CN115584556A - 一种采用籽晶引晶制备高纯碲的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用籽晶引晶制备高纯碲的方法，该方法包括以下步骤：(1)将碲原料装入石墨舟，在石墨舟头部放入籽晶，装入区熔炉体，调整炉内为还原性氛围；(2)进行引晶；(3)进行区熔；(4)重复步骤(2)、(3)8～12次，冷却至室温，取出高纯碲样品，切割加工得到高纯碲。本发明采用籽晶引导碲晶体生长，使碲原料中的间隙分布更加均匀，改善区熔过程中杂质在碲原料中的扩散环境，从而提高区熔过程除杂效率。本发明引晶过程是在还原密闭条件下进行的，且引晶后直接进行区熔操作，二次污染风险小，产品纯度高，产品纯度达到7N碲标准。
Description
技术领域
本发明半金属制备技术领域，尤其涉及一种采用籽晶引晶制备高纯碲的方法。
背景技术
碲属半金属，具有较为明显的金属性质，在光、电、热等领域应用广泛。例如CdTe是最重要的太阳能电池材料之一，HgCdTe、ZnCdTe、PbSnTe是制备红外材料、热成像仪的重要原料，BiTe和PbTe是能将热能和电能相互转化的良好功能材料。碲的纯度直接影响材料性能，即使是微量杂质，也会导致材料的光电性能变差。因此，碲的纯化具有重要意义。
高纯碲的制备方法包括化学法和物理法，化学法包括水溶液还原法、电解法、萃取法等，物理法包括真空蒸馏、区域熔炼、直拉提纯法等。碲为低熔点、高蒸汽压元素，真空蒸馏理论上能有效分离碲中绝大多数杂质，获得纯度较高的蒸馏碲。但实践证明，碲真空蒸馏提纯效果并不理想。直拉提纯法制备的材料电阻率不均且高温下石英容器会污染熔体，操作过程较为繁琐，因而实际应用较少。区域熔炼法工艺过程操作简单，产品纯度高且均匀，因而广泛应用于高纯金属制备的最后工序。但区域熔炼技术除杂效率较低，提高区熔效率是目前的研究重点。例如，碲中的非金属杂质如N、P、S等，以及性质与Te相似的杂质Se，一般采用电迁移或真空蒸馏的手段处理，采用传统区熔熔炼法对其脱除效率较低。在区域熔炼过程中，结晶过程的晶体满足共格性，因此在区域熔炼提纯碲过程中采用籽晶来引晶生长，改善杂质扩散的条件，这对于提高区域熔炼过程中杂质迁移率是有利的。
中国专利CN110894065A公布了一种制备高纯碲的设备及方法，该方法用以生产6N高纯碲，该技术包括真空蒸馏装置、抽真空装置、氢气净化循环装置、高频感应加热装置和产品收集装置等，该技术设备组合复杂，操作难度系数较高，不利于工业化生产。
中国发明专利CN111924811A公开一种超高纯碲的制备方法，利用内部设有挡板的石英容器，在保护气氛下将原料碲加热至完全熔化，原料碲内所含杂质碳粉和氧化物被拦截在挡板的一侧，另一侧的碲熔体杂质含量降低，冷凝后用于制备超高纯碲。利用纯化后的碲区熔多次可得到7N高纯碲。采用上述技术方案，得到的碲产品纯度高，但原料的前处理较为繁琐，操作过程中的二次污染风险较大，能耗较高。
中国发明专利CN103183322B提供了一种高纯碲的制备方法，将碲原料放置于石英舟内，在还原气氛下进行区熔，完成一次区熔后去除头尾，进行下一次区熔，依此循环操作多次可得到6N5高纯碲。该方法除杂工艺较为繁琐，操作过程易引入新的杂质，除杂效果较差；同时其生产成本高，不利于大规模生产。
因此，现在缺乏一种工艺简单、不引入新杂质的高纯碲的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种采用籽晶引晶制备高纯碲的方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种采用籽晶引晶制备高纯碲的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将碲原料装入石墨舟，在石墨舟头部放入籽晶，装入区熔炉体，调整炉内为还原性氛围；
(2)进行引晶；
(3)进行区熔；
(4)重复步骤(2)、(3)8～12次，冷却至室温，取出高纯碲样品，切割加工得到高纯碲。
实际晶体中的质点(原子、分子等)在三维空间内可以有无限多种排列方式。金属中原子的排列在相近几个原子范围内，与固态的排列方式基本一致，形成一个个有序的原子集团。单个原子集团内部的原子规则排列，多个原子集团之间存在差异性，原子无序排列。在一般情况下，多晶体熔化后形成液态金属，再结晶后依旧是多晶体。多晶体的异向性是由于原子在各个方向上排列的密度不同造成的，进一步导致原子间隙排列混乱，增加了区熔过程中杂质的迁移扩散阻力，当杂质从液相向固相中迁移时，杂质迁移受阻力作用，从而降低了杂质的脱除效率。此外对于挥发性杂质Se、P、S等，由于还原气体只能与原料表面接触，对原料内部的杂质去除作用有限，加强这类杂质在碲中的迁移过程，使其快速迁移至原料表面与还原气体作用，对提高其的脱除率是有利的。为解决这一问题，提高区域熔炼过程的除杂效率，利用金属结晶过程中的共格性，将各向同性的籽晶置于碲原料前端，来引导碲区熔过程中的结晶，减小区域熔炼杂质迁移过程中的阻力，能有效提高杂质的脱除效率。同时在还原气氛下引晶，可同时降低存在于碲原料晶格中的气体元素杂质，以便于提高区熔过程对气体元素杂质的整体脱除效率。
杂质迁移原理如图1所示，其中A为初始状态；B为区熔过程；C为经过区熔后的最终状态。
多晶体碲原料原子的不规则排列增加了杂质的扩散阻力，如图中的杂质1处在相对封闭的间隙中，迁移较为困难；杂质2和杂质3处在相对贯通的间隙中，能较好地在固、液相中迁移。实际晶体中的原子在三维空间可以有无限多种排列方式，原子不同的排列方式影响晶体中原子间的间隙，这种间隙对金属中杂质原子的扩散具有重要的影响。利用籽晶对多晶碲原料进行引晶，能使碲原料中的间隙分布更加均匀，从而促进杂质的扩散，提高区域熔炼除杂效率。
优选的，步骤(1)中所述调整炉内为还原性氛围具体为：密封区熔炉体，通惰性气体15～30min，流量控制为5.0～7.0L/min，将体系内的空气充分排出，再通还原气体60～90min，流量控制为2.0～4.0L/min。
优选的，步骤(1)中所述碲原料纯度为5N以上，质量为4.0～6.0kg；控制碲原料在石墨舟中高度占石墨舟总高度的60-80％。
优选的，步骤(1)中所述籽晶的纯度为7N以上，所述石墨舟灰分小于3ppm。
优选的，步骤(2)中所述引晶温度控制为650～700℃，引晶速率控制为0.1～0.3mm/min。
优选的，步骤(3)中所述区熔包括升温阶段、保温阶段、降温阶段，具体为：升温阶段通入流量为0.2～0.5L/min的还原气体升温，当温度升高至500～600℃时，将还原气体流量控制为5.0～7.0L/min，继续升温；保温阶段将还原气体流量控制为5.0～7.0L/min，沿石墨舟头部方向向尾端进行区熔，熔区移动速率控制在0.3～0.6mm/min，维持温度为650～700℃，控制熔区宽度为40～70mm；保温结束后进行降温，温度降至500℃以下时，将还原气体流量降为0.2～0.5L/min。
优选的，步骤(4)中所述冷却至室温后，通惰性气体15～30min，将体系内的还原性气体H2充分排出，流量为5.0～7.0L/min，取出高纯碲样品。
优选的，步骤(4)中所述切割加工为将高纯碲样品首端切除3％～6％，尾端切除8％～12％。
优选的，所述惰性气体为N2或Ar，纯度为7N以上，所述还原气体为H2，纯度为7N以上。
优选的，所述区熔过程中未反应完全的H2尾气采用火炬点火装置进行处理，以防止在尾气出口处因氢气浓度过高而发生爆炸。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用籽晶引导碲晶体生长，使碲原料中的间隙分布更加均匀，改善区熔过程中杂质在碲原料中的扩散环境，从而提高区熔过程除杂效率。本发明引晶过程是在还原密闭条件下进行的，且引晶后直接进行区熔操作，二次污染风险小，产品纯度高，杂质Se可降低至20ppb以下，Al、Mg、Ca、Pb、Zn等杂质可降低至5.0ppb以下，Cd、Ga、Cu等杂质可降低至1.0ppb以下，产品纯度达到7N碲标准。
(2)本发明在通还原气体前，先通惰性气体将体系内的空气充分排出，一方面可避免空气中的O2氧化原料碲；另一方面，避免还原气体与O2混合时因不稳定而发生爆炸，提高了系统安全性。体系升温和降温过程中，降低还原气体流量，减少了还原气体的消耗，降低生产成本。
(3)本发明采用氢气尾气点火装置处理试验过程中未反应完全的H2，提高了体系的整体安全性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为区熔过程中杂质迁移原理图。
图中：1、杂质1；2、杂质2；3、杂质3。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
(1)将4.6kg碲原料装入石墨舟，原料成分如表1所示，原料纯度为5N4；在石墨舟头部放入籽晶，装入区熔炉体，密封。(2)通N220min，流量控制为5.5L/min，将体系内的空气充分排出。(3)通H260min，流量控制为2.0L/min，引晶温度控制为650℃，引晶速率为0.3mm/min。(4)将引晶之后的碲原料直接进行区熔，包括三个阶段：升温阶段、保温阶段、降温阶段。1)升温阶段：控制H2流量为0.2L/min，当温度升高至500℃时，将H2流量控制为5.0L/min，继续升温。2)保温阶段：保温过程为主要除杂阶段，H2流量控制为5.0L/min，熔区移动速率控制在0.6mm/min，维持温度为670℃，控制熔区宽度为50mm。3)降温阶段：保温结束，温度降至500℃以下时，将H2流量降为0.2L/min；加热器回原点。
试验过程中保持火炬点火装置处于开启状态，使未反应完全的H2尾气得到充分处理。
重复操作8次，区熔结束后冷却至室温，通N215min，流量为5.0L/min。将样品从石墨舟中取出，首端和尾端各切除10cm。在中间高纯区域取样，做GDMS检测，检测结果如表2所示，表中未列出杂质的含量均在GDMS仪器检测限之下，总量小于10ppb。产品纯度达到7N。
表1原料检测结果(ppb)
表2产品检测结果(ppb)
实施例2
(1)将5.5kg碲原料装入石墨舟，原料成分如表3所示，原料纯度为5N5；在石墨舟头部放入籽晶，装入区熔炉体，密封。(2)通N225min，流量控制为6.0L/min，将体系内的空气充分排出。(3)通H290min，流量控制为4.0L/min，引晶温度控制为650℃，引晶速率为0.1mm/min。(4)将引晶之后的碲原料直接进行区熔，包括三个阶段：升温阶段、保温阶段、降温阶段。1)升温阶段：控制H2流量为0.2L/min，当温度升高至500℃时，将H2流量控制为7.0L/min，继续升温。2)保温阶段：保温过程为主要除杂阶段，H2流量控制为7.0L/min，熔区移动速率控制在0.3mm/min，维持温度为700℃，控制熔区宽度为60mm。3)降温阶段：保温结束，温度降至500℃以下时，将H2流量降为0.2L/min；加热器回原点。
试验过程中保持火炬点火装置处于开启状态，使未反应完全的H2尾气得到充分处理。
重复操作12次，区熔结束后冷却至室温，通N215min，流量为5.0L/min。将样品从石墨舟中取出，首端和尾端各切除10cm。在中间高纯区域取样，做GDMS检测，检测结果如表4所示，表中未列出杂质的含量均在GDMS仪器检测限之下，总量小于10ppb。产品纯度达到7N3。
表3原料检测结果(ppb)
表4产品检测结果(ppb)
对比例1
作为实施例1的对比例，本实施例不采用引晶，变为一次条件相同的熔料过程。包括三个过程：装样、控制气氛和保温。
(1)将4.8kg碲原料装入石墨舟，原料成分如表5所示，原料纯度为5N3；装入区熔炉体，密封。(2)通N220min，流量控制为5.5L/min，将体系内的空气充分排出。(3)通H260min，流量控制为2.0L/min，引晶温度控制为650℃，引晶速率为0.3mm/min。(4)将经过熔料之后的碲原料直接进行区熔，包括三个阶段：升温阶段、保温阶段、降温阶段。1)升温阶段：控制H2流量为0.2L/min，当温度升高至500℃时，将H2流量控制为5.0L/min，继续升温。2)保温阶段：保温过程为主要除杂阶段，H2流量控制为5.0L/min，熔区移动速率控制在0.6mm/min，维持温度为670℃，控制熔区宽度为50mm。3)降温阶段：保温结束，温度降至500℃以下时，将H2流量降为0.2L/min；加热器回原点。
试验过程中保持火炬点火装置处于开启状态，使未反应完全的H2尾气得到充分处理。
重复操作8次，区熔结束后冷却至室温，通N215min，流量为5.0L/min。将样品从石墨舟中取出，首端和尾端各切除10cm。在中间高纯区域取样，做GDMS检测，检测结果如表6所示，表中未列出杂质的含量均在GDMS仪器检测限之下，产品纯度达到6N7。
表5原料检测结果(ppb)
表6产品检测结果(ppb)
Claims (10)
1.一种采用籽晶引晶制备高纯碲的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将碲原料装入石墨舟，在石墨舟头部放入籽晶，装入区熔炉体，调整炉内为还原性氛围；
(2)进行引晶；
(3)进行区熔；
(4)重复步骤(2)、(3)8～12次，冷却至室温，取出高纯碲样品，切割加工得到高纯碲。
2.如权利要求1所述的采用籽晶引晶制备高纯碲的方法，其特征在于，步骤(1)中所述调整炉内为还原性氛围具体为：密封区熔炉体，通惰性气体15～30min，流量控制为5.0～7.0L/min，将体系内的空气充分排出，再通还原气体60～90min，流量控制为2.0～4.0L/min。
3.如权利要求1所述的采用籽晶引晶制备高纯碲的方法，其特征在于，步骤(1)中所述碲原料纯度为5N以上，质量为4.0～6.0kg；控制碲原料在石墨舟中高度占石墨舟总高度的60-80％。
4.如权利要求1所述的采用籽晶引晶制备高纯碲的方法，其特征在于，步骤(1)中所述籽晶的纯度为7N以上，所述石墨舟灰分小于3ppm。
5.如权利要求1所述的采用籽晶引晶制备高纯碲的方法，其特征在于，步骤(2)中所述引晶温度控制为650～700℃，引晶速率控制为0.1–0.3mm/min。
6.如权利要求1所述的采用籽晶引晶制备高纯碲的方法，其特征在于，步骤(3)中所述区熔包括升温阶段、保温阶段、降温阶段，具体为：升温阶段通入流量为0.2～0.5L/min的还原气体升温，当温度升高至500～600℃时，将还原气体流量控制为5.0～7.0L/min，继续升温；保温阶段将还原气体流量控制为5.0～7.0L/min，沿石墨舟头部方向向尾端进行区熔，熔区移动速率控制在0.3～0.6mm/min，维持温度为650～700℃，控制熔区宽度为40～70mm；保温结束后进行降温，温度降至500℃以下时，将还原气体流量降为0.2L/min。
7.如权利要求1所述的采用籽晶引晶制备高纯碲的方法，其特征在于，步骤(4)中所述冷却至室温后，通惰性气体15～30min，流量为5.0～7.0L/min，取出高纯碲样品。
8.如权利要求1所述的采用籽晶引晶制备高纯碲的方法，其特征在于，步骤(4)中所述切割加工为将高纯碲样品首端切除3％～6％和尾端切除8％～12％。
9.如权利要求2-8任一项所述的采用籽晶引晶制备高纯碲的方法，其特征在于，所述惰性气体为N2或Ar，纯度为7N以上，所述还原气体为H2，纯度为7N以上。
10.如权利要求9所述的采用籽晶引晶制备高纯碲的方法，其特征在于，所述区熔过程中未反应完全的H2尾气采用火炬点火装置进行处理。
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| WO2016123866A1 (zh) * | 2015-02-05 | 2016-08-11 | 中国电子科技集团公司第二十六研究所 | 大尺寸板状Ce3+离子掺杂的稀土正硅酸盐系列闪烁晶体水平定向凝固制备方法 |
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