CN200971318Y - 一种硅材料微波加热提纯装置 - Google Patents

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Abstract

本实用新型公开了一种硅材料微波加热提纯装置，钢制双层水冷炉壳内壁铺垫有绝热材料层，在所述的钢制双层水冷炉壳内设有可水平转动和上下移动并铺垫有带格子绝热层的托盘，在所述的托盘的格子绝热层上放置坩埚，在所述的钢制双层水冷炉壳内中部设有铺垫有绝热层的隔板，下部设有可上下移动且形状与所述的托盘对应的结晶冷却装置，上部设有与熔化所述的坩埚中盛装的待提纯硅材料量对应的输出功率连续可调的至少一个单管微波源加热装置。本实用新型是一种设备结构简单，容易控制加热惯性和加热均匀性，能在同一装置中有效实现硅熔化、实施去杂加工和定向凝固且环境杂质影响小、能源利用率高、工艺周期短的硅材料微波加热提纯装置。

Description

一种硅材料微波加热提纯装置
技术领域
本实用新型涉及一种在具有气氛可控制的双层水冷炉壳内，坩埚中的硅材料不断吸收微波产生热量直至熔化，进行加一定量特定的化学反应物形成杂质挥发或形成容易通过定向凝固分凝的杂质化合物等加工处理后，通过坩埚下降和冷却装置作用，硅熔体不断从下往上缓慢结晶冷却，提纯硅材料的装置。
背景技术
近年来，硅光伏发电量以年均20％以上的速度增长，消耗越来越多的多晶硅材料。然而，生产多晶硅材料的主流技术——改良西门子法不仅投资大，而且技术难度高，造成多晶硅价格居高不下，供不应求，人们纷纷探索用物理提纯法将金属硅提纯，生产纯度为99.9999％以上的太阳能级硅材料，以满足光伏市场的需求。
授权公告号为CN1176319，发明名称为“从超高纯石英材料冶炼并直接铸锭的设备及至切片制取太阳能级硅片的工艺”的中国发明专利申请，公开了一种生产高纯度硅材料的方法。该方法将高纯度石英砂或石英制品在电炉中熔炼得到硅溶体，然后将硅溶体经定向凝固铸锭后得到太阳能级硅材料。该工艺采用的电炉技术以及用该工艺得到的实际产品纯度，至今未见公开或报导。
授权公告号为CN1241270C，发明名称为“生产太阳能电池用高纯度硅的方法”的中国发明专利，公开了一种生产纯度为99.90-99.999％的硅太阳能电池用高纯度硅的生产方法。该方法将液态和/或固态金属硅在中频感应电炉中设置的石墨坩埚中熔化，将该硅熔体倾入温度可控制的结晶器中，逐渐自下而上凝固，得到纯度99.90-99.999％的硅材料。
授权公告号为CN1221470C，发明名称为“高纯度硅的生产方法”的中国发明专利，公开了一种生产纯度为99.9999-99.99999999％的高纯度硅及生产方法。该方法将液态和固态金属硅在中频感应电炉中设置的石墨坩埚中熔化，将该硅熔体倾入温度可控制的结晶器中，逐渐自下而上凝固，然后将得到的硅材料重复进行上述过程多次，理论上可以得到纯度为99.9999-99.99999999％的硅材料。
在上述已经公开的发明专利或物理法提纯金属硅至99.9999％以上纯度硅材料的其它技术中，存在着设备结构复杂，难以实现加热均匀性，加热时间长、能源利用率低，难以控制加热惯性，难以在同一装置中有效实现硅熔化、实施去杂加工和定向凝固。同时由于加热源提供的热能通过坩埚壁再传导给坩埚内盛装的硅材料，造成坩埚杂质不断大量进入硅熔体中，产生杂质玷污，影响和制约提纯效果。
实用新型内容
本实用新型所要解决的技术问题是提供一种设备结构简单，容易控制加热惯性和加热均匀性，能在同一装置中有效实现硅熔化、实施去杂加工和定向凝固且环境杂质影响小、能源利用率高、工艺周期短的硅材料微波加热提纯装置。
为了解决上述技术问题，本实用新型提供的硅材料微波加热提纯装置包括钢制双层水冷炉壳内壁铺垫有绝热材料层，在所述的钢制双层水冷炉壳内设有可水平转动和上下移动并铺垫有带格子绝热层的托盘，在所述的托盘的格子绝热层上放置坩埚，在所述的钢制双层水冷炉壳内中部设有铺垫有绝热层的隔板，下部设有可上下移动且形状与所述的托盘对应的结晶冷却装置，上部设有与熔化所述的坩埚中盛装的待提纯硅材料量对应的输出功率连续可调的至少一个单管微波源加热装置。
所述的钢制双层水冷炉壳下部设有抽真空孔和进气孔，所述的钢制双层水冷炉壳上部开有红外测温仪和观察窗口、气路通孔和加料孔。
所述的结晶冷却装置由与托盘对应的腔体、冷却液管和喷头构成，冷却液管从所述的腔体下面穿过，进入到靠近所述的腔体的圆顶位置，固定在所述的腔体中央空心柱内壁上，冷却液管与冷却液泵相连接，冷却结晶时，冷却液泵泵入冷却液，经过液体流量计，从喷头喷到钢制圆顶下表面，带走热量，冷却液从冷却液出口流入冷却液热交换器，经过热交换器冷却后，循环使用；所述的腔体以坩埚杆为中心轴，通过其中央空心柱套入所述的坩埚杆，空心柱上端内侧加工形成螺纹槽与所述的坩埚杆上加工形成的螺纹齿合，下端与所述的腔体焊接，所述的坩埚杆穿过橡胶圈和轴承伸出炉外与托盘下降及旋转控制电机连接；所述的腔体伸出炉外的部分设置有手动柄，所述的腔体与下炉盖通过轴承密封相连。
单管微波源加热装置由微波源，与微波源连接的波导和与所述的波导相连接的位于炉壳侧面的馈入窗口组成。
采用上述技术方案的硅材料微波加热提纯装置，开启微波源电气模块和微波源水冷控制模块，微波源发射微波，微波通过波导导向炉壳侧面的馈入窗口，馈入炉壳内。在微波吸收原理作用下，位于炉壳中央的托盘上的坩埚中的硅材料不断吸收微波能量，并转换为热能，不断被加热升温。加热过程中，根据硅材料的加热升温曲线，调节微波源发射功率和微波源水冷控制参数，持续加热硅材料。加热过程中，托盘在控制电机及减速传动装置的带动下匀速转动，使坩埚匀速转动，硅材料均匀吸收微波、得到均匀加热。待坩埚内的硅材料完全熔化，进行加一定量特定的化学反应物形成杂质挥发或形成容易通过定向凝固分凝的杂质化合物等加工处理后，启动下降及旋转控制电机，托盘托带坩埚缓缓下降，下降到铺垫有带格子绝热层的隔板位置时，坩埚底部与上移动到该位置的结晶冷却装置接触，开启冷却液泵，将冷却液以恒定流速被压入结晶冷却装置，从结晶冷却装置中的喷头喷出，均匀喷撒在托盘与坩埚接触的一面，带走坩埚传导给托盘的热量，坩埚底部的硅熔体开始冷却结晶。同步缓缓下降托盘和结晶冷却装置，已结晶硅体不断脱离微波吸收区。当坩埚中的硅熔体上表面下降到隔板位置时，切断微波源电源，停止微波加热，完成硅熔体从下到上的冷却结晶。
本实用新型采用微波源加热熔化硅材料，并能够在硅材料溶化过程中控制气氛、向硅熔体添加一定量特定的化学反应物形成杂质挥发或形成容易通过定向凝固分凝的杂质化合物，然后通过坩埚下降和结晶冷却装置，将硅熔体定向凝固，实现硅材料提纯。本实用新型具有以下特点：
1、采用输出功率连续可调的一个或多个单管微波源作为加热源，坩埚中的硅材料吸收微波加热。而坩埚不吸收微波，避免了电炉或石墨加热熔化炉中加热坩埚、坩埚将热传导给硅材料、坩埚中央硅材料最后熔化的传热过程。加热效率高，能源利用率高，加热均匀性好，没有加热惯性、容易控制，加热时间短。同时大大降低了坩埚产生的杂质玷污，有效提高了提纯效果。
2、将硅材料加热熔化、加入一定量特定的气体和固体化学物对硅熔体进行处理加工形成杂质挥发或形成容易通过定向凝固分凝的化合物、硅熔体定向结晶凝固等工艺集成在同一装置中，实现从金属硅到高纯度硅的提纯，大大降低了设备复杂性以及由此产生的设备投入。
3、通过下降坩埚和控制液体冷却液散发结晶潜热，实现精确和灵活控制硅熔体的定向结晶凝固速度和杂质分凝效果，有利于提高产品质量和成品率。
4、装置结构简单，使用操作方便，维修费用低。
附图说明
图1是本实用新型结构示意图；
图2是本实用新型支架结构示意图。
具体实施方式
参见图1和图2，输出功率2kw-20kw连续可调、2.45GHz的1-3个单管微波源1发射的微波，通过各自与其密封连接的矩形波导2导向方形炉壳侧面的聚四氟乙烯微波馈入窗口3馈入炉内，被安置在可水平转动、可上下移动、铺垫有带格子Al2O3绝缘层4的耐高温不锈钢托盘5上的石英坩埚6中的硅材料吸收，硅材料被持续加热升温，直到1420℃以上开始熔化。全部熔化后，进行加一定量特定的化学反应物形成杂质挥发或形成容易通过定向凝固分凝的杂质化合物等加工处理。之后，耐高温不锈钢托盘5托带坩埚6中的硅熔体缓缓下降到铺垫有Al2O3绝热层的不锈钢隔板7的位置时，与上移动到该位置的结晶冷却装置8接触，水泵9将冷却水压入结晶冷却装置8，带走热量，使石英坩埚中的硅熔体从底部开始往上冷却结晶。根据结晶速度要求，控制冷却水流量，同时缓缓下降石英坩埚和结晶冷却装置8，使已结晶硅不断脱离微波吸收区，当石英坩埚中的硅熔体上表面下降到不锈钢隔板7位置时，切断微波源电源，硅熔体冷却结晶完毕。
炉壳由双层水冷不锈钢下炉盖14、双层水冷不锈钢炉腔15和双层水冷不锈钢上炉盖16三部分构成，通过不锈钢法兰17密封连接。炉壳安装在普通钢制炉架18上。在钢制炉架18一侧，焊接一根钢立柱19作为上炉盖16水平转动的支撑，上炉盖的开合由炉腔侧部设置的启盖系统20来实现。
下炉盖14、炉腔15、上炉盖16各有一个水冷进水孔21和一个出水孔22，外部压入的冷水流入上炉盖、下炉盖、炉腔的夹层中，带走工艺过程中下炉盖14、炉腔15、上炉盖16的内侧接受的热量，从出水孔22流出。流出的热水，经过外接水热交换器23冷却后，可以循环使用。
下炉盖14开有一个抽真空孔24，通过不锈钢法兰17密封，由橡胶管与外接真空泵25连接，在工艺过程中，真空泵25抽真空，使炉壳内维持一定真空度。硅熔体结晶完毕，打开进气孔26，将大气放入炉内。
上炉盖16除开有水冷进水孔21和出水孔22外，还开有红外测温孔27，安装红外测温仪28测量石英坩埚中的温度。在上炉盖16上方适当位置设有聚四氟乙烯材质、带金属丝网的观察窗口29。在上炉盖16顶部开有气路通孔30和加料孔32，外部特定气体通过气体流量计31定量输入到炉内。
下炉盖14、炉腔15、上炉盖16的内侧，除开孔位置外，均铺垫足够厚度的Al2O3绝缘层33，不锈钢隔板7上也铺垫足够厚度的Al2O3绝缘层34。
托盘5是开有均匀分布圆孔的耐高温钨钼不锈钢圆盘，圆盘中心与不锈钢坩埚杆35焊接在一起。不锈钢坩埚杆35下端与下降及旋转控制电机12连接。在下降及旋转控制电机12带动下，托盘5可以匀速旋转，使熔化过程中硅材料均匀吸收微波；可以缓慢下降，带动石英坩埚与结晶冷却装置8接触，并使已结晶硅体不断脱离微波作用区，完成硅熔体定向凝固。
结晶冷却装置8由与托盘5耐高温不锈钢制圆盘上均匀分布的圆孔对应的带圆形或方形凸点的耐高温不锈钢制腔体36、冷却液管37和喷头13构成。耐高温不锈钢制圆顶上的圆形尺寸比钢制圆盘上均匀分布的圆孔略小。冷却液管37从耐高温不锈钢制腔体36下面穿过，进入到靠近耐高温不锈钢制圆顶位置，固定在耐高温不锈钢钢制腔体36中央空心柱38内壁上。冷却液管37与冷却液泵9相连接。冷却结晶时，冷却液泵9泵入冷却液，经过液体流量计39，从喷头13喷到钢制圆顶下表面，带走热量。冷却液从冷却液出口40流入冷却液热交换器41，经过热交换器冷却后，循环使用。
耐高温不锈钢制腔体36以坩埚杆35为中心轴，通过其中央空心柱38套入不锈钢坩埚杆35，空心柱38上端内侧加工形成螺纹槽42与坩埚杆35上加工形成的螺纹43齿合，下端与耐高温不锈钢制腔体36焊接。不锈钢坩埚杆35穿过橡胶圈44和轴承45伸出炉外与托盘下降及旋转控制电机12连接。
结晶冷却装置8伸出炉外的部分设置有手动柄46。结晶冷却装置8与下炉盖14通过轴承47密封相连。硅熔体冷却结晶时，转动手动柄46使结晶冷却装置8上行，耐高温不锈钢制腔体36上的圆形凸点套入托盘5上的圆孔，与坩埚6底部接触，然后与托盘5一起，在托盘下降及旋转控制电机12带动下同时下降。

Claims (4)

1、一种硅材料微波加热提纯装置，其特征在于：钢制双层水冷炉壳内壁铺垫有绝热材料层，在所述的钢制双层水冷炉壳内设有可水平转动和上下移动并铺垫有带格子绝热层的托盘，在所述的托盘的格子绝热层上放置坩埚，在所述的钢制双层水冷炉壳内中部设有铺垫有绝热层的隔板，下部设有可上下移动且形状与所述的托盘对应的结晶冷却装置，上部设有与熔化所述的坩埚中盛装的待提纯硅材料量对应的输出功率连续可调的至少一个单管微波源加热装置。
2、根据权利要求1所述的一种硅材料微波加热提纯装置，其特征在于：所述的钢制双层水冷炉壳下部设有抽真空孔和进气孔，所述的钢制双层水冷炉壳上部开有红外测温仪和观察窗口、气路通孔和加料孔。
3、根据权利要求1或2所述的硅材料微波加热提纯装置，其特征在于：所述的结晶冷却装置由与托盘(5)形状对应的腔体(36)、冷却液管(37)和喷头(13)构成，冷却液管(37)从所述的腔体(36)下面穿过，进入到靠近所述的腔体(36)的圆顶位置，固定在所述的腔体(36)中央空心柱(38)内壁上，冷却液管(37)与冷却液泵(9)相连接，冷却结晶时，冷却液泵(9)泵入冷却液，经过液体流量计(39)，从喷头(13)喷到钢制圆顶下表面，带走热量，冷却液从冷却液出口(40)流入冷却液热交换器(41)，经过热交换器冷却后，循环使用；所述的腔体(36)以坩埚杆(35)为中心轴，通过其中央空心柱(38)套入所述的坩埚杆(35)，空心柱(38)上端内侧加工形成螺纹槽(42)与所述的坩埚杆(35)上加工形成的螺纹(43)齿合，下端与所述的腔体(36)焊接，所述的坩埚杆(35)穿过橡胶圈(44)和轴承(45)伸出炉外与托盘下降及旋转控制电机(12)连接；所述的腔体(36)伸出炉外的部分设置有手动柄(46)，所述的腔体(36)与下炉盖(14)通过轴承(47)密封相连。
4、如权利要求1或2所述的硅材料微波加热提纯装置，其特征在于：单管微波源加热装置由微波源(1)，与微波源(1)连接的波导(2)和与所述的波导(2)相连接的位于炉壳侧面的馈入窗口(3)组成。
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