JP2006137875A - 高発光特性を有する半導体ナノ粒子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 有機溶媒中に分散した高発光特性を持った半導体ナノ粒子を、極性部、疎水部3、親水部4、機能部5から選択される2部以上の組み合わせ(ここで、疎水部は必須成分であり、親水部と機能性部は兼ねていてもよい)から構成される界面活性剤、両親媒性分子、脂質により被覆を行うことにより、粒子の化学的耐久性付与を行う。
【選択図】 図1
Description
半導体ナノ粒子は、その体積に対する表面積の割合が極めて大きく、非常に凝集しやすい状態にある。したがって半導体ナノ粒子を安定に存在させるためには、粒子同士の衝突・融合を防ぐための施策が必要になる。これまでに様々な方法が考案されており、大別すると、固体マトリクス及び高分子マトリクス中への取り込みによる半導体ナノ粒子同士の物理的隔離と、粒子表面の金属イオンサイトをこれと高い作形成能を有する低分子有機物で化学修飾することによる粒子表面の不活性化になる。本方法では、後者の考えに基づき、ヘキサメタリン酸を安定化剤として用いる。
サイズ選択光エッチング法を用いる場合
まず、30℃の超純水1000ml入った容器に、ヘキサメタリン酸ナトリウム61.8mg(0.1mmol)と過塩素酸カドミウム84.4mg(0.2mmol)を加え、さらにリン酸水素二ナトリウム141.960mg(1mmol)を加え、この溶液を、窒素バブリングしながら密閉した容器中で30分間攪拌した。その後、前記容器を激しく振りながら、S2-とCd2+が等量となるように、硫化水素ガス4.96cm-3(1atm,25℃)を加えた後、室温で数時間攪拌を行った。このとき、溶液の色は、光学的に透明な無色から光学的に透明な黄色へ変化する。さらに、溶液を窒素バブリングすることにより、該溶液中の未反応の硫化水素を取り除いた後、酸素バブリングを10分間行ない、メチルビオロゲン25.7mg(0.1mmol)を加えた。ここで、前記溶液に対し、レーザー等を用いた単色光、あるいは、フィルターを介した水銀ランプ光を照射し、サイズ選択光エッチング法による粒径制御を行なった。その後、前記溶液を窒素バブリングしながら30分間攪拌し、3-メルカプトプロピオン酸50μlを加え、遮光下で一晩攪拌を行った。
まず、30℃の超純水1000ml入った容器に、ヘキサメタリン酸ナトリウム61.8mg(0.1mmol)と過塩素酸カドミウム84.4mg(0.2mmol)を加え、さらにリン酸水素二ナトリウム28.392mg(0.2mmol)とリン酸二水素ナトリウム95.984mg(0.8mmol)を加え、この溶液を、窒素バブリングしながら密閉した容器中で30分間攪拌した。その後、前記容器を激しく振りながら、S2-とCd2+が等量となるように、硫化水素ガス4.96cm-3(1atm,25℃)を加えた後、室温で数時間攪拌を行った。さらに、溶液を窒素バブリングすることにより、該溶液中の未反応の硫化水素を取り除いた後、3-メルカプトプロピオン酸50μlを加え、遮光下で一晩攪拌を行った。
粒子の表面改質は、上記特許文献2〜3に記載の方法に基づいて行った。上記いずれかのように調製された溶液1000mlを限外ろ過し、数mlまで濃縮することで、水溶液中のメチルビオロゲン、ヘキサメタリン酸、未反応チオール化合物、光エッチングの際に溶解したイオン等を取り除き、純粋なチオール化合物による表面修飾半導体ナノ粒子溶液とした。その後、さらに純水を加えて限外ろ過し、これを数回繰り返すことで精製を行った。その後、最終的に数mlに濃縮された溶液を用いて、表面改質処理を行った。
粒子の表面被覆は上記特許文献4に基づいて行った。前記のように表面改質を行った半導体ナノ粒子水溶液に、ヘキサンあるいはトルエン等の有機溶媒と該溶媒に対し1mg/mlとなるように塩化トリドデシルメチルアンモニウムを加えた混合溶液を、該水溶液の10分の1量加えたものか、2mg/mlとなるように臭化トリオクタデシルメチルアンモニウムを加えた混合溶液を、該水溶液の10分の1量加え、該水溶液と同量のメタノールを加えたものを、しばらく激しく攪拌を行った。その結果、光学的に透明な黄色い部分は、水相から有機相へ移行することが確認できた。その後、遠心分離を行った上で、水相と有機相を分離した。回収した前記有機相は、移行前の前記水溶液と同様の吸光度となるまでヘキサンやトルエン等を加えて希釈した。なお、有機相へ移行した半導体ナノ粒子は、なお高発光特性を維持する。本発明では、トリオクタデシルメチルアンモニウムを用いた場合について積極的に例示し、このときの光学スペクトルを図4に示す。
Claims (13)
- 半導体ナノ粒子核の外側に電子供与性基が配列しており、更にその外側に、内側より極性部、疎水部、極性部、親水部、生体高分子との結合性を有する機能性部の順でこれら各部から選択される2部以上の組み合わせ(ここで、疎水部は必須成分であり、親水部と機能性部は兼ねていてもよい)を有する構造を持つことを特徴とする高発光特性半導体ナノ粒子。
- 前記極性部、疎水部、極性部、親水性部、生体高分子との結合性を有する機能性部の各部間は所望によりリンカー部を介して結合していることを特徴とする請求項1に記載の高発光特性半導体ナノ粒子。
- 前記電子供与性基が、−OR、−OCH2R、−OCOCH2R、−NHR、−N(CH2R)2、−NHCOCH2R、−CH2R、−C6H4R、−P(CH2R)3[ここで、Rは水素、置換または無置換の炭化水素基から選ばれる]の少なくとも1種以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の半導体ナノ粒子。
- 前記電子供与性基が、水酸基であることを特徴とする請求項1又は2に記載の半導体ナノ粒子。
- 前記電子供与性基を含む層が、1層以上であることを特徴とする請求項1〜4に記載の半導体ナノ粒子。
- 前記極性部、疎水部、極性部、親水性部、機能性部、リンカー部に重合または縮合反応を伴い互いに結合される部位が含まれたものであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の半導体ナノ粒子。
- 前記半導体ナノ粒子の材質が、ZnO、ZnS、ZnSe、ZnTe、CdO、CdS、CdMnS、CdSe、CdMnSe、CdTe、CdMnTe、HgS、HgSe、HgTe、InP、InAs、InSb、InN、GaN、GaP、GaAs、GaSb、TiO2、WO3、PbS、PbSe、MgTe、AlAs、AlP、AlSb、AlS、Ge、Siから選択される1種以上、又はこれら半導体材質がコア部とシェル部の複層構造を有することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の半導体ナノ粒子。
- 前記半導体ナノ粒子の粒径が、直径において10%rms未満の偏差を示す単分散であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の半導体ナノ粒子。
- 前記半導体ナノ粒子が、励起光を照射されたときに半値全幅(FWHM)で40nm以下の狭いスペクトル範囲で光を放出することを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の半導体ナノ粒子。
- 半導体ナノ粒子に1種以上の電子供与性基を与える表面処理材料を加え、半導体ナノ粒子表面に電子供与性基を配列させる工程と、極性部、疎水部、極性部、親水性部、生体高分子との結合性を有する機能性部の順でこれら各部から選択される2部以上の組み合わせ(ここで、疎水部は必須成分であり、親水部と機能性部は兼ねていてもよい)を有する両親媒性化合物等の有機化合物を一層以上配列させる工程とを含むことを特徴とする半導体ナノ粒子の製造方法。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の半導体ナノ粒子からなる蛍光試薬。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の半導体ナノ粒子からなる光デバイス。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の半導体ナノ粒子を含む無機材料、有機材料、または有機無機複合材料。
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