JP4418220B2 - 耐久性に優れたナノ粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Description
第4に、本発明は蛍光特性を有し、耐久性に優れたナノ粒子からなる光デバイスである。
半導体ナノ粒子は、その体積に対する表面積の割合が極めて大きく、非常に凝集しやすい状態にある。したがって半導体ナノ粒子を安定に存在させるためには、粒子同士の衝突・融合を防ぐための施策が必要になる。これまでに様々な方法が考案されており、大別すると、固体マトリクス及び高分子マトリクス中への取り込みによる半導体ナノ粒子同士の物理的隔離と、粒子表面の金属イオンサイトをこれと高い作形成能を有する低分子有機物で化学修飾することによる粒子表面の不活性化になる。本方法では、後者の考えに基づき、ヘキサメタリン酸を安定化剤として用いる。
前記方法により得られたヘキサメタリン酸により安定化された単分散半導体ナノ粒子を精製するために、50μlのメルカプトプロピオン酸(MPA)を加え数時間撹拌させることにより表面修飾を行った。さらに、前記溶液を限外ろ過し、水溶液中のメチルビオロゲン、ヘキサメタリン酸、未反応チオール化合物、光エッチングの際に溶解したイオン等を取り除き、純粋なチオール化合物による安定化半導体ナノ粒子溶液を得た。得られた前記チオール化合物による表面修飾半導体ナノ粒子1Lを、限外ろ過にて最終的に10mlになるまで濃縮し、さらに純水による洗浄作業を行った。
前記方法により得られた精製済みチオール修飾ナノ粒子を用いて、表面処理を行った。以下に表面処理の実施例を示す。
(水酸化ナトリウムによる表面処理)
本実施例では、水酸化ナトリウムを用いた表面処理方法について例示する。
前記のようにして得た精製済みチオール修飾ナノ粒子水溶液に、0.1M NaOH-HCl ph 11 aq.を用いて吸光度が0.5となるように希釈し、数日〜数週間放置することにより表面処理を行い、高発光特性を持った半導体ナノ粒子溶液を得た。得られた溶液は光学的に透明な黄色であり、優れた発光特性を持っている。
(アンモニアによる表面処理)
本実施例では、アンモニア水を用いた表面処理方法について例示する。
前記のようにして得た精製済みチオール修飾ナノ粒子水溶液に、0.1M NH3 aq.を用いて吸光度が0.5となるように希釈し、数日〜数週間放置することにより表面処理を行い、高発光特性を持った半導体ナノ粒子溶液を得た。得られた溶液は光学的に透明な黄色であり、優れた発光特性を持っている。
[実施例2−1]
(NaOH処理/ヘキシルアミン/トルエン)
前記実施例1−1のように調製された半導体ナノ粒子水溶液に、トルエンと該トルエン量に対し10%になるようにヘキシルアミンを加えた混合溶液を、前記水溶液と等量となるように加えた上で、しばらく激しく攪拌を行った。その結果、光学的に透明な黄色い部分は、水―トルエン界面に黄色い粉末状のものが観察される段階を経て、水相から有機相へ移行することが確認できた。その後、遠心分離を行った上で、水相と有機相を分離した。回収した前記有機相は、移行前の前記水溶液量と同量となるまでトルエンを加えて希釈した。なお、トルエン相へ移行した半導体ナノ粒子は、なお高発光特性を維持する。
(NaOH処理/ヘキシルアミン/ヘキサン)
前記実施例1−1のように調製された半導体ナノ粒子水溶液に、ヘキサンと該ヘキサン量に対し10%になるようにヘキシルアミンを加えた混合溶液を、前記水溶液と等量となるように加えた上で、しばらく激しく攪拌を行った。その結果、光学的に透明な黄色い部分は、水―ヘキサン界面に黄色い粉末状のものが観察される段階を経て、水相から有機相へ移行することが確認できた。その後、遠心分離を行った上で、水相と有機相を分離した。回収した前記有機相は、移行前の前記水溶液量と同量となるまでヘキサンを加えて希釈した。なお、ヘキサン相へ移行した半導体ナノ粒子は、なお高発光特性を維持する。
(NH3処理/ヘキシルアミン/トルエン)
前記実施例1−2のように調製された半導体ナノ粒子水溶液に、トルエンと該トルエン量に対し10%になるようにヘキシルアミンを加えた混合溶液を、前記溶液と等量となるように加えた上で、しばらく激しく攪拌を行った。その結果、光学的に透明な黄色い部分は、水―ヘキサン界面に黄色い粉末状のものが精製される段階を経て、水相から有機相へ移行することが確認できた。その後、遠心分離を行った上で、水相と有機相を分離した。回収した前記有機相は、移行前の前記水溶液量と同量となるまでトルエンを加えて希釈した。なお、トルエン相へ移行した半導体ナノ粒子は、なお高発光特性を維持する。
(NH3処理/ヘキシルアミン/ヘキサン)
前記実施例1−2のように調製された半導体ナノ粒子水溶液に、ヘキサンと該ヘキサン量に対し10%になるようにヘキシルアミンを加えた混合溶液を、前記溶液と等量となるように加えた上で、しばらく激しく攪拌を行った。その結果、光学的に透明な黄色い部分は、水―ヘキサン界面に黄色い粉末状のものが精製される段階を経て、水相から有機相へ移行することが確認できた。その後、遠心分離を行った上で、水相と有機相を分離した。回収した前記有機相は、移行前の前記水溶液量と同量となるまでヘキサンを加えて希釈した。なお、ヘキサン相へ移行した半導体ナノ粒子は、なお高発光特性を維持する。
(NH3処理/ドデシルアミン/トルエン)
前記実施例1−2のように調製された半導体ナノ粒子水溶液に、トルエンと該トルエン量に対し10%となるようにドデシルアミンを加えた混合溶液を、前記水溶液の10分の1量加えた上で、さらにメタノールを前記水溶液と等量となるように加え、しばらく激しく攪拌を行った。その結果、光学的に透明な黄色い部分は、水相から有機相へ移行することが確認できた。
(NH3/ドデシルアミン/ヘキサン)
前記実施例1−2のように調製された半導体ナノ粒子水溶液に、ヘキサンと該ヘキサン量に対し10%となるようにドデシルアミンを加えた混合溶液を、前記水溶液の10分の1量加えた上で、さらにメタノールを前記水溶液と等量となるように加え、しばらく激しく攪拌を行った。その結果、光学的に透明な黄色い部分は、水相から有機相へ移行することが確認できた。その後、遠心分離を行った上で、水相と有機相を分離した。回収した前記有機相は、移行前の前記水溶液と同様の吸光度となるまでヘキサンを加えて希釈した。なお、ヘキサン相へ移行した半導体ナノ粒子は、なお高発光特性を維持する。
(NaOH処理/トリオクチルメチルアンモニウム/トルエン)
前記実施例1−1のように調製された半導体ナノ粒子水溶液に、トルエンと該トルエンに対し1μl/mlとなるように塩化86%トリオクチルメチルアンモニウム−クロロホルム溶液を加えた混合溶液を、前記水溶液の10分の1量加えた上で、しばらく激しく攪拌を行った。その結果、光学的に透明な黄色い部分は、水相から有機相へ移行することが確認できた。その後、遠心分離を行った上で、水相と有機相を分離した。回収した前記有機相は、移行前の前記水溶液と同様の吸光度となるまでトルエンを加えて希釈した。なお、トルエン相へ移行した半導体ナノ粒子は、なお高発光特性を維持する。
(NaOH処理/トリオクチルメチルアンモニウム/ヘキサン)
前記実施例1−1のように調製された半導体ナノ粒子水溶液に、ヘキサンと該ヘキサンに対し1μl/mlとなるように塩化86%トリオクチルメチルアンモニウム−クロロホルム溶液を加えた混合溶液を、前記水溶液の10分の1量加えた上で、しばらく激しく攪拌を行った。その結果、光学的に透明な黄色い部分は、水相から有機相へ移行することが確認できた。その後、遠心分離を行った上で、水相と有機相を分離した。回収した前記有機相は、移行前の前記水溶液と同様の吸光度となるまでヘキサンを加えて希釈した。なお、ヘキサン相へ移行した半導体ナノ粒子は、なお高発光特性を維持する。
(NH3処理/トリオクチルメチルアンモニウム/トルエン)
前記実施例1−2のように調製された半導体ナノ粒子水溶液に、トルエンと該トルエンに対し1μl/mlとなるように86%塩化トリオクチルメチルアンモニウム−クロロホルム溶液を加えた混合溶液を、前記水溶液の10分の1量加えた上で、しばらく激しく攪拌を行った。その結果、光学的に透明な黄色い部分は、水相から有機相へ移行することが確認できた。その後、遠心分離を行った上で、水相と有機相を分離した。回収した前記有機相は、移行前の前記水溶液と同様の吸光度となるまでトルエンを加えて希釈した。なお、トルエン相へ移行した半導体ナノ粒子は、なお高発光特性を維持する。
(NH3処理/トリオクチルメチルアンモニウム/ヘキサン)
前記実施例1−2のように調製された半導体ナノ粒子水溶液に、ヘキサンと該ヘキサンに対し1μl/mlとなるように86%塩化トリオクチルメチルアンモニウム−クロロホルム溶液を加えた混合溶液を、前記水溶液の10分の1量加えた上で、しばらく激しく攪拌を行った。その結果、光学的に透明な黄色い部分は、水相から有機相へ移行することが確認できた。その後、遠心分離を行った上で、水相と有機相を分離した。回収した前記有機相は、移行前の前記水溶液と同様の吸光度となるまでヘキサンを加えて希釈した。なお、ヘキサン相へ移行した半導体ナノ粒子は、なお高発光特性を維持する。
(NH3処理/トリドデシルメチルアンモニウム/トルエン)
前記実施例1−2のように調製された半導体ナノ粒子水溶液に、トルエンと該トルエンに対し1mg/mlとなるように塩化トリドデシルメチルアンモニウムを加えた混合溶液を、前記水溶液の10分の1量加えた上で、しばらく激しく攪拌を行った。その結果、光学的に透明な黄色い部分は、水相から有機相へ移行することが確認できた。その後、遠心分離を行った上で、水相と有機相を分離した。回収した前記有機相は、移行前の前記水溶液と同様の吸光度となるまでトルエンを加えて希釈した。なお、トルエン相へ移行した半導体ナノ粒子は、なお高発光特性を維持する。
(NH3処理/トリドデシルメチルアンモニウム/ヘキサン)
前記実施例1−2のように調製された半導体ナノ粒子水溶液に、ヘキサンと該ヘキサンに対し1mg/mlとなるように塩化トリドデシルメチルアンモニウムを加えた混合溶液を、前記水溶液の10分の1量加えた上で、しばらく激しく攪拌を行った。その結果、光学的に透明な黄色い部分は、水相から有機相へ移行することが確認できた。その後、遠心分離を行った上で、水相と有機相を分離した。回収した前記有機相は、移行前の前記水溶液と同様の吸光度となるまでヘキサンを加えて希釈した。なお、ヘキサン相へ移行した半導体ナノ粒子は、なお高発光特性を維持する。
なお、上記一連の過程において沈殿等が生じた場合は、超音波洗浄器等を利用するとよい。
Claims (11)
- ナノ粒子の表面に水酸基が配列され、該水酸基を含む層の外殻上に有機物層が形成され、該有機物層が第1級アミン類(R 1 NH 2 )、第2級アミン類(R 1 R 2 NH)、第3級アミン類(R 1 R 2 R 3 N)、第4級アンモニウム化合物類(R 4 R 5 R 6 R 7 N + ) [ここで、R 1 〜R 7 は、それぞれ水素、置換または無置換の炭化水素基から選ばれる] から選ばれる少なくとも1種を含むものであるナノ粒子。
- 前記水酸基を含む層が、1層以上であることを特徴とする請求項1に記載のナノ粒子。
- 前記R1〜R7が、アミノ基又はアンモニウム基とは逆の末端に置換基を有することを特徴とする請求項1または2に記載のナノ粒子。
- 前記第1級アミン類(R1NH2)が、炭素数4〜20のアルキルアミンであり、前記第4級アンモニウム化合物類(R4R5R6R7N+)が、二つ以上の炭素数4〜20のアルキル鎖を持つ構造のアンモニウムであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のナノ粒子。
- 前記有機物層が、重合又は縮重合反応を伴い形成されたものであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のナノ粒子。
- 前記ナノ粒子の材質が、ZnO、ZnS、ZnSe、ZnTe、CdO、CdS、CdMnS、CdSe、CdMnSe、CdTe、CdMnTe、HgS、HgSe、HgTe、InP、InAs、InSb、InN、GaN、GaP、GaAs、GaSb、TiO2、WO3、PbS、PbSe、MgTe、AlAs、AlP、AlSb、AlS、Ge、Siから選択される1種以上の半導体ナノ粒子、又はこれら半導体材質がコア部とシェル部の複層構造を有する半導体ナノ粒子であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のナノ粒子。
- 前記ナノ粒子の粒径が、直径において10%rms未満の偏差を示す単分散であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のナノ粒子。
- 前記ナノ粒子が、励起光を照射されたときに半値全幅(FWHM)で60nm以下の狭いスペクトル範囲で光を放出することを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のナノ粒子。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のナノ粒子からなる蛍光試薬。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のナノ粒子からなる光デバイス。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のナノ粒子を含む無機材料、有機材料、又は有機無機複合材料。
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