CN103183322A - 高纯碲的制备方法 - Google Patents

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本发明提供一种高纯碲的制备方法，包括：将碲原料放置于石英舟内；将装有碲原料的石英舟水平放入区熔料管内，并封闭区熔料管；通入还原气体；使区熔加热管移至石英舟内的碲原料头部；加热并熔化石英舟内的碲原料的头部，以形成熔区，达到规定熔区宽度时，使区熔加热管以规定速率运动，以完成一次区熔作业；当一次区熔作业完成后，区熔加热管返回至石英舟内的碲原料的头部并按重复区熔作业；完成重复次数的区熔作业后，停车并使区熔作业后的碲原料冷却；将头部和尾部各切除规定长度，以完成一次循环操作，切除后剩余的碲原料作为下一次循环操作处理的碲原料，重复前述所有步骤八预定循环次数。相比现有技术，本发明能获得高于现有技术纯度的碲。

Description

高纯碲的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯材料的制备方法，尤其涉及一种高纯碲的制备方法。
背景技术
高纯碲(Te)有5N、6N、7N三种规格，灰白色金属光泽的结晶。六方晶格，密度6.24g/cm3，熔点450℃，沸点989℃。广泛用于半导体材料，是制备太阳能电池、红外探测材料、发光二极管、辐射探测器等的主要材料。由于即使是很微量(10-5级)杂质也会导致材料电性能变差，碲的纯度是直接影响材料性能的重要因素。
目前，工业上一般采用电解精炼与真空蒸馏相结合的方法来制备高纯碲，但利用该方法很难制得5N以上高纯碲。
发明内容
针对背景技术中的不足，本发明的目的在于提供一种高纯碲的制备方法，其能获得高于现有技术纯度的高纯碲。
为了实现本发明的目的，本发明提供一种高纯碲的制备方法，包括：步骤一，将碲原料放置于石英舟内；步骤二，将装有碲原料的石英舟水平放入区熔料管内，并封闭区熔料管；步骤三，向封闭的区熔料管内稳定地通入还原气体，并使还原气体达到规定压力；步骤四，在还原气体氛围下，使区熔车的区熔加热管移至石英舟内的碲原料头部；步骤五，使区熔加热管加热并熔化石英舟内的碲原料的头部，以形成熔区，当熔区达到规定熔区宽度时，使区熔加热管以规定速率进而使形成的达到规定熔区宽度的熔区自石英舟内的碲原料的头部向尾部运动，以完成一次区熔作业；步骤六，当一次区熔作业完成后，区熔加热管返回至石英舟内的碲原料的头部并重复步骤五，以使区域作业次数达到预定次数；步骤七，完成规定重复次数的区熔作业后，将区熔加热管停车并使区熔作业后的碲原料冷却；步骤八，区熔作业后的碲原料冷却后，将区熔作业后的碲原料的头部和尾部各切除规定长度，以完成一次循环操作，将切除后剩余的区熔作业后的碲原料作为下一次循环操作处理的碲原料，以重复步骤一至步骤八，以使循环操作次数达到预定循环次数。
本发明的有益效果如下。
相比现有技术，本发明能获得高于现有技术纯度的碲，且没有废料、废渣的产生，对环境无污染。
附图说明
图1为根据本发明的高纯碲的制备设备的结构示意图。
其中，附图标记说明如下：
1区熔料管        2石英舟         3原料
4密封件          5区熔车         6真空机组
7气体输送管道    8尾气处理装置   51连接件
53区熔加热管     55传动装置      551丝杆    553螺母
具体实施方式
下面结合附图来说明根据本发明的高纯碲的制备方法和设备。
首先说明根据本发明的高纯碲的制备设备。
根据本发明的高纯碲的制备设备包括：区熔料管1；石英舟2，放置于区熔料管1内，且用于盛放原料3；密封件4，用于将区熔料管1密封；区熔车5，用于对石英舟2内的原料3进行温度处理；真空机组6，连通于区熔料管1，对区熔料管1进行抽真空；气体输送管道7，连通于区熔料管1，形成向区熔料管1通入还原气体并将区熔料管1内的气体排出的路径；尾气处理装置8，连通于气体输送管道7并接收气体输送管道7输出的气体。在一个实施例中，区熔车5可包括：连接件51；区熔加热管53，连接于连接件51；传动装置55连接于连接件51，从而传动装置555经由连接件51带动区熔加热管53运动。传动装置55可采用各种方式实现，在一种方式中，传动装置55包括丝杆551；以及螺母553，连接于连接件51，与丝杆551配合而进行螺纹传动运动，从而带动连接件51平移。传动装置55的运动由伺服电机(未示出)驱动。区熔加热管53为多个且间隔布置，各区熔加热管53由加热电源(未示出)供电，从而实现各自的温度控制，以实现对原料3的熔融形成区域控制。区熔加热管53可采用电炉丝辐射加热。密封件4可为密封法兰。
下面说明根据本发明的高纯碲的制备方法。
根据本发明的高纯碲的制备方法包括：步骤一，将碲原料放置于石英舟内；步骤二，将装有碲原料的石英舟水平放入区熔料管内，并封闭区熔料管；步骤三，向封闭的区熔料管内稳定地通入还原气体，并使还原气体达到规定压力；步骤四，在还原气体氛围下，使区熔车的区熔加热管移至石英舟内的碲原料头部；步骤五，使区熔加热管加热并熔化石英舟内的碲原料的头部，以形成熔区，当熔区达到规定熔区宽度时，使区熔加热管以规定速率进而使形成的达到规定熔区宽度的熔区自石英舟内的碲原料的头部向尾部运动，以完成一次区熔作业；步骤六，当一次区熔作业完成后，区熔加热管返回至石英舟内的碲原料的头部并重复步骤五，以使区域作业次数达到预定次数；步骤七，完成规定重复次数的区熔作业后，将区熔加热管停车并使区熔作业后的碲原料冷却；步骤八，区熔作业后的碲原料冷却后，将区熔作业后的碲原料的头部和尾部各切除规定长度，以完成一次循环操作，将切除后剩余的区熔作业后的碲原料作为下一次循环操作处理的碲原料，以重复步骤一至步骤八，以使循环操作次数达到预定循环次数。
在根据本发明的高纯碲的制备方法中，优选地，所述石英舟由纯度4N的石英制成。
在根据本发明的高纯碲的制备方法中，优选地，所述石英舟为熏碳处理后的熏碳石英舟。
在根据本发明的高纯碲的制备方法中，优选地，所述区熔料管为纯度4N的石英管。
在根据本发明的高纯碲的制备方法中，优选地，所述还原气体为氢气。
在根据本发明的高纯碲的制备方法中，优选地，所述还原气体的纯度为6N。
在根据本发明的高纯碲的制备方法中，优选地，在步骤三种，所述还原气体的流量为150～300ml/min。
在根据本发明的高纯碲的制备方法中，优选地，所述区熔加热管采用电炉丝辐射加热。
在根据本发明的高纯碲的制备方法中，优选地，步骤三包括子步骤：子步骤一，将封闭的区熔料管内抽真空至预定压力以下；子步骤二，通入还原气体并使区熔料管内的压力达到规定压力；子步骤三，重复子步骤一和子步骤二所需次数。
在根据本发明的高纯碲的制备方法中，优选地，在子步骤一中，所述预定压力为700～1000Pa，所述规定压力为常压。
在根据本发明的高纯碲的制备方法中，优选地，在子步骤三中，所需次数为两次。
在根据本发明的高纯碲的制备方法中，优选地，所述循环操作设定为：第二次循环时步骤五中的熔区宽度小于第一次循环时步骤五中的熔区宽度，第二次循环时步骤五中的规定速率小于第一次循环时步骤五中的规定速率，第二次循环时步骤八中的规定长度小于第一次循环时步骤八中的规定长度；第三次循环时步骤五中的熔区宽度小于第二次循环时步骤五中的熔区宽度，第三次循环时步骤五中的规定速率小于第二次循环时步骤五中的规定速率，第三次循环时步骤八中的规定长度小于第二次循环时步骤八中的规定长度；依次类推。
在根据本发明的高纯碲的制备方法中，优选地，所述循环操作的循环数为二。第一次循环时，步骤五中的规定熔区宽度为60～90mm，区熔加热管运动的规定速率为45～60mm/h，步骤六中的重复次数为12，步骤八中的规定长度5～7cm；第二次循环时，步骤五中的规定熔区宽度为30～60mm，区熔加热管运动的规定速率为30～45mm/h，步骤六中的重复次数为9，步骤八中的步骤八中的规定长度为零。
在根据本发明的高纯碲的制备方法中，优选地，所述循环操作的循环数为三。其中，第一次循环时，步骤五中的规定熔区宽度为60～90mm，区熔加热管运动的规定速率为50～60mm/h，步骤六中的重复次数为12，步骤八中的规定长度5～7cm；第二次循环时，步骤五中的规定熔区宽度为45～60mm，区熔加热管运动的规定速率为40～50mm/h，步骤六中的重复次数为9，步骤八中的规定长度5～7cm；第三次循环时，步骤五中的规定熔区宽度为30～45mm，区熔加热管运动的规定速率为30～40mm/h，步骤六中的重复次数为9，步骤八中的规定长度为零。
在根据本发明所述的高纯碲的制备方法中，区熔料管、石英舟在使用前可采用清洗液清洗(例如先用王水清洗，然后用去离子水冲洗)，然后烘干待用。
最后给出根据本发明所述的高纯碲的制备方法的实施例。
在以下的实施例中，采用前面所述的且如图1所示的高纯碲的制备设备，石英舟由纯度4N的石英制成，且石英舟为熏碳处理后的熏碳石英舟；区熔料管为纯度4N的石英管；区熔加热管采用电炉丝辐射加热，区熔料管、石英舟在使用前先用王水清洗然后用去离子水冲洗，之后烘干待用。
在以下的实施例中，将基于如下操作步骤进行。
步骤一，将碲原料放置于石英舟内；步骤二，将装有碲原料的石英舟水平放入区熔料管内，并封闭区熔料管；步骤三，抽真空至预定压力，通入规定纯度的氢气至常压后再抽真空通入氢气至常压进行所需次数，然后保持区熔料管内稳定的氢气流量为规定流量；步骤四，在还原气体氛围下，使区熔加热管移至石英舟内的碲原料的头部；步骤五，使区熔加热管加热并熔化石英舟内的碲原料的头部，以形成熔区，当熔区达到规定熔区宽度时，启动区熔伺服电机使区熔加热管开始运行，使区熔加热管以规定速率进而使形成的达到规定熔区宽度的熔区自石英舟内的碲原料的头部向尾部运动，以完成一次区熔作业；步骤六，当一次区熔作业完成后，区熔加热管至石英舟内的碲原料的头部并重复步骤五，以使区域作业次数达到预定次数；步骤七，完成规定次数区熔作业后，将区熔加热管停车、切断区熔用加热电源并使区熔作业后的碲原料冷却；步骤八，区熔作业后的碲原料冷却后，将区熔作业后的碲原料的头部和尾部各切除规定长度，以完成一次循环操作，将切除后剩余的区熔作业后的碲原料作为下一次循环操作处理的碲原料，以重复步骤一至步骤八，以使循环操作次数达到预定循环次数。
实施例1
循环操作次数为2。
在第一次循环操作时：步骤一中的碲原料为3000g的5N碲；步骤三中的规定纯度为6N，预定压力为1000Pa，所需次数为2次，规定流量为150ml/min；步骤五中的规定熔区宽度为90mm，规定速率为60mm/h；步骤六中的规定次数为12次；步骤八中的规定长度为7cm；步骤八中的剩余的区熔作业后的碲原料为2252g。
在第二次循环操作时：步骤一中的碲原料为第一次操作结束时的2252g碲原料；步骤三中的规定纯度为6N，预定压力为1000Pa，所需次数为2次，规定流量为150ml/min；步骤五中的规定熔区宽度为45mm，规定速率为40mm/h；步骤六中的规定次数为9次；步骤八中的规定长度为零；步骤八中的剩余的区熔作业后的碲原料为2213g。
实施例1的产品回收率为73.8％。
实施例2
循环操作次数为3。
在第一次循环操作时：步骤一中的碲原料为2000g的5N碲；步骤三中的规定纯度为6N，预定压力为700Pa，所需次数为2次，规定流量为300ml/min；步骤五中的规定熔区宽度为70mm，规定速率为50mm/h；步骤六中的规定次数为12次；步骤八中的规定长度为7cm；步骤八中的剩余的区熔作业后的碲原料为1504g。
在第二次循环操作时：步骤一中的碲原料为第一次操作结束时的1504g碲原料；步骤三中的规定纯度为6N，预定压力为700Pa，所需次数为2次，规定流量为300ml/min；步骤五中的规定熔区宽度为40mm，规定速率为40mm/h；步骤六中的规定次数为9次；步骤八中的规定长度为5cm；步骤八中的剩余的区熔作业后的碲原料为1253g。
在第三次循环操作时：步骤一中的碲原料为第二次操作结束时的1253g碲原料；步骤三中的规定纯度为6N，预定压力为700Pa，所需次数为2次，规定流量为300ml/min；步骤五中的规定熔区宽度为30mm，规定速率为30mm/h；步骤六中的规定次数为6次；步骤八中的规定长度为零；步骤八中的剩余的区熔作业后的碲原料为1211g。
实施例2的产品回收率为60.6％。
实施例3
循环操作次数为2。
在第一次循环操作时：步骤一中的碲原料为3500g的5N碲；步骤三中的规定纯度为6N，预定压力为1000Pa，所需次数为2次，规定流量为150ml/min；步骤五中的规定熔区宽度为90mm，规定速率为60mm/h；步骤六中的规定次数为12次；步骤八中的规定长度为6cm；步骤八中的剩余的区熔作业后的碲原料为2741g。
在第二次循环操作时：步骤一中的碲原料为第一次操作结束时的2741g碲原料；步骤三中的规定纯度为6N，预定压力为800Pa，所需次数为2次，规定流量为200ml/min；步骤五中的规定熔区宽度为50mm，规定速率为40mm/h；步骤六中的规定次数为9次；步骤八中的规定长度为零；步骤八中的剩余的区熔作业后的碲原料为2689g。
实施例3的产品回收率为76.8％。
最后给出实施例1-3的检测结果。
表1列出了实施例1-3辉光放电质谱仪(GDMS)分析检测结果。
从表1看出，实施例1从5N碲原料得到99.9999％(6N)碲，实施例2从5N碲原料99.99995％(6.5N)碲，实施例3从5N碲原料得到99.9999％(6N)碲。
表1实施例1-3的辉光放电质谱仪分析检测结果(单位：ppb)
Figure BDA0000125726030000081

Claims (9)

1.一种高纯碲的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一，将碲原料放置于石英舟内；
步骤二，将装有碲原料的石英舟水平放入区熔料管内，并封闭区熔料管；
步骤三，向封闭的区熔料管内稳定地通入还原气体，并使还原气体达到规定压力；
步骤四，在还原气体氛围下，使区熔车的区熔加热管移至石英舟内的碲原料头部；
步骤五，使区熔加热管加热并熔化石英舟内的碲原料的头部，以形成熔区，当熔区达到规定熔区宽度时，使区熔加热管以规定速率进而使形成的达到规定熔区宽度的熔区自石英舟内的碲原料的头部向尾部运动，以完成一次区熔作业；
步骤六，当一次区熔作业完成后，区熔加热管返回至石英舟内的碲原料的头部并重复步骤五，以使区域作业次数达到预定次数；
步骤七，完成规定重复次数的区熔作业后，将区熔加热管停车并使区熔作业后的碲原料冷却；
步骤八，区熔作业后的碲原料冷却后，将区熔作业后的碲原料的头部和尾部各切除规定长度，以完成一次循环操作，将切除后剩余的区熔作业后的碲原料作为下一次循环操作处理的碲原料，以重复步骤一至步骤八，以使循环操作次数达到预定循环次数。
2.根据权利要求1所述的高纯碲的制备方法，其特征在于，所述区熔料管及石英舟均由纯度为4N的石英制成，所述石英舟为熏碳处理后的熏碳石英舟。
3.根据权利要求1所述的高纯碲的制备方法，其特征在于，所述还原气体为氢气，纯度为6N。
4.根据权利要求1所述的高纯碲的制备方法，其特征在于，所述还原气体的流量为150～300ml/min。
5.根据权利要求1所述的高纯碲的制备方法，其特征在于，步骤三包括子步骤：
子步骤一，将封闭的区熔料管内抽真空至预定压力以下；
子步骤二，通入还原气体并使区熔料管内的压力达到规定压力；
子步骤三，重复子步骤一和子步骤二所需次数。
6.根据权利要求5所述的高纯碲的制备方法，其特征在于，在子步骤一中，所述预定压力为700～1000Pa，所述规定压力为常压。
7.根据权利要求1所述的高纯碲的制备方法，其特征在于，所述循环操作设定为：
第二次循环时步骤五中的熔区宽度小于第一次循环时步骤五中的熔区宽度，第二次循环时步骤五中的规定速率小于第一次循环时步骤五中的规定速率，第二次循环时步骤八中的规定长度小于第一次循环时步骤八中的规定长度；
第三次循环时步骤五中的熔区宽度小于第二次循环时步骤五中的熔区宽度，第三次循环时步骤五中的规定速率小于第二次循环时步骤五中的规定速率，第三次循环时步骤八中的规定长度小于第二次循环时步骤八中的规定长度；
依次类推。
8.根据权利要求7所述的高纯碲的制备方法，其特征在于，所述循环操作的循环数为二；其中：
第一次循环时，步骤五中的规定熔区宽度为60～90mm，区熔加热管运动的规定速率为45～60mm/h，步骤六中的重复次数为12，步骤八中的规定长度5～7cm；
第二次循环时，步骤五中的规定熔区宽度为30～60mm，区熔加热管运动的规定速率为30～45mm/h，步骤六中的重复次数为9，步骤八中的步骤八中的规定长度为零；
9.根据权利要求7所述的高纯碲的制备方法，其特征在于，所述循环操作的循环数为三；其中：
第一次循环时，步骤五中的规定熔区宽度为60～90mm，区熔加热管运动的规定速率为50～60mm/h，步骤六中的重复次数为12，步骤八中的规定长度5～7cm；
第二次循环时，步骤五中的规定熔区宽度为45～60mm，区熔加热管运动的规定速率为40～50mm/h，步骤六中的重复次数为9，步骤八中的规定长度5～7cm；
第三次循环时，步骤五中的规定熔区宽度为30～45mm，区熔加热管运动的规定速率为30～40mm/h，步骤六中的重复次数为9，步骤八中的规定长度为零。
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