CN110257648A - 一种制备超高纯铟的装置及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备超高纯铟的装置及其制备方法，包括真空腔体，设于该真空腔体内的蒸馏系统及位于蒸馏系统右下方的垂直区熔系统；制备时先将金属铟原料置于石墨坩埚内，通过第一导杆下移冷凝板，进行真空蒸馏，随后待石墨坩埚内的金属铟熔体降温冷却后，上移冷凝板，旋转装置使坩埚倾转一定角度将金属铟熔体浇注于石英管内，通过三段独立式加热装置及冷却装置分别设置加热温度、冷却温度，并通过第二导杆带动石英管上下移动和自旋，进行垂直区熔，制得超高纯铟。本发明通过将真空蒸馏法与垂直区熔法有机结合，进而能够实现7N及7N以上的超高纯铟的高效稳定生产。

Description

一种制备超高纯铟的装置及其制备方法
技术领域
本发明属于纯铟的制备领域，尤其涉及一种制备超高纯铟的装置及其制备方法。
背景技术
金属铟具有独特而优良的物理和化学性能，广泛应用于能源、国防军事、航天航空、核工业和现代信息产业等高科技领域，在国民经济中的作用日趋重要。但是由于微量杂质的引入会严重影响材料本身性能，因此金属铟的纯度直接决定着后续合成出的材料性能。电子行业和半导体行业对铟纯度的要求必须达到6N以上。目前高纯铟的制备方法主要有电解法、真空蒸馏法、区域熔炼法、离子交换法及低卤化合物法等。其中离子交换法仅能提纯至5N，工艺复杂且效率低下；低卤化合物法工艺复杂、可控性差、成本高、产品质量难以稳定控制；电解法涉及电解液、阴极材料和电解槽的选择，工艺过程复杂且周期长达数天，制备过程中不确定工艺因素较多；真空蒸馏法提纯能力有限且成本较高，不能满足超高纯铟的工业化生产，目前通常与水平区熔法相结合。
目前超高纯金属的提纯工作受到越来越多的重视，相关科学研究和专利发明迅猛增长。例如申请号为CN201711305879.0，名称为“一种铟的提纯方法”发明公开了一种超高纯铟的制备装置及方法，阐述了以6N～7N高纯铟作为籽晶，采用悬浮区熔法得到纯度为6N的高纯铟，但其不能满足7N以上超高纯铟的生产，并且由于液态金属铟表面张力较小，所以每次产量很小，无法实现工业化生产。申请号为CN201711441250.9，名称为“一种高纯铟的提纯装置及方法”的发明公开了一种水平区域熔炼的方法，阐述了在石英管外侧沿水平方向依次排列若干电阻加热器，通过控制若干所述电阻加热器的温度实现多级加热，基于水平区熔法得到6N～7N的超高纯铟，但其水平区熔法制备出的产品，不同区域质量波动较大，单一水平区域法制备效率较低。
发明内容
发明目的：本发明的第一目的是提供一种制备超高纯铟的装置，该装置能够实现7N甚至7N以上超高纯铟的高效稳定生产；
本发明的第二目的是提供采用上述装置进行制备的方法。
技术方案：本发明制备超高纯铟的装置，包括真空腔体，设于该真空腔体内的蒸馏系统及位于蒸馏系统右下方的垂直区熔系统；
其中，所述蒸馏系统包括通过中频感应加热的石墨坩埚、位于该石墨坩埚上端的冷凝板，将石墨坩埚进行倾转浇注的旋转装置，所述冷凝板上连接设有上下移动的第一导杆，以实现冷凝板的上下移动；
所述垂直区熔系统包括石英管、套设于石英管外侧的三段独立式加热装置以及设于石英管下端的、可上下移动及转动的第二导杆，所述三段独立式加热装置的上端及下端分别设有冷凝装置。
进一步说，本发明第一导杆内部设有冷凝水进水管道和出水管道，冷凝板上设有冷凝水流通管道，所述流通管道的进水口和出水口分别与冷凝水进水管道和出水管道相连通。第一导杆上通过连接杆与丝杆相连接，并通过在丝杆上设置第二电机，实现第一导杆的上下移动。第二导杆的下端设有使其转动的第一电机，该第一电机通过连接杆与丝杆连接，并通过在丝杆上设置第二电机，实现第二导杆的上下移动。
再进一步说，本发明的装置还包括对冷凝装置进行操控的冷凝控制系统。旋转装置包括设于真空腔体上并与石墨坩埚相连接的转轴及对该转轴转动提供动力的驱动装置。
更进一步说，本发明的三段独立式加热装置与冷凝装置间设置陶瓷纤维隔热板进行隔热。石英管的上端开口处设有引流槽。
本发明采用上述装置制备超高纯铟的方法，包括如下步骤：
(1)将金属铟原料置于石墨坩埚内，通过第一导杆下移冷凝板，在真空度≤10Pa、500～1200℃条件下进行真空蒸馏；
(2)待石墨坩埚内的金属铟熔体降温冷却后，上移冷凝板，通过旋转装置使坩埚倾转一定角度将金属铟熔体浇注于石英管内，在真空度≤10-5Pa、氮气气氛下，通过三段式独立加热装置及冷凝装置分别设置加热温度180～1000℃、冷凝温度-120～95℃，并通过第二导杆设置上下移动速度1～1000μm/s，自旋速度1～15rpm，进行垂直区熔，制得超高纯铟。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为：通过将真空蒸馏法与垂直区熔法有机结合，且进一步将垂直区熔系统的加热装置分段设计，进而实现单独或联合加热，有效保证高纯铟垂直区熔反复提拉升降过程中熔体内部的温度场分布更加均匀稳定，更灵活地调控金属铟在垂直区熔过程中加热熔化区的高度，使得高纯铟提纯效率更高，实现7N及7N以上纯度的超高纯铟的高效稳定生产。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
如图1所示，本发明的装置，其为真空蒸馏和垂直区熔一体化装置，包括真空腔体1，设于该真空腔体1内的蒸馏系统及位于蒸馏系统右下方的垂直区熔系统。
其中，蒸馏系统包括通过中频感应加热的石墨坩埚2，中频感应电源17、位于石墨坩埚2上端的冷凝板3(优选可水冷铜冷凝板，薄壁圆环型)以及与石墨坩埚2相连、能够对其进行倾转浇注的旋转装置。冷凝板3的上端连接设有第一导杆4。第一导杆4内部设有冷凝水进水管道和出水管道，冷凝板3上设有冷凝水流通管道，相应地，流通管道的进水口和出水口分别与冷凝水进水管道和出水管道相连通，并通过外部设置的水源实现水冷作用。第一导杆4上通过连接杆10与丝杆11相连接，并通过在丝杆11上设置第二电机12，实现第一导杆4的上下移动，进而通过该第一导杆4进而实现冷凝板3的上下移动，第二电机12可为伺服电机，并可连接设置行星减速器23。旋转装置包括设于真空腔体1上并与石墨坩埚2相连接的转轴13及对该转轴13转动提供动力的驱动装置。该蒸馏系统包括对石墨坩埚内的温度进行检测和反馈的温度控制系统。
垂直区熔系统包括位于石墨坩埚2右下方的石英管5，设于石英管5进口处的引流槽16，通过该自热式引流槽16将石墨坩埚2中的金属铟熔体浇注于石英管5内，设于石英管5下端的第二导杆7，该第二导杆7的下端设有使其转动的第一电机9，该第一电机9通过连接杆10与丝杆11连接，并通过在丝杆11上设置第二电机12，实现第二导杆7的上下移动，第一电机9可为57步进电机，并可连接设置行星减速器23。石英管5的外侧套设有三段独立式加热装置6，且该三段独立式加热装置6的上下端均设有冷凝装置8及各自对应的冷凝控制系统14，实现单独控制，该冷凝装置8优选可为铜制冷阱，冷阱内可通循环冷却液，实现零下120～95℃的环境制冷。三段独立式加热装置6与冷却装置8间设置陶瓷纤维隔热板15进行隔热。三段独立式加热装置6，优选可为三段独立的钽丝加热装置和一个加热电源18，且其开启由单个独立的开关控制，可实现单独开启/关闭及预设温度设定，进而实现单独或联合加热，钽丝加热装置每部分为10mm的高度，且每个加热装置间距2mm左右，而对应的石英管长度为200～400mm，内径8～20mm。三段独立式加热装置之间拥有热电偶，对温度进行反馈和检测。
本发明的装置还包括用于真空系统的分子泵与机械泵串联的抽真空装置19、压力表20、气体阀门21等，其中，压力表20可以精确监控真空腔体1中的压力。保护气体输送系统包括氮气瓶22、输送管道、压力表20、气体阀门21。本发明真空腔体1壁与涉及的其它装置间的连接部分均用聚四氟乙烯进行密封。
本发明采用上述装置制备超高纯铟的方法包括如下步骤：
(1)将石英管5先用1％稀硝酸清洗，再用高纯去离子水反复冲洗，晾干后放入垂直区熔系统内第二导杆7上方并固定连接；随后将金属铟原料置于石墨坩埚2中，开启真空系统，将真空腔体抽真空至10Pa；
(2)将冷凝板3下移至石墨坩埚2上方10cm处，开启循环冷却水，开启中频感应电源17，设定真空蒸馏加热温度和真空蒸馏时间，依据各元素之间饱和蒸汽压的不同，控制加热温度和时间，将Tl、Pb、Cd、Zn等杂质元素依次除去；
(3)将石墨坩埚2中的金属铟熔体降温冷却至200℃左右，将冷凝板3向上移动，操作旋转装置，使石墨坩埚2以一定角度倾转，将金属铟熔体倒入引流槽16中，进而浇注于下方预置的石英管5内；
(4)再次打开真空系统抽真空至1×10-5Pa以下，并通入保护性氮气至0.03MPa；开启三段独立式加热装置6的加热电源18和冷凝控制系统14，设定三段独立式加热装置6的温度、第二导杆7的提拉速度和自旋速度，进而使得石英管5在冷凝装置8和三段独立式加热装置6之间以一定速度往复移动，进行不同道次垂直区熔，制得超高纯铟；其中，三段式独立加热装置6的加热温度为180～1000℃、冷凝装置8的冷凝温度-120～95℃，第二导杆7的上下移动速度为1～1000μm/s，自旋速度为1～15rpm；
(5)将制备的超高纯铟截取两端各10％，然后重熔、浇注、取样，采用辉光放电质谱仪进行杂质元素精确分析。
实施例1
(1)将石英管先用1％稀硝酸清洗，然后再用高纯去离子水反复冲洗，晾干后放入垂直区熔系统内第二导杆上方并固定连接；
(2)用电子天平准确称量250克4N精铟，装入中频感应加热的高纯石墨坩埚中，将冷凝板向下方移动至坩埚上方10cm处，开启分子泵，抽真空至真空度为5Pa；开启中频感应电源加热石墨坩埚，在温度达到900℃后保温2h，原料挥发率约15.5266％；
(3)待金属铟熔体冷却至200℃左右时，将冷凝板向上方移动，启动旋转装置，缓慢翻转坩埚，将坩埚中的铟熔体倒入自热式引流槽中，然后注入石英管中；启动真空系统，再次将真空腔体抽真空至1×10-5Pa，随后开启气体阀门，通入0.03MPa氮气；开启三段独立式加热装置、冷凝装置和第二导杆传动装置，三段独立的加热装置全部开启，温度为350℃，所有道次垂直区熔中，上下冷却装置的冷却温度均设定为25℃，第二导杆的提拉速度为60μm/s，旋转速度为10rpm，共计进行10次垂直区熔；
(4)截取样两端各10％，其余部分重熔、浇注、取样并进行杂质元素检测，杂质含量均符合6N高纯铟标准。
实施例2
(1)将石英管先用1％稀硝酸清洗，然后再用高纯去离子水反复冲洗，晾干后放入垂直区熔系统内第二导杆上方并固定连接；
(2)用电子天平准确称量250克4N精铟，装入中频感应加热的高纯石墨坩埚中，将冷凝板向下方移动至坩埚上方10cm处，开启分子泵抽真空至1×10-5Pa；开启中频感应电源加热石墨坩埚，在温度达到950℃后，保温2h，原料挥发率约17.7921％；
(3)待金属铟熔体冷却至200℃左右时，将冷凝板向上方移动，启动旋转装置，缓慢翻转坩埚，将坩埚中的铟熔体倒入自热式引流槽中，然后注入石英管中；启动真空系统，再次将真空腔体抽真空至1×10-5Pa，开启气体阀门，通入0.03MPa氮气；开启三段独立式加热装置、冷凝装置和第二导杆传动装置。三段独立的加热装置全部开启，温度为300℃；所有道次垂直区熔中，上下冷却装置的冷却温度均设定为-20℃，第二导杆的提拉速度为30μm/s，旋转速度为10rpm，共计进行16次垂直区熔；
(4)截取试样两端各10％，其余部分重熔、浇注、取样并进行杂质元素检测，杂质含量均符合7N超高纯铟标准。
实施例3
(1)将石英管先用1％稀硝酸清洗，然后再用高纯去离子水反复冲洗，晾干后放入垂直区熔系统内第二导杆上方并固定连接；
(2)用电子天平准确称量250克4N精铟，装入中频感应加热的高纯石墨坩埚中，将冷凝板向下方移动至坩埚上方10cm处，开启分子泵抽真空至5Pa；开启中频感应电源加热石墨坩埚，在温度达到550℃、600℃、750℃、950℃后，分别保温120min、60min、90min、60min，原料挥发率约18.5516％；
(3)待金属铟熔体冷却至200℃左右时，将冷凝板向上方移动，启动旋转装置，缓慢翻转坩埚，将坩埚中的铟熔体倒入自热式引流槽中，然后注入石英管中；启动真空系统，再次将真空腔体抽真空至1×10-5Pa，随后开启气体阀门，通入0.03MPa氮气；开启三段独立式加热装置、冷凝装置和第二导杆传动装置，在1-4次垂直区熔，三段独立的加热装置全部开启，加热温度设定为350℃，上下冷却装置的冷却温度均设定为0℃；在5-8次垂直区熔，最下端的两个加热装置开启，加热温度设定为325℃，上下冷却装置的冷却温度均设定为-20℃；在9-12次区域熔炼，仅最下端的加热装置开启，加热温度设定为275℃，上下冷却装置的温度均设定为-25℃，所有道次垂直区熔中，第二导杆的提拉速度为30μm/s，旋转速度为15rpm，共计进行12次区域熔炼；
(4)截取试样两端各10％，其余部分重熔、浇注、取样并进行杂质元素检测，杂质含量均符合7N超高纯铟标准。
实施例4
(1)将石英管先用1％稀硝酸清洗，然后再用高纯去离子水反复冲洗，晾干后放入垂直区熔系统内第二导杆上方并固定连接；
(2)用电子天平准确称量250克4N精铟，装入中频感应加热的高纯石墨坩埚中，将冷凝板向下方移动至坩埚上方10cm，开启分子泵，抽真空至1×10-5Pa；开启中频感应电源加热石墨坩埚，在温度达到550℃、600℃、750℃、950℃后，分别保温90min、60min、60min、60min，原料挥发率约17.5314％；
(3)待金属铟熔体冷却至200℃左右时，将冷凝板向上方移动，启动旋转装置，缓慢翻转坩埚，将坩埚中的铟熔体倒入自热式引流槽中，然后注入石英管中；启动真空系统，再次将装置内部腔体抽真空至1×10-5Pa，开启气体阀门，通入0.03MPa氮气；开启三段独立式加热装置、冷凝装置和第二导杆传动装置，在1-4次垂直区熔，三段独立的加热装置全部开启，加热温度设定为350℃，上下冷却装置的冷却温度均设定为-20℃；在5-10次垂直区熔，最下端的两个加热装置开启，加热温度设定为300℃，上下冷却装置的冷却温度均设定为-20℃；在11-16次区域熔炼，仅最下端的加热装置开启，加热温度设定为250℃，上下冷却装置的温度均设定为-40℃，所有道次垂直区熔中，第二导杆的提拉速度为20μm/s，旋转速度为15rpm，共计进行16次区域熔炼；
(4)截取试样两端各10％，其余部分重熔、浇注、取样并进行杂质元素检测，杂质含量均符合7N5超高纯铟标准。

Claims (9)

1.一种制备超高纯铟的装置，其特征在于：包括真空腔体(1)，设于该真空腔体(1)内的蒸馏系统及位于蒸馏系统右下方的垂直区熔系统；
其中，所述蒸馏系统包括通过中频感应加热的石墨坩埚(2)、位于该石墨坩埚(2)上端的冷凝板(3)，将石墨坩埚(2)进行倾转浇注的旋转装置，所述冷凝板(3)上端连接有上下移动的第一导杆(4)，以实现冷凝板(3)的上下移动；
所述垂直区熔系统包括石英管(5)、套设于石英管(5)外侧的三段独立式钽丝加热装置(6)以及设于石英管(5)下端的、可上下移动及转动的第二导杆(7)，所述三段独立式加热装置(6)的上端及下端分别设有冷凝装置(8)。
2.根据权利要求1所述制备超高纯铟的装置，其特征在于：所述第二导杆(7)的下端设有使其转动的第一电机(9)，该第一电机(9)通过连接杆(10)与丝杆(11)连接，并通过在丝杆(11)上设置第二电机(12)，实现第二导杆(7)的上下移动。
3.根据权利要求1所述制备超高纯铟的装置，其特征在于：所述旋转装置包括设于真空腔体(1)上并与石墨坩埚(2)相连接的转轴(13)及对该转轴(13)转动提供动力的驱动装置。
4.根据权利要求1所述制备超高纯铟的装置，其特征在于：所述第一导杆(4)内部设有冷凝水进水管道和出水管道，冷凝板上设有冷凝水流通管道，所述流通管道的进水口和出水口分别与冷凝水进水管道和出水管道相连通。
5.根据权利要求1所述制备超高纯铟的装置，其特征在于：所述第一导杆(4)上通过连接杆(10)与丝杆(11)相连接，并通过在丝杆(11)上设置电机(12)，实现第一导杆(4)的上下移动。
6.根据权利要求1所述制备超高纯铟的装置，其特征在于：该装置还包括对冷凝装置(8)进行操控的冷凝控制系统(14)。
7.根据权利要求1所述制备超高纯铟的装置，其特征在于：所述三段独立式加热装置(6)与冷凝装置(8)间设置陶瓷纤维隔热板(15)进行隔热。
8.根据权利要求1所述制备超高纯铟的装置，其特征在于：所述石英管的上端开口处设有引流槽(16)。
9.采用权利要求1所述的装置制备超高纯铟的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将金属铟原料置于石墨坩埚(2)内，通过第一导杆(4)下移冷凝板(3)，在真空度≤10Pa、500～1200℃条件下进行真空蒸馏；
(2)待石墨坩埚(2)内的金属铟熔体降温冷却后，上移冷凝板(3)，通过旋转装置使石墨坩埚倾转一定角度，将金属铟熔体浇注于石英管(5)内，在真空度≤10-5Pa、氮气气氛下，通过三段式独立加热装置(6)及冷凝装置(8)分别设置加热温度180～1000℃、冷凝温度-120～95℃，并通过第二导杆(7)设置上下移动速度1～1000μm/s，自旋速度1～15rpm，进行垂直区熔，制得超高纯铟。
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