CN115584556A - 一种采用籽晶引晶制备高纯碲的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用籽晶引晶制备高纯碲的方法,该方法包括以下步骤:(1)将碲原料装入石墨舟,在石墨舟头部放入籽晶,装入区熔炉体,调整炉内为还原性氛围;(2)进行引晶;(3)进行区熔;(4)重复步骤(2)、(3)8~12次,冷却至室温,取出高纯碲样品,切割加工得到高纯碲。本发明采用籽晶引导碲晶体生长,使碲原料中的间隙分布更加均匀,改善区熔过程中杂质在碲原料中的扩散环境,从而提高区熔过程除杂效率。本发明引晶过程是在还原密闭条件下进行的,且引晶后直接进行区熔操作,二次污染风险小,产品纯度高,产品纯度达到7N碲标准。
Description
技术领域
本发明半金属制备技术领域,尤其涉及一种采用籽晶引晶制备高纯碲的方法。
背景技术
碲属半金属,具有较为明显的金属性质,在光、电、热等领域应用广泛。例如CdTe是最重要的太阳能电池材料之一,HgCdTe、ZnCdTe、PbSnTe是制备红外材料、热成像仪的重要原料,BiTe和PbTe是能将热能和电能相互转化的良好功能材料。碲的纯度直接影响材料性能,即使是微量杂质,也会导致材料的光电性能变差。因此,碲的纯化具有重要意义。
高纯碲的制备方法包括化学法和物理法,化学法包括水溶液还原法、电解法、萃取法等,物理法包括真空蒸馏、区域熔炼、直拉提纯法等。碲为低熔点、高蒸汽压元素,真空蒸馏理论上能有效分离碲中绝大多数杂质,获得纯度较高的蒸馏碲。但实践证明,碲真空蒸馏提纯效果并不理想。直拉提纯法制备的材料电阻率不均且高温下石英容器会污染熔体,操作过程较为繁琐,因而实际应用较少。区域熔炼法工艺过程操作简单,产品纯度高且均匀,因而广泛应用于高纯金属制备的最后工序。但区域熔炼技术除杂效率较低,提高区熔效率是目前的研究重点。例如,碲中的非金属杂质如N、P、S等,以及性质与Te相似的杂质Se,一般采用电迁移或真空蒸馏的手段处理,采用传统区熔熔炼法对其脱除效率较低。在区域熔炼过程中,结晶过程的晶体满足共格性,因此在区域熔炼提纯碲过程中采用籽晶来引晶生长,改善杂质扩散的条件,这对于提高区域熔炼过程中杂质迁移率是有利的。
中国专利CN110894065A公布了一种制备高纯碲的设备及方法,该方法用以生产6N高纯碲,该技术包括真空蒸馏装置、抽真空装置、氢气净化循环装置、高频感应加热装置和产品收集装置等,该技术设备组合复杂,操作难度系数较高,不利于工业化生产。
中国发明专利CN111924811A公开一种超高纯碲的制备方法,利用内部设有挡板的石英容器,在保护气氛下将原料碲加热至完全熔化,原料碲内所含杂质碳粉和氧化物被拦截在挡板的一侧,另一侧的碲熔体杂质含量降低,冷凝后用于制备超高纯碲。利用纯化后的碲区熔多次可得到7N高纯碲。采用上述技术方案,得到的碲产品纯度高,但原料的前处理较为繁琐,操作过程中的二次污染风险较大,能耗较高。
中国发明专利CN103183322B提供了一种高纯碲的制备方法,将碲原料放置于石英舟内,在还原气氛下进行区熔,完成一次区熔后去除头尾,进行下一次区熔,依此循环操作多次可得到6N5高纯碲。该方法除杂工艺较为繁琐,操作过程易引入新的杂质,除杂效果较差;同时其生产成本高,不利于大规模生产。
因此,现在缺乏一种工艺简单、不引入新杂质的高纯碲的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服以上背景技术中提到的不足和缺陷,提供一种采用籽晶引晶制备高纯碲的方法。
为解决上述技术问题,本发明提出的技术方案为:
一种采用籽晶引晶制备高纯碲的方法,该方法包括以下步骤:
(1)将碲原料装入石墨舟,在石墨舟头部放入籽晶,装入区熔炉体,调整炉内为还原性氛围;
(2)进行引晶;
(3)进行区熔;
(4)重复步骤(2)、(3)8~12次,冷却至室温,取出高纯碲样品,切割加工得到高纯碲。
实际晶体中的质点(原子、分子等)在三维空间内可以有无限多种排列方式。金属中原子的排列在相近几个原子范围内,与固态的排列方式基本一致,形成一个个有序的原子集团。单个原子集团内部的原子规则排列,多个原子集团之间存在差异性,原子无序排列。在一般情况下,多晶体熔化后形成液态金属,再结晶后依旧是多晶体。多晶体的异向性是由于原子在各个方向上排列的密度不同造成的,进一步导致原子间隙排列混乱,增加了区熔过程中杂质的迁移扩散阻力,当杂质从液相向固相中迁移时,杂质迁移受阻力作用,从而降低了杂质的脱除效率。此外对于挥发性杂质Se、P、S等,由于还原气体只能与原料表面接触,对原料内部的杂质去除作用有限,加强这类杂质在碲中的迁移过程,使其快速迁移至原料表面与还原气体作用,对提高其的脱除率是有利的。为解决这一问题,提高区域熔炼过程的除杂效率,利用金属结晶过程中的共格性,将各向同性的籽晶置于碲原料前端,来引导碲区熔过程中的结晶,减小区域熔炼杂质迁移过程中的阻力,能有效提高杂质的脱除效率。同时在还原气氛下引晶,可同时降低存在于碲原料晶格中的气体元素杂质,以便于提高区熔过程对气体元素杂质的整体脱除效率。
杂质迁移原理如图1所示,其中A为初始状态;B为区熔过程;C为经过区熔后的最终状态。
多晶体碲原料原子的不规则排列增加了杂质的扩散阻力,如图中的杂质1处在相对封闭的间隙中,迁移较为困难;杂质2和杂质3处在相对贯通的间隙中,能较好地在固、液相中迁移。实际晶体中的原子在三维空间可以有无限多种排列方式,原子不同的排列方式影响晶体中原子间的间隙,这种间隙对金属中杂质原子的扩散具有重要的影响。利用籽晶对多晶碲原料进行引晶,能使碲原料中的间隙分布更加均匀,从而促进杂质的扩散,提高区域熔炼除杂效率。
优选的,步骤(1)中所述调整炉内为还原性氛围具体为:密封区熔炉体,通惰性气体15~30min,流量控制为5.0~7.0L/min,将体系内的空气充分排出,再通还原气体60~90min,流量控制为2.0~4.0L/min。
优选的,步骤(1)中所述碲原料纯度为5N以上,质量为4.0~6.0kg;控制碲原料在石墨舟中高度占石墨舟总高度的60-80%。
优选的,步骤(1)中所述籽晶的纯度为7N以上,所述石墨舟灰分小于3ppm。
优选的,步骤(2)中所述引晶温度控制为650~700℃,引晶速率控制为0.1~0.3mm/min。
优选的,步骤(3)中所述区熔包括升温阶段、保温阶段、降温阶段,具体为:升温阶段通入流量为0.2~0.5L/min的还原气体升温,当温度升高至500~600℃时,将还原气体流量控制为5.0~7.0L/min,继续升温;保温阶段将还原气体流量控制为5.0~7.0L/min,沿石墨舟头部方向向尾端进行区熔,熔区移动速率控制在0.3~0.6mm/min,维持温度为650~700℃,控制熔区宽度为40~70mm;保温结束后进行降温,温度降至500℃以下时,将还原气体流量降为0.2~0.5L/min。
优选的,步骤(4)中所述冷却至室温后,通惰性气体15~30min,将体系内的还原性气体H2充分排出,流量为5.0~7.0L/min,取出高纯碲样品。
优选的,步骤(4)中所述切割加工为将高纯碲样品首端切除3%~6%,尾端切除8%~12%。
优选的,所述惰性气体为N2或Ar,纯度为7N以上,所述还原气体为H2,纯度为7N以上。
优选的,所述区熔过程中未反应完全的H2尾气采用火炬点火装置进行处理,以防止在尾气出口处因氢气浓度过高而发生爆炸。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明采用籽晶引导碲晶体生长,使碲原料中的间隙分布更加均匀,改善区熔过程中杂质在碲原料中的扩散环境,从而提高区熔过程除杂效率。本发明引晶过程是在还原密闭条件下进行的,且引晶后直接进行区熔操作,二次污染风险小,产品纯度高,杂质Se可降低至20ppb以下,Al、Mg、Ca、Pb、Zn等杂质可降低至5.0ppb以下,Cd、Ga、Cu等杂质可降低至1.0ppb以下,产品纯度达到7N碲标准。
(2)本发明在通还原气体前,先通惰性气体将体系内的空气充分排出,一方面可避免空气中的O2氧化原料碲;另一方面,避免还原气体与O2混合时因不稳定而发生爆炸,提高了系统安全性。体系升温和降温过程中,降低还原气体流量,减少了还原气体的消耗,降低生产成本。
(3)本发明采用氢气尾气点火装置处理试验过程中未反应完全的H2,提高了体系的整体安全性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为区熔过程中杂质迁移原理图。
图中:1、杂质1;2、杂质2;3、杂质3。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1:
(1)将4.6kg碲原料装入石墨舟,原料成分如表1所示,原料纯度为5N4;在石墨舟头部放入籽晶,装入区熔炉体,密封。(2)通N220min,流量控制为5.5L/min,将体系内的空气充分排出。(3)通H260min,流量控制为2.0L/min,引晶温度控制为650℃,引晶速率为0.3mm/min。(4)将引晶之后的碲原料直接进行区熔,包括三个阶段:升温阶段、保温阶段、降温阶段。1)升温阶段:控制H2流量为0.2L/min,当温度升高至500℃时,将H2流量控制为5.0L/min,继续升温。2)保温阶段:保温过程为主要除杂阶段,H2流量控制为5.0L/min,熔区移动速率控制在0.6mm/min,维持温度为670℃,控制熔区宽度为50mm。3)降温阶段:保温结束,温度降至500℃以下时,将H2流量降为0.2L/min;加热器回原点。
试验过程中保持火炬点火装置处于开启状态,使未反应完全的H2尾气得到充分处理。
重复操作8次,区熔结束后冷却至室温,通N215min,流量为5.0L/min。将样品从石墨舟中取出,首端和尾端各切除10cm。在中间高纯区域取样,做GDMS检测,检测结果如表2所示,表中未列出杂质的含量均在GDMS仪器检测限之下,总量小于10ppb。产品纯度达到7N。
表1原料检测结果(ppb)
表2产品检测结果(ppb)
实施例2
(1)将5.5kg碲原料装入石墨舟,原料成分如表3所示,原料纯度为5N5;在石墨舟头部放入籽晶,装入区熔炉体,密封。(2)通N225min,流量控制为6.0L/min,将体系内的空气充分排出。(3)通H290min,流量控制为4.0L/min,引晶温度控制为650℃,引晶速率为0.1mm/min。(4)将引晶之后的碲原料直接进行区熔,包括三个阶段:升温阶段、保温阶段、降温阶段。1)升温阶段:控制H2流量为0.2L/min,当温度升高至500℃时,将H2流量控制为7.0L/min,继续升温。2)保温阶段:保温过程为主要除杂阶段,H2流量控制为7.0L/min,熔区移动速率控制在0.3mm/min,维持温度为700℃,控制熔区宽度为60mm。3)降温阶段:保温结束,温度降至500℃以下时,将H2流量降为0.2L/min;加热器回原点。
试验过程中保持火炬点火装置处于开启状态,使未反应完全的H2尾气得到充分处理。
重复操作12次,区熔结束后冷却至室温,通N215min,流量为5.0L/min。将样品从石墨舟中取出,首端和尾端各切除10cm。在中间高纯区域取样,做GDMS检测,检测结果如表4所示,表中未列出杂质的含量均在GDMS仪器检测限之下,总量小于10ppb。产品纯度达到7N3。
表3原料检测结果(ppb)
表4产品检测结果(ppb)
对比例1
作为实施例1的对比例,本实施例不采用引晶,变为一次条件相同的熔料过程。包括三个过程:装样、控制气氛和保温。
(1)将4.8kg碲原料装入石墨舟,原料成分如表5所示,原料纯度为5N3;装入区熔炉体,密封。(2)通N220min,流量控制为5.5L/min,将体系内的空气充分排出。(3)通H260min,流量控制为2.0L/min,引晶温度控制为650℃,引晶速率为0.3mm/min。(4)将经过熔料之后的碲原料直接进行区熔,包括三个阶段:升温阶段、保温阶段、降温阶段。1)升温阶段:控制H2流量为0.2L/min,当温度升高至500℃时,将H2流量控制为5.0L/min,继续升温。2)保温阶段:保温过程为主要除杂阶段,H2流量控制为5.0L/min,熔区移动速率控制在0.6mm/min,维持温度为670℃,控制熔区宽度为50mm。3)降温阶段:保温结束,温度降至500℃以下时,将H2流量降为0.2L/min;加热器回原点。
试验过程中保持火炬点火装置处于开启状态,使未反应完全的H2尾气得到充分处理。
重复操作8次,区熔结束后冷却至室温,通N215min,流量为5.0L/min。将样品从石墨舟中取出,首端和尾端各切除10cm。在中间高纯区域取样,做GDMS检测,检测结果如表6所示,表中未列出杂质的含量均在GDMS仪器检测限之下,产品纯度达到6N7。
表5原料检测结果(ppb)
表6产品检测结果(ppb)
Claims (10)
1.一种采用籽晶引晶制备高纯碲的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将碲原料装入石墨舟,在石墨舟头部放入籽晶,装入区熔炉体,调整炉内为还原性氛围;
(2)进行引晶;
(3)进行区熔;
(4)重复步骤(2)、(3)8~12次,冷却至室温,取出高纯碲样品,切割加工得到高纯碲。
2.如权利要求1所述的采用籽晶引晶制备高纯碲的方法,其特征在于,步骤(1)中所述调整炉内为还原性氛围具体为:密封区熔炉体,通惰性气体15~30min,流量控制为5.0~7.0L/min,将体系内的空气充分排出,再通还原气体60~90min,流量控制为2.0~4.0L/min。
3.如权利要求1所述的采用籽晶引晶制备高纯碲的方法,其特征在于,步骤(1)中所述碲原料纯度为5N以上,质量为4.0~6.0kg;控制碲原料在石墨舟中高度占石墨舟总高度的60-80%。
4.如权利要求1所述的采用籽晶引晶制备高纯碲的方法,其特征在于,步骤(1)中所述籽晶的纯度为7N以上,所述石墨舟灰分小于3ppm。
5.如权利要求1所述的采用籽晶引晶制备高纯碲的方法,其特征在于,步骤(2)中所述引晶温度控制为650~700℃,引晶速率控制为0.1–0.3mm/min。
6.如权利要求1所述的采用籽晶引晶制备高纯碲的方法,其特征在于,步骤(3)中所述区熔包括升温阶段、保温阶段、降温阶段,具体为:升温阶段通入流量为0.2~0.5L/min的还原气体升温,当温度升高至500~600℃时,将还原气体流量控制为5.0~7.0L/min,继续升温;保温阶段将还原气体流量控制为5.0~7.0L/min,沿石墨舟头部方向向尾端进行区熔,熔区移动速率控制在0.3~0.6mm/min,维持温度为650~700℃,控制熔区宽度为40~70mm;保温结束后进行降温,温度降至500℃以下时,将还原气体流量降为0.2L/min。
7.如权利要求1所述的采用籽晶引晶制备高纯碲的方法,其特征在于,步骤(4)中所述冷却至室温后,通惰性气体15~30min,流量为5.0~7.0L/min,取出高纯碲样品。
8.如权利要求1所述的采用籽晶引晶制备高纯碲的方法,其特征在于,步骤(4)中所述切割加工为将高纯碲样品首端切除3%~6%和尾端切除8%~12%。
9.如权利要求2-8任一项所述的采用籽晶引晶制备高纯碲的方法,其特征在于,所述惰性气体为N2或Ar,纯度为7N以上,所述还原气体为H2,纯度为7N以上。
10.如权利要求9所述的采用籽晶引晶制备高纯碲的方法,其特征在于,所述区熔过程中未反应完全的H2尾气采用火炬点火装置进行处理。
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