JP5049544B2 - シリコン単結晶の製造方法、シリコン単結晶の製造制御装置、及びプログラム - Google Patents

Description

本発明は、シリコン単結晶の製造方法、シリコン単結晶の製造制御装置、及びプログラムに関する。

ＦＺ（Floating Zone）法により成長させた結晶は、高抵抗率の多結晶の原料素材にガスドープ法を用いれば、原理的に成長結晶の長手方向に均一な抵抗率分布を有する結晶を得ることができる。
ところで、近年、ディスクリートデバイス等の分野においても、製造コスト低減の観点から成長結晶の大口径化が求められているが、大口径のＦＺ、特に１５０mm以上の径の成長結晶を製造する場合には、１４０mm径以上のシリコン多結晶の原料素材を用いるのが好ましい。
しかし、このような大口径のシリコン多結晶を原料素材とした場合、原料素材自体の製造の歩留まりの問題で、価格が高くなり、却って製造コストが高騰してしまうという問題がある。

そこで、ＦＺ法の原料素材としてＣＺ（CZochralski）法により引き上げられたＰ型又はＮ型のシリコン結晶を原料素材とすることが考えられる。
例えば、特許文献１では、高品質な低抵抗率のＰ型又はＮ型のシリコン単結晶をＦＺ法で製造するために、ＣＺ法で製造された抵抗０．１Ω・cmのシリコン原料棒を、ＦＺ法により再結晶化する技術が提案されている。
また、特許文献２では、高抵抗率のＰ型又はＮ型の高品質なシリコン単結晶をＦＺ法により製造するために、ＣＺ法で製造された抵抗率１０００Ω・cmのシリコン原料棒を、ＦＺ法により再結晶化させる技術が提案されている。

特開２００５−２８１０７６号公報 特開２００５−３０６６５３号公報

しかしながら、前記特許文献１及び特許文献２に開示される技術では、成長結晶の長手方向に均一な抵抗率分布のものが得られるとは必ずしも言い難い。
すなわち、通常のＣＺ法により引き上げられたシリコン結晶は、その原理から不純物分布が長手方向に均一にはならず、抵抗率分布は、結晶後半になる程抵抗率が低下する傾向がある。
これをそのままＦＺ法により溶融させて再結晶化させても、元々原料素材の不純物分布が不均一であるため、シリコン多結晶及びガスドープ法で行った従来の製品単結晶のような均一な抵抗率分布のものを得ることができない。尚、原料素材を低抵抗率側から溶解した方が幾分均一になるが、実用に耐えられるものではない。

本発明の目的は、ＣＺ法により引き上げられたＰ型又はＮ型のシリコン結晶を原料素材としても、従来のＦＺ法で得られる製品単結晶と同等の抵抗率分布を有する成長結晶を得ることができ、製品単結晶の大口径化に好適なシリコン単結晶の製造方法、シリコン単結晶の製造制御装置、及びプログラムを提供することにある。

本発明に係るシリコン単結晶の製造方法は、
ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
ＣＺ法により引き上げられたＰ型又はＮ型のシリコン結晶を原料素材とし、
前記原料素材の長さ方向に沿った抵抗率分布及び前記製品単結晶の狙い抵抗率を予め取得しておき、
前記取得された製品単結晶の狙い抵抗率に基づいて算出された、前記製品単結晶の不純物濃度Ｃｓ、及び、前記取得された原料素材の抵抗率分布に基づいて算出された、素材長さ位置ｘに応じた不純物濃度Ｃｐ（ｘ）の差分Ｃｓ−Ｃｐ（ｘ）を求め、
この差分Ｃｓ−Ｃｐ（ｘ）を前記素材長さ位置ｘに応じて前記ガスドープ法により供給すべき不純物濃度Ｃｇ（ｘ）に設定し、
前記製品単結晶の直径をＤｓ，結晶成長速度をＶｃ,ドープガス濃度をｎ，製品単結晶へのガス吸収係数をα，定数をＡとしたときに、
前記ガスドープ法におけるドープガス流量ｆ（ｘ）は、下記式（１）で算出され、
前記原料素材の導電型と同じ導電型の不純物をガスドープ法により供給しつつ、ＦＺ法により再結晶化させて製品単結晶を得ることを特徴とする。

ここで、抵抗率とは体積抵抗率〔Ω・cm〕をいい、原料素材の抵抗率分布を計測により求める場合、二探針法、四探針法によって測定することができる。
また、ドープガス流量を算出するに際して、原料素材中の不純物濃度を取得する必要があるが、一般に半導体における抵抗率と不純物濃度との間には、Irvinの関係が成り立つので、原料素材の抵抗率が判れば、Irvinの式により一義的に原料素材の不純物濃度を求めることができる。

この発明によれば、ＦＺ法により原料素材を溶融する際、ガスドープ法を併用しているので、ドープガス量を調整することで原料素材の不純物濃度に応じて溶融帯に不純物を供給することができる。従って、ＣＺ法により引き上げられた原料素材のように素材長さ方向に沿って抵抗率に分布のある原料素材であっても製品単結晶の長さ方向の抵抗率の分布を均一に調整することができる。
従って、ＣＺ法により大口径で引き上げられたインゴットを原料素材として、ＦＺ法により再結晶化を行っても均一な抵抗率の製品単結晶を得ることができるため、製品単結晶が大口径化しても、原料コストが高騰せず、製造コストを低減することができる。

上記式（１）は次のようにして導入される。
従来のＦＺ法の原理によれば、原料素材側から不純物濃度一定の融液が供給されることにより、製品単結晶側の不純物濃度、ひいては抵抗率も一定となる。
製品単結晶の不純物濃度をＣｓ（ｘ），原料素材の不純物濃度をＣｏ，不純物ごとの偏析係数をｋｏ，素材長さ位置をｘ，融帯の幅をｗとすると、原料素材の不純物濃度Ｃｏは長手方向で一定なので定数となり、次の式（２）で表される。尚、素材長さ位置ｘは、原料素材６のＣＺ引き上げ時の結晶肩部分を０とした座標値として設定されている。

ところが、ＣＺ法により引き上げられたシリコン結晶を原料素材とした場合、原料素材の長手方向に沿った不純物濃度が均一でないため、上記式（２）を用いることができない。
そこで、狙い抵抗率に応じた製品単結晶中の不純物濃度をＣｓ，ＣＺ法で引き上げられた原料素材中の不純物濃度をＣｐ（ｘ）とすると、ガスドープ法で供給すべき不純物濃度Ｃｇ（ｘ）は、次の式（３）で与えられる。

ここで、原料素材中の不純物濃度は、予め全域の抵抗率を測定してこれから導き出すのが望ましいが、ＣＺ法により原料素材を引き上げる際に、蒸発が無視できる製造条件であれば、演算により求めることができる。
すなわち、ＣＺ法で引き上げられたシリコン結晶の原料素材を、高抵抗側を基準にＦＺ法により製品単結晶を成長させる場合、素材肩部での不純物濃度をＣpo，固化率係数をｇ，偏析係数をｋとすると、原料素材中の不純物濃度Ｃｐ（ｘ）は、次の式（４）で与えられる。

ここで、固化率係数ｇは、原料素材の直径をＤｐ，素材密度をρｓ，ＣＺ法でシリコン結晶を成長させる際の原料重量をＷtとすると、次の式（５）で与えられる。

逆に原料素材の低抵抗側を基準としてＦＺ法により製品単結晶を成長させる場合、原料素材中の不純物濃度Ｃｐ（ｘ）は、最終位置における固化率をＧとすると、次の式（６）で与えられる。

ここで、最終位置における固化率Ｇは、原料素材の全長をＬとすると、次の式（７）で与えられる。

次に、ＦＺ法により再結晶化された製品単結晶の成長速度をＶｃ，製品単結晶の直径をＤｓとすると、単位時間当たりの結晶化体積ΔＶは、次の式（８）で求められる。

よって、単位時間当たりに必要な不純物量ΔＣ１は、式（３）及び式（８）の積で求められ、次の式（９）のようになる。

一方で、濃度ｎのドープガスボンベから不純物を供給することを考えると、流量をｆとおいた場合、単位時間に製品単結晶に取り込まれる不純物量ΔＣ２は、アボガドロ数をＮＡ，標準状態におけるドープガスの体積をＶｓ，単結晶へのガス吸収係数をαとすると、次の式（１０）で求められる。

よって、上記式（９）及び式（１０）が等しくなるようにガス流量を制御すればよいのであり、ＮＡ／Ｖｓは一定であるから定数Ａに置き換えることが可能であり、素材長さ位置ｘにおけるドープガス流量ｆ（ｘ）は、前述した式（１）のような式で求めることができる。
従って、この発明によれば、ＣＺ法により引き上げられた原料素材の抵抗率分布に応じて、適切なドープガス流量を求めることができるため、製品単結晶の抵抗率分布を確実に一定にすることができる。

また、本発明において、前述したガス吸収係数αは、製品単結晶の狙い抵抗率、すなわち、狙い抵抗率に応じた不純物濃度、及び、実際に再結晶化された単結晶の実測抵抗率、すなわち、実測された不純物濃度とに基づいて定めるのが好ましい。
ここで、ガス吸収係数αの設定は、例えば、最初にガス吸収係数α＝１と設定して、式（１）によりドープガス流量ｆ（ｘ）を求め、これに基づいて得られた製品単結晶の実測抵抗率と、上記ドープガス量ｆ（ｘ）としたときの狙い抵抗率から定めるのが好ましく、実測抵抗率が狙い抵抗率よりも大きければ、ガス吸収係数αの値を１よりも小さくして、ガスドープ法により供給される不純物量を大きくし、実測抵抗率が狙い抵抗率よりも小さければ、ガス吸収係数αの値を１よりも大きくしてガスドープ法により供給される不純物量を小さくすればよい。
この発明によれば、ＦＺ法による再結晶化に際して、理論的に求められるドープガス量に対して、誘導加熱コイルの劣化等の製造条件の変化を加味しながら製品単結晶を製造できるので、製品単結晶の製品長さ方向に沿った抵抗率分布をより確実に均一化することができる。

そして、本発明において、
前記ガスドープ法は、前記ＦＺ法による再結晶化初期に、前記式（１）で算出されたドープガス流量よりも大きなドープガス流量でガスドープを行うのが好ましい。
前記式（１）で算出されたドープガス量により、所望の製品抵抗率を実現するための一定量の不純物が供給されることとなるが、再結晶化初期においては、溶融帯中の不純物濃度が、定常状態に達していないため、どうしても狙いの抵抗率より高い部位が発生してしまう。
従って、このように式（１）で算出されたドープガス流量よりも大きなドープガス流量でガスドープを行うことにより、再結晶化初期に過剰に溶融帯にドープガスを吸収させることができるので、再結晶化初期の不純物濃度を定常状態と同様にして、全体で均一な抵抗率の製品単結晶を得ることができる。

本発明のシリコン単結晶の製造制御装置は、
ＣＺ法で引き上げられたＰ型又はＮ型のシリコン結晶を原料素材とし、前記原料素材の導電型と同じ導電型の不純物をガスドープ法により供給しつつ、ＦＺ法により再結晶化して製品単結晶を得るためのシリコン単結晶の製造制御装置であって、
前記原料素材の素材長さ方向に沿った抵抗率分布を取得する手段と、
前記ＦＺ法により得られる製品単結晶の狙い抵抗率を取得する手段と、
取得された狙い抵抗率に基づいて算出された、前記製品単結晶の不純物濃度Ｃｓ、及び、取得された原料素材の抵抗率部分に基づいて算出された、素材長さ位置ｘに応じた不純物濃度Ｃｐ（ｘ）の差分Ｃｓ−Ｃｐ（ｘ）を求め、
この差分Ｃｓ−Ｃｐ（ｘ）を前記素材長さ位置ｘに応じてガスドープ法により供給すべき不純物濃度Ｃｇ（ｘ）に設定する手段と、
再結晶化された前記製品単結晶の直径をＤｓ，結晶成長速度をＶｃ、ドープガス濃度をｎ，前記製品単結晶へのガス吸収係数をα，定数をＡとしたときに、上記式（１）により、ドープガス流量ｆ（ｘ）を算出する手段と、
算出されたドープガス流量に基づいて、ガスドープ法におけるガスドープノズルから噴出されるドープガス流量を制御する手段とを備えていることを特徴とする。

また、本発明のコンピュータ読み取り可能なプログラムは、
ＣＺ法で引き上げられたＰ型又はＮ型のシリコン結晶を原料素材とし、前記原料素材の導電型と同じ導電型の不純物をガスドープ法により供給しつつ、ＦＺ法により再結晶化して製品単結晶を得るためのシリコン単結晶の製造制御装置上で実行されるコンピュータ読み取り可能なプログラムであって、
前記製造制御装置を、
前記原料素材の素材長さ方向に沿った抵抗率分布を取得する手段と、
前記ＦＺ法により得られる製品単結晶の狙い抵抗率を取得する手段と、
取得された狙い抵抗率に基づいて算出された、前記製品単結晶の不純物濃度Ｃｓ、及び、取得された原料素材の抵抗率分布に基づいて算出された、素材長さ位置ｘに応じた不純物濃度Ｃｐ（ｘ）の差分Ｃｓ−Ｃｐ（ｘ）を求め、
この差分Ｃｓ−Ｃｐ（ｘ）を前記素材長さ位置ｘに応じてガスドープ法により供給すべき不純物濃度Ｃｇ（ｘ）に設定する手段と、
再結晶化された前記製品単結晶の直径をＤｓ，結晶成長速度をＶc,ドープガス濃度をｎ，前記製品単結晶のガス吸収係数をα，定数をＡとしたときに、上記式（１）により、ドープガス流量ｆ（ｘ）を算出する手段と、
算出されたドープガス流量に基づいて、ガスドープ法におけるガスドープノズルから噴出されるドープガス流量を制御する手段として機能させることを特徴とする。
さらに、本発明は、前記のプログラムを記録したコンピュータ読み取り可能な記録媒体としても構成することができる。

これらの発明によれば、通常のＦＺ法によるシリコン単結晶の製造設備に前記製造制御装置を採用したり、ＦＺ法に用いられる汎用の製造制御装置に前記プログラムをインストールするだけで、前記で述べた作用及び効果を享受できる上、ドープガス流量が自動的に制御されるので、ＣＺ法で引き上げられた原料素材をＦＺ法で再結晶化させる際も自動制御により、作業効率の大幅な向上を見込むことができる。

〔１〕 装置の全体構成
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
図１には、本発明の実施形態に係るＦＺ単結晶製造装置１の模式図が示されている。
このＦＺ単結晶製造装置１は、結晶保持具２、誘導加熱コイル３、ガスドープ装置４、コントローラ５、原料素材保持具９、及び製品単結晶重量保持具１０を備えて構成されている。
結晶保持具２は、製品単結晶８の先端部分を保持する部分であり、製品単結晶８の重量は、製品単結晶重量保持具１０によって保持されている。また、結晶原料素材６の上端は、リング状の原料素材保持具９によってチャッキングされる。
誘導加熱コイル３は、原料素材６の外周面を囲むリング状の部材として構成される。

ガスドープ装置４は、ドープガスノズル４１、ガスボンベ４２、及び流量制御バルブ４３を備えて構成され、ガスボンベ４２中にはドープガスが高圧状態で収容されており、流量制御バルブ４３の開度に応じて、ドープガスノズル４１から噴出されるドープガスの流量が調整される。尚、ドープガスノズル４１は、誘導加熱コイル３の近傍に配置される。
コントローラ５は、詳しくは後述するが、原料素材６の長さ方向位置ｘに応じてガスドープ装置４から噴出されるドープガスの流量制御を行う部分である。

このようなＦＺ単結晶製造装置１においては、原料素材６の上端を、原料素材保持具９で保持し、炉内に固定された誘導加熱コイル３により、原料素材６の下端部分が溶解される。この溶解された部分に結晶保持具２に固定された種結晶１１を接触させ、下方に引き下げつつ、所望の径になるように増径させながら凝固させる。このとき、同時に原料素材６を下方へ移動させることで、連続的に下端部分を溶解させ、結晶化に必要な量の融液を供給する。
結晶は、ある程度成長したところで、製品単結晶重量保持具１０によりサポートされる。
このような過程において、形成される溶融帯７にドープガスノズル４１を介してドープガスを吹き付けることで、不純物を溶融帯７、ひいては製品単結晶８に取り込ませる。

〔２〕原料素材６の抵抗率分布
原料素材６は、ＣＺ法により引き上げられたＰ型又はＮ型のシリコン結晶であり、坩堝内にドープする不純物を混入して、一般的なＣＺ法により引き上げることにより製造することができる。ＣＺ法により引き上げた場合、原料素材６中の不純物濃度は、引き上げ当初から引き上げ量が増加する程増加し、これに伴って抵抗率は、最初は高く引き上げ量が増加する程低くなっていく。
ドープする不純物としては、例えば、Ｐ型ドーパントとしてはリン（Ｐ）、Ｎ型ドーパントとしてはボロン（Ｂ）、砒素（Ａｓ）、アンチモン（Ｓｂ）が考えられる。
ＦＺ単結晶製造装置１に原料素材を装着する際には、高抵抗率側、低抵抗率側いずれを下に向けてもよい。

〔３〕コントローラ５の構造
図２には、前述したコントローラ５のブロック構成及び処理フローが示されている。このコントローラ５は、制御演算部５１、制御出力部（Programmable Logic Controller）５２、及び流量制御部（Mass Flow Controller）５３を備えて構成される。尚、コントローラ５は、図１に示されるガスドープ装置４の制御を行っている。
制御演算部５１は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）及びハードディスク等の記憶装置を備えた汎用のコンピュータにより構成され、原料素材６の抵抗率分布と、ＦＺ単結晶製造装置により得られる製品単結晶の狙い抵抗率とに基づいて、ガスドープ装置４により溶融帯７に供給するドープガス流量を演算し、制御出力部５２に出力する。

制御演算部５１は、ＣＰＵ上で実行されるプログラムとしての素材長さ位置算出部５４、素材抵抗算出部５５、差分算出部５６、結晶径算出部５７、成長速度算出部５８、及び流量算出部５９を備えて構成される。
素材長さ位置算出部５４は、誘導加熱コイル３に対する原料素材６の上下方向位置に基づいて、現在原料素材６のどの位置ｘが溶解されているかを算出して取得する。原料素材６の位置は、装置本体の制御コントローラから取得する。

素材抵抗算出部５５は、原料素材６のＣＺ引き上げ時の結晶肩部分を０とした座標値としたときに、素材長さ位置ｘに基づいて、誘導加熱コイル３が溶融している原料素材６の位置ｘにおける抵抗率を、不純物濃度Ｃｐ（ｘ）として算出する部分である。尚、抵抗率及び不純物濃度の関係は、Irvinの式によって一義的に求めることができる。
不純物濃度Ｃｐ（ｘ）の算出は、記憶装置に記憶された素材抵抗式に基づいて行われ、原料素材の高抵抗側を下端に配置した場合、原料素材６の下端部（ＣＺ結晶の肩部）の不純物濃度をＣpo，固化率係数をｇ，偏析係数をｋ，原料素材の直径をＤｐ，素材密度をρｓ，ＣＺ法でシリコン結晶を成長させる際の原料重量をＷtとすると、次の式（１１）によって求められる。

一方、原料素材６の低抵抗側を下端に配置した場合、最終位置における固化率をＧ，原料素材６の全長をＬとすると、次の式（１２）によって算出される。この場合、Ｃpoは、原料素材６の上端部（ＣＺ結晶での肩部）での値となる。

このような素材抵抗算出部５５による原料素材６の抵抗率は、上記式（１１）、（１２）によって計算することも可能であるが、原料素材６を実際に二探針法や四探針法によって計測し、計測値をIrvinの式によって不純物濃度に変換してもよく、このような計測値を用いた場合には、原料素材６の抵抗率分布をより正確に取得することができる。

差分算出部５６は、素材抵抗算出部５５で算出された原料素材Ｃｐ（ｘ）と、製品単結晶８の狙い抵抗率に応じた不純物濃度Ｃｓとの差分を算出し、ガスドープ装置４で溶融帯７に供給すべき不純物濃度Ｃｇ（ｘ）として設定する部分である。
結晶径算出部５７は、最終的に得られる製品単結晶８の結晶径Ｄｓを算出する部分であり、成長速度算出部５８は、ＦＺ製造装置１による再結晶化の結晶成長速度Ｖｃを算出する部分である。

流量算出部５９は、差分算出部５６で算出されたガスドープ装置４で供給すべき不純物濃度Ｃｇ（ｘ）、結晶径算出部５７で算出された結晶系Ｄｓ、成長速度算出部５８で算出されたＶｃ、及び予め記憶装置に記憶されたガス吸収率α、ガス濃度ｎを用いて、流量算出式によってガス流量ｆ（ｘ）を算出する部分である。具体的には、このガス流量ｆ（ｘ）は、次の式（１３）に基づいて算出される。尚、式（１３）におけるＡは定数である。

このようにして制御演算部５１で算出されたガス流量ｆ（ｘ）は、制御出力部５２に出力される。制御出力部５２では、このガス流量ｆ（ｘ）に基づいて、アナログ電流値等の制御信号を生成し、流量制御部５３に出力し、流量制御部５３では、この制御信号に基づいて、流量制御バルブ４３の開度制御を行う。
尚、製造を続けている内に、製造された製品単結晶８の抵抗率が狙い抵抗率からずれてきたり、製品単結晶８の抵抗率の分布が大きくなってきた場合には、ガス吸収係数αを変化させ、上記式（１３）により算出されるガス量ｆ（ｘ）を変化させる。

以上のような本実施形態によれば、ＦＺ法により原料素材６を溶融する際、ガスドープ法を併用しているので、ドープガス量を調整することで原料素材６の不純物濃度に応じて溶融帯７に不純物を供給することができる。従って、ＣＺ法により引き上げられた原料素材６のように素材長さ方向に沿って抵抗率に分布のある原料素材６であっても製品単結晶８の長さ方向の抵抗率の分布を均一に調整することができる、という効果がある。

〔原料素材６の調整〕
次に、本発明の実施例について説明する。尚、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
一般的なＣＺ法により、肩部の抵抗率が１００Ω・cmとなるようにリン（Ｐ）を添加したＮ型のシリコン結晶を製造した。このときの結晶直径Ｄｐは１５５mm、直胴長さＬは１１５０mmであった。
このシリコン結晶を外周研削し、先端にテーパ形状を形成することでＦＺ法の原料素材６として加工した。

〔実施例１〕
原料素材６の高抵抗側にテーパを形成し、狙い抵抗率を２０Ω・cmとして、上記式（１３）によりガス流量を設定し、原料素材６長さの関数として、引き上げ中にキャリアガス（Ａｒ）とともに炉内に流入させつつ、結晶成長速度２．５mm/minでゾーンニングすることにより、直径１５５mm、直胴長さ８００mmの製品結晶８を製造した。
ガス流量の変化は、図３のグラフＧ１に示すものであり、原料素材６の後半に行くに従いガス流量が減少していくような形とした。尚、この図では原料素材６のテーパ先端を０として、ガス流入開始位置は、このテーパ部分が溶解し終わった位置としている。

〔実施例２〕
実施例１と同様の原料素材６の低抵抗側にテーパを形成し、狙い抵抗率２０Ω・cmとして、式（１３）によりガス流量を設定し、原料素材６長さの関数として、引き上げ中にキャリアガス（Ａｒ）とともに炉内に流入させつつ、結晶成長速度２．５mm/minでゾーンニングすることにより、直径１５５mm、直胴長さ８００mmの製品結晶８を製造した。
ガス流量の変化は、図４のグラフＧ２に示すものであり、原料素材６の後半に行くに従いガス流量が増加していくような形とした。尚、実施例１と同様に、この図では原料素材６のテーパ先端を０として、ガス流入開始位置は、このテーパ部分が溶解し終わった位置としている。

〔実施例３〕
実施例１と同様に高抵抗側にテーパを形成した原料素材６を用い、ガス流量設定も実施例１と同様に設定し、結晶成長速度２．５mm/minでゾーンニングすることにより、直径１５５mm、直胴長さ８００mmの製品結晶８を製造した。
実施例１との相違は、図３のグラフに示されるように、この図では原料素材６のテーパ先端を０として、このテーパ部分が溶解し終わった位置から５０mmまでの位置におけるガス量を式（１３）で求められるガス量の略倍の量に設定している点である。その後のガス量は実施例１と同様である。

〔比較例〕
実施例２と同様に低抵抗側にテーパを形成した原料素材６を用い、通常のＦＺ法により、結晶成長速度２．５mm/minでゾーンニングすることにより、直径１５５mm、直胴長さ８００mmの製品結晶８を製造した。結晶成長中には不純物ガスを流さずに結晶を製造した。

〔考察〕
図５に示されるように、実施例１及び実施例２のいずれについても、結晶長さの初期の部分で若干の抵抗率増加は認められるものの、大半で安定した抵抗率の製品単結晶８を得られることが確認された。
一方、実施例３の場合、図６に示されるように再結晶化初期にドープガスのガス量を略２倍に設定することにより、結晶長さの初期の部分における抵抗率も含めて安定した抵抗率の製品単結晶８を得られることが確認された。
これに対して、比較例の場合、図７に示されるように、結晶長さ方向に抵抗率の分布が認められ、一端側から他端側に向かって次第に抵抗率が増加しており、実用的なレベルであるとはいえない。

本発明の実施形態に係るＦＺ単結晶製造装置の構成を表す模式図。 前記実施形態におけるコントローラの構造を表すブロック図。 実施例１、実施例３のガスドープ法におけるガス量の変化を表すグラフ。 実施例２のガスドープ法におけるガス量の変化を表すグラフ。 実施例１、実施例２で得られた製品単結晶の抵抗率分布を表すグラフ。 実施例３で得られた製品単結晶の抵抗率分布を表すグラフ。 比較例で得られた製品単結晶の抵抗率分布を表すグラフ。

符号の説明

１…ＦＺ単結晶製造装置、２…結晶保持具、３…誘導加熱コイル、４…ガスドープ装置、５…コントローラ、６…原料素材、７…溶融帯、９…原料素材保持具、１０…製品単結晶重量保持具、１１…種結晶、４１…ガスドープノズル、４２…ガスボンベ、４３…流量制御バルブ、５１…制御演算部、５２…制御出力部、５３…流量制御部、５４…素材長さ位置算出部、５５…素材抵抗算出部、５６…差分算出部、５７…結晶径算出部、５８…成長速度算出部、５９…流量算出部

Claims (5)

1. ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
   ＣＺ法により引き上げられたＰ型又はＮ型のシリコン結晶を原料素材とし、
   前記原料素材の長さ方向に沿った抵抗率分布及び前記製品単結晶の狙い抵抗率を予め取得しておき、
   前記取得された製品単結晶の狙い抵抗率に基づいて算出された、前記製品単結晶の不純物濃度Ｃｓ、及び、前記取得された原料素材の抵抗率分布に基づいて算出された、素材長さ位置ｘに応じた不純物濃度Ｃｐ（ｘ）の差分Ｃｓ−Ｃｐ（ｘ）を求め、
   この差分Ｃｓ−Ｃｐ（ｘ）を前記素材長さ位置ｘに応じて前記ガスドープ法により供給すべき不純物濃度Ｃｇ（ｘ）に設定し、
   前記製品単結晶の直径をＤｓ，結晶成長速度をＶｃ,ドープガス濃度をｎ，製品単結晶へのガス吸収係数をα，定数をＡとしたときに、
   前記ガスドープ法におけるドープガス流量ｆ（ｘ）は、下記式（１）で算出され、
   前記原料素材の導電型と同じ導電型の不純物をガスドープ法により供給しつつ、ＦＺ法により再結晶化させて製品単結晶を得ることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
   

   
2. 請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
   前記ガス吸収係数αは、製品単結晶の狙い抵抗率、及び、実際に再結晶化された製品単結晶の実測抵抗率に基づいて定められることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
3. 請求項１又は請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
   前記ガスドープ法は、前記ＦＺ法による再結晶化初期に、前記式（１）で算出されたドープガス流量よりも大きなドープガス流量でガスドープを行うことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
4. ＣＺ法で引き上げられたＰ型又はＮ型のシリコン結晶を原料素材とし、前記原料素材の導電型と同じ導電型の不純物をガスドープ法により供給しつつ、ＦＺ法により再結晶化して製品単結晶を得るためのシリコン単結晶の製造制御装置であって、
   前記原料素材の素材長さ方向に沿った抵抗率分布を取得する手段と、
   前記ＦＺ法により得られる製品単結晶の狙い抵抗率を取得する手段と、
   取得された狙い抵抗率に基づいて算出された、前記製品単結晶の不純物濃度Ｃｓ、及び、
   取得された原料素材の抵抗率分布に基づいて算出された、素材長さ位置ｘに応じた不純物濃度Ｃｐ（ｘ）の差分Ｃｓ−Ｃｐ（ｘ）を求め、
   この差分Ｃｓ−Ｃｐ（ｘ）を前記素材長さ位置ｘに応じてガスドープ法により供給すべき不純物濃度Ｃｇ（ｘ）に設定する手段と、
   再結晶化された前記製品単結晶の直径をＤｓ，結晶成長速度をＶｃ,ドープガス濃度を
   ｎ，前記製品単結晶へのガス吸収係数をα，定数をＡとしたときに、下記式（１）により、ドープガス流量ｆ（ｘ）を算出する手段と、
   算出されたドープガス流量に基づいて、ガスドープ法におけるガスドープノズルから噴出されるドープガス流量を制御する手段とを備えていることを特徴とするシリコン単結晶の製造制御装置。
   

   
5. ＣＺ法で引き上げられたＰ型又はＮ型のシリコン結晶を原料素材とし、前記原料素材の導電型と同じ導電型の不純物をガスドープ法により供給しつつ、ＦＺ法により再結晶化して製品単結晶を得るためのシリコン単結晶の製造制御装置上で実行されるコンピュータ読み取り可能なプログラムであって、
   前記製造制御装置を、
   前記原料素材の素材長さ方向に沿った抵抗率分布を取得する手段と、
   前記ＦＺ法により得られる製品単結晶の狙い抵抗率を取得する手段と、
   取得された狙い抵抗率に基づいて算出された、前記製品単結晶の不純物濃度Ｃｓ、及び、
   取得された原料素材の抵抗率分布に基づいて算出された、素材長さ位置ｘに応じた不純物濃度Ｃｐ（ｘ）の差分Ｃｓ−Ｃｐ（ｘ）を求め、
   この差分Ｃｓ−Ｃｐ（ｘ）を前記素材長さ位置ｘに応じてガスドープ法により供給すべき不純物濃度Ｃｇ（ｘ）に設定する手段と、
   再結晶化された前記製品単結晶の直径をＤｓ，結晶成長速度をＶc,ドープガス濃度をｎ，前記製品単結晶のガス吸収係数をα，定数をＡとしたときに、下記式（１）により、ドープガス流量ｆ（ｘ）を算出する手段と、
   算出されたドープガス流量に基づいて、ガスドープ法におけるガスドープノズルから噴出されるドープガス流量を制御する手段として機能させることを特徴とするプログラム。
   

   

Images