CN101323972B - 一种多晶硅定向凝固设备 - Google Patents
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Abstract
本发明一种多晶硅定向凝固设备属于用物理冶金技术提纯多晶硅的技术领域，特别涉及一种用定向凝固方法熔炼多晶硅的设备。该设备外壳的内腔为真空室，真空室内由上耐热纤维保温套、方形侧耐热纤维保温套、下耐热纤维保温套构成封闭的保温区间；在下耐热纤维保温套中部开有一个锥形孔，与拉杆固定相连的耐热纤维散热屏插入其中；多晶硅定向凝固设备有一个支撑台，它由框架形支架和安装在框架形支架上的左、右滑动拉杆构成；设备外壳固定在框架形支架上。该设备有效控制液态多晶硅的散热方式，保证温度梯度始终保持一个方向，使液态多晶硅沿底部单一方向散热，完成多晶硅的定向凝固。具有能耗低、侧境污染小的特点。
Description
技术领域
本发明属于用物理冶金技术提纯多晶硅的技术领域，特别涉及一种用定向凝固方法熔炼多晶硅的设备。
背景技术
高纯多晶硅是制备太阳能电池的主要原料。国外制备高纯多晶硅主要使用西门子法，具体为硅烷分解法和氯硅烷气相氢还原法，其中SiHCl3法即西门子法是目前多晶硅制备的主流技术。SiHCl3法的有用沉积比为1×103，是SiH4的100倍。西门子法沉积速度可达8～10μm/min。一次通过的转换效率为5％～20％，沉积温度为1100℃，仅次于SiCl4(1200℃)，耗电量为120kWh/kg左右，电耗也较高。国内SiHCl3法的电耗经过多年的努力已由500kWh/kg降至200kWh/kg，硅棒直径达到100mm左右。西门子法的不足之处在于其在流程的核心侧节上采取了落后的热化学气相沉积，工艺流程的侧节过多，一次转化率低，导致流程时间太长，增加了材耗、能耗成本。鉴于此，在众多制备的新工艺中冶金法是根据杂质元素在硅中的分凝系数不同进行定向凝固的熔炼方式，具有能耗低、侧境污染小的特点。国内的定向凝固设备一般都通过拉锭方式将坩埚拉出发热体的高温区间，无法保证温度梯度始终保持一个方向。德国ALD多晶硅定向凝固设备，有上发热体和侧发热体两部分构成加热区间，底部由于靠传热熔化加温及热扩散时间较长，凝固过程中因无法控制下部散热情况无法保证恒定的凝固温差。
发明内容
本发明要解决的技术难题是克服上述缺欠，采用三组独立可调的石墨发热体及移动的散热屏构成一种可控的温度分布，使多晶硅铸锭向下方单方向散热，实现多晶硅定向凝固。采用将耐热纤维散热屏以一定速度抽离方式，由冷却气阀吹入冷却气加速散热，抽离速度的大小可以控制，进而控制多晶硅的冷却速度，保证液态硅中保持恒定的向下单方向散热的方式，完成液态硅的定向凝固。
本发明采用的技术方案是一种多晶硅定向凝固设备，一种多晶硅定向凝固设备，其特征是，设备外壳1的内腔为真空室4，真空室4内由上耐热纤维保温套3、方形侧耐热纤维保温套7、下耐热纤维保温套12构成封闭的保温区间；在下耐热纤维保温套12中部开有一个锥形孔a，与拉杆15固定相连的耐热纤维散热屏13插入其中；
还具有三个被分别加热控温的石墨发热体，即上石墨发热体25、侧石墨发热体9和下石墨发热体20，上石墨发热体25通过上左支撑架27和上右支撑架28先安装在上耐热纤维保温套3上，再一起固定在设备外壳1上；方形侧耐热纤维保温套7内安装有侧石墨发热体9，侧石墨发热体9由左支撑架26和右支撑架29固定在设备外壳1上；下耐热纤维保温套12内安装有下石墨发热体20，下石墨发热体20由下左支撑架18和下右支撑架14固定在设备外壳1上；
石墨支撑台21安装在下石墨发热体20上方，石墨支撑台21上放置石墨坩埚23；装多晶硅料10的石英坩埚24安装在石墨坩埚23中，石墨坩埚23上盖有石墨盖11；
多晶硅定向凝固设备有一个支撑台，它由框架形支架17和安装在框架形支架17上的左滑动拉杆22、右滑动拉杆16构成；设备外壳1固定在框架形支架17上，设备外壳1下部安装有设备盖8，设备盖8两端分别与左滑动拉杆22、右滑动拉杆16相连接；冷却气阀19安装在设备盖8的左侧；放气阀2安装在设备外壳1上部、机械泵5、罗兹泵6安装在设备外壳1的外侧面。
本发明的显著效果是有效控制液态多晶硅的散热方式，保证温度梯度始终保持一个方向，使液态多晶硅沿底部单一方向散热，完成多晶硅的定向凝固。具有能耗低、侧境污染小的特点。
附图说明
附图1为一种多晶硅定向凝固设备，图中，1.设备外壳，2.放气阀，3.上耐热纤维保温套，4.真空室，5.机械泵，6.罗兹泵，7.侧耐热纤维保温套，8.设备盖，9.侧石墨发热体，10.多晶硅料，11.石墨盖，12.下耐热纤维保温套，13.耐热纤维散热屏，14.下右支撑架，15.拉杆，16.右滑动拉杆，17.框架形支架，18.下左支撑架，19.冷却气阀，20.下石墨发热体，21.石墨支撑台，22.左滑动拉杆，23.石墨坩埚，24.石英坩埚，25.上石墨发热体，26.左支撑架，27.上左支撑架，28.上右支撑架，29.右支撑。
具体实施方式
下面结合技术方案及附图详细说明本方案的具体实施例。
将多晶硅料10装入石英坩埚24中，将石英坩埚24放入石墨坩埚23中，盖上石墨盖11，把石墨坩埚23整体放在石墨支撑台21上，关闭设备盖8，抽真空。先用机械泵5将真空抽到102pa以下，再用罗兹泵6将真空抽到100pa以下，分别升高上石墨发热体25、侧石墨发热体9和下石墨发热体20的温度到1500℃，多晶硅料10全部熔化后保温5小时。先以2℃/mm的速度调低下石墨发热体20的温度，使液态硅呈现单方向向下散热的热场分布方式，待下石墨发热体20温度调整到1000℃时，同时以2℃/mm的速度调整上石墨发热体25、侧石墨发热体9和下石墨发热体20，同时将下耐热纤维保温套12中的耐热纤维散热屏13以一定速度抽离下耐热纤维保温套12，由冷却气阀19吹入冷却气加速散热，抽离的大小可控，进而控制多晶硅的冷却速度，保证液态硅中保持恒定的向下单方向散热的方式，完成液态硅的定向凝固，直到上石墨发热体25、侧石墨发热体9和下石墨发热体20的温度降到600℃以下，关闭上石墨发热体25、侧石墨发热体9、下石墨发热体20，继续通入冷却气直到温度降到200℃以下，关闭冷却气阀19，关闭罗兹泵6、机械泵5，打开放气阀2。开启炉体，在左滑动拉杆22、右滑动拉杆16的带动下，石墨支撑台21随设备盖8向下运动，待完全脱离设备后，取出石英坩埚24，得到定向凝固后的多晶硅锭。铸锭由大柱状晶构成，经检测，中下部较纯净，上部杂质含量较多，定向行为明显。
Claims (1)
1.一种多晶硅定向凝固设备，其特征是，设备外壳(1)的内腔为真空室(4)，真空室(4)内由上耐热纤维保温套(3)、方形侧耐热纤维保温套(7)、下耐热纤维保温套(12)构成封闭的保温区间；在下耐热纤维保温套(12)中部开有一个锥形孔a，与拉杆(15)固定相连的耐热纤维散热屏(13)插入其中；
还具有三个被分别加热控温的石墨发热体，即上石墨发热体(25)、侧石墨发热体(9)和下石墨发热体(20)，它们位于保温区间内，上石墨发热体(25)通过上左支撑架(27)和上右支撑架(28)先安装在上耐热纤维保温套(3)的下侧位置，再一起固定在设备外壳(1)上；方形侧耐热纤维保温套(7)的内侧位置安装有侧石墨发热体(9)，侧石墨发热体(9)由左支撑架(26)和右支撑架(29)固定在设备外壳(1)上；下耐热纤维保温套(12)的内侧位置安装有下石墨发热体(20)，下石墨发热体(20)由下左支撑架(18)和下右支撑架(14)固定在设备外壳(1)上；
石墨支撑台(21)安装在下石墨发热体(20)上方，石墨支撑台(21)上放置石墨坩埚(23)；装多晶硅料(10)的石英坩埚(24)安装在石墨坩埚(23)中，石墨坩埚(23)上盖有石墨盖(11)；
多晶硅定向凝固设备有一个支撑台，它由框架形支架(17)和安装在框架形支架(17)上的左滑动拉杆(22)、右滑动拉杆(16)构成；设备外壳(1)固定在框架形支架(17)上，设备外壳(1)下部安装有设备盖(8)，设备盖(8)两端分别与左滑动拉杆(22)、右滑动拉杆(16)相连接；冷却气阀(19)安装在设备盖(8)的左侧；放气阀(2)安装在设备外壳(1)上部，机械泵(5)、罗兹泵(6)安装在设备外壳(1)的外侧面。
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