CN109402725A - 一种用于大直径多晶硅棒料的提纯线圈及方法 - Google Patents

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刘洪�
庞炳远
董军恒
闫萍
于鹏
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Abstract

本发明公开了一种用于大直径多晶硅棒料的提纯线圈及方法。在对多晶料进行真空区熔提纯的过程中，为了提高提纯效率及多晶直径，设计了一种新型线圈。与传统整体式线圈不同，分为左右对称的两部分；由于线圈可分拆为独立的两部分，可在熔区将线圈上下的多晶料凝固在一起时拆下线圈。所以提纯过后多晶料依然与上轴相连，省去了拆装料及后续的酸洗程序，生长的单晶最大直径由两寸变为三寸。从而提高了产品合格率，精简了操作程序，减少了提纯过程中被外界有害杂质沾污的概率；提高了生产效率，降低成本。分体式线圈设计使用十分简便，有利于更换和维护。

Description

一种用于大直径多晶硅棒料的提纯线圈及方法
技术领域
本发明涉及高电阻率高寿命区熔硅单晶生长技术，尤其涉及一种用于大直径多晶硅棒料的提纯线圈及方法。
背景技术
高电阻率高寿命区熔硅单晶可用于制备微波介质材料、红外窗口材料、探测器等领域。生长高电阻率高寿命区熔硅单晶需要高纯多晶硅料，目前国内无法生产区熔多晶硅料。进口区熔多晶硅料电阻率范围在2000-5000欧姆厘米。对于电阻率大于5000欧姆厘米的多晶硅料，在国际市场也很难买到。对电阻率2000-5000欧姆厘米多晶硅进行真空区熔提纯，可获得电阻率大于5000欧姆厘米高纯多晶硅。
采用传统的真空区熔提纯方法，每完成一次提纯都要卸下多晶料，经酸腐蚀处理后重新装炉进行下一次提纯或者生长单晶。经提纯的多晶棒料直径越大内部应力越大，当多晶棒料直径大于50mm时，经酸腐蚀过程的快速升温与降温会导致多晶棒断裂。因此传统真空区熔提纯方法只能获得直径小于50mm多晶硅棒料。要达到目标电阻率必须进行多次区熔提纯。在频繁拆装炉及酸腐蚀的过程中容易引入外部杂质，影响产品质量。
发明内容
针对传统提纯方法的不足，在对多晶料进行真空区熔提纯的过程中，为了提高提纯效率及多晶直径，本发明研制了一款新型提纯用线圈。该线圈结构区别于传统线圈整体构造，新型线圈设为分体式左右对称的两部分。由于线圈可分拆为独立的两部分，可在熔区将线圈上下的多晶料凝固在一起时拆下线圈。所以提纯过后，多晶料依然与上轴相连，省去了拆装料及后续的酸洗程序。
本发明采取的技术方案是：一种用于大直径多晶硅棒的提纯线圈，其特征在于，所述线圈为分体式结构，由左线圈和右线圈对称组成，左线圈与右线圈通过紧固螺钉拧紧装配为一体；在左线圈与右线圈相对应的位置设有冷却水槽，冷却水槽的进水口设在左线圈上，由橡胶圈密封，出水口设在右线圈上，由橡胶圈密封，左右线圈冷却水槽的接口由橡胶圈密封。
本发明所述的一种用于大直径多晶硅棒的提纯线圈的使用及提纯方法，其特征在于，所述方法有以下步骤：
一、将左线圈和右线圈两部分合并，并拧紧紧固螺钉。
二、将结合后的一体线圈装在区熔炉上，使一体线圈保持水平。
三、关炉门，打开冷却水，冷却水通过线圈中水槽为线圈散热，启动真空泵，当炉膛内气压小于3×10-2帕时，对多晶棒料进行提纯。
四、当熔区接近尾部时，下轴与上轴速度均设置为1mm/min，加热电压每十秒钟降低0.1千伏安，直到熔区结晶，上下轴同时暂停；此时连接下轴的多晶料与连接上轴的多晶料凝结在一起。
五、松开紧固螺钉，将左线圈和右线圈两部分拆分后卸下，切断下轴上的籽晶后，提升上轴。
六、将左线圈和右线圈清理干净，重复步骤一至步骤五，进行第二次提纯。
本发明的有益效果如下：
（1）可生长更大直径单晶。提纯后的多晶棒料免去了酸洗程序，经提纯的多晶棒料直径越大内部应力越大，当多晶棒料直径大于50mm时，经酸腐蚀过程的快速升温与降温会导致多晶棒断裂。免去酸洗程序可提纯最大直径75mm多晶棒料。小于50mm多晶棒料最大能生长两英寸单晶，75mm多晶棒料最大可生长三英寸单晶。
（2）提高产品合格率。精简操作程序，免去拆装炉和酸洗程序。减少提纯过程中被外界有害杂质沾污的概率。
（3）提高生产效率，降低成本。精简操作程序，从每两天提纯一次到每天可提纯一次。提纯多晶直径更大，每次提纯多晶重量是以前的1.25倍。
（4）分体式线圈设计使用十分简便，有利于更换和维护。
附图说明
图1为本发明装好多晶棒料后准备提纯示意图；
图2为本发明多晶棒料提纯过程示意图；
图3为本发明多晶棒料第一次提纯结束示意图；
图4为本发明多晶棒料准备第二次提纯示意图；
图5为本发明提纯线圈的平面示意图；
图6为图5的左侧视剖面图；
图7为线圈底座示意图。
具体实施方式
以下结合附图以及实施例，对本发明作进一步说明：
实施例：如图5至图7所示，本发明设计的线圈为分体式结构，由左线圈4和右线圈3对称组成，左线圈4与右线圈3通过紧固螺钉13拧紧装配为一体；在左线圈4与右线圈3相对应的位置设有冷却水槽8，冷却水槽8的进水口设在左线圈4上，由橡胶圈10密封，出水口设在右线圈3上，由橡胶圈11密封，左右线圈冷却水槽8的接口由橡胶圈9密封。
参照图1至图4，采用本发明设计的线圈，具体使用及提纯方法如下：
一、真空提纯前的准备工作：对多晶棒料2进行清洗，去除表面有机物及大颗粒物；清洗结束后进行酸处理去除表面金属杂质；然后用去离子水冲洗20遍以上，清洗掉酸液。
二、将多晶棒料2固定在区熔炉7的上轴1上，向上提升上轴1，直到多晶棒料2头部高于区熔炉7的中心点20cm以上。
三、将左线圈4和右线圈3两部分线圈3/4合并，拧紧紧固螺钉13，将结合后的线圈装在区熔炉7上，装好地线。
四、关炉门，打开冷却水，冷却水通过线圈中冷水槽8为线圈散热，启动真空泵，当炉膛内气压小于3×10-2帕时，对多晶棒料2进行提纯。
五、当熔区12接近尾部时，下轴6与上轴1速度均设置为1mm/min，加热电压每十秒钟降低0.1千伏安，直到熔区12结晶，上下轴同时暂停；此时连接下轴6的多晶料与连接上轴1的多晶料凝结在一起。
六、松开紧固螺钉13，将左线圈4和右线圈3两部分拆分后卸下，切断下轴6上的籽晶5后，提升上轴1。
七、将左线圈4和右线圈3清理干净，重复步骤三至步骤六，进行第二次提纯。
提纯结束后，松开紧固螺钉13，将左线圈4和右线圈3拆分后卸下，切断籽晶5后，提升上轴1。装好清理干净的左线圈4和右线圈3进行单晶生长。
分体式结构线圈的使用免去了重新装料的程序，提纯过程不需再次对多晶料进行酸腐蚀，生产工艺得到简化。从而避免了酸腐蚀过程的快速升温与降温容易导致多晶棒断裂的问题。免去了酸腐蚀的程序，可提纯更大直径多晶料。提高了生产效率，提高了产品合格率。

Claims (2)

1.一种用于大直径多晶硅棒的提纯线圈，其特征在于，所述线圈为分体式结构，由左线圈（4）和右线圈（3）对称组成，左线圈（4）与右线圈（3）通过紧固螺钉（13）拧紧装配为一体；在左线圈（4）与右线圈（3）相对应的位置设有冷却水槽（8），冷却水槽（8）的进水口设在左线圈（4）上，由橡胶圈（10）密封，出水口设在右线圈（3）上，由橡胶圈（11）密封，左右线圈冷却水槽（8）的接口由橡胶圈（9）密封。
2.一种如权利要求1所述的用于大直径多晶硅棒的提纯线圈的使用及提纯的方法，其特征在于，所述方法有以下步骤：
一、将左线圈（4）和右线圈（3）两部分合并，并拧紧紧固螺钉（13）；
二、将结合后的一体线圈装在区熔炉（7）上，使一体线圈保持水平；
三、关炉门，打开冷却水，冷却水通过线圈中冷却水槽（8）为线圈散热，启动真空泵，当炉膛内气压小于3×10-2帕时，对多晶棒料（2）进行提纯；
四、当熔区（12）接近尾部时，下轴（6）与上轴（1）速度均设置为1mm/min，加热电压每十秒钟降低0.1千伏安，直到熔区（12）结晶，上下轴同时暂停；此时连接下轴（6）的多晶料与连接上轴（1）的多晶料凝结在一起；
五、松开紧固螺钉（13），将左线圈（4）和右线圈（3）两部分拆分后卸下，切断下轴（6）上的籽晶（5）后，提升上轴（1）；
六、将左线圈（4）和右线圈（3）清理干净，重复步骤一至步骤五，进行第二次提纯。
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