CN104513904A - 超纯锑制备工艺 - Google Patents

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CN104513904A CN201510008512.7A CN201510008512A CN104513904A CN 104513904 A CN104513904 A CN 104513904A CN 201510008512 A CN201510008512 A CN 201510008512A CN 104513904 A CN104513904 A CN 104513904A
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李宗雨
段威
李听
段奇良
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Abstract

本发明公开了一种超纯锑制备工艺，步骤包括清洗、破碎、真空蒸馏、真空区域熔炼、出料，采用真空蒸馏提纯法和区域真空熔炼提纯法相结合的工艺；本发明在生产过程中不使用任何化学试剂， 对产品无污染，生产工艺高效、节能、环保生产高纯度锑，生产过程简单易操作，适用于大规模和产业化生产。

Description

超纯锑制备工艺
技术领域
本发明涉及超纯锑制备工艺，属于高纯金属生产领域。
背景技术
高纯锑主要作为半导体材料的掺杂元素使用，也可以作为高纯合金使用，还可以作为半导体制冷材料和温差发电材料使用，是半导体行业、科研、军工不可缺少的原材料。
目前国内6N 高纯锑大多采用由锑的化合物提纯来制备，工艺流程长，生产工艺复杂，产品回收率低，需要使用氯气或氢气等危险品，且会产生大量的盐酸和废液。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供超纯锑制备工艺。
本发明目的通过实施下述技术方案来实现：
超纯锑制备工艺，其特征在于，该工艺主要包括如下步骤：
1）清洗
将真空蒸馏设备首先用洗液浸泡，然后用离子交换水充分洗涤，清洗完成后将设备放入干燥箱干燥；
2）破碎
将原料破碎成小块，装入坩埚中，放入蒸馏管中；
3）真空蒸馏
对蒸馏管进行抽真空处理，整流管中气压下降至                                                 ～mmHg时，开始升温，温度升至上端为300-400℃，下层为650-750℃；
4）真空区域熔炼
经过真空蒸馏的锑破碎成小块，装入处理过的石英舟中，将石英舟置于石英管中，水平放置于区熔车上，进行抽真空、加热。
5）出料
真空区域熔炼完成后，首先切断加热器的电源，待冷却后，停止真空系统，然后出料。
作为优选，真空蒸馏步骤蒸馏两次，包括一次真空蒸馏、二次真空蒸馏，每次真空蒸馏重复上述真空蒸馏过程。
作为优选，真空区域熔炼步骤熔炼两次，包括一次区域熔炼、二次区域熔炼，每次真空区域熔炼重复上述真空区域熔炼过程。
作为优选，真空蒸馏步骤结束时，首先关掉电炉和扩散泵的电源，待真空泵继续抽30min后，将连接蒸馏器与机械泵连接活塞接通大气，最后停止机械泵。
作为优选，真空蒸馏设备包括蒸馏管、冷凝器、料斗。
作为优选，原料为0#工业锑。
作为优选，一次区域熔炼产品纯度为99.999%。
作为优选，二次区域熔炼产品纯度为99.9999%。
作为优选，出料步骤结束后，将产品用滤纸包好，放入真空干燥器中保存，然后进行采样分析，产品合格后进行包装。
作为优选，一次真空蒸馏和二次真空蒸馏中产生的一次残渣、一次挥发物、二次残渣、二次挥发物分别进行回收，残料直接可回收，降低了生产工艺的单位生产能耗
本发明的有益效果为：
（1）纯度高；采用真空蒸馏提纯法和区域熔炼提纯法，都是在全密闭环境下生产，避免了周围环境和产品的接触，从而保证了高纯锑的纯度，降低了产品中氧、氮等杂质元素的含量；
（2）产品合格率高；产品的合格率达90%以上；
（3）节能环保；残料可直接回收单位能耗为其他生产工艺的1/3～1/4；
（4）适用于生产高纯锑大规模、工业化生产。
附图说明
    图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
该制备工艺包括如下步骤：
1）清洗
将真空蒸馏设备，包括蒸馏管、冷凝器、料斗，首先用洗液浸泡，然后用离子交换水充分洗涤，清洗完成后将设备放入干燥箱干燥；
2）破碎
将0#工业锑破碎成小块，装入坩埚中，放入蒸馏管中；
3）真空蒸馏
对蒸馏管进行抽真空处理，整流管中气压下降至 ～mmHg时，开始升温，温度升至上端为300-400℃，下层为650-750℃；真空蒸馏两次，分别为一次真空蒸馏、二次真空蒸馏，每次真空蒸馏重复上述真空蒸馏过程；真空蒸馏步骤结束时，首先关掉电炉和扩散泵的电源，待真空泵继续抽30min后，将连接蒸馏器与机械泵连接活塞接通大气，最后停止机械泵；
4）真空区域熔炼
经过真空蒸馏的锑破碎成小块，装入处理过的石英舟中，将石英舟置于石英管中，水平放置于区熔车上，进行抽真空、加热；空区域熔炼步骤熔炼两次，分别为一次区域熔炼、二次区域熔炼，每次真空区域熔炼重复上述真空区域熔炼过程;
5）出料
真空区域熔炼完成后，首先切断加热器的电源，待冷却后，停止真空系统，然后出料；
6）真空封装
将产品用滤纸包好，放在真空干燥器中保存；
7）采样分析
将产品取样分析，分析检测合格后，将合格产品进行封装。
产品检测结果符合以下标准。
上述实施方式旨在举例说明本发明可为本领域专业技术人员实现或使用，对上述实施方式进行修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，故本发明包括但不限于上述实施方式，任何符合本权利要求书或说明书描述，符合与本文所公开的原理和新颖性、创造性特点的方法、工艺、产品，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.超纯锑制备工艺，其特征在于，该工艺主要包括如下步骤：
1）清洗
将真空蒸馏设备首先用洗液浸泡，然后用离子交换水充分洗涤，清洗完成后将设备放入干燥箱干燥；
2）破碎
将原料破碎成小块，装入坩埚中，放入蒸馏管中；
3）真空蒸馏
对蒸馏管进行抽真空处理，整流管中气压下降至                                                 ～mmHg时，开始升温，温度升至上端为300-400℃，下层为650-750℃；
4）真空区域熔炼
经过真空蒸馏的锑破碎成小块，装入处理过的石英舟中，将石英舟置于石英管中，水平放置于区熔车上，进行抽真空、加热；
5）出料
真空区域熔炼完成后，首先切断加热器的电源，待冷却后，停止真空系统，然后出料。
2.根据权利要求1所述的超纯锑制备工艺，其特征在于所述真空蒸馏步骤蒸馏两次，包括一次真空蒸馏、二次真空蒸馏，每次真空蒸馏重复上述真空蒸馏过程。
3.根据权利要求1所述的超纯锑制备工艺，其特征在于所述真空区域熔炼步骤熔炼两次，包括一次区域熔炼、二次区域熔炼，每次真空区域熔炼重复上述真空区域熔炼过程。
4.根据权利要求1所述的超纯锑制备工艺，其特征在于所述真空蒸馏步骤结束时，首先关掉电炉和扩散泵的电源，待真空泵继续抽30min后，将连接蒸馏器与机械泵连接活塞接通大气，最后停止机械泵。
5.根据权利要求1所述的超纯锑制备工艺，其特征在于所述真空蒸馏设备包括蒸馏管、冷凝器、料斗。
6.根据权利要求1所述的超纯锑制备工艺，其特征在于所述原料为0#工业锑。
7.根据权利要求3所述的超纯锑制备工艺，其特征在于所述一次区域熔炼产品纯度为99.999%。
8.根据权利要求3所述的超纯锑制备工艺，其特征在于所述二次区域熔炼产品纯度为99.9999%。
9.根据权利要求1所述的超纯锑制备工艺，其特征在于所述出料步骤结束后，将产品放入真空干燥器中保存。
10.根据权利要求3所述的超纯锑制备工艺，其特征在于所述一次真空蒸馏和二次真空蒸馏中产生的一次残渣、一次挥发物、二次残渣、二次挥发物分别进行回收。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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