CN114293013A - 一种高纯度金属的提纯装置及金属提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度金属的提纯装置及金属提纯方法，包括带石英舟的石英管、设置在石英管外的电阻丝加热器、温度控制单元、运动驱动控制单元、气体流量控制单元、气体检测单元、物联网控制单元；所述运动驱动控制单元包括触摸屏、运动驱动控制单元PLC、伺服控制器、伺服驱动器、移动部件、光栅尺；运动驱动控制单元的运动驱动控制单元PLC编写运动控制程序信号传输到伺服控制器，伺服控制器控制伺服驱动器，伺服驱动器控制移动部件进行移动部件的速度和距离的控制。本发明的高纯度金属的提纯装置在区域熔炼时对杂质富集作用高，在杂质富集时容易析离出来，在熔融状态下不容易形成成型晶核，造成杂质残留。
Description
技术领域
本发明涉及金属提纯领域，具体为一种高纯度金属的提纯装置及金属提纯方法。
背景技术
金属中大都含有各种杂质，当这种含有杂质的熔体金属降温凝固时，凝固晶体中的杂质分布量和它的熔融体中的杂质分布量是不相同的，区域熔炼就是利用这个原理来提纯金属。如果沿一根金属棒安装一个可以移动的加热器，杂质集中到金属棒的一端，切去富集杂质的一端，即得到高纯金属。这种提纯金属的让加热器从棒的一端开始加热熔化，加热器向前移动，熔区也就随着前移，而离开加热器的熔区则又逐渐凝固，这样一直进行到棒的另一端，叫做一次通过。若进行很多次通过，就可以使金属中的方法就叫做区域熔炼。
简言之，区域熔炼就是通过金属试料的局部熔化，使金属试料与其中含的微量杂质达到分离的过程。
人们对于区域熔炼进行了多方探索。发明专利CN201720457716.3提出了一种制备高纯碲的区域熔炼装置，包括石英管、基座、支架、高频电炉管、传动系统、抽真空系统和氢气净化机。CN201220626613.2提出了一种多熔区高频加热区域熔炼装置及方法，采用石墨隔板屏蔽室来防止多个熔区之间的电磁场干扰，对熔区宽度进行有效控制，适用于铟、锡、铋、铅、锌等多种低熔点金属的高纯提炼。CN201711441250.9提出了一种高纯铟的提纯装置及方法，该装置能够同时实现区域熔炼和定向凝固，满足6N～7N超高纯铟的生产。CN201610789336.X提出了一种区域熔炼法制备超高纯铟的方法，通过渗碳系统解决了石英器皿等问题，并引入伺服电机系统精确控制加热器移进速，为区熔制备7N铟提供了保证。CN201110449272.6提出了一种高纯碲的制备方法，通过在还原气氛下区域熔炼获得高于现有技术纯度的碲，且没有废料、废渣的产生，对环境无污染。CN200710304284.3提出了一种环形区域熔炼炉，区域熔炼装置设计成C形，采用转式的加热线圈和托盘组成区域熔炼装置，其优点是运行平稳，生产占用的空间较小。CN200710047496.8提出了一种电磁复合场区域熔炼提纯金属的方法及其装置，将在区域熔炼和固相电迁移相结合，在磁场和电场的协同作用下，使杂相金属元素往阴极方向迁移，最终获得高纯金属。
现有的区域熔炼的超高纯度提纯设备对杂质富集作用不高，在杂质富集时不容易从金属中析离出来，在熔融状态下容易造成杂质晶核的再成型化。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种能获得高纯度碲的高纯度金属的提纯装置及金属提纯方法。
本发明首先提供一种高纯度金属的提纯装置，包括带石英舟的石英管、设置在石英管外的电阻丝加热器、温度控制单元、运动驱动控制单元、气体流量控制单元、气体检测单元、物联网控制单元；所述运动驱动控制单元包括触摸屏、运动驱动控制单元PLC、伺服控制器、伺服驱动器、移动部件、光栅尺；运动驱动控制单元的运动驱动控制单元PLC编写运动控制程序信号传输到伺服控制器，伺服控制器控制伺服驱动器，伺服驱动器控制移动部件进行移动部件的速度和距离的控制。
以往的区域熔炼装置主要包括带石英舟的石英管、设置在石英管外的电阻丝加热器、温控单元、行车控制单元以及气体流量控制器。其中温控单元是由温控仪直接触发晶闸管加热，行车控制单元由电机、丝杆、减速装置构成。温度、行车速度及气体流量等均只能分别通过手动变更参数来进行调节，不具备自动化程序。
且从加热器结构上来说，一般是单熔区结构。本发明提出的提纯装置具有双熔区结构，能大幅提高提纯效率，且由西门子PLC、人机交互系统、物联网控制系统构成操作控制，实现全自动化控制，程序设定完成后不需要人为干预。
本发明还提供如下优化方案：
优选的，所述温度控制单元包括温度控制单元触摸屏、温度控制PLC、温控仪、数字式功率调整器、隔离变压器、发热元件、温度检查器。
优选的，所述气体流量控制单元包括气体流量控制单元触摸屏、气体流量控制单元PLC、质量流量仪、气体检测仪。
优选的，还包括操作系统，所述操作系统包括西门子PLC、人机交互系统、物联网控制系统。
优选的，所述高纯度金属为高纯度碲。
优选的，包括如下步骤：
S1将原料置于石英管内的石英舟中后，排尽石英管内空气后，通入保护气体进行保护；
S2进行一次区熔获得6N纯度金属；
S3进行二次区熔获得7N纯度金属。
优选的，所述一次区熔和二次区熔的熔区温度的范围为550-600℃，气体流量的范围为150-300ml/min，区熔速度的范围为60-100mm/h，熔区宽度的范围为50-120mm，且区熔次数不大于7次。
优选的，所述气体为氢气或氩气。
优选的，一次区熔包括以下步骤：
S21匀平：区熔次数1次，区熔速度为100mm/h，熔区宽度为100-120mm，气体流量为300ml/min；
S22快车：区熔次数4次，区熔速度为80mm/h，熔区宽度为80-100mm，气体流量为150-200ml/min；
S23慢车：区熔次数2次，区熔速度为60mm/h，熔区宽度为50-80mm，气体流量为150-200ml/min。
优选的，二次区熔包括以下步骤：
S31匀平：区熔次数1次，区熔速度为100mm/h，熔区宽度为100-120mm，气体流量为300ml/min；
S2快车：区熔次数2次，区熔速度为80mm/h，熔区宽度为80-100mm，气体流量为150-200ml/min；
S3慢车：区熔次数4次，区熔速度为60mm/h，熔区宽度为50-80mm，气体流量为150-200ml/min。
本发明的有益效果是：
本装置自动化程度高，最大程度减少了人为干扰，实现温度控制和行车控制精准无波动，且同时具有自动控制与人工操作两种模式，满足了实际生产需求。此外，本装置为双加热器系统，对比单熔区装置节省生产时间20％以上，节省能耗20％以上。本发明的高纯度金属的提纯装置在区域熔炼时对杂质富集作用高，在杂质富集时容易析离出来，在熔融状态下不容易形成成型晶核，造成杂质残留。
本发明通过采用新的提纯装置，解决了以下问题：(1)解决了温场均匀性及熔区宽度一致性差的问题(产品一次合格率会更高)；(2)解决了提纯效率低下，能耗高的问题；(3)解决了自动化程度较低、人为影响因素较大的问题。
附图说明
图1为本发明的高纯度金属的提纯装置的立体图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
本发明的高纯度金属的提纯装置，包括带石英舟的石英管、设置在石英管外的电阻丝加热器、温度控制单元、运动驱动控制单元、气体流量控制单元、气体检测单元、物联网控制单元；所述运动驱动控制单元包括触摸屏、运动驱动控制单元PLC、伺服控制器、伺服驱动器、移动部件、光栅尺；运动驱动控制单元的运动驱动控制单元PLC编写运动控制程序信号传输到伺服控制器，伺服控制器控制伺服驱动器，伺服驱动器控制移动部件进行移动部件的速度和距离的控制。
所述装置优选的包括四根石英管、八个电阻丝加热器。石英管两端由法兰连接并固定。
所述运动驱动控制单元由触摸屏+PLC+伺服控制器+伺服驱动器+移动部件+光栅尺为基础。通过编写运动控制程序实现速度与距离精确控制，可以方便调整移动部件运动速度、加热体移动距离及移动部件重复次数。增加光栅尺检测移动部件运动位置，通过光栅尺检测的位置对比程序运动的位置，实现移动部件的闭环控制。
所述温度控制单元包括温度控制单元触摸屏、温度控制PLC、温控仪、数字式功率调整器、隔离变压器、发热元件、温度检查器。所述温度控制单元由温度控制单元触摸屏、温度控制PLC、温控仪、数字式功率调整器、隔离变压器、发热元件、温度检查器等组成温度控制系统。在触摸屏上能实现温度自动调整，同时能存储记录实时曲线、历史曲线，方便技术人员后期查看数据及分析。也能在仪表上进行温度参数调整。
所述气体流量控制单元包括气体流量控制单元触摸屏、气体流量控制单元PLC、质量流量仪、气体检测仪。气体流量控制单元由气体流量控制单元触摸屏、气体流量控制单元PLC、质量流量仪、气体检测仪等器件构成，质量流量仪精准控制气体流量，气体检测仪检查气体是否泄漏，有气体泄漏时提醒操作人员并启动循环装置，超过泄漏标准关闭气源。
本发明还包括操作系统，所述操作系统包括西门子PLC、人机交互系统、物联网控制系统。物联网控制系统采集人机交互控制系统数据传入数据平台，技术人员可以通过数据平台查看数据及修改工艺。
所述高纯度金属为高纯度碲。
本发明针对现有超高纯碲提纯装置自动化程度较低，人为因素影响较大、提纯效率低下等问题。提出了一种超高纯碲全自动化提纯装置及方法，提纯装置主要由温度控制单元、运动驱动控制单元、气体流量控制单元、气体检测单元、物联网控制单元构成。本装置通过西门子PLC、人机交互系统、物联网控制系统构成操作控制，同时能实现自动控制与人工操作两种模式。本装置为双加热器系统，对比单熔区装置节省生产时间20％以上，节省能耗20％以上。本发明提供的超高纯碲的提纯方法易于控制、提纯周期短、产能高，安全经济环保，适合工业化生产。
还提供一种上述的高纯度金属的提纯装置的金属提纯方法，包括如下步骤：
S1将原料置于石英管内的石英舟中后，排尽石英管内空气后，通入保护气体进行保护；
S2进行一次区熔获得6N纯度金属；一次区熔包括匀平、快车和慢车，从而获得6N纯度的金属；
S3进行二次区熔获得7N纯度金属；c、二次区熔包括匀平、快车和慢车，从而获得7N纯度的金属。
所述一次区熔和二次区熔的熔区温度的范围为550-600℃，气体流量的范围为150-300ml/min，区熔速度的范围为60-100mm/h，熔区宽度的范围为50-120mm，且区熔次数不大于7次。
所述气体为氢气或氩气。
一次区熔包括以下步骤：
S21匀平：区熔次数1次，区熔速度为100mm/h，熔区宽度为100-120mm，气体流量为300ml/min；
S22快车：区熔次数4次，区熔速度为80mm/h，熔区宽度为80-100mm，气体流量为150-200ml/min；
S23慢车：区熔次数2次，区熔速度为60mm/h，熔区宽度为50-80mm，气体流量为150-200ml/min。
二次区熔包括以下步骤：
S31匀平：区熔次数1次，区熔速度为100mm/h，熔区宽度为100-120mm，气体流量为300ml/min；
S2快车：区熔次数2次，区熔速度为80mm/h，熔区宽度为80-100mm，气体流量为150-200ml/min；
S3慢车：区熔次数4次，区熔速度为60mm/h，熔区宽度为50-80mm，气体流量为150-200ml/min。
实施例
将5N碲原料置于石英管内的石英舟中后，排尽石英管内所有空气后，通入氢气进行保护。
一次区熔包括以下步骤：
S1、匀平：区熔次数为1次，区熔速度为100mm/h，熔区宽度为120mm，气体流量为300ml/min；
S2、快车：区熔次数为4次，区熔速度为80mm/h，熔区宽度为100mm，气体流量为200ml/min；
S3、慢车：区熔次数为2次，区熔速度为60mm/h，熔区宽度为80mm，气体流量为200ml/min，从而获得6N碲。
二次区熔包括以下步骤：
S1、匀平：区熔次数为1次，区熔速度为100mm/h，熔区宽度为120mm，气体流量为300ml/min；
S2、快车：区熔次数为2次，区熔速度为80mm/h，熔区宽度为100mm，气体流量为200ml/min；
S3、慢车：区熔次数为4次，区熔速度为60mm/h，熔区宽度为80mm，气体流量为200ml/min，从而获得7N碲。
实施例2
将5N碲原料置于石英管内的石英舟中后，排尽石英管内所有空气后，通入氩气进行保护。
一次区熔包括以下步骤：
S1、匀平：区熔次数为1次，区熔速度为100mm/h，熔区宽度为100mm，气体流量为300ml/min；
S2、快车：区熔次数为4次，区熔速度为80mm/h，熔区宽度为80mm，气体流量为200ml/min；
S3、慢车：区熔次数为2次，区熔速度为60mm/h，熔区宽度为50mm，气体流量为200ml/min，从而获得6N碲。
二次区熔包括以下步骤：
S1、匀平：区熔次数为1次，区熔速度为100mm/h，熔区宽度为100mm，气体流量为300ml/min；
S2、快车：区熔次数为2次，区熔速度为80mm/h，熔区宽度为80mm，气体流量为150ml/min；
S3、慢车：区熔次数为4次，区熔速度为60mm/h，熔区宽度为50mm，气体流量为150ml/min，从而获得7N碲。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高纯度金属的提纯装置，其特征在于：包括带石英舟的石英管、设置在石英管外的电阻丝加热器、温度控制单元、运动驱动控制单元、气体流量控制单元、气体检测单元、物联网控制单元；所述运动驱动控制单元包括触摸屏、运动驱动控制单元PLC、伺服控制器、伺服驱动器、移动部件、光栅尺；运动驱动控制单元的运动驱动控制单元PLC编写运动控制程序信号传输到伺服控制器，伺服控制器控制伺服驱动器，伺服驱动器控制移动部件进行移动部件的速度和距离的控制。
2.根据权利要求1所述的高纯度金属的提纯装置，其特征在于：所述温度控制单元包括温度控制单元触摸屏、温度控制PLC、温控仪、数字式功率调整器、隔离变压器、发热元件、温度检查器。
3.根据权利要求1所述的高纯度金属的提纯装置，其特征在于：所述气体流量控制单元包括气体流量控制单元触摸屏、气体流量控制单元PLC、质量流量仪、气体检测仪。
4.根据权利要求1所述的高纯度金属的提纯装置，其特征在于：还包括操作系统，所述操作系统包括西门子PLC、人机交互系统、物联网控制系统。
5.根据权利要求1所述的高纯度金属的提纯装置，其特征在于：所述高纯度金属为高纯度碲。
6.一种权利要求1-5任一项所述的高纯度金属的提纯装置的金属提纯方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1将原料置于石英管内的石英舟中后，排尽石英管内空气后，通入保护气体进行保护；
S2进行一次区熔获得6N纯度金属；
S3进行二次区熔获得7N纯度金属。
7.根据权利要求6所述的高纯度金属的提纯装置的金属提纯方法，其特征在于：所述一次区熔和二次区熔的熔区温度的范围为550-600℃，气体流量的范围为150-300ml/min，区熔速度的范围为60-100mm/h，熔区宽度的范围为50-120mm，且区熔次数不大于7次。
8.根据权利要求7所述的高纯度金属的提纯装置的金属提纯方法，其特征在于：所述气体为氢气或氩气。
9.根据权利要求6所述的高纯度金属的提纯装置的金属提纯方法，其特征在于：一次区熔包括以下步骤：
S21匀平：区熔次数1次，区熔速度为100mm/h，熔区宽度为100-120mm，气体流量为300ml/min；
S22快车：区熔次数4次，区熔速度为80mm/h，熔区宽度为80-100mm，气体流量为150-200ml/min；
S23慢车：区熔次数2次，区熔速度为60mm/h，熔区宽度为50-80mm，气体流量为150-200ml/min。
10.根据权利要求6所述的高纯度金属的提纯装置的金属提纯方法，其特征在于：二次区熔包括以下步骤：
S31匀平：区熔次数1次，区熔速度为100mm/h，熔区宽度为100-120mm，气体流量为300ml/min；
S2快车：区熔次数2次，区熔速度为80mm/h，熔区宽度为80-100mm，气体流量为150-200ml/min；
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