CN217458841U - 一种高硒碲脱硒提纯制备高纯碲的设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种高硒碲脱硒提纯制备高纯碲的设备，包括炉体底座，所述炉体底座的顶面固定安装有水平调节机构，所述水平调节机构的顶面固定安装有两个炉管支座，所述炉管支座的顶面固定安装有炉管夹具，两个所述炉管夹具之间固定安装有石英炉管，所述石英炉管内部底面安装有石英舟，所述石英炉管的一端安装有炉管管帽，所述石英炉管安装有进气嘴，所述进气嘴的一端安装有气源机构，所述炉管管帽的一端安装有出气嘴，所述出气嘴的一端安装有尾气排放管路，所述石英炉管的外侧安装有若干个感应加热线圈；本实用新型所述的一种高硒碲脱硒提纯制备高纯碲的设备具有脱硒效率高、结构简单、用途和适用工艺广泛以及节能环保的优势。

Description

一种高硒碲脱硒提纯制备高纯碲的设备

技术领域

本实用新型涉及高纯材料加工提纯设备领域，特别涉及一种高硒碲脱硒提纯制备高纯碲的设备。

背景技术

在半导体领域、光学材料领域等领域内，其对所用原料的纯度要求较高，普遍需要纯度达99.9999％或99.99999％及以上，在高纯材料的制备中区域熔炼与定向凝固这两种工艺受到广泛运用；

区域熔炼工艺主要是利用将含有杂质的晶态物质熔化后再结晶时的分凝现象，将物质局部熔化形成狭窄的熔区，并令其沿锭长从一端缓慢地移动到另一端，重复若干次后，其中杂质可被分别富集于锭的两端，最终在中部得到高纯度产物；

定向凝固工艺主要是利用元素在固液相中分凝系数的不同,使杂质元素在凝固过程中沿热流方向出现偏聚使杂质元素富集在铸锭末端，切除该部分后，实现将待提纯材料提纯的目的；

高硒碲指硒元素含量在2至10ppm，其它杂质元素均低于5N高纯碲标准要求的碲物料，目前，行业内广泛采用的区域熔炼设备均是采用移动小车上固定有感应加热线圈或电阻加热线圈，将加热线圈套接在石英炉管外部，通过移动小车带动加热线圈对石英炉管内部的待处理物料进行区熔提纯，在高纯碲制备领域内，多以5N高纯碲(硒含量≤2ppm)为原料，使用区域熔炼设备并通以高纯氢气除硒，制备6N及7N高纯碲。但在以高硒碲为原料时，除硒效果极不理想，无法产出合格产品，受材料所限，石英区熔炉管无法制作过长，同时区熔物料锭的长度宜长不宜短。故区熔车的加热套一般仅有2至3排串联，即仅能同时形成2至3个熔区，生产效率较低，此外，移动小车受机械结构所限，移动速度调节范围偏窄，而且在一个生产周期内往往要左右往复进行十几次甚至数十次，存在损坏炉管的风险且生产效率较低。

实用新型内容

本实用新型的主要目的在于提供一种高硒碲脱硒提纯制备高纯碲的设备，可以有效解决背景技术中提出的技术问题。

为实现上述目的，本实用新型采取的技术方案为：

一种高硒碲脱硒提纯制备高纯碲的设备，包括炉体底座，所述炉体底座的顶面固定安装有水平调节机构，所述水平调节机构的顶面固定安装有两个炉管支座，所述炉管支座的顶面固定安装有炉管夹具，两个所述炉管夹具之间固定安装有石英炉管，所述石英炉管内部底面安装有石英舟，所述石英炉管的一端安装有炉管管帽，所述石英炉管安装有进气嘴，所述进气嘴的一端安装有气源机构，所述炉管管帽的一端安装有出气嘴，所述出气嘴的一端安装有尾气排放管路，所述石英炉管的外侧安装有若干个感应加热线圈，所述石英炉管的上方开设有导线槽，所述导线槽内安装有与感应加热线圈连接的传导线，所述传导线的一端安装有高频炉主机。

作为本实用新型的进一步方案，若干个所述感应加热线圈呈轴向等距排布设置，感应加热线圈阵列结构覆盖石英舟，石英舟内装有待处理物料，感应加热线圈在指定的时间产生高频电流使石英舟内指定位置的物料自身产生高热并熔化。

作为本实用新型的进一步方案，所述气源机构包括真空泵与气源柜，石英炉管通过炉管夹具和炉管支座卡在水平调节机构上，石英炉管的两端呈贯通设置。

作为本实用新型的进一步方案，所述炉管管帽卡在石英炉管上，炉管管帽与石英炉管呈活动设置，出气嘴贯穿炉管管帽的两侧，出气嘴与石英炉管呈贯通设置。

作为本实用新型的进一步方案，所述石英炉管的上方开设有导线槽，高频炉主机和气源机构均与炉体底座连接，高频炉主机上安装有控制机构。

与现有技术相比，本实用新型具有如下有益效果：本实用新型区别于传统的电阻式区熔炉和电感式区熔炉，其是通过控制装置在指定的时间控制若干指定位置的感应加热线圈产生强磁场，加热熔化石英舟内的待处理物料，借此实现高纯材料制备中广泛运用的区域熔炼和定向凝固两种生产工艺在同一设备的灵活运用，亦可由一线技术人员依据实际情况，在生产实践中创新或混合使用区域熔炼与定向凝固两种工艺或开发用于高纯材料制备领域的新工艺；在单用于区域熔炼工艺的情况下，相较于传统区熔设备，其熔区大小与移动速度的可调范围宽且控制精度高；此外在首轮区熔化料时可直接全舟长同时加热化料，不受小车行进速度限制，提高生产效率降低使用成本；可模拟多熔区串联区熔，且无需为此加长区熔管，实现生产效率与空间利用率的双提升；在用于高硒碲脱硒提纯制备高纯碲时，其可采取全舟加热化料工艺，提高脱硒效率。

附图说明

图1为本实用新型一种高硒碲脱硒提纯制备高纯碲的设备的整体结构示意图；

图2为本实用新型一种高硒碲脱硒提纯制备高纯碲的设备的结构主视剖视图；

图3为本实用新型一种高硒碲脱硒提纯制备高纯碲的设备的结构侧视剖视图。

图中：1、感应加热线圈；2、炉管夹具；3、炉管管帽；4、炉管支座；5、高频炉主机；6、导线槽；7、传导线；8、石英炉管；9、水平调节机构；10、气源机构；11、炉体底座；12、石英舟。

具体实施方式

为使本实用新型实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本实用新型。

如图1-3所示，一种高硒碲脱硒提纯制备高纯碲的设备，包括炉体底座11，炉体底座11的顶面固定安装有水平调节机构9，水平调节机构9的顶面固定安装有两个炉管支座4，炉管支座4的顶面固定安装有炉管夹具2，两个炉管夹具2之间固定安装有石英炉管8，石英炉管8内部底面安装有石英舟12，石英炉管8的一端安装有炉管管帽3，石英炉管8安装有进气嘴，进气嘴的一端安装有气源机构10，炉管管帽3的一端安装有出气嘴，出气嘴的一端安装有尾气排放管路，石英炉管8的外侧安装有若干个感应加热线圈1，石英炉管8的上方开设有导线槽6，导线槽6内安装有与感应加热线圈1连接的传导线7，传导线7的一端安装有高频炉主机5。

在本实施例中，为了对石英舟12中的物料进行加热，若干个感应加热线圈1呈轴向等距排布设置，感应加热线圈1阵列结构覆盖石英舟12，石英舟12内装有待处理物料，感应加热线圈1在指定的时间产生高频电流使石英舟内指定位置的物料自身产生高热并熔化。

在本实施例中，为了实现石英炉管8的真空状态，气源机构10包括真空泵与气源柜，石英炉管8通过炉管夹具2和炉管支座4卡在水平调节机构9上，石英炉管8的两端呈贯通设置。

在本实施例中，为了保证对石英炉管8进行气体输送，炉管管帽3卡在石英炉管8上，炉管管帽3与石英炉管8呈活动设置，出气嘴贯穿炉管管帽3的两侧，出气嘴与石英炉管8呈贯通设置。

石英炉管8的上方开设有导线槽6，高频炉主机5和气源机构10均与炉体底座11连接，高频炉主机5上安装有控制机构。

实施例一：

将5N原料高硒碲铺装于石英舟12中，石英舟12装入区熔石英炉管8指定位置，装好炉管管帽3，连接石英炉管8与气源机构10，抽真空至10kpa，打开高纯氮气阀门，往石英炉管8内通入高纯氮气至100kpa时关闭气体阀门，抽真空至10kpa，打开高纯氢气阀门，往石英炉管8内通入高纯氢气至100kpa时关闭气体阀门，抽真空至10kpa，打开高纯氢气阀门，往石英炉管8内通入高纯氢气，通气至生产结束，通入高纯氢气至常压后开启加热，设置电感线圈的加热功率，启动全舟长加热模式，使整个石英舟12内原料均熔化为液态，保持8h，启动定向凝固生产模式，令头端区熔碲锭以15mm/h速度伸长至尾端；

启动模拟多熔区串联生产模式，设定工艺参数：熔区间隔100mm、熔区宽度45mm、熔区移动速度20mm/h和区熔次数16次，完成生产后停止加热，待物料冷却后，关闭高纯氢气阀门，抽真空至10kpa，打开高纯氮气阀门，往石英炉管8内通入高纯氮气至100kpa时关闭气体阀门，重复该气体置换操作2次，断开石英炉管8与气源机构10，打开炉管管帽3，将石英舟12中的碲锭取出，去除头部8cm，尾部10cm，剩余部分即为6N高纯碲产品。

实施例二：

将5N原料高硒碲铺装于石英舟12中，石英舟12装入区熔石英炉管8指定位置，装好炉管管帽3，连接石英炉管8与气源机构10，抽真空至10kpa，打开高纯氮气阀门，往石英炉管8内通入高纯氮气至100kpa时关闭气体阀门，抽真空至10kpa，打开高纯氢气阀门，往石英炉管8内通入高纯氢气至100kpa时关闭气体阀门，抽真空至10kpa，打开高纯氢气阀门，往石英炉管8内通入高纯氢气，通气至生产结束，通入高纯氢气至常压后开启加热，设置电感线圈的加热功率，启动全舟长加热模式，使整个石英舟12内原料均熔化为液态，保持16h，启动定向凝固生产模式，令头端区熔碲锭以30mm/h速度伸长至尾端；

启动模拟多熔区串联生产模式，设定工艺参数：熔区间隔110mm、熔区宽度50mm、熔区移动速度30mm/h和区熔次数18次，完成生产后停止加热，待物料冷却后，关闭高纯氢气阀门，抽真空至10kpa，打开高纯氮气阀门，往石英炉管8内通入高纯氮气至100kpa时关闭气体阀门，重复该气体置换操作2次，断开石英炉管8与气源机构10，打开炉管管帽3，将石英舟12中的碲锭取出，去除头部9cm，尾部9cm，剩余部分即为6N高纯碲产品。

实施例三：

将5N原料高硒碲铺装于石英舟12中，石英舟12装入区熔石英炉管8指定位置，装好炉管管帽3，连接石英炉管8与气源机构10，抽真空至10kpa，打开高纯氮气阀门，往石英炉管8内通入高纯氮气至100kpa时关闭气体阀门，抽真空至10kpa，打开高纯氢气阀门，往石英炉管8内通入高纯氢气至100kpa时关闭气体阀门，抽真空至10kpa，打开高纯氢气阀门，往石英炉管8内通入高纯氢气，通气至生产结束，通入高纯氢气至常压后开启加热，设置电感线圈的加热功率，启动全舟长加热模式，使整个石英舟12内原料均熔化为液态，保持24h，启动定向凝固生产模式，令头端区熔碲锭以45mm/h速度伸长至尾端；

启动模拟多熔区串联生产模式，设定工艺参数：熔区间隔120mm、熔区宽度55mm、熔区移动速度40mm/h和区熔次数20次，完成生产后停止加热，待物料冷却后，关闭高纯氢气阀门，抽真空至10kpa，打开高纯氮气阀门，往石英炉管8内通入高纯氮气至100kpa时关闭气体阀门，重复该气体置换操作2次，断开石英炉管8与气源机构10，打开炉管管帽3，将石英舟12中的碲锭取出，去除头部10cm，尾部12cm，剩余部分即为6N高纯碲产品。

本实用新型通过；通过。

以上显示和描述了本实用新型的基本原理和主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种高硒碲脱硒提纯制备高纯碲的设备，其特征在于：包括炉体底座(11)，所述炉体底座(11)的顶面固定安装有水平调节机构(9)，所述水平调节机构(9)的顶面固定安装有两个炉管支座(4)，所述炉管支座(4)的顶面固定安装有炉管夹具(2)，两个所述炉管夹具(2)之间固定安装有石英炉管(8)，所述石英炉管(8)内部底面安装有石英舟(12)，所述石英炉管(8)的一端安装有炉管管帽(3)，所述石英炉管(8)安装有进气嘴，所述进气嘴的一端安装有气源机构(10)，所述炉管管帽(3)的一端安装有出气嘴，所述出气嘴的一端安装有尾气排放管路，所述石英炉管(8)的外侧安装有若干个感应加热线圈(1)，所述石英炉管(8)的上方开设有导线槽(6)，所述导线槽(6)内安装有与感应加热线圈(1)连接的传导线(7)，所述传导线(7)的一端安装有高频炉主机(5)。

2.根据权利要求1所述的一种高硒碲脱硒提纯制备高纯碲的设备，其特征在于：若干个所述感应加热线圈(1)呈轴向等距排布设置，感应加热线圈(1)阵列结构覆盖石英舟(12)，石英舟(12)内装有待处理物料，感应加热线圈(1)在指定的时间产生高频电流使石英舟内指定位置的物料自身产生高热并熔化。

3.根据权利要求1所述的一种高硒碲脱硒提纯制备高纯碲的设备，其特征在于：所述气源机构(10)包括真空泵与气源柜，石英炉管(8)通过炉管夹具(2)和炉管支座(4)卡在水平调节机构(9)上，石英炉管(8)的两端呈贯通设置。

4.根据权利要求1所述的一种高硒碲脱硒提纯制备高纯碲的设备，其特征在于：所述炉管管帽(3)卡在石英炉管(8)上，炉管管帽(3)与石英炉管(8)呈活动设置，出气嘴贯穿炉管管帽(3)的两侧，出气嘴与石英炉管(8)呈贯通设置。

5.根据权利要求1所述的一种高硒碲脱硒提纯制备高纯碲的设备，其特征在于：所述石英炉管(8)的上方开设有导线槽(6)，高频炉主机(5)和气源机构(10)均与炉体底座(11)连接，高频炉主机(5)上安装有控制机构。

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