スルフィド（bis(trimethylsilyl) sulfide）が１．２ｍｍoｌとなるようにジエチル亜鉛を４１０μｌ、オクチルアミンを４６０μｌ、ビス（トリメチルシリル）スルフィドを２５０μｌ調合する。
ここで酸素をバブリングしたオクチルアミンは、予めオクチルアミン(Ｃ８Ｈ１７ＮＨ２）に酸素を２分間バブリングすることで作製しておく。なお、反応前駆体の比率を変更すると、ナノ粒子の組成を変更できる。
反応溶媒であるトリｎオクチルフォスフィンオキサイド（tri-n-octylphosphine oxide,TOPO)８ｇとヘキサデシルアミンhexadecylamine(HDA)４ｇを反応容器１５に入れる。不活性ガス（Ａｒ）雰囲気とし、スターラで撹拌しつつマントルヒータ１９を使用して３００℃に加熱し、すべてを溶解させる。反応溶媒が３００℃に達したら、反応前駆体をそれぞれのシリンジより素早く投入する。反応前駆体の熱分解によりＺｎＯ０．７２Ｓ０．２８の結晶核が生成する。反応前駆体を注入した直後に、温度を２００℃まで急冷する。３００℃のままにすると反応前駆体の多くが核形成に費やされてしまい時間経過とともにさまざまなサイズの核が生成されてしまう。急冷により反応溶媒中での新たな核形成を防ぐことができる。その後、反応溶媒を２４０℃まで再加熱し、１５分間一定の温度に保ちＺｎＯ０．７２Ｓ０．２８コアの成長を行う。
その後、反応容器を１００℃まで自然放冷で冷却し、１００℃で1時間熱処理を行う。これによりナノ粒子の表面の安定化が行える。その後、室温まで冷却し、反応液にナノ粒子の凝集防止の為に、凝固防止剤としてブタノールを添加し、１０時間攪拌する。溶媒（TOPO）が溶解する脱水メタノールと、ナノ粒子を分散させるトルエンを交互に用いた遠心分離（４０００ｒｐｍ、１０分間）を繰り返して精製する。繰り返すことで、不要な原料や溶媒を完全に除去する。
ＺｎＯ０．７２Ｓ０．２８コア２１の上に、Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎの第１シェル層２２を形成する。全ての操作および合成は、真空乾燥（１４０℃）したガラス製品および装置を用いてグローブボックス内で実施する。
前工程で作製したＺｎＯ０．７２Ｓ０．２８ナノ粒子が分散した有機溶媒６ｍｌとともに、アルミニウムの供給源であるヨウ化アルミニウム（８０ｍｇ、０．２０ｍｍｏｌ）、インジウムの供給源であるヨウ化インジウム（１８５ｍｇ、０．４０ｍｍｏｌ）、窒素供給源であるナトリウムアミド（５００ｍｇ、１２．８ｍｍｏｌ）、キャッピング剤であるヘキサデカンチオール（３８０μｌ、１．０ｍｍｏｌ）とステアリン酸亜鉛（３７９ｍｇ、０．６ｍｏｌ）を、溶媒であるジフェニルエーテル（２０ｍｌ）の入ったフラスコに投入する。この混合液を２２５℃まで急速に加熱し、２２５℃で４０分保持する。ＺｎＯ０．７２Ｓ０．２８コア２１の上に、Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎの第１シェル層２２が成長する。
その後、反応容器を１００℃まで自然放冷で冷却し、１００℃で1時間保持する。これによりナノ粒子の表面の安定化が行える。その後、室温まで冷却した反応液にナノ粒子の凝集防止の為に、凝固防止剤としてブタノールを添加し、１０時間攪拌する。最後に溶媒（ジフェニルエーテル）が溶解する脱水メタノールと、ナノ粒子を分散させるトルエンを交互に用いた遠心分離（４０００ｒｐｍ、１０分間）を繰り返して精製する。これを繰り返すことで、不要な原料や溶媒を完全に除去する。このような手順を経ることで、ＺｎＯ０．７２Ｓ０．２８コア上にＡｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎで形成された第１シェル層が成長したナノ粒子を得ることが出来る。
Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎ第１シェル層２２の上に、Ｇａ０．４０Ｉｎ０．６０N第２シェル層２３を形成する。前工程までで作製したＺｎＯ０．７２Ｓ０．２８／Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Nナノ粒子が分散した有機溶媒6mlとともに、ガリウムの供給源であるヨウ化ガリウム（１０８ｍｇ、０．２４ｍｍｏｌ）、インジウムの供給源であるヨウ化インジウム（１６５ｍｇ、０．３６ｍｍｏｌ）、窒素の供給源であるナトリウムアミド（５００ｍｇ、１２．８ｍｍｏｌ）、キャッピング剤であるヘキサデカンチオール（３８０μｌ、１．０ｍｍｏｌ）とステアリン酸亜鉛（３７９ｍｇ、０．６ｍｏｌ）を、溶媒であるジフェニルエーテル（２０ｍｌ）の入ったフラスコに投入する。
この混合液を２２５℃まで急速に加熱し、２２５℃で３８分間保持する。Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎ第１シェル層２２の上に、Ｇａ０．４０Ｉｎ０．６０Ｎ第２シェル層２３が成長する。
その後反応容器を１００℃まで自然放冷で冷却し、１００℃で1時間保持する。これによりナノ粒子の表面の安定化が行える。その後、室温まで冷却し、反応液にナノ粒子の凝集防止の為に、凝固防止剤としてブタノールを添加し、１０時間攪拌する。
溶媒（ジフェニルエーテル）が溶解する脱水メタノールと、ナノ粒子を分散させるトルエンを交互に用いた遠心分離（４０００ｒｐｍ、１０分間）を繰り返して精製する。繰り返すことで、不要な原料や溶媒を完全に除去する。このような手順を経ることで、ＺｎＯ０．７２Ｓ０．２８コア２１／Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎ第１シェル層２２で構成されたナノ粒子上にＧａ０．４０Ｉｎ０．６０Ｎ第２シェル層２３が成長したナノ粒子を得ることができる。
次にＧａ０．４０Ｉｎ０．６０Ｎ第２シェル層２３上に、Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎ第３シェル層２４を作製する。前工程までで作製したＺｎＯ０．７２Ｓ０．２８／Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎ／Ｇａ０．４０Ｉｎ０．６０Ｎナノ粒子が分散した有機溶媒６ｍｌとともに、アルミニウムの供給源であるヨウ化アルミニウム（８０ｍｇ、０．２０ｍｍｏｌ）、インジウムの供給源であるヨウ化インジウム（１８５ｍｇ、０．４０ｍｍｏｌ）、窒素の供給源であるナトリウムアミド（５００ｍｇ、１２．８ｍｍｏｌ）、キャッピング剤であるヘキサデカンチオール（３８０μｌ、１．０ｍｍｏｌ）とステアリン酸亜鉛（３７９ｍｇ、０．６ｍｏｌ）を、溶媒であるジフェニルエーテル（２０ｍｌ）の入ったフラスコに投入する。混合液を２２５℃まで急速に加熱し、２２５℃で４４分間保持する。Ｇａ０．４０Ｉｎ０．６０Ｎ第２シェル層２３上に、Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎ第３シェル層２４が成長する。
その後反応容器を１００℃まで自然放冷で冷却し、１００℃で1時間保持する。これによりナノ粒子の表面の安定化が行える。その後、室温まで冷却し、反応液にナノ粒子の凝集防止の為に、凝固防止剤としてブタノールを添加し、10時間攪拌する。溶媒（ジフェニルエーテル）が溶解する脱水メタノールと、ナノ粒子を分散させるトルエンを交互に用いた遠心分離（４０００ｒｐｍ、１０分間）を繰り返して精製する。これを繰り返すことで、不要な原料や溶媒を完全に除去する。このような手順を経ることで、ＺｎＯ０．７２Ｓ０．２８コア２１／ＡＬ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎ第１シェル層２２／Ｇａ０．４０Ｉｎ０．６０Ｎ第２シェル層２３が積層したナノ粒子上にＡｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎ第３シェル層２４を成長したナノ粒子を得ることができる。
第３実施例：
図５Ａは、ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０コア３１上に、ＩｎＮ第１シェル層３２、ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０第２シェル層３３を積層した、第３実施例によるコア／シェル構造を有する量子ドットを示す断面図である。ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０と、ＩｎＮとは、格子定数０．３５５ｎｍで格子整合する。例えば、ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０コア３１の半径ｒは１．４ｎｍ、ＩｎＮ第１シェル層３２の厚さｄ１は２．０ｎｍ、ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０第２シェル層３３の厚さｄ２は１．６ｎｍであるとする。
図５Ｂは、量子効果を取込んだ、ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０コア３１、ＩｎＮ第１シェル層３２、ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０第２シェル層３３が形成するタイプＩＩのバンドオフセット構造を示す。ＩｎＮ第１シェル層３２の価電子帯と、両側のコア３１及び第２シェル層３３の伝導帯との間に、エネルギーギャップ０．４ｅＶ(赤外領域、波長３０００ｎｍ)の２つのバンドオフセットを持つ量子ドットが期待される。
第１シェル層を、化合物ＩｎＮに代えて、ＡｌｘＧａｙＩｎ１−ｘ−ｙＮ混晶で形成し、コアと第２シェル層とを第１シェル層と格子整合するＺｎＯｚＳ１−ｚで形成した量子ドットとすることも可能である。ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０コア３１上にＩｎＮ第１シェル層３２を形成した量子ドットとすれば、単一のタイプＩＩのバンドオフセットを有する量子ドットとなる。コアがＺｎＯＳ混晶で、シェルがＩＩＩ−Ｖ族化合物である第１実施例の変形例と考えることができよう。
第３実施例による量子ドットは、例えば以下のような製造プロセスで製造できる。まず、球状のＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０コア３１を形成する。実施例２同様の製造プロセスにおいて、反応前駆体の量を調整して、ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０を合成することができる。例えば、反応前駆体として、ジエチル亜鉛（Ｚｎ（Ｃ２Ｈ５）２）が４．０ｍｍoｌ、酸素ガスをバブリングしたオクチルアミン(Ｃ８Ｈ１７ＮＨ２)が２．０ｍｍｏｌ、ビス（トリメチルシリル）スルフィド（bis(trimethylsilyl) sulfide）が２．０ｍｍoｌとなるように、ジエチル亜鉛を４１０μｌ、オクチルアミンを３３０μl、ビス（トリメチルシリル）スルフィドを４２０μｌを調合し、シリンジに収める。
反応容器中に反応溶媒であるＴＯＰＯを８ｇ、ＨＤＡを４ｇ入れ、不活性雰囲気（Ａｒ）とし、３００℃に加熱し、反応前駆体をシリンジより反応容器中に投入する。反応前駆体の熱分解によりＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０ナノ粒子が合成できる。反応前駆体を投入した直後に、反応容器の温度を２００℃まで急冷する。その後、反応溶媒の温度を２４０℃まで再加熱し、２４０℃で１４分間保ち、ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０ナノ粒子３１の成長を行う。その後、反応容器を１００℃まで自然放冷し、１００℃で１時間保持する。その後、上述同様の遠心分離を繰り返して精製する。ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０コア３１が製造される。
ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０コア３１を被覆するようにＩｎＮ第１シェル層３２、ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０第２シェル層３３を形成する。ＩｎＮ第１シェル層３２の製造プロセスは、基本的に第１実施例のＡｌＩｎＮシェル層の製造プロセスにおいて、Ａｌ供給源であるヨウ化アルミニウムの量をゼロとすればよい。ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０第２シェル層３３の形成は、ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０コア製造プロセス同様のプロセスで実行できる。
上述の工程で作製したＺｎＯ０．５Ｓ０．５ナノ粒子３１が分散した有機溶媒６ｍｌとともに、インジウムの供給源であるヨウ化インジウム（２７０ｍｇ、０．６ｍｍｏｌ）、窒素の供給源であるナトリウムアミド（５００ｍｇ、１２．８ｍｍｏｌ）、キャッピング剤であるヘキサデカンチオール（３８０μｌ、１．０ｍｍｏｌ）とステアリン酸亜鉛（３７９ｍｇ、０．６ｍｏｌ）を、溶媒であるジフェニルエーテル（２０ｍｌ）の入ったフラスコに投入する。この混合液を２２５℃まで急速に加熱し、その後２２５℃で６６分間保持する。ＩｎＮ第１シェル層３２が成長する。
その後反応容器を１００℃まで自然放冷で冷却し、１００℃で1時間保持する。その後、上述同様の遠心分離を繰り返して精製する。このような手順により、ＺｎＯ０．５Ｓ０．５コア３１上にＩｎＮ第１シェル層３２が成長したナノ粒子を得る。
ＩｎＮ第１シェル層３２上にＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０第２シェル層３３を形成する。反応前駆体として、不活性ガス（Ａｒ）で封入したジエチル亜鉛（Ｚｎ（Ｃ２Ｈ５）２）、酸素をバブリング結合したオクチルアミン(Ｃ８Ｈ１７ＮＨ２)、ビス（トリメチルシリル）スルフィド（bis(trimethylsilyl)sulfide）及びＺｎＯ０．５Ｓ０．５／ＩｎＮナノ粒子を含む溶液が充填されたシリンジをそれぞれ用意する。ジエチル亜鉛（Ｚｎ（Ｃ２Ｈ５）２）が４．０ｍｍｏｌ、酸素をバブリングしたオクチルアミン(Ｃ８Ｈ１７ＮＨ２)が２．０ｍｍｏｌ、ビス（トリメチルシリル）スルフィド（bis(trimethylsilyl)sulfide）)が２．０ｍｍｏｌとなるように、ジエチル亜鉛を４１０μｌ、オクチルアミンを３３０μｌ、ビス（トリメチルシリル）スルフィドを４２０μｌ、ＺｎＯ０．５Ｓ０．５／ＩｎＮナノ粒子を含む溶液２．０ｍlを調合する。
反応容器であるフラスコに反応溶媒であるTOPO８ｇとHDA４ｇをいれ、不活性ガス（Ａｒ）雰囲気で３００℃に加熱、溶解する。反応溶媒が３００℃に達したら、反応前駆体をそれぞれのシリンジより滴下する。滴下速度は３０秒毎に一滴ずつ行う。ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０第２シェル層３３が成長する。全ての反応前駆体の滴下が終わった後、反応容器を１００℃まで冷却し、アニーリングの為に1時間保温する。これによりナノ粒子の表面の安定化が行える。
その後室温まで冷却し、ナノ粒子の凝集防止の為の凝固防止剤としてブタノールを添加し、１０時間攪拌する。この熱処理によりナノ粒子の表面の安定化を行う。最後に、溶媒（ＴＯＰＯ）が溶解する脱水メタノールとナノ粒子を分散させるトルエンを交互に用いた遠心分離（４０００ｒｐｍ、１０分間）を繰り返して精製する。これを繰り返すことで、不要な原料や溶媒を完全に除去する。これにより、ＺｎＯ０．５Ｓ０．５コア３１／ＩｎＮ第１シェル層３２／ＺｎＯ０．５Ｓ０．５第２シェル層３３のナノ粒子が合成できる。
第４実施例：
図６Ａは、第３実施例による量子ドットの上にさらに２層のシェルを形成した、第４実施例による量子ドットを概略的に示す断面図である。ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０コア４１を、ＩｎＮ第１シェル層４２、ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０第２シェル層４３、ＩｎＮ第３シェル層４４、ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０第４シェル層４５、が取り囲んで、量子ドットを構成している。第３実施例のＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０第２シェル層の上にさらにＩｎＮ第３シェル層、ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０第４シェル層を積層して、発光機構をマルチスタック化した構成とも言えよう。発光機構をマルチスタック化することで発光強度を増加することができる。コア４１、及び第１、第２、第３、第４シェル層４２−４５は、格子定数０．３５５ｎｍで格子整合する。
例えば、ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０コア４１の半径ｒは１．４ｎｍ、ＩｎＮ第１シェル層４２の厚さｄ１は２．０ｎｍ、ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０第２シェル層４３の厚さｄ２は１．４ｎｍ、ＩｎＮ第３シェル層４４の厚さｄ３は２．０ｎｍ、ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０第４シェル層４５の厚さｄ４は１．６ｎｍであるとする。
図６Ｂは、量子効果を取込んだ、ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０コア４１、ＩｎＮ第１シェル層４２、ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０第２シェル層４３、ＩｎＮ第３シェル層４４、ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０第４シェル層４５が形成するタイプＩＩのバンドオフセット構造を示す。ＩｎＮ第１シェル層４２の価電子帯と、両側のコア４１及び第２シェル層４３の伝導帯との間、及びＩｎＮ第３シェル層４４の価電子帯と、両側の第２シェル層４３及び第４シェル層４５の伝導帯との間にエネルギーギャップ０．４ｅＶ(赤外領域、波長３０００ｎｍ)のタイプＩＩのバンドオフセットが形成されると期待される。複数のバンドオフセット構造を備えることで、量子ドット１個あたりの発光強度を増加させることができる。
第４実施例による量子ドットは、例えば、第３実施例同様の製造プロセスにより、ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０コア４１、ＩｎＮ第１シェル層４２、ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０第２シェル層４３を含む量子ドットを形成し、更に第１シェル層、第２シェル層と同様のプロセスで、ＩｎＮ第３シェル層４４、ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０第４シェル層４５を形成して製造することができる。
尚、サイズ制御性をあげるため、ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０第４シェル層４５合成中の反応容器に４０５ｎｍの励起光源（ナノ粒子のバンドギャップエネルギーより大きい励起光で有ればよい）を当て、反応容器中のナノ粒子から得られる発光波長を監視しながら、ＺｎＯ０．５０Ｓ０．５０第４シェル層のサイズ制御を行うことができる。これはＺｎＯ０．５Ｓ０．５第４シェル層４５がＩｎＮ第３シェル層４４上に析出することでナノ粒子全体の量子効果が変化する為である。
図６Ｃに示すように、反応容器１５内の反応液に励起光源２７から所定波長の励起光を照射し、反応液中の量子ドットから発生する蛍光を分光機能を有する検出器２８で検出する。単一な発光波長が得られた時点で成長を停止する。このとき反応容器を冷却することで、ナノ粒子の成長を停止する。
第５実施例：
図７Ａは、第２実施例による量子ドットの上にさらに２層のシェルを形成した、第５実施例による量子ドットを概略的に示す断面図である。ＺｎＯ０．７２Ｓ０．２８で形成されるコア５１の上に、Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎの第１シェル層５２、Ｇａ０．４０Ｉｎ０．６０Ｎの第２シェル層５３，Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎの第３シェル層５４、Ｇａ０．４０Ｉｎ０．６０Ｎの第４シェル層５５，Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎの第５シェル層５６を積層したコアシェル構造を有する量子ドットである。
図１から判るように、バルク状態のバンドギャップは、Ｇａ０．４０Ｉｎ０．６０Ｎ＜ＺｎＯ０．７２Ｓ０．２８＜Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎであり、Ｇａ０．４０Ｉｎ０．６０Ｎを発光層とすると、ＺｎＯ０．７２Ｓ０．２８及びＡｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎは、発光に対して透明な層となる。図２に示すように、ＺｎＯ０．７２Ｓ０．２８、Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎ、Ｇａ０．４０Ｉｎ０．６０Ｎは、格子定数３．４０Ａで格子整合する。
例えば、ＺｎＯ０．７２Ｓ０．２８コア５１の半径ｒは１．５ｎｍ、Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎの第１シェル層５２の厚さｄ１は２．０ｎｍ、Ｇａ０．４０Ｉｎ０．６０Ｎの第２シェル層５３の厚さｄ２は２．４ｎｍ，Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎの第３シェル層５４の厚さｄ３は２．０ｎｍ、Ｇａ０．４０Ｉｎ０．６０Ｎの第４シェル層５５の厚さｄ４は１．９ｎｍ，Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎの第５シェル層５６の厚さｄ５は２．２ｎｍであるとする。
図７Ｂは、量子効果を取込んだ量子ドットの構成要素のバンドオフセット構造を概略的に示すバンド図である。Ｇａ０．４０Ｉｎ０．６０Ｎの第２、第４シェル層５３、５５が、Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎの第１シェル層５２、Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎの第３のシェル層５４、Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎの第５のシェル層５６よりバンドギャップの狭いタイプＩのバンドオフセット構造を形成する。
Ｇａ０．４０Ｉｎ０．６０Ｎの第２、第４シェル層５３、５５が発光層として機能する時、Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎの第１シェル層５２、Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎの第３のシェル層５４、Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎの第５のシェル層５６は障壁層として機能する。例えば、厚さ２．４ｎｍのＧａ０．４０Ｉｎ０．６０Ｎの第２シェル層５３が波長６２５ｎｍの赤色光を発生し、厚さ１．９ｎｍのＧａ０．４０Ｉｎ０．６０Ｎの第４シェル層５５が波長５５０ｎｍの緑色光を発生する。
実施例２の積層構造をマルチスタック化した量子ドットと言えよう。異なる波長の蛍光を発生する場合、青色光を入射して緑色光と赤色光を発生させると、白色光を得ることができる。同一色の蛍光を発生するようにしてもよい。その場合は、発光強度を増加できる。
第５実施例の量子ドットは、基本的に、第２実施例による量子ドットの上に、さらに厚さを調整したＧａ０．４０Ｉｎ０．６０Ｎ第４シェル層、Ａｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎ第５シェル層を形成することで製造できる。
尚、サイズ制御性をあげるため、図６Ｃ同様の構成により、励起光源２８から、合成中の反応液に４０５ｎｍの励起光（ナノ粒子のバンドギャップエネルギーより大きい励起光で有ればよい）を当て、検出器２９により反応容器中のナノ粒子から得られる発光（蛍光）波長を監視しながら、Ｇａ０．４０Ｉｎ０．６０Ｎのサイズ制御を行う。これはＧａ０．４０Ｉｎ０．６０Ｎ第４シェル層５５がＡｌ０．３３Ｉｎ０．６７Ｎ第３のシェル層５４層上に析出することでナノ粒子全体の量子効果が変化する為である。発光波長が目的の２波長（５５０ｎｍと６２５ｎｍ）に分離した時点で反応容器を冷却し成長を停止する。
なお、２つの発光層から同一波長の蛍光を発光させることも可能である。この場合は、発光強度を増加した量子ドットが得られる。コアの周囲に、１−５層のシェルを形成した構成を例示したが、シェルの総数はこれらに限るものではない。
図８に示すように、コアＣの周囲にｎ層のシェルを形成した量子ドットが可能であろう。複数のシェルがタイプＩおよびタイプＩＩのバンドオフセット構造を形成することも可能であろう。量子効果を得るためには量子ドットの径は２０ｎｍ以下とすることが好ましいであろう。但し、径２０ｎｍ以下の量子ドットを保護層が包む構成等も可能であろう。
以上、実施例に沿って、本発明を説明したが、本発明はこれらに制限されるものではない。実施例では粒子形状は球状で説明したが、粒子の形状は特に限定されるものではない。また、実施例で示した格子整合の範囲は一例であり、格子整合するよう組成を調整すれば、その積層構成を自由に組み合わせることが可能である。また、実施例に示した量子ドットの合成方法は一例であり、アルコール溶媒中での高温反応を利用するソルボサーマル法を用いるなど他の方法で、ナノ粒子を溶液から合成してもよい。その他種々変更、改良、組み合わせ等が可能なことは当業者に自明であろう。

Claims (14)

  1. ＺｎＯｚＳ１−ｚで形成されたコアと、コアを包み、ＡｌｘＧａｙＩｎ１−ｘ−ｙＮで形成された少なくとも１つのシェルとを含み、ｘ、ｙ、ｚの少なくとも１つはゼロでも１でもない、コアシェル構造を有する量子ドット。
  2. 前記少なくとも１つのシェルが前記コアの外側に形成された１つのＡｌｘＩｎ１−ｘＮシェルであり、ｘ、ｚの少なくとも１つはゼロでも１でもない、請求項１に記載のコアシェル構造を有する量子ドット。
  3. 前記コアがＺｎＯで形成され、前記１つのシェルがＡｌＩｎＮ混晶で形成された請求項２に記載のコアシェル構造を有する量子ドット。
  4. 前記コアがＺｎＯＳ混晶で形成され、前記１つのシェルがＩｎＮで形成された請求項２に記載のコアシェル構造を有する量子ドット。
  5. 前記少なくとも１つのシェルが、前記コアの外側を包む第１シェルと、その外側を包む第２シェルとを含み、前記第１シェルがＡｌｘＧａｙＩｎ１−ｘ−ｙＮで形成され、前記コアと前記第２シェルがＺｎＯｚＳ１−ｚで形成された、請求項１に記載のコアシェル構造を有する量子ドット。
  6. 前記第１シェルがＩｎＮで形成され、前記コアと前記第２シェルがＺｎＯ０．５Ｓ０．５で形成された、請求項５に記載のコアシェル構造を有する量子ドット。
  7. 前記少なくとも１つのシェルが、前記コアの外側を包む第１シェルと、その外側を包む第２シェルと、さらにその外側を包む第３シェルとを含み、前記第１、第２、第３シェルがＡｌｘＧａｙＩｎ１−ｘ−ｙＮで形成され、前記第１シェルと前記第３シェルとが前記第２シェルよりバンドギャップが広い、請求項１に記載のコアシェル構造を有する量子ドット。
  8. 前記第２シェルがＧａｙＩｎ１−ｙＮ混晶で形成され、前記第１、第３シェルがＡｌｘＩｎ１−ｘＮ混晶で形成された、請求項７に記載のコアシェル構造を有する量子ドット。
  9. 前記第３シェルを包み、ＧａｙＩｎ１−ｙＮ混晶で形成された第４シェルと、前記第４シェルを包み、ＡｌｘＩｎ１−ｘＮ混晶で形成された第５シェルと、をさらに含む、請求項８に記載のコアシェル構造を有する量子ドット。
  10. 前記第２、第４シェルが、異なる色の蛍光を発生する請求項９に記載のコアシェル構造を有する量子ドット。
  11. 前記第２、第４シェルが、同じ色の蛍光を発生する請求項９に記載のコアシェル構造を有する量子ドット。
  12. 液相合成によりＺｎＯｚＳ１−ｚで形成されたコアを形成し、
    液相成長により前記コアの上にＡｌｘＧａｙＩｎ１−ｘ−ｙＮで形成された第１シェルを形成する、
    ｘ、ｙ、ｚの少なくとも１つはゼロでも１でもない、コアシェル構造を有する量子ドットの製造方法。
  13. 前記第１シェルの上に、液相成長によりＡｌｘＧａｙＩｎ１−ｘ−ｙＮまたはＺｎＯｚＳ１−ｚで形成されたシェルをさらに形成し、複数のシェルを形成する、請求項１２に記載のコアシェル構造を有する量子ドットの製造方法。
  14. 前記コア及び複数のシェルが、複数の発光機構を含み、
    量子ドットを含む反応液に励起光を照射し、発生する蛍光を測定して反応を制御する、請求項１３に記載のコアシェル構造を有する量子ドットの製造方法。
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