CN107841636A - 一种高纯锡的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯锡的制备方法，属于冶金技术领域。其主要特征在于采用全物理法制备高纯锡。首先将粗锡在压力小于15Pa，在蒸馏温度为1300℃~1600℃条件下保温40~80min，得到真空锡；将得到的真空锡进行区域熔炼，保持熔炼区域由惰性气体保护，控制区熔速度0.4mm/min~0.8mm/mim，经过10~20次区域熔炼可得到5N以上高纯锡。本方法原料范围广（含锡二次资源、粗锡等），生产过程无污染、流程短、工艺简单，并且可以回收粗锡中其他金属。

Description

一种高纯锡的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯锡的制备方法，属于冶金技术领域。
背景技术
高纯锡作为一种新兴的功能材料，广泛应用于航空航天中合金制造、电子信息中半导体材料等方面，已成为支撑人类高科技发展的关键材料。目前制备高纯锡的方法主要有电解法、氯化法等。该方法对原料要求高，需经氧化、氯化、还原电解等众多繁琐的化学过程，过程中会产出大量的金属化合物、废水、废气，对生态环境影响大，资源浪费严重，劳动生产率低等问题。
专利CN102296189A公开了一种高纯锡的制备方法，即先制备四氯化锡，经分馏提纯后合成氢氧化锡，再经氢气还原得到高纯锡。所述方法流程长，且需经过氯化等化学过程，对生态环境影响较大，不满足绿色冶金的要求。
专利CN106312082A公开了一种高纯锡粉的制备方法，即采用≥99.99%的金属锡作为原料，经真空熔融、离心雾化，得到高纯锡粉。所述方法对原料要求苛刻，且仅是材料形貌变化，对高纯锡生产工艺无指导意义。
因此需要开发一种原料范围广（含锡二次资源、粗锡等），生产过程无污染、流程短、工艺简单的物理法制备高纯锡的方法。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种高纯锡的制备方法。本方法原料范围广（含锡二次资源、粗锡等），生产过程无污染、流程短、工艺简单，并且可以回收粗锡中其他金属。本发明通过以下技术方案实现。
一种高纯锡的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将粗锡在压力小于15Pa，在蒸馏温度为1300℃~1600℃条件下保温40~80min，得到真空锡；
步骤2、将步骤1得到的真空锡进行区域熔炼，保持熔炼区域由惰性气体保护，控制区熔速度0.4mm/min~0.8mm/mim，经过10~20次区域熔炼可得到5N以上高纯锡。
将高纯锡中杂质元素以物理的方法脱除，将杂质分为两类：第一类Ca、Mg、Zn、Sb、Bi、As、Pb等采用步骤1脱除；第二类Ag、Al、Cu、Fe、Ni、Au、Co、In等，采用步骤2脱除。
所述粗锡中含锡40wt%以上。
本发明的有益效果是：
（1）使用该方法制备高纯锡，原料范围广（含锡二次资源、粗锡等），可针对原料杂质种类与性质的不同，优化试验流程，且工艺流程短，操作简单；
（2）使用该方法制备高纯锡，在真空蒸馏工艺中在密闭环境进行，无污染，在区域熔炼过程中，有惰性气体保护，产品纯度高；
（3）使用该方法制备高纯锡，可同时回收粗锡中有价金属，使资源利用最大化。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该高纯锡的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将1.5kg粗锡（锡含量为56.764wt%的焊锡，组分表如表1所示）在压力为10Pa，在蒸馏温度为1300℃条件下保温80min，得到真空锡（真空锡的组分表如表2所示）；
步骤2、将步骤1得到的真空锡进行区域熔炼炉熔炼，在氩气气氛保护下，控制熔区温度350℃，控制区熔速度0.4mm/min，经过10次区域熔炼可得到5N以上高纯锡（Sn纯度为99.99963wt%，具体组分如表3所示）。
表1
元素 Al As Bi Ca Cu Fe Ni Pb
含量/% 0.115 0.21 0.53 0.0195 0.814 0.221 0.082 40.24
元素 Au Sb Ag Co Mg Zn In Sn
含量/% 0.0005 0.64 0.0925 0.0005 0.0005 0.0005 - 56.764
表2
元素 Al As Bi Ca Cu Fe Ni Pb
含量/PPM 2.7623 0.2568 0.0243 0.1342 180.643 120.423 90.5456 0.452
元素 Au Sb Ag Co Mg Zn In Sn
含量/PPM 3.2565 0.236 20.5668 2.6535 0.0659 0.1431 - 999577.84
表3
元素 Al As Bi Ca Cu Fe Ni Pb
含量/PPM 0.0647 0.0847 0.0381 0.4593 0.4667 0.4341 0.4719 0.4407
元素 Au Sb Ag Co Mg Zn In Sn
含量/PPM 0.0804 0.2266 0.4782 0.0932 0.0345 0.3233 - 999996.3
实施例2
该高纯锡的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将1.125kg粗锡（锡含量为97.4185wt%的粗锡，组分表如表4所示）在压力为10Pa，在蒸馏温度为1600℃条件下保温40min，得到0.875kg真空锡（真空锡的组分表如表5所示）；
步骤2、将步骤1得到的真空锡进行区域熔炼炉熔炼，在氩气气氛保护下，控制熔区温度380℃，控制区熔速度0.8mm/min，，经过20次区域熔炼可得到5N以上高纯锡（Sn纯度为99.999658wt%，具体组分如表6所示）。
表4
元素 Al As Bi Ca Cu Fe Ni Pb
含量/% 0.0015 0.01 0.13 0.0095 0.014 0.021 0.012 2.24
元素 Au Sb Ag Co Mg Zn In Sn
含量/% 0.0005 0.14 0.0025 0.0005 0.0005 0.0005 - 97.4185
表5
元素 Al As Bi Ca Cu Fe Ni Pb
含量/PPM 2.6838 0.3068 0.0309 0.175 114.2823 128.4323 101.1717 0.5311
元素 Au Sb Ag Co Mg Zn In Sn
含量/PPM 4.2315 0.2411 25.006 2.1155 0.0219 0.2131 - 999620.56
表6
元素 Al As Bi Ca Cu Fe Ni Pb
含量/PPM 0.0647 0.0147 0.0181 0.4793 0.4631 0.4387 0.3843 0.4237
元素 Au Sb Ag Co Mg Zn In Sn
含量/PPM 0.0804 0.2123 0.4231 0.0872 0.0000 0.3233 - 999996.58
实施例3
该高纯锡的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将2kg粗锡（锡含量为87.041wt%的粗锡，组分表如表7所示）在压力为10Pa，在蒸馏温度为1450℃条件下保温60min，得到真空锡（真空锡的组分表如表8所示）；
步骤2、将步骤1得到的真空锡进行区域熔炼炉熔炼，在氩气气氛保护下，控制熔区温度350℃，控制区熔速度0.6mm/min，经过15次区域熔炼可得到5N以上高纯锡（Sn纯度为99.99963wt%，具体组分如表9所示）。
表7
元素 Al As Bi Ca Cu Fe Ni Pb
含量/% 0.124 0.25 0.673 0.0005 0.684 0.311 0.062 10.23
元素 Au Sb Ag Co Mg Zn In Sn
含量/% 0.0005 0.58 0.0425 0.0005 0.0005 0.0005 - 87.041
表8
元素 Al As Bi Ca Cu Fe Ni Pb
含量/PPM 2.354 0.243 0.126 0.238 76.634 113.34 43.547 0.368
元素 Au Sb Ag Co Mg Zn In Sn
含量/PPM 2.348 0.165 16.243 2.245 0.023 0.347 - 999741.78
表9
元素 Al As Bi Ca Cu Fe Ni Pb
含量/PPM 0.1243 0.346 0.263 0.434 0.322 0.457 0.451 0.486
元素 Au Sb Ag Co Mg Zn In Sn
含量/PPM 0.094 0.257 0.4678 0.0934 0.0349 0.473 - 999995.7
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (2)

1.一种高纯锡的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤1、首先将粗锡在压力小于15Pa，在蒸馏温度为1300℃~1600℃条件下保温40~80min，得到真空锡；
步骤2、将步骤1得到的真空锡进行区域熔炼熔炼，保持熔炼区域由惰性气体保护，控制区熔速度0.4mm/min~0.8mm/mim，经过10~20次区域熔炼可得到5N以上高纯锡。
2.根据权利要求1所述的高纯锡的制备方法，其特征在于：所述粗锡中含锡40wt%以上。
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