CN108069456A - 一种碲化镉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碲化镉的制备方法，它包括合成和净化两个步骤，首先将碲、镉原料混合装入石英舟中，再将石英舟放入石英管装入到区域熔炼炉中进行加热合成反应，反应完成后再将粗品破碎装入石英管中，封管抽真空装进垂直凝固炉中，加热去除杂质后即得。本发明在合成步骤中使用区域熔炼炉对其进行加热，可以使碲化镉合成反应控制在小范围内，使反应剧烈程度得到有效控制，加以净化步骤，在去除轻质元素杂质的同时能进一步反应合成反应中未反应的碲、镉单质，从而提高产品的纯度和原料利用率。

Description

一种碲化镉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碲化镉的制备方法，属于半导体材料制备技术领域。
背景技术
碲化镉是一种由碲和镉合成的半导体材料，其具有理想的禁带宽度，一般为1.45ev，其光谱响应与太阳的光谱非常匹配，所以其可以作为碲化镉薄膜电池的吸收层材料；碲化镉薄膜太阳能电池具有较高的理论转化率，目前我国碲化镉薄膜太阳能电池正在迅速发展中。
目前碲化镉的制备存在多种方法，主要是采用碲粉和镉粉混合合成。其中专利CN104860272公开了一种碲化镉制备方法，该方法是将碲粉和镉粉按摩尔比1:1进行混合，混合后压制成坯块，将所制的坯块引发高温自蔓延合成，反应完成后，冷却后取出产品。其中专利CN103373715B公开了一种碲化镉制备方法，该方法是将碲和镉按规定摩尔比进行混合，将混合物料装入石墨筒中，再将石墨筒装入石英管再整体抽真空封管，再将石英管放入垂直梯度凝固炉中，经过多段升温方式加热保温，待反应完成后冷却至室温即可取出产品。以上专利公开的方法均不能使高温下的碲镉合成反应得到有效控制，可能出现反应过于剧烈导致物料的损失从而引起碲镉比的失衡，产生碲镉单质，最终会影响产品的质量。
发明内容
有鉴于此，针对现有技术的不足，本发明提供一种碲化镉的制备方法，有效控制了碲镉的合成反应速率，提高了原料利用率，并且有效减少了碲化镉产品中轻质元素的杂质含量，提高了产品质量。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案采用了一种碲化镉的制备方法，它包括下述两个步骤：
(1)合成步骤：按照规定摩尔比称取所需的碲、镉原料，将称量好的碲、镉原料分多次交叉装入石英舟中，将装好原料的石英舟放入石英管装入到区域熔炼炉中；然后通入保护性气体排除石英管中的空气，空气排除后通入还原性气体；接着区域熔炼炉加热模块按照设定的升温速率加热升温，升温到碲化镉合成温度后，区域熔炼炉加热模块开始以设定速度移动，完成一次往复后停止；合成完成后，待石英舟冷却到可操作温度后取出石英舟中的碲化镉，破碎；
(2)净化步骤：将步骤(1)中破碎的碲化镉装入石英管中，将石英管抽真空并封管；将封管后的石英管装进垂直凝固炉中，加热到规定温度后保温一段时间后使石英管随炉冷却；冷却后取出石英管打开，去除石英管上部分的轻质杂质蒸发物后，石英管下部分的物质即为本发明制备的碲化镉合成物。
进一步的，上述步骤(1)中碲镉的摩尔比为1︰(1.05～1.10)。
进一步的，上述步骤(1)中石英管中通入的保护性气体为氮气或氩气，还原性气体为氢气。
进一步的，上述步骤(1)中区域熔炼炉加热模块的升温速率为300～400℃/h，移动速率为4～12cm/h。
进一步的，上述步骤(1)中碲化镉的合成温度为800～1020℃。
进一步的，上述步骤(1)中碲化镉的破碎粒度应小于8mm。
进一步的，上述步骤(2)中装入石英管中的碲化镉不超过石英管总长度的1/4。
进一步的，上述步骤(2)中垂直凝固炉的加热规定温度为920～1040℃。
进一步的，上述步骤(2)中石英管在垂直凝固炉中的保温时间为180min。
本发明所用石英舟也可用石墨舟代替；碲原料和镉原料的纯度在4N以上，粒度小于5mm；净化步骤中，清理石英管上部分的杂质应清理干净，避免污染下部分的碲化镉产品，得到的石英管下部分的碲化镉合成物，可根据需要进行破碎和筛分，获得不同粒度的碲化镉产品。
与现有技术相比，本发明在合成步骤中使用区域熔炼炉对其进行加热，可以使碲化镉合成反应控制在小范围内，使反应剧烈程度得到有效控制，加以净化步骤，在去除轻质元素杂质的同时能进一步反应合成反应中未反应的碲、镉单质，从而提高产品的纯度和原料利用率。
附图说明
图1为本发明所用石英舟的结构示意图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
下述实施例1至3中所用的碲原料和镉原料的纯度在4N以上，粒度小于5mm。所用石英舟的结构见图1所示。
实施例1(本发明优选实施方法)：
一种碲化镉的制备方法，包括下述两个步骤：
(1)合成步骤：按照碲镉摩尔比1︰1.05称取所需的碲、镉原料共500g，将称量好的碲、镉原料分多次交叉装入石英舟中，将装好原料的石英舟放入石英管装入到区域熔炼炉中；然后通入氮气排除石英管中的空气，空气排除后通入还原性气体氢气；接着区域熔炼炉加热模块按照300℃/h的升温速率加热升温，升温到碲化镉合成温度800℃后，区域熔炼炉加热模块开始以4cm/h的速度移动，完成一次往复后停止；合成完成后，待石英舟冷却到可操作温度后取出石英舟中的碲化镉，破碎，破碎粒度应小于8mm；
(2)净化步骤：将步骤(1)中破碎的碲化镉装入石英管中，碲化镉的装载量不超过石英管总长度的1/4，将石英管抽真空并封管；将封管后的石英管装进垂直凝固炉中，加热到920℃温度后保温180min后使石英管随炉冷却；冷却后取出石英管打开，去除石英管上部分的轻质杂质蒸发物后，得到石英管下部分的物质即为本发明制备的碲化镉合成物共493.3g。
实施例2(本发明优选实施方法)：
一种碲化镉的制备方法，包括下述两个步骤：
(1)合成步骤：按照碲镉摩尔比1︰1.1称取所需的碲、镉原料共500g，将称量好的碲、镉原料分多次交叉装入石英舟中，将装好原料的石英舟放入石英管装入到区域熔炼炉中；然后通入氩气排除石英管中的空气，空气排除后通入还原性气体氢气；接着区域熔炼炉加热模块按照400℃/h的升温速率加热升温，升温到碲化镉合成温度1020℃后，区域熔炼炉加热模块开始以12cm/h的速度移动，完成一次往复后停止；合成完成后，待石英舟冷却到可操作温度后取出石英舟中的碲化镉，破碎，破碎粒度应小于8mm；
(2)净化步骤：将步骤(1)中破碎的碲化镉装入石英管中，碲化镉的装载量不超过石英管总长度的1/4，将石英管抽真空并封管；将封管后的石英管装进垂直凝固炉中，加热到1040℃温度后保温180min后使石英管随炉冷却；冷却后取出石英管打开，去除石英管上部分的轻质杂质蒸发物后，得到石英管下部分的物质即为本发明制备的碲化镉合成物共492.6g。
实施例3(无净化步骤的碲化镉制备方法)：
一种碲化镉的制备方法，它是按照碲镉摩尔比1︰1.05称取所需的碲、镉原料共500g，将称量好的碲、镉原料分多次交叉装入石英舟中，将装好原料的石英舟放入石英管装入到区域熔炼炉中；然后通入氮气排除石英管中的空气，空气排除后通入还原性气体氢气；接着区域熔炼炉加热模块按照300℃/h的升温速率加热升温，升温到碲化镉合成温度800℃后，区域熔炼炉加热模块开始以4cm/h的速度移动，完成一次往复后停止；合成完成后，待石英舟冷却到可操作温度后取出石英舟中合成的碲化镉成品495g。
实施例4(现有技术专利CN103373715B公开的碲化镉制备方法)：
将5N镉锭和5N碲块按1∶1.05的摩尔比例称取物料共500g装入石墨筒中，把石墨筒放入石英管中，拿到封管炉里抽真空封管，其中抽真空获得的真空度为4.0×10-3Pa。把封好的石英管装进VGF炉里，升温加热。升温加热程序为分段加热保温，最高温升至1050℃，在1050℃下保温3h。具体为，25min从室温升至300℃，300℃下保温10min；之后，25min升至500℃，500℃下保温6h；之后，30min升至700℃，700℃保温8h；之后，4h升至1050℃，1050℃下保温3h。升温加热程序执行完毕以后，随炉冷却至室温，打开石英管，从石墨筒中取出合成反应获得的5N碲化镉物料490g。
最后将上述实施例1至4中得到的碲化镉物料进行杂质元素含量检测，检测方法采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行检测，II)，该设备的检测条件为：温度为18℃-28℃，相对湿度为30-70％，洁净度为1000级。检测原理：电感耦合等离子体质谱仪检测方式：待测元素经过等离子体高温电离后，以正电荷形式进入质量分析器，根据质量/电荷比的差异，被检测器接收，产生信号。待测元素产生的信号和标准物质该元素信号比值得出待测元素含量。具体结果见下表所示：
从上表中可以看出，实施例1和2的杂质元素含量低于实施例3和实施例4,本发明方法制备得到的碲化镉产品的纯度更高，此外从实施例1和2的原料重量和获得的碲化镉重量看，可以实现高收率的碲化镉产品制备。
综上，本发明在合成步骤中使用区域熔炼炉对其进行加热，可以使碲化镉合成反应控制在小范围内，使反应剧烈程度得到有效控制，加以净化步骤，在去除轻质元素杂质的同时能进一步反应合成反应中未反应的碲、镉单质，从而提高产品的纯度和原料利用率。
应当指出的是，上述实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种碲化镉的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
(1)合成步骤：按照规定摩尔比称取所需的碲、镉原料，将称量好的碲、镉原料分多次交叉装入石英舟中，将装好原料的石英舟放入石英管装入到区域熔炼炉中；然后通入保护性气体排除石英管中的空气，空气排除后通入还原性气体；接着区域熔炼炉加热模块按照设定的升温速率加热升温，升温到碲化镉合成温度后，区域熔炼炉加热模块开始以设定速度移动，完成一次往复后停止；合成完成后，待石英舟冷却到可操作温度后取出石英舟中的碲化镉，破碎；
(2)净化步骤：将步骤(1)中破碎的碲化镉装入石英管中，将石英管抽真空并封管；将封管后的石英管装进垂直凝固炉中，加热到规定温度后保温一段时间后使石英管随炉冷却；冷却后取出石英管打开，去除石英管上部分的轻质杂质蒸发物后，石英管下部分的物质即为本发明制备的碲化镉合成物。
2.根据权利要求1所述的一种碲化镉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中碲镉的摩尔比为1︰(1.05～1.10)。
3.根据权利要求1所述的一种碲化镉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中石英管中通入的保护性气体为氮气或氩气，还原性气体为氢气。
4.根据权利要求1所述的一种碲化镉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中区域熔炼炉加热模块的升温速率为300～400℃/h，移动速率为4～12cm/h。
5.根据权利要求1所述的一种碲化镉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中碲化镉的合成温度为800～1020℃。
6.根据权利要求1所述的一种碲化镉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中碲化镉的破碎粒度应小于8mm。
7.根据权利要求1所述的一种碲化镉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中装入石英管中的碲化镉不超过石英管总长度的1/4。
8.根据权利要求1所述的一种碲化镉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中垂直凝固炉的加热规定温度为920～1040℃。
9.根据权利要求1所述的一种碲化镉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中石英管在垂直凝固炉中的保温时间为180min。
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