CN116588902A - 一种高纯碲高效区熔方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高纯材料制备技术领域，且公开了一种高纯碲高效区熔方法及装置，包括热排风口、装置外腔、装置内腔、区熔管、区熔舟、加热盘、加热排、智能控制系统以及伺服传动系统。所述热排风口作用于调节外腔内温度。所述装置外腔作用于维持内腔温度恒定和降低外壳温度；所述装置内腔包裹加热排，作用于腔壁保温隔热，达到降低热量损失的目的；所述加热排为多组加热排，每组间距可调，每组带有上下两层共8个加热盘；所述加热盘侧面装有控温热电偶，用于控制加热盘温度；所述伺服传动系统由伺服电机与滚珠丝杆组成，加热排连接伺服传动系统，由伺服电机带动加热盘移动。装置有智能控制系统，能实现投料后自动化运行。同时生产周期短、效率高、能耗低、质量稳定。
Description
技术领域
本发明专利涉及高纯材料制备技术领域，尤其涉及一种高纯碲高效区熔方法及装置。
背景技术
7N(99.99999％)高纯碲是制备碲汞镉、碲锌镉等化合物半导体材料的基础原材料。碲镉汞、碲锌镉是非常重要的红外光电材料，是高性能制冷型红外探测器的关键材料，在军民两用领域均有成熟应用，如红外探测、红外制导、红外成像、卫星遥感等。由于红外成像的透烟雾及测温特性，红外热像仪可应用于消防的火场救生和检测设备。此外，碲锌镉晶体可在室温条件下将X射线与γ射线光子转换为电子，碲锌镉探测器分辨率高且辐射量低。碲锌镉晶体作为X射线和γ射线探测器在医学检查领域应用逐渐成熟。高纯碲材料的纯度是直接影响上述材料性能的重要因素。
区域熔炼工艺是高纯碲提纯过程中有效、不可或缺的工艺方法，目前，有关区域熔炼装置已经有了很大的改进。例如，发明专利ZL 201110221111中采用垂直悬挂式的区域熔炼装置，其优点是避免材料接触容器造成污染；发明专利ZL200710304284将区域熔炼装置设计成“C”形，采用旋转式加热线圈和托盘组成区域熔炼装置其优点是运行平稳生产占用的空间较小；发明专利ZL200710047496将区域熔炼和固相电迁移相结合，在磁场和电场的协同作用下，使杂相金属元素往阴极方向迁移，最终获得高纯金属；发明专利ZL201720457716采用多个高频电炉管活动套接于石英管形成多个熔区，提高了区熔效率。
但目前还存在如下问题:1、现有的区域熔炼高纯材料的设备中使用的加热线圈在绕制时，每匝线圈的轴向宽度和间隙较宽，使得区熔过程中熔区宽度难以控制，同时线圈间隙的存在，会导致其区熔加热效果不理想。2、老式的电阻式加热线圈配合氧化铝外壳，加热线圈在外壳中结构松散，长时间加热后造成加热线圈软化并形成局部短路而熔断，熔断时常会导致氧化铝炉盘损坏，加热线圈寿命低，且需经常更换加热炉盘。3、高频或中频电路管做加热器能耗高，且存在电磁干扰情况，存在一定的安全隐患。4、区熔过程加热器需从区熔舟的头部行走至尾部，需要的行程长，从而导致区熔装置体积大。5、熔区数量少，区熔周期长、效率低。6、加热器每次返回头部后需要停留较长时间进行化料重新形成熔区后再开始行车，区熔效率低。7、传统区熔装置没有保温内腔，区熔过程温差大，碲锭和石英区熔舟热胀冷缩程度大，尾部杂质富集区物料容易倒流回已提纯后的碲锭区，影响产品的质量；同时石英区熔舟易炸裂，需要停车冷却后进行更换，影响生产效率和成本；无保温内腔导致热量损失大、能耗高。
发明内容
本发明主要是解决上述区熔提纯中存在的技术问题，提供一种高纯碲高效区熔方法及装置。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案，包括热排风口、装置外腔、装置内腔、区熔管、区熔舟、加热盘、加热排、智能控制系统以及伺服传动系统。所述热排风口在装置顶部中心，与外部排风系统连接，排出装置外腔多余热量，维持外腔温度恒定。
所述装置外腔位于装置内腔与外壳之间，外腔内热量从热排风口排出，用于维持内腔温度恒定及降低外壳温度。
所述装置内腔包裹加热排，内腔腔壁有保温层，用于维持内腔温度恒定，减少区熔运行过程中内腔热量散失，提高热能利用率，降低能耗。
所述加热排为多组加热排，每组间距可根据需要进行调整，加热排用于固定加热盘及热电偶，并连接伺服传动系统，区熔过程中携带加热盘移动；每组加热排设有上下两层加热盘，每层4个。第一组加热排为预热排，区熔过程中减少了停车化料时间，区熔效率高。
作为优选，所述伺服传动系统由伺服电机与滚珠丝杆组成，加热排安装在滚珠丝杆上，用于控制加热排移动方向与移动速度。
作为优选，所述加热盘固定在加热排上，一组加热排固定多个加热盘，其特征在于加热盘采用耐高温材料与加热炉丝一体浇筑煅烧而成，炉丝间距均匀，紧密不松散，大幅延长使用寿命；加热盘装有热电偶，通过智能温控系统控制加热盘温度以及升温速率。
作为优选，所述热电偶安装在加热盘侧面，用于实时探测加热盘温度并将结果反馈给智能温控系统，从而控制加热盘温度。
作为优选，所述区熔管为高纯石英材质，装置设有上下双排石英管，每排4根，每根穿过加热盘，与加热盘中心对齐，管体两端固定在内腔上，头部盖板有保护气进气管，尾部盖板有尾气排气管；区熔管中装有区熔舟。
作为优选，所述尾气排气管连接尾气处理器，对尾气进行冷却和水洗处理，收集尾气中的碲粉，避免碲粉进入到末端尾气处理系统中，达到降低损耗和保护环境的目的。
作为优选，所述石英区熔舟头部与第二组加热排对齐，加热排每组间距固定一致，每组加热排行程刚好为两组加热排间距离。区熔过程中，当第八组加热排行走到区熔舟尾部(锭尾)时，第一组加热排已将区熔舟头部(锭首)形成熔区；然后伺服传动系统带动加热排自动快速返回固定行程，第二组加热器回到锭首熔区，以此往复接力进行区熔生产。此方法区熔行程固定为一个加热排间距，行程短，返车前区熔舟头部熔区已形成，无需停车化料，效率高。同时区熔过程中碲锭始终保持多个熔区，内腔温度在较小区间波动，直到进入停车程序，有效杜绝因热胀冷缩造成的熔区倒流，提高了产品质量稳定性。
作为优选，所述智能控制系统由触摸显示屏、PLC、控制程序等组成，所有控制界面和参数设定通过触摸显示屏进行显示和设定，再通过控制程序和PLC实现对设备的控制和自动化生产，设定区熔工艺参数后即可进行自动生产和数据记录。
一种高纯碲的制备方法，包括以下步骤：
S1：参照图1所示依次安装装置外腔1、装置内腔14、加热排13、加热盘12、伺服电机10以及滚珠丝杆9。
S2：将区熔管6水平穿过加热排13，并与加热排中心对齐，加热盘12与管体之间预留间隙，防止行车过程中刮管，管体两端固定在装置内腔上；盖上管体左端密封盖板5，并连接保护气进气口15；将5N碲料放入区熔舟7内，区熔舟水平放入区熔管，左侧区熔舟头与第二加热排左端对齐，保证2—7组热排化料后形成7个熔区；盖上区熔管右端密封盖板，并连接尾气进化器8。
S3：装置保护气进气口15连接外部供气系统，外部供气切换为氩气供气阀，通入氩气，控制氩气流量0.5—2L/min，区熔管通气30—60min，置换区熔管体中的空气；在将外部供气切换为氢气供气阀，通入氢气，控制氢气流量0.5—2L/min，向区熔管通氢气150—180min，其作用使加热的碲料不易氧化，在高温下已氧化的物料被氢气还原，同时微量Se、S等杂质在230—500℃时与H2反应生成H2Se、H2S并呈气态被尾气带走。
S4：打开加热盘电源，控制加热盘温度650℃±100℃，加热开始首次化料；碲料熔化后，及时调节加热盘温度，控制熔区宽度在50—70mm，防止熔区粘连；启动伺服电机，控制加热排整体移动速度40±10mm/h，加热排整体自动匀速向右移动，开始区熔作业；区熔过程中装置内腔14温度恒定在300±50℃；装置外腔1上方有热排风口2，热排风口连接外部排风系统，及时排出外腔内热量，降低外腔与外壳温度，确保内腔温度恒定。
S5：如图3所示，当第八组加热排开始通过区熔右侧锭尾时，第一组加热排移动至锭首，锭首形成新熔区，然后伺服传动系统带动加热排自动快速返回固定行程回到初始位置，第二组加热器回到锭首熔区，开始新一轮区熔，以此往复接力进行区熔生产，行车15—20次可将5N碲料提纯至6N。
S6：当返车次数达到设定次数后，自动停车。行车完成后，将外部供气氢气切换为氩气供气阀，通气30—60min，置换区熔管内氢气，取出区熔舟料锭，去除头尾18％—25％，中间段即为质量稳定的6N碲。
S7：使用上述6N碲为原料进行再次装车，按照上述过程再次区熔。控制加热排移动速度为30±10mm/h，熔区宽度40—60mm，行车12—18次，去除头尾15％—20％后，可得到质量稳定的7N高纯碲产品。
有益效果
本发明专利提供了一种高纯碲高效区熔方法及装置，具备以下有益效果：
(1)、该一种高纯碲高效区熔方法及装置，加热盘采用耐高温材料与加热炉丝一体浇筑煅烧而成，炉丝间距均匀，紧密不松散，热场稳定，大幅度延长了加热盘及加热炉丝的使用寿命；同时，加热炉丝控制上采用降压变压器，能达到熔炼温度同时降低运行能耗。
(2)、该一种高纯碲高效区熔方法及装置，装置内整个区熔过程在高纯氢气气氛下进行，区熔过程碲锭及熔融碲液无氧化和造成产品污染，产品质量得到提高。
(3)、该一种高纯碲高效区熔方法及装置，设有多组加热排，同一根区熔锭上可同时形成多个熔区，第一排加热器辅助形成锭首熔区，采用往复接力的区熔方法，返车后无需再停车化料形成熔区，与传统区熔装置相比，同一加热排移动行程小，装置体积小，熔区无倒流现象，区熔效率高，产品质量稳定。
(4)、该一种高纯碲高效区熔方法及装置，内部设有保温内腔，区熔过程中内腔温度可以保持相对恒定，物料区熔过程中温差小，热胀冷缩形变造成的应力积累少，区熔舟不易破裂。
(5)、该一种高纯碲高效区熔方法及装置，设有智能控制系统，参数设定完毕后，可实现一键自动启动、自动运行、自动记录、自动停车、自动告警等，区熔过程中无需人工干预，自动化程度高，安全性高，产品质量稳定。
(6)、该一种高纯碲高效区熔方法及装置，使用此方法和装置区熔生产高纯碲材料，单位产品能耗低，生产效率高，产品纯度高，可用于稳定制备6N-7N5高纯碲。
(7)、该一种高纯碲高效区熔方法及装置，还可推广应用到其他高纯材料的生产提纯，如6N-7N高纯锌、锡、铅、锑等。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见的，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其他的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容所能涵盖的范围内。
图1装置结构简示图
图2加热器简示图
图3加热排简示图
图例说明：
1、装置外腔；2、热排风口；3、尾气排风口；4、保温层；5、密封盖板；6、区熔管；7、区熔舟；8、尾气净化器；9、滚珠丝杆；10、伺服电机；11、热电偶；12、加热盘(12a、加热炉丝，12b、加热盘外壳，12c、加热炉丝接头，12d、热偶安装孔)；13、加热排；14、装置内腔；15、保护气进气口。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
按照上述高纯碲制备方法步骤制备的6N高纯碲产品质量如表1所示。表1是用本发明方法所生产6N高纯碲辉光放电质谱仪(GDMS)分析检测结果与标准《高纯碲》YS/T 817-2012的比较，各项指标均优于6N高纯碲标准要求。
表1 6N高纯碲辉光放电质谱仪(GDMS)分析检测结果
在实施例中，使用上述6N碲为原料进行再次装车，按照上述制备步骤再次区熔。控制加热排移动速度为20mm/h，熔区宽度40±5mm，行走15次，去除头尾18％后，可得到质量稳定的7N高纯碲产品。
表2是用本发明方法所生产7N高纯碲辉光放电质谱仪(GDMS)分析检测结果与标准《超高纯碲》YS/T 1192-2017的比较，指标优于7N超高纯碲标准要求。
表2 7N高纯碲辉光放电质谱仪(GDMS)分析检测结果
从以上表格可看出，用本发明方法制备出的6N和7N高纯碲材料各项杂质含量及纯度优于YS/T 817-2012高纯碲(6N)和YS/T1192-2017超高纯碲(7N)标准。
本发明的工作原理：
装置在区熔过程中，装置外腔1热量从热排风口2排出，降低外腔与外壳温度；保护气进气口15连接外部供气系统，为区熔过程提供氩气或氢气；尾气净化器8连接密封盖板5，区熔过程产生的尾气经过净化器降尘处理后，通过尾气排风口3连接外部排风系统，排出净化后的尾气；加热排13上安装加热盘12，每组加热排之间间距恒定，固定在滚珠丝杆9上，滚珠丝杆连接伺服电机10构成伺服传动系统，在区熔过程中控制加热排移动速度和移动方向；加热盘12固定在加热排上；区熔管6水平穿过加热盘，管壁与加热盘保留间隙，用于防止行车过程中刮管，区熔管两端固定在内腔上；区熔舟7装碲原料水平放置在区熔管内，舟左端与第二组加热排左侧齐平，化料时一个区熔舟可形成7个熔区；第一组加热器为辅助化料功能，采用往复接力方式进行区熔提纯；密封盖板5密封区熔管两端，左侧盖板上连接保护气进气口15，可往区熔管内通入保护气，右侧盖板上连接尾气净化器8；装置带有智能控制系统，设定区熔参数后，一键自动行车，自动记录，区熔过程中无需人工干预。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进(包含但不限于加热排数量的增减)，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种高纯碲高效区熔方法及装置，包括热排风口(2)、装置外腔(1)、装置内腔(14)、区熔管(6)、区熔舟(7)、加热盘(12)、加热排(13)、智能控制系统以及伺服传动系统。所述热排风口(2)在装置顶部中心，与外部排风系统连接，其特征在于：排出装置外腔(1)内多余热量，维持外腔温度恒定。所述装置外腔(1)位于装置内腔(14)与设备外壳之间，装置外腔(1)热量从热排风口排出，其特征在于：维持内腔温度恒定及降低外壳温度。所述装置内腔(14)包裹加热排，内腔腔壁有保温层(4)，其特征在于：维持内腔温度恒定，减少区熔运行过程中内腔热量散失，提高热能利用率，降低能耗。所述加热排(13)为多组加热排，每组间距可根据需要进行调整，其特征在于：固定加热盘(12)及热电偶(11)，每组加热排(13)设有上下两层加热盘，每层4个。所述伺服传动系统由伺服电机(10)与滚珠丝杆(9)组成，加热排(13)安装在滚珠丝杆(9)上，其特征在于：控制加热排移动方向与移动速度。所述智能控制系统由触摸显示屏、PLC、控制程序等组成，所有控制界面和参数设定通过触摸显示屏进行显示和设定，再通过控制程序和PLC实现对设备的控制和自动化生产，设定区熔工艺参数后即可进行自动生产和数据记录。
2.根据权利要求1所述的一种高纯碲高效区熔方法及装置，其特征在于：所述加热盘(12)固定在加热排(13)上，一组加热排固定多个加热盘(12)，加热盘(12)采用耐高温材料与加热炉丝(12a)一体浇筑煅烧而成，炉丝间距均匀，紧密不松散，大幅延长使用寿命；加热盘(12)装有热电偶(11)，通过智能温控系统控制加热盘(12)温度以及升温速率；所述热电偶(11)安装在加热盘(12)侧面，其特征在于：实时探测加热盘温度并将结果反馈给智能温控系统，从而控制加热盘温度。
3.根据权利要求2所述的一种高纯碲高效区熔方法及装置，其特征在于：所述加热排(13)每组间距固定一致，每组加热排行程刚好为两组加热排间距离，当第八组加热排行走到锭尾时，第一组加热排已将锭首形成熔区；然后伺服传动系统带动加热排(13)自动快速返回固定行程，第二组加热器回到锭首熔区，以此往复接力进行区熔生产。其特征在于：区熔过程中无需停车化料时间，可以提高区熔效率，同时区熔过程中碲锭始终保持多个熔区，内腔温度在较小区间波动，直到进入停车程序，有效杜绝因热胀冷缩造成的熔区倒流，提高了产品的质量。
4.根据权利要求3所述的一种高纯碲高效区熔方法及装置，其特征在于：所述加热排(13)上安装加热盘(12)，其特征在于：每组加热排(13)之间间距根据需求可调，固定在滚珠丝杆(9)上，滚珠丝杆(9)连接伺服电机(10)构成伺服传动系统，作用在于控制区熔过程中加热排(13)移动速度和移动方向。
5.根据权利要求4所述的一种高纯碲高效区熔方法及装置，其特征在于：所述区熔舟(7)为高纯石英材质，其作用在于区熔过程中装盛碲物料，区熔舟(7)头部与第二组加热排齐平，通过加热盘(12)使石英舟中碲物料形成多个熔区和凝固区，伺服传动系统带动加热排(13)移动实现碲熔区移动，从而使得碲锭被提纯。
6.根据权利要求5所述的一种高纯碲高效区熔方法及装置，其特征在于：所述区熔管(6)水平穿过加热盘(12)，区熔舟(7)装碲原料水平放置在区熔管(6)内，其特征在于：用于隔绝外部环境，确保区熔过程在稳定、洁净的环境中进行。
7.根据权利要求6所述的一种高纯碲高效区熔方法及装置，其特征在于：所述密封盖板(5)密封区熔管(6)两端，左侧盖板上连接保护气进气口(15)，其特征在于：使区熔管形成密闭环境，往区熔管(6)内通入保护气，右侧盖板上连接尾气净化器(8)，区熔尾气通过净化器(8)处理后经尾气排气口排出。
8.根据权利要求7所述的一种高纯碲高效区熔方法及装置，其特征在于：所述装置内腔(14)包裹加热排(13)，其特征在于：腔壁有保温层(4)，确保区熔过程中内腔温度固定在要求范围内，维持内腔温度恒定，减少区熔运行过程中内腔热量散失，提高热能利用率，降低能耗。内腔温度变化区间小，降低区熔过程热胀冷缩对石英区熔舟(7)的影响，从而达到保护石英区熔舟(7)的目的。
9.根据权利要求8所述的一种高纯碲高效区熔方法及装置，其特征在于：所述保护气进气口(15)连接外部供气系统，其特征在于：为区熔过程提供高纯氩气或高纯氢气，高纯氩气用于开车前置换石英管中空气和停车后用于置换石英管中氢气，确保生产安全；高纯氢气作为保护气确保加热的碲料不易氧化，同时微量Se、S等杂质在230—500℃时与H2反应生成H2Se、H2S并呈气态被尾气带走，以此达到去除碲料中Se、S杂质的目的。
10.根据权利要求9所述的一种高纯碲高效区熔方法及装置，其特征在于：所述尾气净化器(8)连接密封盖板(5)，其特征在于：区熔过程产生的尾气经过净化器(8)降尘处理，并收集尾气中碲粉尘，再经过水洗后，尾气排入尾气排风口；尾气排风口(3)连接外部排风系统，用于排出净化后的尾气，同时也起到了降低碲料损耗的目的。
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