CN108441961A - 一种大尺寸GaSb单晶的快速生长方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种大尺寸GaSb单晶的快速生长方法。本方法选用直径大于或等于所要制备的GaSb晶锭尺寸的GaAs晶锭制作籽晶；该籽晶结构包括细颈部分以及直径不小于所要制备的GaSb晶锭直径的宽颈部分；将细颈部位固定于籽晶固定支架上，并连接于提拉装置上；宽颈部位在GaSb晶体生长过程中用于引晶；在GaSb晶体生长过程中，宽颈部位的1‑2cm部分进入GaSb熔体完成引晶过程。采用本方法可在GaSb单晶生长过程中免除晶体放肩过程，可提高大尺寸GaSb单晶的制备效率和成晶率。该工艺中GaAs籽晶可反复多次使用，对单晶生长设备无特殊要求。

Description

一种大尺寸GaSb单晶的快速生长方法

技术领域

本发明涉及单晶制备，尤其是涉及一种大尺寸GaSb单晶的快速生长方法。

背景技术

液封直拉法（Liquid Encapsulated Czochralski Crystal Growth, LEC晶体生长法）是在传统提拉法技术基础上增加覆盖剂的一种改进的技术，是一种工业化的半导体单晶生长技术。在传统的LEC法生长GaSb晶体过程中，首先将GaSb多晶原料放在坩埚中加热熔化，获得一定的过热度。将固定于拉晶杆上的GaSb籽晶从熔体表面浸入熔体中，发生部分熔化后，缓慢向上提拉籽晶杆，并通过籽晶杆散热。与籽晶接触的熔体首先获得一定的过冷度，而发生结晶。不断提拉籽晶杆，使结晶过程连续进行，从而实现连续的GaSb晶体生长。

如图1所示，在GaSb单晶的LEC生长工艺中，从小尺寸的籽晶1过渡到大尺寸的晶锭的过程称为“放肩”，即晶体直径变大部位定义为肩部2，后续等直径生长部位定义为等径3。该过程中晶体直径的变化是通过热流和提拉速率控制的。放肩过程需要实时调整晶体的提拉速率和加热功率。如图1所示，单晶生长示意图中定义了放肩角度α这一参量。在III-V族化合物半导体单晶生长过程中，放肩角度为35.26°或74.21°时，容易导致孪晶的形成。为避开上述角度，通常采用小角度放肩工艺，放肩角度α一般小于35.26°。此外，针对GaSb这种材料，其晶体的热导率约为7.81W•m^-1•K^-1，熔体的热导率约为17.1W•m^-1•K^-1，该材料导热能力稍显不足。为了能够将结晶潜热顺利从晶锭导出，也要求晶体的生长速率不能太快。这是采用小角度放肩和慢速生长的第二个原因。

但是，传统的采用小角度放肩的工艺也存在几个不利的效果：首先，为获得大尺寸晶锭，通常放肩时间需要较长，则生长一炉单晶所消耗的总时间更长，即降低了生产效率；其次，由于放肩时间较长，则出现双晶、多晶、孪晶等缺陷的几率更高，即一定程度降低了单晶成晶率。

发明内容

鉴于LEC法GaSb单晶生长工艺中，小角度放肩工艺对GaSb单晶生长效率和成晶率等指标的不利影响，本发明提出一种无放肩过程的大尺寸GaSb单晶的快速生长方法。本方法直接选用大尺寸的单晶锭作为籽晶进行晶体生长。因此可跳过拉晶工艺中的放肩过程，即经过引晶阶段后，直接进行等径生长。在一般思路下，可使用大尺寸GaSb单晶锭做籽晶。但是，由于GaSb籽晶在GaSb晶体中存在回熔的过程，因此大尺寸GaSb晶锭的厚度在每次单晶制备过程都有损耗。并且在拉晶过程中可能存在回熔过量的情况，易导致晶体生长失败。为避免上述不利情况，本发明借鉴异质外延工艺思路，采用大尺寸GaAs单晶锭为籽晶，生长同等尺寸的GaSb晶体。

本发明采取的技术方案是：一种大尺寸GaSb单晶的快速生长方法，其特征在于，选用直径大于或等于所要制备的GaSb晶锭尺寸的GaAs晶锭制作籽晶；该籽晶结构包括细颈部分以及直径不小于所要制备的GaSb晶锭直径的宽颈部分；将细颈部位固定于籽晶固定支架上，并连接于提拉装置上；宽颈部位在GaSb晶体生长过程中用于引晶；在GaSb晶体生长过程中，宽颈部位的1-2cm部分进入GaSb熔体完成引晶过程。

本发明所述在制备籽晶之前，首先对GaAs晶锭底部进行抛光处理，以保证其表面粗糙度Ra<1nm。

本发明所述抛光处理后对GaAs晶锭进行表面清洗，以保证籽晶的清洁度。

本方法可行性体现在：第一，GaAs材料的熔点（1238℃）远高于GaSb材料的熔点（712℃），因此，GaAs材料作为籽晶不会在GaSb熔点附近温度条件下熔化，具备作为籽晶的必要条件，且可反复多次使用；第二，GaAs材料的晶格常数为0.56nm，GaSb材料的晶格常数为0.61nm，两种材料的晶格失配不大，并且已有在GaAs单晶衬底成功外延出高质量GaSb材料的研究报道，因此将异质外延工艺思路借鉴到熔体法晶体生长工艺中具有一定可行性；第三，大尺寸（4、6英寸）GaAs单晶生长工艺的成熟度高于GaSb单晶且已商业化，已满足制备GaSb单晶材料对籽晶晶体质量的要求。

本发明所产生的有益效果是：采用本方法可在GaSb单晶生长过程中免除晶体放肩过程，可提高大尺寸GaSb单晶的制备效率和成晶率。该工艺中GaAs籽晶可反复多次使用，对单晶生长设备无特殊要求。

附图说明

图1为传统的提拉法生长晶锭结构示意图；

图2为采用本发明生长晶锭结构剖面示意图；

图3为采用本发明生长晶锭结构俯视图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明做进一步说明：

如图2、图3所示，一种大尺寸GaSb单晶的快速生长方法选用直径大于或等于所要制备的GaSb晶锭尺寸的GaAs晶锭制作籽晶6；该籽晶结构包括细颈4部分以及直径不小于所要制备的GaSb晶锭直径的宽颈5部分；将细颈部位固定于籽晶固定支架上，并连接于提拉装置上；宽颈部位在GaSb晶体生长过程中用于引晶；在GaSb晶体生长过程中，宽颈部位的1-2cm部分进入GaSb熔体完成引晶过程。后续过程按传统GaSb晶体生长工艺实施，可获得GaSb晶锭7。

实施例：

（1）选用6英寸的高质量GaAs晶锭制作籽晶。其中，细颈部位直径1.5cm，长度4cm；宽颈部位直径6英寸，长度2cm。结构如图2所示。籽晶底部采用机械抛光方式进行抛光处理，表面粗糙度优于1 nm。

（2）基于提拉法进行GaSb单晶体生长。具体工艺过程包括：①多晶料、液封剂及籽晶安放；②炉体抽真空处理；③升温熔化多晶料；④引晶；⑤等径生长；⑥晶锭收尾；⑦降温；⑧开炉。

上述工艺中，升温熔化多晶料的温度控制在800摄氏度左右，即保证GaSb熔化的同时，熔体温度不高于GaAs晶体熔点温度；此外，由于籽晶尺寸为6英寸，引晶后不需要进行放肩工艺处理，可直接进入等径生长阶段。

首先，根据所要制备的GaSb晶锭尺寸选用同等直径或更大尺寸的高质量GaAs晶锭制作籽晶。其基本结构如图2所示。该籽晶结构包括细颈结构，以及直径不小于所需GaSb晶锭直径的宽颈结构；细晶直径无特殊要求，应具有一定强度，并保证不在晶体生长过程中拉断为标准，本方法中不作特殊限定。该结构中细颈部位用于固定于传统的籽晶固定支架上，并连接于提拉装置上；因此细颈轴向高度无特殊要求，以满足籽晶杆固定要求为标准；宽颈部位在GaSb晶体生长过程中用于引晶。在该过程中，宽颈部位需部分进入GaSb熔体完成引晶过程，本方法根据经验提出宽颈部位高度的适宜取值范围为1-2cm。

在制备籽晶之前，首先对GaAs晶锭底部（用于引晶的一面）进行抛光处理，保证其表面粗糙度Ra<1nm。在单晶制备之前应进行表面清洗处理，保证籽晶的清洁度，特别是引晶底面的清洁度。

Claims (3)

1.一种大尺寸GaSb单晶的快速生长方法，其特征在于，选用直径大于或等于所要制备的GaSb晶锭尺寸的GaAs晶锭制作籽晶；该籽晶结构包括细颈部分以及直径不小于所要制备的GaSb晶锭直径的宽颈部分；将细颈部位固定于籽晶固定支架上，并连接于提拉装置上；宽颈部位在GaSb晶体生长过程中用于引晶；在GaSb晶体生长过程中，宽颈部位的1-2cm部分进入GaSb熔体完成引晶过程。

2.根据权利要求1所述的一种大尺寸GaSb单晶的快速生长方法，其特征在于，在制备籽晶之前，首先对GaAs晶锭底部进行抛光处理，以保证其表面粗糙度Ra<1nm。

3.根据权利要求2所述的一种大尺寸GaSb单晶的快速生长方法，其特征在于，抛光处理后对GaAs晶锭进行表面清洗，以保证籽晶的清洁度。