CN110685013A - 一种锑化物晶体生长装置及生长方法 - Google Patents

一种锑化物晶体生长装置及生长方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锑化物晶体生长装置及生长方法。本发明通过将高纯原料置于船形石英坩埚内，船形石英坩埚的一端的籽晶槽内装有籽晶，升温使高纯原料反应并熔化成锑化物熔体，熔体与籽晶接触后开始晶体生长，一次晶体生长之后，通过多次单晶区熔进行提纯，降温冷却后得到锑化物晶体。该生长方法工序简单、效率高，且得到的锑化物晶体结晶性能良好，无开裂，无气泡、夹杂等缺陷，单晶重复率较高，成晶率达到90％～100％。

Description

一种锑化物晶体生长装置及生长方法
技术领域
本发明涉及晶体生长技术领域，具体涉及一种锑化物晶体生长装置及生长方法。
背景技术
锑化物晶体，例如锑化镓、锑化铟等Ⅲ-Ⅴ族半导体材料，是优良的电子及光电子衬底材料。在红外领域，锑化物晶体也有广泛的应用，其中，锑化铟在3-5μm属于本征吸收，基于锑化铟的红外探测器在该波段具有极高的效率，是该波段红外探测器的首选材料。锑化镓的晶格常数与其他Ⅲ-Ⅴ半导体化合物以及其他二元、三元或四元锑化物相匹配，使它成为一种优良的外延衬底材料，在基于锑化镓的超晶格红外探测器领域有广泛的应用。
锑化镓和锑化铟晶体具有相似的物理化学性质，锑化镓熔体密度6g/cm3，固体密度5.6g/cm3，锑化铟熔体密度7.2g/cm3，固体密度5.8g/cm3，锑化铟和锑化镓的熔体密度均比固体密度大。因此，锑化镓和锑化铟在晶体生长的过程中，体积会增加，这种性质也使锑化物难以用传统的VB或者VGF法进行晶体生长。目前，这两种晶体的生产多用提拉法进行，但在晶体提拉之前，为了提高锑化物晶体的纯度，锑化物多晶还需要进行多次区熔。因此，传统的锑化物晶体生长方法包括多晶合成、多晶区熔、单晶提拉等步骤，工序较多，生产效率低。因此，有必要设计一种新型的锑化物晶体生长方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种锑化物晶体生长装置及生长方法，该生长方法工序简单、效率高，且制备得到的锑化物晶体结晶性能良好，无多晶、气泡、夹杂等缺陷，单晶重复率较高，成晶率达到90％～100％。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种锑化物晶体生长装置，包括炉体，炉体内放置有船形石英坩埚，船形石英坩埚的一端设有籽晶槽，且船形石英坩埚的深度大于籽晶槽的深度，所述船形石英坩埚的上方和下方均设有加热器。
本发明采用船形石英坩埚，且船形石英坩埚的一端设计为籽晶槽，船形石英坩埚的深度大于籽晶槽的深度，确保原料在未反应完全之时的熔体液面高度低于籽晶位置，当完全反应时熔体开始与籽晶接触，从而保证原料不会侵蚀及污染籽晶。
由于锑化镓和锑化铟晶体的熔体密度高于固体密度，在晶体生长过程中，熔体变为固体，体积膨胀，优选地，所述船形石英坩埚的截面为D形，有利于为锑化物提供足够的膨胀空间。
本发明还提供了一种锑化物晶体的生长方法，包括装料、熔料、晶体生长、单晶区熔和降温冷却阶段，将由镓单质或铟单质，以及锑单质组成的高纯原料装入上述船形石英坩埚内，将籽晶装入籽晶槽内，高纯原料加热熔化反应后为锑化物熔体，反应完全的锑化物熔体与籽晶接触后开始晶体生长，完成一次晶体生长后，通过多次单晶区熔进行提纯，降温冷却，得到所述锑化物晶体。
本发明通过将高纯原料置于船形石英坩埚内，船形石英坩埚的一端的籽晶槽内装有籽晶，升温使高纯原料反应并熔化成锑化物熔体，熔体与籽晶接触后开始晶体生长，一次晶体生长之后，开始多次单晶区熔并降温。该生长方法工序简单、效率高，且制备得到的锑化物晶体结晶性能良好，无多晶等缺陷，单晶重复率较高，成晶率达到90％～100％。
优选地，籽晶方向为[211]。本发明选用[211]方向的籽晶和D形的船形石英坩埚，便于尽可能不限制晶体的自由生长，减少晶体内部缺陷的产生，并且提高原料的利用率。
优选地，所述晶体生长阶段包括引晶、放肩、等径生长和收尾生长阶段，高纯原料熔化并开始反应，熔体液面逐渐上升，当高纯原料反应完全时，熔体液面与籽晶接触，恒温1-24h后，升温使籽晶熔化1-2cm，完成引晶；引晶完成后开始放肩，放肩速率为0.1-2mm/h；放肩完成后开始等径生长，等径生长速率为2-5mm/h；等径生长结束后，进入收尾生长阶段，收尾生长速率为5-10mm/h。
本发明的引晶阶段中恒温1-24h的作用为了使熔体温度均匀，保证籽晶与熔体良好的接触。在锑化物晶体中，锑化物熔体的密度介于两种金属单质原料密度之间。因此，本发明根据船形石英坩埚的深度以及籽晶槽的深度，通过控制装料量，确保原料在未反应完全之时的熔体液面高度低于籽晶位置，当完全反应后熔体与籽晶接触，从而保证原料不会侵蚀及污染籽晶。放肩阶段，放肩速率控制为0.1-2mm/h，避免出现多晶。等径生长阶段，控制晶体生长速度维持着2-5mm/h，该速率有利于减少原料中的杂质进入到晶体中。由于尾部的杂质很多，晶体生长完成之后需要切除，收尾速率控制为5-10mm/h，在尾部用较快的生长速率，使晶体尽快完成生长，同时又保证尾部晶体不会因为生长速率过快造成应力开裂，影响晶体完整性。
晶体完成收尾生长后，晶体中杂质还较多，需要进行多次单晶区熔来提纯，从而提高晶体的性能。优选地，所述单晶区熔阶段中，从籽晶处开始单晶区熔，控制熔区长度为10-20mm，直至单晶区熔完成。该熔区范围，有利于排除杂质。
相对于晶体生长阶段，单晶区熔需要更低的速率来排除杂质。优选地，所述单晶区熔阶段中的放肩速率为0.1-1mm/h，等径生长速率为1-3mm/h，收尾生长速率为3-5mm/h。
优选地，所述单晶区熔阶段的籽晶熔化的长度比前一次引晶阶段的籽晶熔化的长度多5-10mm，保证每次晶体生长的开始界面均为原生籽晶，避免产生多晶。
优选地，所述单晶区熔的次数为2-5次，进行2-5次单晶区熔所得到的锑化物单晶具有更低的位错密度和更低的杂质含量，更有利于提高锑化物晶体性能。
优选地，多次单晶区熔完成后，恒温1-5h使晶体内部温度达到平衡后，进入降温冷却阶段，降温速率为15-30℃/h，该降温速率可以减少晶体和船形石英坩埚之间由于热膨胀系数不同而造成的压应力，避免晶体开裂。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过将高纯原料置于船形石英坩埚内，船形石英坩埚的一端的籽晶槽内装有籽晶，升温使高纯原料反应并熔化成锑化物熔体，熔体与籽晶接触后开始晶体生长，一次晶体生长之后，开始多次单晶区熔并降温。该生长方法工序简单、效率高，得到的锑化物晶体结晶性能良好，无开裂，无气泡、夹杂等缺陷，单晶重复率较高，成晶率达到90％～100％。
附图说明
图1为本发明的生长装置的结构示意图；
图2为本发明的船形石英坩埚的主视图；
图3为本发明的船形石英坩埚的俯视图；
图中，1-炉体，2-船形石英坩埚，3-加热器，4-籽晶槽。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
一种锑化物晶体生长装置，如图1-3所示，包括炉体1，炉体内放置有船形石英坩埚2，船形石英坩埚2的一端设有籽晶槽4，且船形石英坩埚2的深度大于籽晶槽4的深度，所述船形石英坩埚2的上方和下方均设有加热器3。
本发明的船形石英坩埚2的一端设计为籽晶槽4，船形石英坩埚2的深度大于籽晶槽4的深度，确保原料在未反应完全之时的熔体液面高度低于籽晶位置，当完全反应时熔体开始与籽晶接触，从而保证原料不会侵蚀及污染籽晶。
由于锑化物晶体的熔体密度高于固体密度，在晶体生长过程中，熔体变为固体，体积膨胀，在本发明中，所述船形石英坩埚2的截面为D形，有利于为锑化物提供足够的膨胀空间。
本发明还提供了一种锑化物晶体的生长方法，包括装料、熔料、晶体生长、单晶区熔和降温冷却阶段，将由镓单质或铟单质，以及锑单质组成的高纯原料装入上述船形石英坩埚内，将籽晶装入籽晶槽内后，将船形石英坩埚置于上述炉体内，开启加热，高纯原料加热熔化反应后为锑化物熔体，反应完全的锑化物熔体与籽晶接触后开始晶体生长，完成一次晶体生长后，通过多次单晶区熔进行提纯，降温冷却，得到所述锑化物晶体。
在本发明中，籽晶方向为[211]。本发明选用[211]方向的籽晶和截面为D形的船形石英坩埚，便于尽可能不限制晶体的自由生长，减少晶体内部缺陷的产生，并且提高原料的利用率。
在本发明中，所述晶体生长阶段包括引晶、放肩、等径生长和收尾生长阶段，高纯原料熔化并开始反应，熔体液面逐渐上升，当高纯原料反应完全时，熔体液面与籽晶接触，恒温1-24h后，升温使籽晶熔化1-2cm，完成引晶；引晶完成后开始放肩，放肩速率为0.1-2mm/h；放肩完成后开始等径生长，等径生长速率为2-5mm/h；等径生长结束后，进入收尾生长阶段，收尾生长速率为5-10mm/h。
本发明的引晶阶段中恒温1-24h的作用为了使熔体温度均匀，保证籽晶与熔体良好的接触。
在锑化物晶体中，锑化物熔体的密度介于两种金属单质原料密度之间。因此，本发明根据船形石英坩埚的深度以及籽晶槽的深度，控制装料量，使原料在未反应完全之时的熔体液面高度低于籽晶位置，当完全反应后熔体与籽晶接触，从而保证原料不会侵蚀及污染籽晶。为避免出现多晶，放肩阶段的晶体生长速度控制在较低速度。等径生长阶段，控制晶体生长速度维持着2-5mm/h，该速率有利于减少原料中的杂质进入到晶体中。由于尾部的杂质很多，晶体生长完成之后需要切除，收尾速率控制为5-10mm/h，在尾部用较快的生长速率，使晶体尽快完成生长，同时又保证尾部晶体不会因为生长速率过快造成应力开裂，影响晶体完整性。
晶体完成收尾生长后，晶体中杂质还较多，需要进行多次单晶区熔来提纯，从而提高晶体的性能。在本发明中，所述单晶区熔阶段中，从籽晶处开始单晶区熔，控制熔区长度为10-20mm，直至单晶区熔完成。该熔区范围，有利于排除杂质。
相对于晶体生长阶段，单晶区熔需要更低的速率来排除杂质。优选地，所述单晶区熔阶段中的放肩速率为0.1-1mm/h，等径生长速率为1-3mm/h，收尾生长速率为3-5mm/h。
在本发明中，所述单晶区熔阶段的籽晶熔化的长度比前一次引晶阶段的籽晶熔化的长度多5-10mm，保证每次晶体生长的开始界面为原生籽晶，避免产生多晶。
在本发明中，所述单晶区熔的次数为2-5次，进行2-5次单晶区熔所得到的锑化物单晶具有更低的位错密度和更低的杂质含量，有利于提高锑化物晶体性能。
在本发明中，多次单晶区熔完成后，恒温1-5h使晶体内部温度达到平衡后，进入降温冷却阶段，降温速率为15-30℃/h，该降温速率可以减少晶体和船形石英坩埚之间由于热膨胀系数不同而造成的压应力，避免晶体开裂。
本发明通过将高纯原料置于船形石英坩埚内，船形石英坩埚的一端的籽晶槽内装有籽晶，升温使高纯原料反应并熔化成锑化物熔体，熔体与籽晶接触后开始晶体生长，一次晶体生长之后，开始多次单晶区熔并降温。与现有提拉法相比，本发明生长方法工序简单、效率高，且制备得到的锑化物晶体结晶性能良好，无多晶、气泡、夹杂等缺陷，单晶重复率较高，成晶率达到90％～100％。
实施例1
一种锑化镓晶体的生长方法，包括以下步骤：
(1)装料：将高纯镓金属单质和高纯锑金属单质置于截面为D形的船形石英坩埚内，船形石英坩埚的一端有籽晶槽，籽晶槽内装有[211]方向的锑化镓籽晶；
(2)熔料：将船形石英坩埚置于炉体内，升温至712℃，使高纯原料反应并全部熔化成液体；
(3)晶体生长：反应完全的锑化镓熔体与籽晶接触后开始晶体生长，恒温1h后，升温至籽晶熔化2cm，完成引晶；引晶完成后，开始放肩，放肩速率为0.1mm/h；放肩结束后，开始等径生长，等径生长速率为2mm/h；等径结束后，进入收尾生长阶段，收尾速率由10mm/h；
(4)单晶区熔：完成收尾后，从籽晶处开始单晶区熔，控制熔区长度20mm，直至单晶区熔完成，单晶区熔时，放肩速率为1mm/h，等径生长速率为1mm/h，收尾速率为5mm/h，单晶区熔阶段中籽晶熔化的长度比前一次引晶阶段中籽晶熔化的长度多5mm，完成之后，重复1次单晶区熔过程；
(5)降温冷却：单晶区熔结束后，恒温1h，以30℃/h的降温速率降至室温，得到的锑化镓晶体。
本实施例得到的锑化镓晶体结晶性能良好，单晶重复率较高，成晶率为90％～100％，无开裂，无气泡、夹杂等缺陷，载流子浓度1E17cm-3，EPD＜100cm-2。
实施例2
一种锑化铟晶体的生长方法，包括以下步骤：
(1)装料：将高纯铟金属单质和高纯锑金属单质置于截面为D形的船形石英坩埚内，船形石英坩埚的一端有籽晶槽，籽晶槽内装有[211]方向的锑化铟籽晶；
(2)熔料：将船形石英坩埚置于炉体内，升温至535℃，使高纯原料反应并全部熔化成液体；
(3)晶体生长：反应完全的锑化铟熔体与籽晶接触后开始晶体生长，恒温24h后，升温至籽晶熔化1cm，完成引晶；引晶完成后，开始放肩；放肩速率2mm/h；放肩结束后，开始等径生长；等径生长速率为5mm/h；等径结束后，进入收尾生长阶段；收尾速率由5mm/h；
(4)单晶区熔：完成收尾后，从籽晶处开始单晶区熔，控制熔区长度为10mm，直至单晶区熔完成，单晶区熔时，放肩速率为0.1mm/h，等径生长速率为3mm/h，收尾速率为3mm/h，单晶区熔阶段中籽晶熔化的长度比前一次引晶阶段中籽晶熔化的长度多10mm；完成之后，重复1次单晶区熔过程；
(5)降温冷却：单晶区熔结束后，恒温5h，以15℃/h的降温速率降至室温，得到锑化铟晶体。
本实施例得到的锑化铟晶体结晶性能良好，单晶重复率较高，成晶率为90％～100％，无开裂，无气泡、夹杂等缺陷，载流子浓度5E15cm-3，EPD＜20cm-2。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种锑化物晶体生长装置，其特征在于，包括炉体，炉体内放置有船形石英坩埚，船形石英坩埚的一端设有籽晶槽，且船形石英坩埚的深度大于籽晶槽的深度，所述船形石英坩埚的上方和下方均设有加热器。
2.根据权利要求1所述的锑化物晶体生长装置，其特征在于，所述船形石英坩埚的截面为D形。
3.一种锑化物晶体的生长方法，其特征在于，包括装料、熔料、晶体生长、单晶区熔和降温冷却阶段，将由镓单质或铟单质，以及锑单质组成的高纯原料装入权利要求1或2所述的船形石英坩埚内，将籽晶装入籽晶槽内，高纯原料加热熔化反应后为锑化物熔体，反应完全的锑化物熔体与籽晶接触后开始晶体生长，完成一次晶体生长后，通过多次单晶区熔进行提纯，降温冷却，得到所述锑化物晶体。
4.根据权利要求3所述的锑化物晶体的生长方法，其特征在于，籽晶方向为[211]。
5.根据权利要求3所述的锑化物晶体的生长方法，其特征在于，所述晶体生长阶段包括引晶、放肩、等径生长和收尾生长阶段，高纯原料熔化并开始反应，熔体液面逐渐上升，当高纯原料反应完全时，熔体液面与籽晶接触，恒温1-24h后，升温使籽晶熔化1-2cm，完成引晶；引晶完成后开始放肩，放肩速率为0.1-2mm/h；放肩完成后开始等径生长，等径生长速率为2-5mm/h；等径生长结束后，进入收尾生长阶段，收尾生长速率为5-10mm/h。
6.根据权利要求5所述的锑化物晶体的生长方法，其特征在于，所述单晶区熔阶段中，从籽晶处开始单晶区熔，控制熔区长度为10-20mm，直至单晶区熔完成。
7.根据权利要求6所述的锑化物晶体的生长方法，其特征在于，所述单晶区熔阶段中的放肩速率为0.1-1mm/h，等径生长速率为1-3mm/h，收尾生长速率为3-5mm/h。
8.根据权利要求6所述的锑化物晶体的生长方法，其特征在于，所述单晶区熔阶段的籽晶熔化的长度比前一次引晶阶段的籽晶熔化的长度多5-10mm。
9.根据权利要求6-8任一项所述的锑化物晶体的生长方法，其特征在于，所述单晶区熔的次数为2-5次。
10.根据权利要求9所述的锑化物晶体的生长方法，其特征在于，多次单晶区熔完成后，恒温1-5h，进入降温冷却阶段，降温速率为15-30℃/h。
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