CN103866376B - 一种拉制直径80mm高电阻率区熔单晶硅的工艺方法 - Google Patents

一种拉制直径80mm高电阻率区熔单晶硅的工艺方法 Download PDF

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Abstract

一种拉制直径80mm高电阻率区熔单晶硅的工艺方法，电阻率可达4000-5000Ω·cm，它包括以下工序：将籽晶和多晶硅对中，抽真空，通氩气，预热，熔接，缩细颈，放肩及放肩至等径，收尾工序，其中：所用的多晶料为高纯度REC多晶硅料，所用多晶料的直径大于拉制获得的单晶，多晶料与单晶直径比控制为3∶2。本发明的优点是本工艺方法简单，实用，可满足人们对高电阻率区熔单晶硅的需求。

Description

一种拉制直径80mm高电阻率区熔单晶硅的工艺方法
技术领域
本发明涉及一种拉制直径80mm高电阻率区熔单晶硅的工艺方法，特别是一种拉制电阻率在4000-5000Ω·cm的区熔单晶硅的工艺方法。
背景技术
硅单晶体作为一种半导体材料，一般用于制造集成电路和其他电子元件。区熔法生长单晶硅是一种重要的方法。区熔法是一种简单的物理过程，在一定的条件下，如纯氩气保护条件，经过高频区域熔化，然后从籽晶方向引出单晶硅，这种方法就是区熔方法，区熔方法包括以下步骤：将籽晶和多晶硅对中，抽真空，通氩气，预热，熔接，缩细颈，放肩，直至等径至顺利收尾。由于区熔硅单晶生长时，硅熔体不接触任何物体，所以可以生长出比直拉法纯度高的单晶。区熔法生长的硅单晶不仅所含的氧、碳非常低，而且可以生产出直拉法无法达到的高电阻率。
区熔单晶生产所使用的多晶原料电阻率一般较高，且区熔单晶生长环境洁净，不存在污染，因此区熔原生单晶电阻率较高，目前工业上生产的区熔硅单晶电阻率一般在两千左右。一般商业用的区熔硅单晶的电阻率约在10到200欧姆厘米之间，这种高电阻率的区熔硅单晶主要用在高功率的元件上。随着半导体以及微电子技术的飞速发展，对半导体材料也提出了更高的要求，高质量的高阻硅单晶是制作各种辐射探测器和光电探测器的重要材料，可以极大地提高器件性能稳定性和安全性。
在一般的工业生产中，我们对多晶硅棒的直径控制基本上与拉制的单晶硅直径相匹配，以利于工艺控制和单晶生长。例如需要拉制直径80mm区熔硅单晶，选择的多晶硅棒的直径一般也是控制在80mm左右。
发明内容
本发明目的是提供一种拉制直径80mm高电阻率区熔单晶硅的工艺方法，本工艺方法简单，实用，可满足人们对高电阻率区熔单晶硅的需求。
为达到上述发明目的，并发明采用以下技术方案：
这种拉制直径80mm高电阻率区熔单晶硅的工艺方法，电阻率可达4000-5000Ω·cm，它包括以下工序：将籽晶和多晶硅对中，抽真空，通氩气，预热，熔接，缩细颈，放肩及放肩至等径，收尾工序，其特征在于：所用的多晶料为高纯度REC多晶硅料，所用多晶料的直径大于拉制获得的单晶，多晶料与单晶直径比控制为3∶2。
其中，在放肩过程中腰的宽度控制在15-20mm。
其中，放肩至等径、直到收尾工序，下轴走速控制在3-3.2mm/min。
高纯度REC多晶硅料，市场有售。
通过实验，我们发现在拉制单晶直径不变的情况下增加多晶硅棒的直径会使单晶硅电阻率增大，这种不匹配直径拉制单晶硅，为我们拉制高阻单晶提供了一种方法。
本发明的优点是本工艺方法简单，实用，可满足人们对高电阻率区熔单晶硅的需求。
具体实施方式
实施例
我们在纯氩气环境下用了三种不同直径的多晶料，分别拉制直径80mm的单晶硅，测试电阻率如下表，具体测试数值见实施例：
因此，在相同外部条件下可以利用直径为120mm的REC高纯多晶硅料来拉制电阻率在4000-5000Ω·cm的直径为80mm的高阻区熔硅单晶。此种工艺需要的条件如下：
单晶生长设备：国产FZ-20型单晶炉，炉体内应保持干燥干净，避免炉体中的挥发物对晶体纯度产生影响，且纯氩气保护环境下。
用料选择：选用REC高纯多晶硅料，电阻率4300，具体参数要求如下：[B]含量≤0.02PPBA、[P]含量≤0.04PPBA、[C]含量≤0.02PPMA、[0]含量≤0.10PPMA、[As]含量≤0.001PPBA、FCC≤0.05PPMA、FCO≤0.10PPMA。用于研制电阻率可达4000-5000Ω·cm的直径为80mm的高阻区熔硅单晶
热场条件：选择外径为六寸，内径为30mm的单匝平板线圈。
籽晶：5mm*5mm*60mm，晶向＜111＞，N型，电阻率≥3000Ω·cm.
工艺方法
1、选择外径为六寸，内径为30mm的单匝平板线圈，抛光换上。对中，调整水平。
2、将反射器调整至距离线圈30mm。
3、将腐蚀后的多晶硅料、籽晶装炉，对中。抽真空至5×10-5mbar，开始充氩气至2bar。进行预热，预热10分钟开始放肩操作。放肩过程中缓慢增加功率，频率为0.3-0.5％每分钟。将中腰的宽度控制在15-20mm，避免产生腰带。若腰宽度过细，放肩过程中会产生腰带。放肩过程中控制上转速为0.4-0.6r/min，下转速由20-23r/min逐渐降低至4r-6r/min。下走速控制在3-3.2mm/min。以保证单晶的稳定生长。整个放肩过程持续50±5min。
4、单晶生长至75mm左右时开始转肩操作，在晶体生长过程中，温度场变化越平缓越有利于保持良好的结晶状态。因此，我们采用缓慢转肩方法，功率增加放缓，避免产生勒包现象。
5、生长至等径时控制腰的粗度逐渐变细，在13-15mm，熔区高度为17-20mm.
6、当单晶生长长度达到150mm，进行投夹持操作，确保三点投上可正常生长，避免生长过程中出现的晃动情况。
7、单晶收尾时采取慢收尾方式，缓慢降低功率，降低频率为3-5％/min，观察腰的宽度逐渐变宽，可缓慢降低上压速，幅度为0.5每次，收尾时间为10min。采用慢收尾方式目的是避免在单晶尾部产生位错。
需要注意的是如在单晶生长过程中出现出刺不化现象应立即收尾，避免打火现象产生，打火会造成单晶的电阻率降低。
选择三种直径规格的REC多晶料，直径分别为85mm，100mm，120mm，分为三组分别拉制直径80mm单晶。检测电阻率如下表
表1第1组(多晶直径为85mm)
表2第2组(多晶直径为100mm)
表3第3组(多晶直径为120mm)

Claims (2)

1.一种拉制直径80mm高电阻率区熔单晶硅的工艺方法，电阻率可达4000-5000Ω·cm，它包括以下工序：将籽晶和多晶硅对中，抽真空，通氩气，预热，熔接，缩细颈，放肩及放肩至等径，收尾工序,其特征在于：所用的多晶料为高纯度REC多晶硅料，其电阻率为4300Ω·cm，具体参数要求如下：[B]含量≤0.02PPBA、[P]含量≤0.04PPBA、[C]含量≤0.02PPMA、[O]含量≤0.10PPMA、[As]含量≤0.001PPBA、FCC≤0.05PPMA、FCO≤0.10PPMA；所用多晶料的直径大于拉制获得的单晶，多晶料与单晶直径比控制为3:2；在放肩过程中腰的宽度控制在15-20mm。
2.根据权利要求1所述的一种拉制高电阻率区熔单晶硅的工艺方法，其特征在于：放肩至等径、直到收尾工序，下轴走速控制在3-3.2mm/min。
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