CN114182357A - 一种碳化硅晶体的破碎晶粒用于再生长碳化硅单晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅晶体的破碎晶粒用于再生长碳化硅单晶的方法。该方法包括碳化硅晶体的破碎晶粒处理过程和再生长碳化硅单晶过程；利用晶锭破碎机、精细粉碎机、输送机、多粒径选择旋转筛完成不合格晶体和晶片的破碎筛选过程，获得粒径在所需范围内的碳化硅粉碎料，再利用粉粒进行碳化硅单晶的生长。该方法提高了在半导体生产过程中不合格品的资源价值和经济价值，力争物尽其用，做到了低碳环保和降本增效。同时，使用碳化硅晶锭破碎颗粒作为碳化硅单晶生长用粉料，粉粒自身纯度比由碳和硅合成的碳化硅粉粒纯度更高，并且由于碳化硅晶粒在生长过程前段的高温下几无升华，从而可以令生长室保持高真空的状态，能够生长出纯度更高的碳化硅单晶。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料及单晶制备领域，尤其涉及一种碳化硅晶体的破碎晶粒用于再生长碳化硅单晶的方法，具体是一种用于不合格碳化硅晶体及晶片破碎后回收再利用的方法。
背景技术
碳化硅是典型的宽禁带半导体材料，是继硅、砷化镓之后的第三代半导体材料。与硅、砷化镓相比，碳化硅材料具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子漂移速率等优异性能，在高温、高频、高功率及抗辐射器件方面拥有巨大的应用前景。以高纯半绝缘碳化硅为衬底的氮化镓射频器件主要应用于5G通讯领域；以导电型碳化硅为衬底的高压大电流电力电子器件，可应用于大型变电系统，电动汽车，充电桩等领域。
目前商用碳化硅衬底的生长方法是物理气相传输法（简称PVT）。即将碳化硅粉料放在密闭的石墨坩埚中，在坩埚顶部放置碳化硅籽晶。采用电阻炉或者感应炉加热，合理设计单晶炉热场分布，使粉源区温度高于籽晶区温度，且粉源区达到碳化硅粉源升华温度点。碳化硅粉源升华产生的Si、C、Si2C、SiC2、SiC分子经扩散或对流效应被输运至籽晶区附近。由于籽晶区温度较低，上述气氛形成一定的过冷度并在籽晶表面结晶为SiC晶体。随着碳化硅单晶生长技术的成熟，晶体的合格率也在稳步提升，但是不可避免的会有不合格产品的出现，尤其是对于大尺寸碳化硅单晶，由于晶体开裂，微管，多晶，晶型转变，电学参数不合格等因素造成的不良产品仍存在。
本发明瞄准在单晶生产和晶片加工生产过程中不合格产品的破碎与回收，对于不合格品的再利用，以及利用该不合格品的破碎晶粒生长出高质量的碳化硅单晶体是本发明的关键。
发明内容
鉴于现有技术存在的问题，本发明提供一种碳化硅晶体的破碎晶粒用于再生长碳化硅单晶的方法。本方法是将碳化硅不合格晶体和晶片进行破碎后再利用。
本发明需要解决的技术问题是提供一种碳化硅晶体的破碎方式，且能破碎到目标粒径，进行粒径筛选后，根据实际需求对于粉料进行高温纯化处理或者酸洗处理去除杂质，成为纯净合格的碳化硅单晶生长原料，以此原料进行碳化硅单晶的生长，得到碳化硅单晶。
本方法利用晶锭破碎机、精细粉碎机、输送机、多粒径选择旋转筛完成不合格晶体和晶片的破碎与筛选过程，可获得粒径在所需范围内的碳化硅粉碎料，再利用这些晶体粉粒进行碳化硅单晶的生长。本发明实现了PVT法中碳化硅不合格晶体的回收再利用以及高质量碳化硅单晶的生长。
本发明采取的技术方案是：一种碳化硅晶体的破碎晶粒用于再生长碳化硅单晶的方法，其特征在于，所述方法包括碳化硅晶体的破碎晶粒处理过程和再生长碳化硅单晶过程。
一、碳化硅晶体的破碎晶粒处理过程有如下步骤：
1、利用锤式晶锭破碎机把碳化硅晶体或者晶片破碎成碎块料。
2、利用立式精细粉碎机将碎块料加工成粉料，通过改变频率和时间调整粉料的最终粒径分布。
3、经多出口旋转筛，筛选出适合的目标粒径粉料，塑封包装。
4、将粒径大于所选范围最大值的粉料经输送机回送到精细粉碎机循环粉碎，直至粉料粒径符合要求。
5、对粉料进行酸洗和高温真空焙烘处理，去除在破碎过程中引入的金属杂质。
二、再生长碳化硅单晶过程有如下步骤：
a、生长碳化硅单晶选用的粉料粒径为300—20目，首先筛选出300—120目粒径的碳化硅粉料，混匀后装入石墨坩埚的最下层，其次筛选出120—60目粒径的碳化硅粉料，混匀后装入石墨坩埚中层，最后筛选出60—20目粒径的碳化硅粉料，混匀后装入石墨坩埚上层，三种粉料的质量比为4：4：2。
b、 将SiC籽晶和粘接石墨籽晶托装配到坩埚上端，将石墨坩埚封闭后放入保温套筒之中，再将保温套筒放置于晶体生长炉内。
c、 装炉完毕后，对单晶生长炉进行抽真空和升温处理，坩埚上顶部测温点的温度设定为1000-1200℃，达到设定温度后，恒温抽真空5-10小时。
d、 当炉体真空度低于5×10-5mbar压力时，停止抽真空处理；此时，石墨坩埚内SiC粉源表面吸附的空气分子完成解吸附，并排出生长系统。
e、 向单晶生长炉内充入惰性气体，惰性气体的流量为3-5L/min，提升炉体压力至700-900mbar。
f、升温至单晶生长温度为2050-2300℃；升温期间，惰性气体流量为80-200mL/min，气体通过真空泵排出单晶生长炉，保持炉内压力恒定。
g、当温度达到单晶生长温度后，逐步降低气压至2-20mbar，保持惰性气体流量恒定在80-200mL/min，开始进行碳化硅晶体生长，可保持一定的时间。
h、晶体生长完成后，升压到700-900 mbar，在此压力下降温，降温时间为5小时降到1000℃，之后随炉降至室温，生长结束。
本发明所产生的有益效果是：提供了一种在碳化硅单晶衬底生产过程中不合格品的回收再利用技术，该技术通过对碳化硅晶锭破碎和纯化处理，可将粉料用于碳化硅单晶生长，并配合独特的晶体生长工艺，得到高质量的碳化硅单晶。
本发明提高了在半导体生产过程中不合格品的资源价值和经济价值，力争物尽其用，做到了低碳环保和降本增效。同时，使用本发明的碳化硅晶锭破碎颗粒作为碳化硅单晶生长用粉料，粉粒自身纯度比由碳和硅合成的碳化硅粉粒纯度要高，经酸洗和高温纯化处理后可以用作高纯碳化硅单晶生长用原料，并且由于碳化硅晶粒在生长过程前段的高温下（1000℃~1200℃）几无升华，从而可以令生长室保持高真空的状态，能够生长出纯度更高的碳化硅单晶。
此外，碳化硅晶锭破碎颗粒作为碳化硅单晶生长用粉料的装载密度要高于碳和硅合成的碳化硅粉粒装载密度，在同样的生长坩埚内使用破碎颗粒作原料可以生长出长度更大的碳化硅单晶，切割后能够得到更多碳化硅晶片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明：
一、碳化硅晶体的破碎晶粒处理过程
1、利用锤式晶锭破碎机把碳化硅晶体或者晶片破碎成1-3厘米碎块料。
2、利用立式精细粉碎机将1-3厘米碎块料加工成粉料，通过改变频率和时间调整粉料的最终粒径分布。
3、经多出口旋转筛，筛选出适合的目标粒径——300-20目的粉料，塑封包装。
4、将粒径大于20目的粉料经输送机回送到精细粉碎机循环粉碎，直至粉料粒径符合要求。
5、对粉料进行酸洗和高温真空焙烘处理，去除在破碎过程中引入的金属杂质。
二、再生长低阻碳化硅单晶过程
a. 生长碳化硅单晶选用的粉料粒径为300—20目，首先筛选出300—120目粒径的碳化硅粉料，混匀后装入石墨坩埚的最下层，其次筛选出120—60目粒径的碳化硅粉料，混匀后装入石墨坩埚中层，最后筛选出60—20目粒径的碳化硅粉料，混匀后装入石墨坩埚上层，三种粉料的质量比为4：4：2。
b. 将SiC籽晶和粘接石墨籽晶托装配到坩埚上端，将石墨坩埚封闭后放入保温套筒之中，再将保温套筒放置于晶体生长炉内。
c. 装炉完毕后，对单晶生长炉进行抽真空和升温处理，坩埚上顶部测温点的温度设定为1100℃，达到设定温度后，恒温抽真空8小时。
d. 当炉体真空度低于5×10-5mbar压力时，停止抽真空处理；此时，石墨坩埚内SiC粉源表面吸附的空气分子完成解吸附，并排出生长系统。
e. 向单晶生长炉内充入惰性气体，惰性气体的流量为3L/min，提升炉体压力至800mbar。
f. 升温至单晶生长温度为2200℃；升温期间，惰性气体流量为100mL/min，气体通过真空泵排出单晶生长炉，保持炉内压力恒定。
g. 当温度达到单晶生长温度后，逐步降低气压至5mbar，保持惰性气体流量恒定在100mL/min，开始进行碳化硅晶体生长，保持150h。
h. 晶体生长完成后，升压到800 mbar，在此压力下降温，降温时间为5小时降到1000℃，之后随炉降至室温，生长结束。
Claims (1)
1.一种碳化硅晶体的破碎晶粒用于再生长碳化硅单晶的方法，其特征在于，所述方法包括碳化硅晶体的破碎晶粒处理过程和再生长碳化硅单晶过程；
一、碳化硅晶体的破碎晶粒处理过程有如下步骤：
1、利用锤式晶锭破碎机把碳化硅晶体或者晶片破碎成碎块料；
2、利用立式精细粉碎机将碎块料加工成粉料，通过改变频率和时间调整粉料的最终粒径分布；
3、经多出口旋转筛，筛选出适合的目标粒径粉料，塑封包装；
4、将粒径大于所选范围最大值的粉料经输送机回送到精细粉碎机循环粉碎，直至粉料粒径符合要求；
5、对粉料进行酸洗和高温真空焙烘处理，去除在破碎过程中引入的金属杂质；
二、再生长碳化硅单晶过程有如下步骤：
a、生长碳化硅单晶选用的粉料粒径为300—20目，首先筛选出300—120目粒径的碳化硅粉料，混匀后装入石墨坩埚的最下层，其次筛选出120—60目粒径的碳化硅粉料，混匀后装入石墨坩埚中层，最后筛选出60—20目粒径的碳化硅粉料，混匀后装入石墨坩埚上层，三种粉料的质量比为4：4：2；
b、 将SiC籽晶和粘接石墨籽晶托装配到坩埚上端，将石墨坩埚封闭后放入保温套筒之中，再将保温套筒放置于晶体生长炉内；
c、 装炉完毕后，对单晶生长炉进行抽真空和升温处理，坩埚上顶部测温点的温度设定为1000-1200℃，达到设定温度后，恒温抽真空5-10小时；
d、 当炉体真空度低于5×10-5mbar压力时，停止抽真空处理；此时，石墨坩埚内SiC粉源表面吸附的空气分子完成解吸附，并排出生长系统；
e、 向单晶生长炉内充入惰性气体，惰性气体的流量为3-5L/min，提升炉体压力至700-900mbar；
f、升温至单晶生长温度为2050-2300℃；升温期间，惰性气体流量为80-200mL/min，气体通过真空泵排出单晶生长炉，保持炉内压力恒定；
g、当温度达到单晶生长温度后，逐步降低气压至2-20mbar，保持惰性气体流量恒定在80-200mL/min，开始进行碳化硅晶体生长，可保持一定的时间；
h、晶体生长完成后，升压到700-900 mbar，在此压力下降温，降温时间为5小时降到1000℃，之后随炉降至室温，生长结束。
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