CN106702473A - 一种区熔硅单晶生长中预防多晶出刺的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种区熔硅单晶生长中预防多晶出刺的工艺，用于悬浮区熔法生长单晶硅的放肩阶段，在单晶直径在20mm-80mm阶段提高籽晶的下拉速度，提高多晶料的下压速度，降低多晶料的转速，并增加线圈功率。当单晶直径长大至20mm时，籽晶的下拉速度保持在3.5-5mm/min，多晶料的转速根据多晶料化料的状态在0.2-0.4rpm之间调节；增加多晶料的下压速度；以每隔10秒增加0.5％功率的频次增加，至功率值比低下拉速度时的功率设定值高1％，以使单晶直径增加到80mm。通过采用本发明预防多晶刺的生长工艺，可以降低单晶失败的几率，提高单晶寿命，进而增加单晶的收率。
Description
技术领域
本发明涉及一种区熔硅单晶生长中预防多晶出刺的工艺，属于硅单晶制备技术领域。
背景技术
区熔硅单晶由于其氧碳含量低、电阻率高的特点，主要用在半导体功率器件和功率集成器件上。随着生产规模的扩大，半导体器件厂家为了提高生产率、降低成本、增加利润，都要求增加硅片直径，目前市场主流区熔硅单晶是5英寸、6英寸单晶。
区熔硅单晶的制备采用的是悬浮区熔法，制备过程包括多晶带磨、多晶磨锥、多晶腐蚀，多晶装炉、抽空、充气、预热、熔球、引晶、放肩、等径保持、收尾、冷却等阶段。采用这种方法对多晶硅进行提纯或生长硅单晶时，依靠熔体的表面张力使熔区悬浮于多晶棒与下方生长出的单晶之间，通过熔区向上移动而进行提纯和生长单晶。
为了提高单晶收率，拉制5英寸、6英寸大直径区熔硅单晶，一般使用直径在115-135之间的大直径多晶料。而大直径多晶料在拉晶的放肩阶段特别容易出现多晶出刺的现象，如果不把多晶刺消除，刺碰线圈打火导致单晶寿命降低；多晶刺还可能引起线圈电极电离引起高压跳，使得单晶生长终止。因此，如何预防多晶出刺是值得研究的技术课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种区熔硅单晶生长中多晶未出刺时预防多晶出刺的工艺，以降低单晶失败的几率，提高单晶寿命，进而增加单晶的收率。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种区熔硅单晶生长中预防多晶出刺的工艺，用于悬浮区熔法生长单晶硅的放肩阶段，在单晶直径在20mm-80mm阶段提高籽晶的下拉速度，提高多晶料的下压速度，降低多晶料的转速，并增加线圈功率。
其中，当单晶直径长大至20mm时，籽晶的下拉速度保持在3.5-5mm/min，多晶料的转速根据多晶料化料的状态在0.2-0.4rpm之间调节；多晶料的下压速度比低拉速时增加0.3mm/min；以每隔10秒增加0.5％功率的频次增加，至功率值比低下拉速度时的功率设定值高1％，以使单晶直径增加到80mm。
单晶生长至直径80mm后，逐渐降低籽晶的下拉速度，增加线圈功率，增加多晶料的下压速度，使单晶生长至目标直径。
其中，所述区熔硅单晶为5英寸或6英寸大直径区熔硅单晶。
在拉制大直径硅单晶特别是5英寸、6英寸硅单晶的过程中，单晶生长至直径20mm-80mm的阶段是多晶容易出刺的阶段，本发明通过增加籽晶的下拉速度并提高线圈功率的办法，使得多晶熔化界面更靠近线圈上平面，从而改善耦合效果，同时调节多晶料的转速控制在0.2-0.4rpm之间，改善了上料的受热条件，可以避免多晶上料出刺。
本发明中采用的线圈的结构与专利CN202430318U中公开的区熔法大直径单晶生长用单匝平板线圈的结构相同。该线圈的上表面设有两级圆周型台阶，其中，第一台阶设置在线圈直径110-125mm处，第二台阶设置在线圈直径90-100mn处，该两级圆周型台阶均为直角台阶；靠近内圆的第二台阶沿斜坡延伸至线圈内圆孔。
本发明的优点在于：
在区熔硅单晶拉制过程中，通过采用本发明预防多晶出刺的生长工艺，可以降低单晶失败的几率，提高单晶寿命，进而增加单晶的收率。
附图说明
图1为本发明采用的线圈的截面示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
本发明的工艺应用于悬浮区熔法中，在采用悬浮区熔法进行单晶拉制过程中，位于线圈上方的部分即多晶料与位于线圈下方的部分即籽晶分别向相反的方向转动，同时籽晶向下拉动，多晶料缓慢下压，使得熔区沿着多晶料逐步向上移动，将其转换成单晶。为预防多晶出刺现象的发生，在放肩阶段需要控制的工艺参数主要包括：籽晶的下拉速度、多晶料的下压速度，多晶料的转速，以及线圈功率。
实施例1
1、本实施例的主要设备及原材料如下：
区熔炉：型号：FZ-30；
多晶硅：一级料：基硼≥9000Ω·cm，基磷≥900Ω·cm；
高纯氩气：露点：-70℃；纯度＞99.9993％；氧含量≤1ppma；
氢氟酸：优级纯；
硝酸：优级纯；
磷烷：纯度：99.999％；
本实施例中采用的线圈结构如图1所示，该线圈的外径为240mm，内圆孔直径为30mm；该线圈的上表面设有两级圆周型台阶，其中，第一台阶1设置在线圈直径110-125mm处，第二台阶2设置在线圈直径90-100mm处，该两级圆周型台阶均为直角台阶；靠近内圆的第二台阶2沿斜坡3延伸至线圈内圆孔。该线圈与设置在法兰4上的正、负极连接。
2、以下是预防多晶出刺的生长工艺的具体步骤：
(1)多晶制备：取一根直径为122mm的多晶料，装在带磨机上带磨，然后用截断机刻槽，磨锥机磨好锥，锥度须大于60°，用氢氟酸和硝酸将多晶料在腐蚀槽里腐蚀，烘干包装待用。
(2)装炉、抽空、充气：将线圈安装在炉膛内电极上，用M3纸擦拭炉膛，对线圈反射器水平，检查夹持是否完好，用卡盘装多晶料，用籽晶夹头装籽晶，多晶料和籽晶对中，抽空，充气，抽空时要求真空度小于0.02mbar。
(3)单晶生长：预热化料后使籽晶和多晶熔区熔接，调整好熔区、回熔区长度。增加籽晶的下拉速度到12mm/min，调整线圈功率至38.0％，多晶料的上压速度调整至2mm/min，以生长均匀的细径。待细径长度大于6cm后，增加线圈功率至40％，降低籽晶的下拉速度到4.0mm/min，让晶体直径长大。当晶体直径长大至20mm时，籽晶的下拉速度调节到3.8mm/min，功率(电压设定)加到41％以上，多晶料的转速调节在0.4rpm；增加多晶料的下压速度，每隔10秒增加5格(0.5％)功率，籽晶的下拉速度保持在3.8mm/min，多晶料的转速从0.4rpm调到0.35rpm再调到0.25rpm，待单晶直径长大到80mm时，将线圈功率加到61％。之后籽晶的下拉速度逐渐减低，加功率的频率变慢，上压速逐渐加到与单晶目标直径对应的压速，多晶料的转速保持不变。单晶直径接近130mm时，籽晶的下拉速度降到2.5-2.8mm/min。随后单晶进入等径保持阶段，待多晶料快消耗完时，开始收尾，并随炉冷却。
拉制出的单晶送去截断，检测，其电阻率为3500-4000Ω·cm，氧含量为0.16ppma，碳含量为0.12ppma，无漩涡，少子寿命为1900-2100微秒。
Claims (3)
1.一种区熔硅单晶生长中预防多晶出刺的工艺，用于悬浮区熔法生长单晶硅的放肩阶段，其特征在于，在单晶直径在20mm-80mm阶段提高籽晶的下拉速度，提高多晶料的下压速度，降低多晶料的转速，并增加线圈功率。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，当单晶直径长大至20mm时，籽晶的下拉速度保持在3.5-5mm/min，多晶料的转速根据多晶料化料的状态在0.2-0.4rpm之间调节；多晶料的下压速度比低拉速时增加0.3mm/min；以每隔10秒增加0.5％功率的频次增加，至功率值比低下拉速度时的功率设定值高1％，以使单晶直径增加到80mm。
3.根据权利要求1或2所述的工艺，其特征在于，所述区熔硅单晶为5英寸或6英寸大直径区熔硅单晶。
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