发明内容
本发明的目的在于:针对现有技术尚不能生产出超高纯度、高断面均匀性高电阻、高“少子寿命”、大直径硅单晶的技术难题,提供一种能生产出这种硅单晶满足高端用户需求的真空区熔高阻硅单晶的制备方法。
为了实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:
一种真空区熔高阻硅单晶的制备方法,依序包括有多晶硅提纯与硅单晶成晶两大工艺,按如下步骤操作:
A.多晶硅提纯工艺:目的是纯化多晶硅物料,以获得11N(即纯度达到0.99999999999及其以上)高纯度的多晶硅,操作步骤是:
(a)清炉、装炉工序:
(1)、用去离子水清洗真空区熔单晶炉炉室的内壁、磁场加热线圈、石英叉、上轴、下轴,擦干与抽除室内水汽,用专用仪器检测尘埃含量,使炉室内清洁度达到万级,即含≥0.5靘的尘埃粒子数≤105/m3;
(2)、将籽晶装到籽晶座上,然后将其安装到下轴顶端;
(3)、将作为物料的多晶硅棒垂直装在上轴上,使其下端的头部处于水平设置的磁场加热线圈的中心上面位置;将内装石墨的水平石英叉置于磁场加热线圈之上且使其叉头水平靠近多晶硅棒的头部;
(4)、使上轴的多晶硅棒与下轴的籽晶对中;
(5)、关闭炉门,拧紧各紧固螺栓;
(b)抽空、预热工序:
(6)、启动机械泵,对真空区熔单晶炉抽真空,当炉室内的真空度达到10-2Pa时,开启分子泵,将炉室内的真空度抽至10-3~10-5Pa;
用石英叉对多晶硅棒进行间接辐射预热,预热时间为20~30分钟,待多晶硅棒变红后移去石英叉,开启上轴转速至2±1rpm/min,下轴反向转速至4-6rpm/min,使多晶硅棒均匀受热;
(c)化料、熔接工序:
预热结束后进行化料,将下轴转速增加到6~20rpm/min,同时将下轴上移使籽晶与多晶硅棒上的熔硅进行熔接;
(d)生长细颈工序:
当籽晶与多晶硅棒熔接,将上、下轴同时下移进行细颈生长过程,其上轴移速为1-2mm/min,下轴移速为10-15mm/min,使细颈生长至直径为2~5mm、长度为40-60mm;
(e)放肩工序:在细颈生长结束后,进行放肩,即缓慢降低下轴移速至3±1mm/min;且依据原料直径改变上轴移速至1.5-2.5mm/min,使头部直径缓慢生长至等直径;
(f)转肩工序、等径及收尾工序:当放肩直径与提纯该次多晶硅棒的目标直径相差5~8mm时,将放肩速度减慢至2±1mm/min进行转肩,直至达到所需直径;然后保持等径过程,使之直径保持在20~100mm,多晶硅生长速度在2~4mm/min;当多晶硅棒拉至尾部时,降低加热功率进行收尾,至直径达到10~30mm,再进行下次提纯。
(g)重复工序:将多晶硅棒从下往上快速移动,移动至多晶料头部放肩位置,与磁场加热线圈齐平,多次重复上述步骤(c)-步骤(f),通过清洗去除炉内杂质、高温蒸发除杂、分凝除杂的上述措施,直到使多晶硅棒的各项质量参数符合生产高阻单晶硅的各项质量参数要求,然后停炉得到纯化后的(高纯度、高电阻率、高断面电阻率均匀性的)多晶硅。
B.单晶硅成晶工序:以获得高阻单晶硅,包括下述步骤(h)-步骤(k):
(h)将上述步骤A提纯得到的纯化后的多晶硅,转入另一真空区熔单晶炉内,再次进行清炉、装炉、抽空、预热、化料等处理步骤,其操作方法与上述步骤A多晶硅提纯工艺中的操作过程相同;
(i)引晶工序:将籽晶与熔硅进行熔接,熔接后启动上下轴转速,上轴转速至1-2rpm/min,下轴转速至2~15rpm/min,调整下轴移速到2~10mm/min,进行细颈生长,使细颈直径达到3~5mm,长度到30~60mm;
(j)放肩、转肩工序:在细颈生长结束后,进行放肩、甩包、放大处理;
缓慢降低下轴移速至3±1mm/min,并相应增加电流电压至5-7KV,同时增加上轴下移速度至6-8mm/min进行放肩过程,在放肩直径与单晶直径相差5~8mm时,将放肩速度减慢至3~4mm/min进行转肩,使之达到单晶硅目标直径53±2mm;
(k)等径、收尾、停炉工序:当达到单晶硅目标直径,以2~4mm/min生长速度进行等径生长;当单晶硅拉至尾部进行收尾,缓慢降低功率和上轴移速,缩小单晶硅直径,直至与所需成品单晶直径相差5~8mm,停止上轴移速,拉断熔区,保持下轴移速和转速不变,直到熔区收尖,停高压,停止下轴移速与转速,停炉、停分子泵、机械泵;即得到真空区熔高阻硅单晶产品。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
采用本发明方法制备硅单晶,能够极大提高所得硅单晶的电阻率、超高纯度、电阻率分布、断面电阻率均匀性以及少子寿命,其纯度达到11N以上,电阻率达到8000Ω.cm~30000Ω.cm,断面电阻率均匀性小于15%,少子寿命大于600~1000μs,从而极大提高器件性能和稳定性、安全性;同时可实现批量生产真空区熔高阻硅单晶。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
实施例1 制备Φ53±2mm的真空区熔高阻硅单晶的制备方法
使用北京京运通科技有限公司生产的QR 400国产真空区熔单晶炉,用本发明方法生产Φ53mm±2mm的高阻硅单晶,其质量达到SEMI标准。
现结合图1与图2对本方法作进一步描述:
该真空区熔高阻硅单晶的制备方法依序包括多晶硅提纯与硅单晶成晶两大工艺,按如下步骤操作:
A.多晶硅提纯工艺:目的是纯化多晶硅物料,以获得11N(即纯度达到0.99999999999及其以上)高纯度的多晶硅,操作步骤是:
(a)清炉、装炉工序:
(1)、用去离子水清洗真空区熔单晶炉炉室的内壁、磁场加热线圈3、石英叉2、上轴4、下轴5,擦干与抽除室内水汽,用尘埃粒子计数器检测尘埃含量,使炉室内清洁度达到万级,即含≥0.5靘的尘埃粒子数≤105/m3;
(2)、将籽晶8装到籽晶座6上,然后将其安装到下轴5顶端;
(3)、将作为物料的多晶硅棒7垂直装在上轴4上,使其下端的头部处于水平设置的磁场加热线圈3的中心上面位置;将内装石墨的水平石英叉2置于磁场加热线圈3之上且使其叉头水平靠近多晶硅棒7的头部;
(4)、使上轴4的多晶硅棒7与下轴5的籽晶8对中;
(5)、关闭炉门,拧紧各紧固螺栓;
(b)抽空、预热工序:
(6)、启动机械泵,对真空区熔单晶炉抽真空,当炉室内的真空度达到10-2Pa时,开启分子泵,将炉室内的真空度抽至5×10-5;
用石英叉2对多晶硅棒7进行间接辐射预热,预热时间为30分钟,待多晶硅棒7变红后移去石英叉2,开启上轴4转速至2rpm/min,下轴5反向转速至5rpm/min,使多晶硅棒7均匀受热;
(c)化料、熔接工序:
预热结束后进行化料,将下轴5转速增加到15rpm/min,同时将下轴5上移使籽晶8与多晶硅棒7上的熔硅进行熔接;
(d)生长细颈工序:
当籽晶7与多晶硅棒8熔接,将上、下轴同时下移进行细颈生长过程21,其上轴4移速为2mm/min,下轴5移速为14mm/min,使细颈生长至直径为3mm、长度为55mm;
(e)放肩工序:在细颈生长结束后,进行放肩22,即缓慢降低下轴5移速至3mm/min;且依据原料直径改变上轴4移速至2mm/min,使头部直径缓慢生长至等直径;
(f)转肩工序、等径及收尾工序:当放肩直径与提纯该次多晶硅棒7的目标直径相差约5mm(即为约48mm)时,将放肩速度减慢至2mm/min进行转肩,直至达到所需直径;然后保持等径过程23,使之直径保持在53mm±2mm,多晶硅生长速度在2~4mm/min;当多晶硅棒7拉至尾部时,降低加热功率进行收尾,至直径达到约10mm,再进行下次提纯。
(g)重复工序:将多晶硅棒7从下往上快速移动,移动至多晶料头部放肩位置,与磁场加热线圈3齐平,多次重复上述步骤(c)-步骤(f),通过清洗去除炉内杂质、高温蒸发除杂、分凝除杂的上述措施,直到使多晶硅棒7的各项质量参数符合生产高阻单晶硅的各项质量参数要求,然后停炉得到纯化后的(高纯度、高电阻率、高断面电阻率均匀性的)多晶硅。
B.单晶硅成晶工序:以获得高阻单晶硅,包括下述步骤(h)-步骤(k):
(h)将上述步骤A提纯得到的纯化后的多晶硅,转入另一真空区熔单晶炉内,再次进行清炉、装炉、抽空、预热、化料等处理步骤,其操作方法与上述步骤A多晶硅提纯工艺中的操作过程相同;
(i)引晶工序:将籽晶8与熔硅进行熔接,熔接后启动上下轴转速,上轴4转速至2rpm/min,下轴5转速至10rpm/min,调整下轴5移速到2~10mm/min,进行细颈生长,使细颈直径达到3~5mm,长度到50mm;
(j)放肩、转肩工序:在细颈生长结束后,进行放肩、甩包、放大处理;
缓慢降低下轴5移速至3mm/min,并相应增加电流电压至5-7KV,同时增加上轴4下移速度至6-8mm/min进行放肩过程,在放肩直径与单晶直径相差约5mm(即为约48mm)时,将放肩速度减慢至3mm/min进行转肩,使之达到单晶硅目标直径53±2mm;
(k)等径、收尾、停炉工序:当达到单晶硅目标直径,以2~4mm/min生长速度进行等径生长;当单晶硅拉至尾部进行收尾,缓慢降低功率和上轴移速,缩小单晶硅直径,直至与所需成品单晶直径相差5~8mm(即为43~48mm),停止上轴4移速,拉断熔区,保持下轴5移速和转速不变,直到熔区收尖,停高压,停止下轴5移速与转速,停炉、停分子泵、机械泵;即得到Φ53±2mm的真空区熔高阻硅单晶产品。
实施例2 制备Φ53±2mm的真空区熔高阻硅单晶的制备方法
使用与实施例1相同的真空区熔单晶炉和操作方法,生产Φ53mm±2mm的高阻硅单晶,其质量达到SEMI标准。
与实施例1不同之处主要在于各参数条件的不同,具体如下(未特别说明处均为与实施例1相同):
A.多晶硅提纯工艺:
(b)抽空、预热工序:
(6)、启动机械泵,对真空区熔单晶炉抽真空,当炉室内的真空度达到10-2Pa时,开启分子泵,将炉室内的真空度抽至3×10-4pa;
用石英叉2对多晶硅棒7进行间接辐射预热,预热时间为20min分钟,待多晶硅棒7变红后移去石英叉2,开启上轴4转速至3rpm/min,下轴5反向转速至4rpm/min,使多晶硅棒7均匀受热;
(c)化料、熔接工序:
预热结束后进行化料,将下轴5转速增加到6rpm/min,同时将下轴5上移使籽晶8与多晶硅棒7上的熔硅进行熔接;
(d)生长细颈工序:
当籽晶7与多晶硅棒8熔接,将上、下轴同时下移进行细颈生长过程21,其上轴4移速为1mm/min,下轴5移速为10mm/min,使细颈生长至直径为2mm、长度为40mm;
(e)放肩工序:在细颈生长结束后,进行放肩22,即缓慢降低下轴5移速至2mm/min;且依据原料直径改变上轴4移速至1.5mm/min,使头部直径缓慢生长至等直径;
(f)转肩工序、等径及收尾工序:当放肩直径与提纯该次多晶硅棒7的目标直径相差约6mm(即为约47mm)时,将放肩速度减慢至3mm/min进行转肩,直至达到所需直径;然后保持等径过程23,使之直径保持在约53mm,多晶硅生长速度在2~4mm/min;当多晶硅棒7拉至尾部时,降低加热功率进行收尾,至直径达到30mm,再进行下次提纯。
(g)重复工序:将多晶硅棒7从下往上快速移动,移动至多晶料头部放肩位置,与磁场加热线圈3齐平,多次重复上述步骤(c)-步骤(f),直到使多晶硅棒7的各项质量参数符合生产高阻单晶硅的各项质量参数要求,然后停炉。
B.单晶硅成晶工序:
(i)引晶工序:将籽晶8与熔硅进行熔接,熔接后启动上下轴转速,上轴4转速至1rpm/min,下轴5转速至2rpm/min,调整下轴5移速到2~5mm/min,进行细颈生长,使细颈直径达到3~5mm,长度到30mm;
(j)放肩、转肩工序:在细颈生长结束后,进行放肩、甩包、放大处理;
缓慢降低下轴5移速至2mm/min,并相应增加电流电压至5-7KV,同时增加上轴4下移速度至7mm/min进行放肩过程,在放肩直径与单晶直径相差约6mm(即为约47mm)时,将放肩速度减慢至4mm/min进行转肩,使之达到单晶硅目标直径53±2mm;
(k)等径、收尾、停炉工序:当达到单晶硅目标直径,以2~4mm/min生长速度进行等径生长;当单晶硅拉至尾部进行收尾,缓慢降低功率和上轴移速,缩小单晶硅直径,直至与所需成品单晶直径相差约6mm(即为约47mm),停止上轴4移速,拉断熔区,保持下轴5移速和转速不变,直到熔区收尖,停高压,停止下轴5移速与转速,停炉、停分子泵、机械泵;即得到Φ53±2mm的真空区熔高阻硅单晶产品。
实施例3 制备Φ53±2mm的真空区熔高阻硅单晶的制备方法
使用与实施例1相同的真空区熔单晶炉和操作方法,生产Φ53mm±2mm的高阻硅单晶,其质量达到SEMI标准。
与实施例1不同之处主要在于各参数条件的不同,具体如下(未特别说明处均为与实施例1相同):
A.多晶硅提纯工艺:
(b)抽空、预热工序:
(6)、启动机械泵,对真空区熔单晶炉抽真空,当炉室内的真空度达到10-2Pa时,开启分子泵,将炉室内的真空度抽至1×10-3Pa;
用石英叉2对多晶硅棒7进行间接辐射预热,预热时间为25分钟,待多晶硅棒7变红后移去石英叉2,开启上轴4转速至1rpm/min,下轴5反向转速至6rpm/min,使多晶硅棒7均匀受热;
(c)化料、熔接工序:
预热结束后进行化料,将下轴5转速增加到20rpm/min,同时将下轴5上移使籽晶8与多晶硅棒7上的熔硅进行熔接;
(d)生长细颈工序:
当籽晶7与多晶硅棒8熔接,将上、下轴同时下移进行细颈生长过程21,其上轴4移速为1.5mm/min,下轴5移速为15mm/min,使细颈生长至直径为5mm、长度60mm;
(e)放肩工序:在细颈生长结束后,进行放肩22,即缓慢降低下轴5移速至4mm/min;且依据原料直径改变上轴4移速至2.5mm/min,使头部直径缓慢生长至等直径;
(f)转肩工序、等径及收尾工序:当放肩直径与提纯该次多晶硅棒7的目标直径相差约8mm(即为约45mm)时,将放肩速度减慢至1mm/min进行转肩,直至达到所需直径;然后保持等径过程23,使之直径保持在约53mm,多晶硅生长速度在2~4mm/min;当多晶硅棒7拉至尾部时,降低加热功率进行收尾,至直径达到20mm,再进行下次提纯。
(g)重复工序:将多晶硅棒7从下往上快速移动,移动至多晶料头部放肩位置,与磁场加热线圈3齐平,多次重复上述步骤(c)-步骤(f),直到使多晶硅棒7的各项质量参数符合生产高阻单晶硅的各项质量参数要求,然后停炉。
B.单晶硅成晶工序:
(i)引晶工序:将籽晶8与熔硅进行熔接,熔接后启动上下轴转速,上轴4转速至2rpm/min,下轴5转速至15rpm/min,调整下轴5移速到5~10mm/min,进行细颈生长,使细颈直径达到3~5mm,长度到60mm;
(j)放肩、转肩工序:在细颈生长结束后,进行放肩、甩包、放大处理;
缓慢降低下轴5移速至4mm/min,并相应增加电流电压至5-7KV,同时增加上轴4下移速度至8mm/min进行放肩过程,在放肩直径与单晶直径相差约8mm(即为约45mm)时,将放肩速度减慢至3mm/min进行转肩,使之达到单晶硅目标直径53±2mm;
(k)等径、收尾、停炉工序:当达到单晶硅目标直径,以3mm/min生长速度进行等径生长;当单晶硅拉至尾部进行收尾,缓慢降低功率和上轴移速,缩小单晶硅直径,直至与所需成品单晶直径相差约7mm(即为约46mm),停止上轴4移速,拉断熔区,保持下轴5移速和转速不变,直到熔区收尖,停高压,停止下轴5移速与转速,停炉、停分子泵、机械泵;即得到Φ53±2mm的真空区熔高阻硅单晶产品。