CN1962436A

CN1962436A - 一种金属硅提纯工艺及其生产设备

Info

Publication number: CN1962436A
Application number: CN 200610164317
Authority: CN
Inventors: 黄东; 赵晓江; 徐岳生; 刘彩池; 王海云
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2006-11-29
Filing date: 2006-11-29
Publication date: 2007-05-16

Abstract

本发明公开了一种太阳能电池级金属硅的提纯工艺及实现该工艺的设备。所述设备包括密闭提纯炉及热控电路；提纯炉内设有坩埚、坩埚托盘、升降杆、热元器件、热传感器；控制电路包括热元器件、热传感器、仪表盘、控制调谐器、可控硅。本发明通过热交换提纯炉，将化学、物理方法相结合，对温度进行控制，同时加入一些助剂除杂，定向凝固，去杂提纯，生产4N级高纯硅。本发明具有投资少，操作简单，环保无污染，产量高，产成品市场前景广阔的优点。

Description

一种金属硅提纯工艺及其生产设备

技术领域：

本发明涉及一种金属硅提纯工艺及设备，具体涉及适用于太阳能电池级金属硅的提纯工艺及设备。

背景技术：

目前，太阳能电池用硅主要有三个来源：(1)半导体多晶硅弯头料、碎料(2)半导体多晶硅厂用多余的产能生产太阳能电池级多晶硅。(3)电子级多晶硅厂生产的头尾料、埚底料。以上三种来源的硅材料均采用“西门子法”生产，存在的问题是：工艺复杂，使用有毒气体，对原材料要求高，成本高，产量低，新建厂投资大周期长，技术要求高，技术引进受限制，另一方面，产品纯度一般达10个9以上，而太阳能电池用硅纯度达到4个9即能满足要求，所以用西门子法提纯的硅材料用于太阳能电池，造成了不必要的浪费。在当今高速发展的太阳能光伏市场，硅材料短缺及价格飞涨，已成为制约该产业继续发展的瓶颈。目前国内外没有较为成熟的生产太阳能电池级硅的工艺及设备。

发明内容：

本发明的目的是提供一种投资少、环保无污染的太阳能级电池硅提纯工艺及生产设备。

本发明的4N高纯硅的提纯方法是：

将2N的熔硅注入提纯炉内的坩锅内；

将提纯炉内抽真空；

加入惰性气体，避免提纯过程中无序的氧化反应；

对提纯炉内热元器件加热，使提纯炉内温度在4-5小时内升到1600-1700℃，并保持3-4个小时；

在熔硅中加入适量造渣剂，使之与铁、铝、钙等元素形成低熔点、低比重的熔渣，浮在熔硅表面；

在20-24小时内将提纯炉内温度降至常温；

在炉体降温和坩埚冷却的同时，通过升降杆将坩埚缓慢地降至提纯炉炉底。

坩埚出炉，切去硅碇上部的杂质部分。

通过以上步骤，可得到太阳能级高纯硅。

实现本发明方法的提纯炉，为密闭式，炉内包括热元器件、坩埚、坩埚托盘、升降杆，热元器件设置于炉内四周，坩埚位于提纯炉中部，坩埚下设坩埚托盘，升降杆支撑坩埚托盘及坩埚，炉内四周上部、中部装设有热传感器；另设热控电路对炉内温度进行控制，热控电路包括电源、仪表盘、控制调谐器、可控硅、限流电路及设在炉内的热元器件、热传感器。热控电路的工作原理是：电源经控制调谐器、可控硅后输至热元器件，热元器件对炉体加温，热传感器将炉内温度的指标信号传输给控制调谐器，经调谐器调整后再次输出至可控硅、热元器件，热元器件的温度、电流等指标的变化经热传感器反馈回控制调谐器单元，经调谐器调整后再次输至可控硅、热元器件，热元器件、热传感器、可控硅及限流电路的工作状况同时输出到仪表盘。

本发明设计了大型热交换提纯炉，直接将熔融的2N硅液注入炉内坩埚，将炉内抽真空，并加入惰性气体，避免了提纯过程中无序的氧化反应；通过热元器件加热使炉温升高，达到设计温度并保持一定时间，使提纯材料充分熔化，又向熔硅中加入适量造渣剂，使之与杂质形成低熔点、低比重的熔渣，浮在熔硅表面，达到分离除杂的目的。之后，在20-24小时内将炉温降至常温，在这其间，对坩埚底部进行循环水冷却，并通过升降杆使坩埚缓慢下降，实现坩埚中熔硅由下到上的顺序冷却，对降温情况的控制是通过热控电路实现的。通过这样的工艺控制，可使熔硅中的杂质浮在硅锭上端，硅锭出炉后，切去杂质部分，即得到太阳能级电池硅。

本发明设备投资少，约为其他工艺方式设备投资的十分之一，操作简单，不使用有毒气体，无废渣、废气、废水，环保无污染。这一工艺的发明可改进我国太阳能电池用硅材料依赖进口的局面，为国家节省外汇，带动太阳能应用相关产业的发展。

附图说明：

图1为本发明金属硅提纯炉结构示意图。

图2为热控电路原理图。

图3为工艺流程图。

图4为降温时温度控制曲线图。

具体实施方式：

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

如图1所示，金属硅提纯炉炉体由不锈钢材料制作，炉体包括上、下炉盖，上、下炉盖与中间炉体紧密闭合，形成密闭式炉体1。为了保温，炉体制为双层式。炉内四周设有热元器件2以给炉体升温，热元器件采用了硅钼棒，二硅化钼电阻值不会随着温度升高而迅速增加，且不老化，新旧棒可混用。炉内中部设石英坩埚3，坩埚下具有坩埚托盘4，升降杆5支撑坩埚托盘及坩埚，升降杆的升降由数控电机9控制或手动控制。炉壁上部及中部分别设有热传感器6。炉上方设有原料注入口7及观察口8，9为控制柜，控制柜中为热控系统。

本提纯炉的热控电路对炉内温度进行控制，如图2所示的原理图，热控电路包括电源、控制调谐器、可控硅、硅钼棒热元器件、热传感器、仪表盘。为了保证工作的可靠性，热控电路还设有限流电路。电源经控制调谐器单元对可控硅进行电压、电流的调谐后使硅钼棒热元器件产生热量，对炉内熔硅进行加热。热元器件的温度、电流等指标的变化经热传感器反馈回控制调谐器单元，经调谐器调整后再次输出至可控硅，从而保证可控硅输出给热元器件硅钼棒的电压、电流是按照预订的数值输出的。炉内硅钼棒热元器件、热传感器、可控硅以及限流电路的工作状况同时输出到仪表盘以便观察。当回路电流大于整定值时，限流电路保护了可控硅的正常工作。

可控硅散热器上安装了温度开关，当散热器风扇停转、负荷过大、环境温度过高等因素造成散热器温度超过70℃时，将切断可控硅输出，以保护可控硅不损坏，超温故障排除后，需手动按下装在散热器上的温度开关复位钮，使之工作恢复正常。

本实施例的工艺流程如图3所示，将1500℃熔融的2N金属硅材料直接通过提纯炉原料注入口7注入炉内坩埚3，将炉内抽真空，之后，向炉内加入惰性保护气体，如氩气，以避免提纯过程中无序的氧化反应。对炉内热元器件硅钼棒2加热，使炉温达到1600℃，保持三个小时，使材料得到进一步的融化，向熔硅中加入造渣剂SiO₂，与杂质形成低熔点、低比重的熔渣，浮在熔硅表面。在20-24个小时内将炉内温度从1600℃降至常温，对温度的控制如图4曲线图所示。在炉内温度降低过程中，通过手动或数控电机使升降杆顺序下降进行物理降温处理，同时，将冷却循环水注入坩埚托盘4，对坩埚3底部进行冷却，进行冷却水循环加强降温物理处理，通过以上步骤，控制熔硅的结晶速度，使硅熔液结晶过程与杂质的分离得到有效的控制。坩锅降至炉底后，打开下炉门，硅锭出炉，切去硅锭上部的杂质层，得到4个9(即4N)的太阳能电池级硅。经以上工艺所得的4个9的硅碇样品送信息产业部专用材料质量监督检验中心检测，化验结果如下：

4N高纯硅化验结果

(检测单位：信息产业部专用材料质量监督检验中心)

作为更完善的工艺，还可在炉体温度升至最高并保持3个小时的时候，向炉内注入氧、水蒸汽，使熔硅中的杂质形成化合物，部分挥发脱离。

直接将经过粉碎的固态的2N金属硅材料注入坩埚内进行熔化，再以本发明描述的工艺步骤进行提纯也可以达到本发明的目的。

Claims

1.一种金属硅提纯工艺，其特征在于：所述工艺包括以下步骤：

将2N熔硅注入密闭提纯炉内的坩埚内；

将提纯炉内抽真空；

向提纯炉内加入惰性气体；

提纯炉内热元器件加热，使炉内温度升至1600-1700℃度，保持3-4个小时；

向熔硅中加入造渣剂；

在20-24小时内将提纯炉内温度降至常温；

在炉温降低过程中，将冷却循环水注入坩埚底部的冷却盘；

在炉体降温和坩埚冷却的同时，通过升降杆将坩埚缓慢地降至提纯炉炉底；

硅锭出炉，切去表层杂质层。

2、如权利要求1所述的金属硅提纯工艺，其特征在于：所述的造渣剂为SiO₂。

3、一种实现权利要求1所述的金属硅提纯工艺的设备，包括密闭提纯炉及热控电路，其特征在于：

所述密闭提纯炉内包括热元器件、坩埚、坩埚托盘、升降杆，热元器件设置于炉内四周，坩埚位于提纯炉中部，坩埚下设坩埚托盘，升降杆支撑坩埚托盘及坩埚，炉内上部、中部装设有温度感应器；

所述热控电路包括电源、仪表盘、控制调谐器、可控硅、限流电路，还包括设在炉内的热元器件、热传感器；

热控电路的工作原理是：电源经控制调谐器、可控硅后输至热元器件，热传感器将热元器件的指标信号传输给控制调谐器，经调谐器调整后再次输出至可控硅、热元器件，热元器件的温度、电流等指标的变化经热传感器反馈回控制调谐器单元，经调谐器调整后再次输至可控硅、热元器件，热元器件、热传感器、可控硅及限流电路的工作状况同时输出到仪表盘。

4、如权利要求3所述的设备，其特征在于：所述热元器件为硅钼棒。

5、如权利要求3或4所述的设备，其特征在于：所述可控硅散热器上设置有温度开关。