CN116254592A - 纯度为7n以上的超高纯铟的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高纯材料制备技术领域，公开了纯度为7N以上的超高纯铟的制备方法。将纯度为6N以上的高纯金属铟为原料、纯度为7N以上的超高纯铟为籽晶，控制提拉过程的步骤以及参数，制备得到纯度为7N以上的超高纯铟，且超高纯铟中的有害难除杂质比如Sn、Sb、Pb等含量均小于10ppbw。
Description
技术领域
本发明属于高纯材料制备技术领域，具体涉及超高纯铟的制备方法。
背景技术
金属铟主要用于制造低熔合金、轴承合金、半导体、电光源等。高纯铟(纯度在5N以上)主要用于制备化合物半导体材料、薄膜太阳能电池CIGS、ITO靶材。超高纯铟是制备磷化铟半导体的重要原料。磷化铟晶体在红外探测、光磁器件、磁致电阻器以及太阳能转换器等方面有重要的应用。
电子行业和半导体行业对晶体要求极高，原材料中微量杂质的引入将严重影响晶体材料的本身性能。一般来说，要求源材料的纯度达到6N甚至7N以上。
目前，高纯铟、超高纯铟的制备方法主要有电解法、真空蒸馏法、区域熔炼法、金属有机化合物法、低卤化合物法等。这些方法主要通过化学或物理的提纯方式去除铟中的金属杂质，但难以生产得到纯度为7N以上的超高纯铟，难以满足高端半导体晶体材料以及分子束外延用超高纯金属源材料的应用需要。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种纯度为7N以上的超高纯铟的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供以下具体的技术方案。
一种纯度为7N以上的超高纯铟的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将纯度为6N以上的高纯金属铟装入提拉单晶炉的熔炼坩埚内，将纯度为7N以上的超高纯铟为籽晶，并将籽晶装夹在籽晶杆上；确保提拉单晶炉内为无氧常压环境；
步骤S2，开启提拉单晶炉，加热至200～250℃保温一段时间T1；
步骤S3，提拉单晶炉采用电磁感应加热的方式充分熔融熔炼坩埚内的高纯金属铟，然后升温至800～1000℃保温一段时间T2，保温过程中向提拉单晶炉内通入氢气；
步骤S4，将熔炼坩埚内的高纯金属铟的温度降低至160～180℃，保温；保温过程中，熔炼坩埚顺时针方向旋转；保温0.5～3h后，将籽晶下端插入到高纯铟的熔体中，然后提拉籽晶且籽晶逆时针方向旋转，经过一段时间T3后，停止籽晶的提拉和旋转并停滞一段时间T4，然后重新开启籽晶的提拉与旋转，持续时间T5；
步骤S5，提拉结束后，切除得到的超高纯铟棒的尾端，剩余部分则为纯度7N以上的超高纯铟。
作为优选，熔炼坩埚选自灰分不高于20ppm的高纯石墨坩埚、纯度6N以上的高纯氮化硼坩埚、纯度4N以上的钛金属坩埚中的一种。
作为优选，确保提拉炉内为无氧常压环境的实现方式为：关闭提拉单晶炉炉门，抽取炉内压力小于10-2Pa后充入惰性气体至常压，反复至少三次。
作为优选，T1为30～60min；T2为2～4h；T3为1～2h；T4为1～3h；T5为24～46h。
作为优选，步骤S3中氢气的通入流量为2～4L/min。
作为优选，熔炼坩埚顺时针方向旋转的速度为2～5r/min。
作为优选，在时间T3内，籽晶的提拉速度为3～5mm/h，旋转速度为0.5～1.5r/min。
作为优选，在时间T5内，籽晶的提拉速度为8～15mm/h，旋转速度为1～2r/min。
与现有技术相比，本发明具有以下明显的有益效果：
采用本发明提供的技术方案，可以制备得到纯度为7N以上的超高纯铟，且超高纯铟中的有害难除杂质比如Sn、Sb、Pb等含量均小于10ppbw。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明提供一种纯度为7N以上的超高纯铟的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将纯度为6N以上的高纯金属铟装入提拉单晶炉的熔炼坩埚内，将纯度为7N以上的超高纯铟为籽晶，并将籽晶装夹在籽晶夹上；确保提拉单晶炉内为无氧常压环境；
步骤S2，开启提拉单晶炉，加热至200～250℃保温一段时间T1；
步骤S3，提拉单晶炉采用电磁感应加热的方式充分熔融熔炼坩埚内的高纯金属铟，然后升温至800～1000℃保温一段时间T2，保温过程中向提拉单晶炉内通入氢气；
步骤S4，将熔炼坩埚内的高纯金属铟的温度降低至160～180℃，保温；保温过程中，熔炼坩埚顺时针方向旋转；保温0.5～3h后，将籽晶下端插入到高纯铟的熔体中，然后提拉籽晶且籽晶逆时针方向旋转，历经一段时间T3后，停止籽晶的提拉和旋转并停滞一段时间T4，然后重新开启籽晶的提拉与旋转，持续时间T5；
步骤S5，提拉结束后切除得到的超高纯铟棒的尾端，剩余部分则为纯度7N以上的超高纯铟。
本发明步骤S3中提拉单晶炉采用电磁感应加热的方式充分熔融熔炼坩埚内的高纯金属铟，并在升温至一定温度后保温，且在保温过程中通入氢气。感应加热可以产生大的涡流，可实现对坩埚感应加热，进而对坩埚内的金属铟进行加热；产生的涡流能使铟熔体产生微运动，使液态铟中夹杂的微量氧化物能在高温下能与氢气充分反映，避免杂质元素在长时间提拉过程中局部区域聚集，减少提拉过程中包裹物的产生。电磁感应加热的方式可以进一步选择本领域常用的中频电磁感应加热的方式。
在部分具体实施方式中，熔炼坩埚选自灰分不高于20ppm的高纯石墨坩埚、纯度6N以上的高纯氮化硼坩埚、纯度4N以上的钛金属坩埚中的一种。
在部分具体实施方式中，确保提拉炉内为无氧常压环境的实现方式为：关闭提拉单晶炉炉门，抽取炉内压力小于10-2Pa后充入惰性气体至常压，反复至少三次。
在部分具体实施方式中，T1为30～60min；T2为2～4h；T3为1～2h；T4为1～3h；T5为24～46h。
在部分具体实施方式中，步骤S3中氢气的通入流量为2～4L/min。
在部分具体实施方式中，熔炼坩埚顺时针方向旋转的速度为2～5r/min。
在部分具体实施方式中，在时间T3内，籽晶的提拉速度为3～5mm/h，旋转速度为0.5～1.5r/min。
在部分具体实施方式中，在时间T5内，籽晶的提拉速度为8～15mm/h，旋转速度为1～2r/min。
以下通过具体的实施例做进一步说明。
实施例1
(1)称取8kg6N铟作为原料，选取7N5高纯铟制备成方形籽晶，籽晶尺寸为8mm×8mm×100mm。
(2)将原料放入提拉单晶炉高纯石墨坩埚内，籽晶装夹在籽晶杆上。关上提拉单晶炉设备炉门，通过设备自有真空系统抽取炉内真空至5×10-3Pa，关闭真空系统并往炉内通入5N高纯氮气至常压，重复三遍后保持炉内为常压高纯氮气气氛。
(3)开启提拉单晶炉的中频感应加热装置，使得坩埚加热至200℃并保温60min，使得坩埚内铟原料完全熔融，保温结束后炉内温度继续升温至800℃，同时通入氢气，氢气流量为4L/min，保温4h后关闭氢气且坩埚内温度随炉缓慢降温至180℃并持续保温26h，保温过程中坩埚保持顺时针方向缓慢旋转，转速为5r/min。
(4)坩埚于180℃保温0.5h后装夹有籽晶的籽晶杆下降至籽晶下表面插入熔融的液态铟下面15mm并保持0.5h，使得籽晶下端表面稍熔并与原料铟液充分沾润后开始提拉籽晶杆，提拉速率为5mm/h，籽晶逆时针旋转速度为1.5r/m，2h后停止籽晶杆的提拉与旋转并暂停3h，此时籽晶下表面直径扩大至15mm，重新开启籽晶杆的提拉与旋转，提拉速率为15mm/h，旋转速度为2r/min,持续运行时间为20h，提拉出来高纯铟棒重为7.78kg，切除掉铟棒尾端3cm后，剩余得到6.85kg纯度达到7N的超高纯铟金属锭。
实施例2
(1)称取6kg6N5铟作为原料，选取7N5高纯铟制备成圆柱形籽晶，籽晶尺寸为Φ6mm×80mm。
(2)将原料放入提拉单晶炉高纯钛金属坩埚内，籽晶装夹在籽晶杆上。关上提拉单晶炉设备炉门，通过设备自有真空系统抽取炉内真空至6.5×10-3Pa，关闭真空系统并往炉内通入5N高纯氩气至常压，重复三遍后保持炉内为常压高纯氩气气氛。
(3)开启提拉单晶炉的感应加热装置，使得坩埚加热至250℃并保温30min，使得坩埚内铟原料完全熔融，保温结束后继续升温至1000℃，同时通入氢气，氢气流量为2L/min，保温2h后关闭氢气且坩埚内温度随炉缓慢降温至160℃并持续保温48h，保温过程中坩埚保持顺时针方向缓慢旋转，转速为2r/min。
(4)坩埚于160℃保温1h后装夹有籽晶的籽晶杆下降使籽晶下表面插入熔融的液态铟下面8mm并保持1h，使得籽晶下端表面稍熔并与原料铟液充分沾润后开始提拉籽晶杆，提拉速率为3mm/h，籽晶逆时针旋转速度为0.5r/m，1h后停止籽晶杆的提拉与旋转并暂停1h，此时籽晶下表面直径扩大至10mm左右，重新开启籽晶杆的提拉与旋转，提拉速率为8mm/h，旋转速度为1r/min,持续运行时间为43h，提拉出来高纯铟棒重为5.45kg，切除掉铟棒尾端5cm后，剩余得到4.88kg纯度接近7N8的超高纯铟金属锭。
实施例3
(1)称取6.5kg6N5高纯铟作为原料，选取7N5高纯铟制备成圆柱形籽晶，籽晶尺寸为Φ8mm×100mm。
(2)将原料放入提拉单晶炉高纯钛金属坩埚内，籽晶装夹在籽晶杆上。关上提拉单晶炉设备炉门，通过设备自有真空系统抽取炉内真空至4.3×10-3Pa，关闭真空系统并往炉内通入5N高纯氮气至常压，重复三遍后保持炉内为常压高纯氮气气氛。
(3)开启提拉单晶炉感应加热装置，使得坩埚加热至220℃并保温45min，使得坩埚内铟原料完全熔融，保温结束后继续升温至900℃，同时通入氢气，氢气流量为3L/min，保温3h后关闭氢气且坩埚内温度随炉缓慢降温至170℃并持续保温36h，保温过程中坩埚保持顺时针方向缓慢旋转，转速为3r/min。
(4)坩埚于170℃保温3h后将装夹有籽晶的籽晶杆下降使籽晶下表面插入熔融的液态铟下面10mm并保持1h，使得籽晶下端表面稍熔并与原料铟液充分沾润后开始提拉籽晶杆，提拉速率为4mm/h，籽晶逆时针旋转速度为0.1r/m，1.5h后停止籽晶杆的提拉与旋转并暂停2h，此时籽晶下表面直径扩大至12mm左右，重新开启籽晶杆的提拉与旋转，提拉速率为12mm/h，旋转速度为1.5r/min,持续运行时间为30h，提拉出来高纯铟棒重为6.15kg，切除掉铟棒尾端4cm后，剩余得到5.75kg纯度为7N5的超高纯铟金属锭。
将实施例1-3得到的超高纯铟金属锭分别标记为样品1、样品2、样品3，检测其中的杂质含量，结果如表1所示。
表1超高纯铟金属锭的杂质含量(单位：ppbwt)
以上所述实施例，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明的技术范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种纯度为7N以上的超高纯铟的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，将纯度为6N以上的高纯金属铟装入提拉单晶炉的熔炼坩埚内，将纯度为7N以上的超高纯铟为籽晶，并将籽晶装夹在籽晶杆上；确保提拉单晶炉内为无氧常压环境；
步骤S2，开启提拉单晶炉，加热至200～250℃保温一段时间T1；
步骤S3，提拉单晶炉采用电磁感应加热的方式充分熔融熔炼坩埚内的高纯金属铟，然后升温至800～1000℃保温一段时间T2，保温过程中向提拉单晶炉内通入氢气；
步骤S4，将熔炼坩埚内的高纯金属铟的温度降低至160～180℃，保温；保温过程中，熔炼坩埚顺时针方向旋转；保温0.5～3h后，将籽晶下端插入到高纯铟的熔体中，然后提拉籽晶且籽晶逆时针方向旋转，经过一段时间T3后，停止籽晶的提拉和旋转并停滞一段时间T4，然后重新开启籽晶的提拉与旋转，持续时间T5；
步骤S5，提拉结束后，切除得到的超高纯铟棒的尾端，剩余部分则为纯度7N以上的超高纯铟。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熔炼坩埚选自灰分不高于20ppm的高纯石墨坩埚、纯度6N以上的高纯氮化硼坩埚、纯度4N以上的钛金属坩埚中的一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，确保提拉炉内为无氧常压环境的实现方式为：关闭提拉单晶炉炉门，抽取炉内压力小于10-2Pa后充入惰性气体至常压，反复至少三次。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，T1为30～60min；T2为2～4h；T3为1～2h；T4为1～3h；T5为24～46h。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中氢气的通入流量为2～4L/min。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述熔炼坩埚顺时针方向旋转的速度为2～5r/min。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在时间T3内，籽晶的提拉速度为3～5mm/h，旋转速度为0.5～1.5r/min。
8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在时间T5内，籽晶的提拉速度为8～15mm/h，旋转速度为1～2r/min。
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