JP6007892B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、原料棒を誘導加熱コイルで加熱溶融して浮遊帯域を形成し、浮遊帯域を移動させることで単結晶棒を育成するＦＺ法(フローティングゾーン法または浮遊帯溶融法)によるシリコン単結晶の製造方法に関し、さらに詳しくは、電子線照射等によるライフタイムコントロールに適した低炭素濃度のシリコン単結晶の製造方法に関する。

近年、省エネルギーの面からパワーデバイスが脚光を浴びているが、その内、電気自動車やハイブリット自動車用を中心に使用されているＩＧＢＴ（Ｉｎｓｕｌａｔｅｄ Ｇａｔｅ Ｂｉｐｏｌａｒ Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）では、ライフタイムコントロールのために電子線等の照射が行われている。この際、照射に対して炭素の影響が原因となるリーク不良が発生し、デバイス製造上の問題となることがある。このような背景から、デバイス作製に用いられるシリコン単結晶中の炭素濃度を、特に１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下に低減する要求がある。

シリコン単結晶を製造する方法として、ＦＺ法が知られている。図１０に、一般的に用いられるＦＺ法による単結晶製造装置を示す。このＦＺ単結晶製造装置３０を用いて、シリコン単結晶を製造する方法について説明する。
まず、原料棒としてシリコン結晶棒１をチャンバー２０内に設置された上軸３の上部保持治具４に保持する。一方、直径の小さい単結晶の種（種結晶）８を、シリコン結晶棒１の下方に位置する下軸５の下部保持治具６に保持する。

次に、誘導加熱コイル７によりシリコン結晶棒１を溶融して、種結晶８に融着させる。その後、種絞りにより絞り部９を形成して無転位化する。そして、上軸３と下軸５を回転させながらシリコン結晶棒１とシリコン単結晶２を下降させることで浮遊帯域１０（溶融帯あるいはメルトともいう）をシリコン結晶棒１とシリコン単結晶２の間に形成し、当該浮遊帯域１０をシリコン結晶棒１の上端まで移動させてゾーニングし、シリコン単結晶２を成長させる。この成長は、Ａｒガスに微量の窒素ガスを混合した雰囲気中で行われる。
上記誘導加熱コイル７としては、銅または銀からなる単巻または複巻の冷却用の水を流通させた誘導加熱コイルが用いられている。

原料棒としては、ＦＺ用多結晶原料の入手困難を背景に、ＣＺ法（チョクラルスキー法）によって製造されたシリコン結晶棒（以下、ＣＺ結晶棒とも呼ぶ）が用いられる場合が増えている（例えば、特許文献１、特許文献２参照）。

ＣＺ結晶棒を製造する際には、種結晶を原料融液に接触させた後、所望の直径になるまで拡径してコーン部を成長させ、目標の長さの円筒状直胴部を成長させた後、徐々に直径を減少させてテール部を形成する。テール部の形成の際に、急激に直径を減少させると原料融液と単結晶が切れてしまい、このときの熱ショックによりスリップ転位が導入される危険性が高まる。これを防止するため直径を徐々に減少させるので、テール部は比較的長さが長くなる。

このようにＣＺ結晶棒は、円筒状の直胴部の両端部にコーン部とテール部を有している。ＦＺ法によりシリコン単結晶を製造する際には、シリコン結晶棒のテール部またはコーン部を切断した後、直胴部に、シリコン結晶棒を上記した上部保持治具４に保持するための、例えば溝形成などの機械加工が行われる。特許文献２には、このような機械加工をなくすために、テール部付近の直胴部の外周方向に沿って凸部を形成し、この形成した凸部を把持することが開示されている。

特開２００５−３０６６５３号公報 特開２０１３−１３９３８８号公報

しかし、特許文献２のように、テール部付近の直胴部の外周方向に沿って形成した凸部を把持するようにした場合、ゾーニングする対象となるシリコン結晶棒の部分が少なくなってしまう。すなわち、原料棒の移動ストロークが短くなってしまうため、歩留りが低下してしまう。

一般に、ＣＺ結晶棒は、偏析により、コーン部よりもテール部の炭素濃度が高くなり、通常、テール部の炭素濃度は、ＦＺ用多結晶原料よりも高くなる。さらに、ＣＺ結晶棒を原料としてＦＺ法によりシリコン単結晶を製造する場合、単結晶製造装置のカーボン部材から発生する炭素と、メルトから発生する酸素による一酸化炭素ガスがメルトに取り込まれることにより、メルト中の炭素濃度が原料棒自体に含まれる炭素濃度よりも高くなる。このため、原料棒の炭素濃度によっては、炭素濃度が１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下のシリコン単結晶を安定して得られない。同程度の炭素濃度の原料棒を用いた場合であっても、炭素濃度が１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下となるシリコン単結晶が得られたり、得られなかったりすることがある。

本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、歩留まりを低下させることなく、炭素濃度が１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下のシリコン単結晶を製造できる方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明によれば、コーン部とテール部を有する、ＣＺ法により製造されたシリコン結晶棒を原料棒としてＦＺ法によりシリコン単結晶を製造する製造方法において、前記シリコン結晶棒の前記コーン部から前記テール部に向けてゾーニングして前記シリコン単結晶を成長させる工程と、前記シリコン単結晶の前記テール部側の端部からサンプルを切り出し、該切り出したサンプルの炭素濃度を測定する炭素濃度測定工程を有し、前記炭素濃度の測定値が１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３を超える場合には、前記テール部側の端部から切り込んで再度サンプルを切り出し、前記炭素濃度の測定値が１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下になるまで前記炭素濃度測定工程を繰り返し行うことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法が提供される。

このような製造方法であれば、シリコン結晶棒を低い炭素濃度のコーン部から高い炭素濃度のテール部に向けてゾーニングすることになるので、製造するシリコン単結晶の直胴部の炭素濃度の増加を抑制しつつ、炭素濃度が１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下のシリコン単結晶を確実に製造できる。

前記炭素濃度測定工程において再度前記サンプルを切り出す場合の切り込む長さを、前記シリコン結晶棒のテール部側の炭素濃度と前記シリコン単結晶のテール部側の炭素濃度および直胴長さから算出することが好ましい。
このようにすれば、炭素濃度が１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３を超える部分をより正確に発見して、その部分を切り込んで除去できる。

このとき、前記原料棒となるシリコン結晶棒を、前記テール部の炭素濃度が２×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下となるようにＣＺ法により製造することが好ましい。
このようにすれば、製造するシリコン単結晶の直胴部全体の炭素濃度を１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下に抑えることができる。

また、前記原料棒となるシリコン結晶棒を、前記コーン部の先端角度が５０°から１００°となるようにＣＺ法により製造することができる。
このようにすれば、コーン部の先端を種結晶に容易に融着させることができる。

また、前記原料棒となるシリコン結晶棒のテール部を、部分的に一定の直径を有するようにまたは部分的に直線的に増加する直径を有するように形成し、該形成した部分を保持しながら前記ＦＺ法によりシリコン単結晶を成長させることができる。
このようにすれば、テール部を保持することによりゾーニングができなくなる部分を低減できるので、歩留まりの低下を抑制できる。

本発明では、ＣＺシリコン結晶棒を、低い炭素濃度のコーン部から高い炭素濃度のテール部に向けてゾーニングしてＦＺ法によりシリコン単結晶を成長させるので、製造するシリコン単結晶の直胴部の炭素濃度の増加を抑制できる。また、最も炭素濃度の高いシリコン単結晶のテール部側の端部からサンプルを切り出し、このサンプルの炭素濃度の測定値が１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３を超える場合には、テール部側の端部から切り込んで再度サンプルを切り出し、炭素濃度の測定値が１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下になるように繰り返すので、炭素濃度が１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下のシリコン単結晶を確実に製造できる。

本発明のシリコン単結晶の製造方法の一例のフロー図である。 ＦＺ法による単結晶製造装置を用いて本発明の単結晶の製造方法を実施する様子を説明する図である。 本発明のシリコン単結晶の製造方法で用いるＣＺ結晶棒の形状の一例を示す概略図である。 本発明のシリコン単結晶の製造方法で用いるＣＺ結晶棒の形状の別の一例を示す概略図である。 実施例１の炭素濃度の結果を示す図である。 実施例１、比較例における炭素濃度のシミュレーション結果を示す図である。 実施例２の炭素濃度の結果を示す図である。 実施例２、比較例における炭素濃度のシミュレーション結果を示す図である。 比較例の炭素濃度の結果を示す図である。 一般的に用いられるＦＺ法による単結晶製造装置を示す概略図である。

以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
上記のように、歩留まりを低下させることなく、炭素濃度が１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下のシリコン単結晶を製造することが課題となっている。この課題に対し、本発明者が検討を行ったところ、以下のことを見出し、本発明を完成させた。

原料としてＣＺ結晶を用いてＦＺ法によりシリコン単結晶を製造する際、ゾーニングする方向によって、シリコン単結晶の軸方向の炭素濃度プロファイルが変化する。より詳細には、炭素濃度が同じ２つのＣＺ結晶棒を原料棒として、（１）テール部からコーン部に向けてゾーニングを行う場合と、（２）コーン部からテール部に向けてゾーニングを行う場合とを比較すると、（１）の場合では、直胴部の長さ全域に亘って炭素濃度が高くなるのに対して、（２）の場合では、直胴部のコーン部側の炭素濃度が低く、そこからテール部側に向かって徐々に炭素濃度が高くなってゆく傾向がある。

また、（２）コーン部からテール部方向のゾーニングを行って製造したシリコン単結晶は、炭素濃度が、直胴部の長さ位置に応じて、コーン部からテール部の方向に徐々に上昇するため、炭素濃度が１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３になる位置がわかれば、その位置よりもコーン部側の部分は全て、炭素濃度が１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下となる。

そこで、シリコン単結晶のテール部側の端部からサンプルを切り出し、このサンプルの炭素濃度が１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３を超える場合には、テール部側の端部から切り込んで炭素濃度が１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３を超える部分を除去するようにすれば、目的のシリコン単結晶を確実に得ることができる。

ここで、本発明の単結晶の製造方法において用いることができるＦＺ法による単結晶製造装置について説明する。
図２に示すように、ＦＺ単結晶製造装置３０は、チャンバー２０を有しており、チャンバー２０内には、上下動および回転可能な上軸３および下軸５が設けられている。
上軸３には上部保持治具４が取り付けられており、該上部保持治具４によって原料棒であるシリコン結晶棒１が保持されている。下軸５に取り付けられた下部保持治具６には種結晶８が取り付けられており、該種結晶８の上方にシリコン単結晶２を成長させることができる。

チャンバー２０内には誘導加熱コイル７が配置されている。該誘導加熱コイル７により原料棒となるシリコン結晶棒１を加熱溶融して、シリコン結晶棒１とシリコン単結晶２との間に浮遊帯域１０が形成される。上軸３と下軸５は、移動手段によって上下方向に移動できるようになっており、上軸３と下軸５を移動させて、浮遊帯域１０をシリコン結晶棒１の上端まで移動させることができる。必要に応じて、浮遊帯域１０にドーピング用ガスを吹き付けるためのガス吹き付け用ノズル１１を設けることもできる。

以下、本発明のシリコン単結晶の製造方法について、上記したＦＺ単結晶製造装置３０を用いた場合を例に、図１〜４を参照して説明する。
まず、ＣＺ法により原料棒となるシリコン結晶棒を製造する（図１の１００）。図３に示すように、製造したシリコン結晶棒１は、コーン部１２、直胴部１３およびテール部１４を有する。ＣＺ法によるシリコン結晶棒１の炭素濃度分布は、偏析により必ずコーン部１２からテール部１４の方向に徐々に高くなっている。最も濃度の高いテール部１４の先端部より炭素濃度サンプルを採取し、炭素濃度測定を行う。
このシリコン結晶棒１の加工歪みを除去するために表面のエッチングを行う。

シリコン結晶棒１を、図２に示すＦＺ単結晶製造装置３０のチャンバー２０内に収容し、テール部１４を上方に、コーン部１２を下方に向けた状態で上部保持治具４によってテール部１４を保持する。また、下軸５の下部保持治具６に種結晶８を取り付ける。この際、例えば、テール部１４をネジなどで上部保持治具４に固定することによって保持しても良いが、以下に示すような形状に形成したテール部１４を上部保持治具４によってチャックすることで保持することが好ましい。

本発明では、図３に示すように、テール部１４を部分的に一定の直径を有するように形成することが好ましい。あるいは、テール部１４を部分的に直線的に増加する直径を有するように形成しても良い。このような形状のテール部１４は、ＣＺ法によりテール部１４を成長させる際に、途中で直径が一定か、または直径が直線的に増加するように成長させた後、直径を縮めてから切り離すことで形成することができる。あるいは、図４に示すように、テール部１４が、一定の直径、またはテール部先端方向に向かって直線的に増加する直径を有するように、例えばグラインダー等で切削加工を行うこともできる。
図３に示すように、このように形成したテール部１４を上部保持治具４で保持することにより、ゾーニングができなくなる部分を低減でき、原料棒の移動ストロークを長くすることができるので、歩留まりの低下を抑制できる。

シリコン結晶棒１は、コーン部１２の先端角度が５０°から１００°の範囲内となるようにＣＺ法により製造することが好ましい。このようにすれば、コーン部１２の先端を種結晶に容易に融着させることができる。

その後、シリコン結晶棒１のコーン部１２の下端をカーボンリング（不図示）で予備加熱する。チャンバー２０の下部から窒素ガスを含んだＡｒガスを供給し、チャンバー２０上部から排気する。シリコン原料棒１のコーン部１２の下端を誘導加熱コイル７で加熱溶融した後、種結晶８に融着させ、種絞りにより絞り部９を形成して無転位化する。
その後、上軸３と下軸５を回転させながら、シリコン結晶棒１のコーン部１２からテール部１４に向けてゾーニングしてシリコン単結晶２を成長させる（図１の１０１）。このとき、シリコン結晶棒１を所定の速度、例えば２．０〜３．０ｍｍ／ｍｉｎで下降させる（図３、図４のＡ方向）ことで浮遊帯域１０をシリコン結晶棒１のテール部１４側に移動させてゾーニングすることができる。

ゾーニングの際には、上軸３と下軸５の回転軸の位置をずらして、シリコン結晶棒１とシリコン単結晶２を偏芯させた状態で回転させることが好ましい。このようにすれば、単結晶化の際に溶融部を攪拌させ、製造するシリコン単結晶２の品質を均一化することができる。このときの偏芯量はシリコン単結晶２の直径に応じて設定すればよい。
ゾーニングが終了した後、すなわちシリコン単結晶２の成長が完了した後、シリコン単結晶２のテール部側の端部からサンプルを切り出し（図１の１０２）、切り出したサンプルの炭素濃度を測定する（図１の１０３）。本発明では、この工程（図１の１０２と１０３）を炭素濃度測定工程と呼ぶ。

測定した炭素濃度が１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下であるか判定する（図１の１０４）。本発明で製造したシリコン単結晶２の炭素濃度は、テール部において最大となるので、テール部側の端部から切り出した（採取した）サンプルの炭素濃度の測定値が１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下である場合には、シリコン単結晶２全体の炭素濃度の測定値が１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下であると判断できる。この場合、シリコン単結晶２の製造は完了となる（図１の１０５）。

一方、炭素濃度の測定値が１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３を超える場合には、その部分を除去する必要がある。そのために、炭素濃度の測定値が１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下になるまで炭素濃度測定工程を繰り返し行う。このとき、サンプルの切り出しと炭素濃度の測定のみを繰り返し行っても良いが、工程時間を短縮するために、炭素濃度が１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３を超える部分を特定し、その部分を切り込んでからサンプルを切り出した方が良い。このときの切り込み長さは、シリコン結晶棒１（原料棒）のテール部１４側の炭素濃度、シリコン単結晶２のテール部側の炭素濃度および直胴長さ、並びに炭素の偏析係数を基に算出することができる（図１の１０６）。この切り込む位置が、シリコン単結晶２の炭素濃度が１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３となる位置であると考えることができる。

シリコン単結晶２のテール部側の端部から上記で算出した切り込む長さ分を切り込み（図１の１０７）、切り込んだ後の端部から再度サンプルを切り出す（図１の１０８）。このサンプルの炭素濃度を測定、判定する（図１の１０３、１０４）。このように、再度サンプルを切り出す場合の切り込む長さを算出し、炭素濃度が１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３を超える部分を除去してから再度サンプルを切り出すようにすれば、サンプルの切り出し回数を大幅に減らすことができ、生産性を向上できる。

図１の１００に示すＣＺ法によるシリコン結晶棒１の製造の際に、シリコン結晶棒１のテール部１４の炭素濃度を２×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下となるようにすることが好ましい。このようなシリコン結晶棒１を、コーン部１２からテール部１４に向けてゾーニングすることにより、シリコン単結晶２の直胴部全体の炭素濃度を１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下に抑えることができる。

以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

（実施例１）
ＣＺ法で製造した直径１５０ｍｍ、テール部の炭素濃度が１．３×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３のシリコン結晶棒（ここでは、シリコン結晶棒１ａと呼ぶ）と、２．０×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３のシリコン結晶棒（ここでは、シリコン結晶棒１ｂと呼ぶ）の２本のシリコン結晶棒を原料棒として用い、本発明の製造方法に従って、直径１５０ｍｍの２本のシリコン単結晶を製造した。２本のシリコン結晶棒のテール部は共に、図３に示すように、直径１２０ｍｍ近傍で直径が一定になるように成長させた。このテール部をチャックすることでシリコン結晶棒を保持しながら、図２に示すＦＺ単結晶製造装置を用いてゾーニングを行った。

成長させた直後のシリコン単結晶のテール部側の端部からサンプルを採取し、その炭素濃度を測定したところ、どちらのシリコン単結晶の製造においても、測定値は１．０×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下であったので、製造を完了させた。

製造したシリコン単結晶の炭素濃度の結果を図５に示す。図５に示すように、シリコン結晶棒１ａ（１．３×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３）を用いた場合、テール部の炭素濃度は０．６×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３であった。シリコン結晶棒１ｂ（２．０×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３）を用いた場合、テール部の炭素濃度は０．８×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３であった。なお、コーン部側の端部から採取したサンプルの炭素濃度は、どちらも０．５×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下であった。

シリコン結晶棒１ｂを用いた場合のシリコン単結晶の長さ方向の炭素濃度をシミュレーションした結果を図６に示す。図６に示すように、シミュレーション結果は、上記の実測値の結果に近いものであった。
（実施例２）
原料棒として用いたＣＺシリコン結晶棒のテール部の炭素濃度を、４．０×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３としたこと以外、実施例１と同様の条件でシリコン単結晶を製造し、同様に評価した。
成長させたシリコン単結晶のテール部側の端部からサンプルを採取し、その炭素濃度を測定したところ、図７に示すように、測定値は１．６×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３であった。なお、コーン部側の端部から採取したサンプルの炭素濃度は、０．５×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下であった。

テール部側の端部から採取したサンプルの炭素濃度が１．０×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３より高かったため、ＣＺ結晶棒のテール部側の炭素濃度、シリコン単結晶のテール部側の炭素濃度、炭素濃度採取長さ（直胴長さ１００ｃｍ）、炭素濃度の偏析係数から炭素濃度が１．０×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下になる位置を算出した。その結果、その位置はコーン部側の端部から４０ｃｍの直胴部上の位置であった。そこで、この位置でシリコン単結晶を切り込み、切り込んだ後の端部から再度サンプルを切り出した。

再度切り出したサンプルの炭素濃度を測定したところ、図７に示すように（直胴４０ｃｍ）、炭素濃度は、０．９×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３であった。これにより、短時間で、コーン部側の端部から直胴部４０ｃｍまでの炭素濃度が１．０×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下であるシリコン単結晶を得ることができた。
実施例２のＣＺシリコン結晶棒（４．０×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３）を用いた場合のシリコン単結晶の長さ方向の炭素濃度をシミュレーションした結果を図８に示す。図８に示すように、シミュレーション結果は、上記の実測値の結果に近いものであった。

（比較例）
直径１５０ｍｍ、テール部の炭素濃度が２．０×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３のＣＺシリコン結晶棒（ここでは、シリコン結晶棒１ｃと呼ぶ）と、４．０×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３のＣＺシリコン結晶棒（ここでは、シリコン結晶棒１ｄと呼ぶ）の２本のシリコン結晶棒を原料棒として用い、テール部からコーン部に向けてゾーニングを行い、直径１５０ｍｍのシリコン単結晶を製造した。２本のシリコン結晶棒のテール部を共に切断し、ネジで上部保持治具に固定した。この作業は非常に煩雑なものであった。

製造したシリコン単結晶の炭素濃度の結果を図９に示す。図９に示すように、シリコン結晶棒１ｃ（２．０×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３）を用いた場合、炭素濃度は、テール部側で１．２×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３、コーン部側で０．８×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下であった。シリコン結晶棒１ｄ（４．０×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３）を用いた場合、炭素濃度は、テール部側で２．０×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３、コーン部側で１．７×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下であった。
このように、シリコン単結晶は、炭素濃度が全域若しくは部分的に１．０×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３を超えるものであった。

シリコン結晶棒１ｃおよび１ｄを用いた場合のシリコン単結晶の長さ方向の炭素濃度をシミュレーションした結果を図６、８に示す。図６、８に示すように、シミュレーション結果は、上記の実測値の結果に近いものであった。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１…シリコン結晶棒、 ２…シリコン単結晶、 ３…上軸、 ４…上部保持治具、
５…下軸、 ６…下部保持治具、７…誘導加熱コイル、 ８…種結晶、
９…絞り部、 １０…浮遊帯域、 １１…ガス吹き付け用ノズル、
１２…シリコン結晶棒のコーン部、 １３…シリコン結晶棒の直胴部、
１４…シリコン結晶棒のテール部、 ２０…チャンバー、 ３０…ＦＺ単結晶製造装置。

Claims (5)

1. コーン部とテール部を有する、ＣＺ法により製造されたシリコン結晶棒を原料棒としてＦＺ法によりシリコン単結晶を製造する製造方法において、
   前記シリコン結晶棒の前記コーン部から前記テール部に向けてゾーニングして前記シリコン単結晶を成長させる工程と、
   前記シリコン単結晶の前記テール部側の端部からサンプルを切り出し、該切り出したサンプルの炭素濃度を測定する炭素濃度測定工程を有し、
   前記炭素濃度の測定値が１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３を超える場合には、前記テール部側の端部から切り込んで再度サンプルを切り出し、前記炭素濃度の測定値が１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下になるまで前記炭素濃度測定工程を繰り返し行うことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
2. 前記炭素濃度測定工程において再度前記サンプルを切り出す場合の切り込む長さを、前記シリコン結晶棒のテール部側の炭素濃度と前記シリコン単結晶のテール部側の炭素濃度および直胴長さから算出することを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
3. 前記原料棒となるシリコン結晶棒を、前記テール部の炭素濃度が２×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下となるようにＣＺ法により製造することを特徴とする請求項１または請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
4. 前記原料棒となるシリコン結晶棒を、前記コーン部の先端角度が５０°から１００°となるようにＣＺ法により製造することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
5. 前記原料棒となるシリコン結晶棒のテール部を、部分的に一定の直径を有するようにまたは部分的に直線的に増加する直径を有するように形成し、該形成した部分を保持しながら前記ＦＺ法によりシリコン単結晶を成長させることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
   

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