CN110357115A - 一种用晶体硅金刚线切割废料制备纳米二氧化硅的方法 - Google Patents

一种用晶体硅金刚线切割废料制备纳米二氧化硅的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110357115A
CN110357115A CN201910738673.XA CN201910738673A CN110357115A CN 110357115 A CN110357115 A CN 110357115A CN 201910738673 A CN201910738673 A CN 201910738673A CN 110357115 A CN110357115 A CN 110357115A
Authority
CN
China
Prior art keywords
waste material
cutting waste
nano silica
crystalline silicon
diamond wire
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910738673.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN110357115B (zh
Inventor
邢鹏飞
孙钰杰
李大纲
都兴红
庄艳歆
冯忠宝
闫姝
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Northeastern University China
Original Assignee
Northeastern University China
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Northeastern University China filed Critical Northeastern University China
Priority to CN201910738673.XA priority Critical patent/CN110357115B/zh
Publication of CN110357115A publication Critical patent/CN110357115A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110357115B publication Critical patent/CN110357115B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/181—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

一种用晶体硅金刚线切割废料制备纳米二氧化硅的方法，按以下步骤进行：(1)将晶体硅金刚线切割废料酸洗制成除杂切割废料；(2)将除杂切割废料与硅微粉混合均匀，制成混合原料；(3)将混合原料在1500～3000℃冶炼，烟气经除尘装置收集粉尘后，粉尘空冷获得纳米二氧化硅。本发明的方法可以低成本生产高质量的纳米二氧化硅；可有效利用废弃的切割废料。

Description

一种用晶体硅金刚线切割废料制备纳米二氧化硅的方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种用晶体硅金刚线切割废料制备纳米二氧化硅的方法。
背景技术
随着光伏行业的发展，在解决能源和环境问题的同时，也产生了新的问题；太阳能电池中将光能转变为电能的关键元件是晶体硅片，在晶体硅片的生产过程中需要将晶体硅锭或者硅棒切割，目前应用较广泛的切割方式为为金刚线切割和砂浆切割；而金刚线切割因具有效率更高、产品精度高等优势，正逐渐取代砂浆切割；但是在晶体硅金刚线切割的实际生产中有将近50％的原料会变为切割废料，既是一种资源的浪费也会造成环境污染。
纳米二氧化硅为无定形白色粉末，无毒、无味、无污染，具有许多优良性质：亲水性、补强性、消光性、增稠性、防黏结性、较高的比表面积和孔容；因此广泛应用于橡胶、涂料、医药、油墨等领域，使用改性后的纳米二氧化硅还可以制备吸附材料。
目前纳米二氧化硅的制备方法主要有四种：化学沉淀法、气相法、溶胶-凝胶法、微乳液法。其中化学沉淀法所制得的纳米二氧化硅存在产品粒径大或者分布范围宽的问题，气相法制备纳米二氧化硅存在原料价格昂贵、生产流程长、设备要求高、能耗大的问题，溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅存在原料价格昂贵、制备时间长的问题，微乳液法制备纳米二氧化硅成本高且产品中有机物难以去除，易对环境造成污染。
如何利用晶体硅金刚线切割废料的资源，同时解决制备纳米二氧化硅中存在的问题，是目前需要解决的问题。
发明内容
针对目前纳米二氧化硅制备方法存在的问题，以及晶体硅金刚线切割废料得不到有效利用的问题，本发明提供一种用晶体硅金刚线切割废料制备纳米二氧化硅的方法。
本发明的方法按以下步骤进行：
1、将晶体硅金刚线切割废料酸洗去除杂质，经水洗和烘干后制成除杂切割废料；
2、将除杂切割废料与硅微粉混合均匀，制成混合原料；
3、将混合原料在1500～3000℃冶炼，混合原料中的Si与硅微粉反应生成气态的SiO，然后在空气中被氧化生成纳米级的SiO2进入烟气中；烟气经除尘装置收集粉尘后，将粉尘空冷至常温，获得纳米二氧化硅。
上述的晶体硅金刚线切割废料的成分按质量百分比含Si≥97％。
上述的酸洗是将晶体硅金刚线切割废料置于氢氟酸溶液、硫酸溶液或盐酸中，在20～80℃条件下浸泡1～5h；所述的氢氟酸溶液、硫酸溶液或盐酸的质量浓度5～35％。
上述的步骤2中，混合原料中硅微粉与除杂切割废料的质量比为1～6。
上述的步骤3中，当冶炼反应不再产生气态的SiO时，冶炼完成。
上述的步骤3中，冶炼采用电阻炉、感应炉、电弧炉、等离子炉或电子束炉。
上述的步骤3中，除尘装置为袋式除尘器、电除尘器或颗粒层除尘器。
上述的纳米二氧化硅的纯度≥99％。
上述的纳米二氧化硅的粒径1～100nm。
本发明的方法与现有的技术相比，优点包括：
1、使用晶体硅金刚线切割废料气相法制备纳米二氧化硅，与现有气相法制备纳米二氧化硅相比，原料价格低廉，产品质量相同，可以低成本生产高质量的纳米二氧化硅；
2、以晶体硅金刚线切割废料为原料制备纳米二氧化硅，可有效利用废弃的切割废料。
附图说明
图1是本发明的用晶体硅金刚线切割废料制备纳米二氧化硅的方法流程示意图。
具体实施方式
本发明实施例中采用的硅微粉为市购产品。
本发明实施例中硅的回收率95％以上。
本发明实施例中烘干温度60～140℃，时间4～12h。
本发明实施例中水洗至洗液为中性。
本发明实施例中采用的氢氟酸溶液、硫酸溶液和盐酸为市购产品或由市购产品配制。
本发明实施例中除尘装置为袋式除尘器、电除尘器或颗粒层除尘器。
实施例1
晶体硅金刚线切割废料的成分按质量百分比含Si≥97％；
流程如图1所示；
将晶体硅金刚线切割废料置于氢氟酸溶液中，在20℃条件下浸泡5h去除杂质，再经水洗和烘干后制成除杂切割废料；所述的氢氟酸溶液的质量浓度35％；
将除杂切割废料与硅微粉混合均匀，制成混合原料；混合原料中硅微粉与除杂切割废料的质量比为1；
将混合原料在1500℃冶炼，冶炼采用电阻炉；冶炼过程中，混合原料中的Si与硅微粉反应生成气态的SiO，然后在空气中被氧化生成纳米级的SiO2进入烟气中；烟气经除尘装置收集粉尘后，将粉尘空冷至常温，获得纳米二氧化硅；当冶炼反应不再产生气态的SiO时，冶炼完成；
获得的纳米二氧化硅的纯度≥99％，粒径1～100nm。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
(1)将晶体硅金刚线切割废料置于硫酸溶液中，在80℃条件下浸泡1h；硫酸溶液的质量浓度5％；
(2)混合原料中硅微粉与除杂切割废料的质量比为2.5；
(3)混合原料在1900℃冶炼，采用感应炉。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
(1)将晶体硅金刚线切割废料置于盐酸中，在30℃条件下浸泡4h；盐酸的质量浓度15％；
(2)混合原料中硅微粉与除杂切割废料的质量比为3；
(3)混合原料在2300℃冶炼，采用电弧炉。
实施例4
方法同实施例1，不同点在于：
(1)将晶体硅金刚线切割废料置于盐酸中，在40℃条件下浸泡3h；盐酸的质量浓度25％；
(2)混合原料中硅微粉与除杂切割废料的质量比为6；
(3)混合原料在3000℃冶炼，采用等离子炉。

Claims (8)

1.一种用晶体硅金刚线切割废料制备纳米二氧化硅的方法，其特征在于按以下步骤进行：
(1)将晶体硅金刚线切割废料酸洗去除杂质，经水洗和烘干后制成除杂切割废料；
(2)将除杂切割废料与硅微粉混合均匀，制成混合原料；
(3)将混合原料在1500～3000℃冶炼，混合原料中的Si与硅微粉反应生成气态的SiO，然后在空气中被氧化生成纳米级的SiO2进入烟气中；烟气经除尘装置收集粉尘后，将粉尘空冷至常温，获得纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种用晶体硅金刚线切割废料制备纳米二氧化硅的方法，其特征在于所述的晶体硅金刚线切割废料的成分按质量百分比含Si≥97％。
3.根据权利要求1所述的一种用晶体硅金刚线切割废料制备纳米二氧化硅的方法，其特征在于所述的酸洗是将晶体硅金刚线切割废料置于氢氟酸溶液、硫酸溶液或盐酸中，在20～80℃条件下浸泡1～5h；所述的氢氟酸溶液、硫酸溶液或盐酸的质量浓度5～35％。
4.根据权利要求1所述的一种用晶体硅金刚线切割废料制备纳米二氧化硅的方法，其特征在于步骤(2)中，混合原料中硅微粉与除杂切割废料的质量比为1～6。
5.根据权利要求1所述的一种用晶体硅金刚线切割废料制备纳米二氧化硅的方法，其特征在于步骤(3)中，当冶炼反应不再产生气态的SiO时，冶炼完成。
6.根据权利要求1所述的一种用晶体硅金刚线切割废料制备纳米二氧化硅的方法，其特征在于步骤(3)中，除尘装置为袋式除尘器、电除尘器或颗粒层除尘器。
7.根据权利要求1所述的一种用晶体硅金刚线切割废料制备纳米二氧化硅的方法，其特征在于所述的纳米二氧化硅的纯度≥99％。
8.根据权利要求1所述的一种用晶体硅金刚线切割废料制备纳米二氧化硅的方法，其特征在于所述的纳米二氧化硅的粒径1～100nm。
CN201910738673.XA 2019-08-12 2019-08-12 一种用晶体硅金刚线切割废料制备纳米二氧化硅的方法 Active CN110357115B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910738673.XA CN110357115B (zh) 2019-08-12 2019-08-12 一种用晶体硅金刚线切割废料制备纳米二氧化硅的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910738673.XA CN110357115B (zh) 2019-08-12 2019-08-12 一种用晶体硅金刚线切割废料制备纳米二氧化硅的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110357115A true CN110357115A (zh) 2019-10-22
CN110357115B CN110357115B (zh) 2022-12-27

Family

ID=68224367

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910738673.XA Active CN110357115B (zh) 2019-08-12 2019-08-12 一种用晶体硅金刚线切割废料制备纳米二氧化硅的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110357115B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113816385A (zh) * 2021-09-27 2021-12-21 兰州大学 一种基于硅棒线切割废料制备硅氧化物的方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1127499A (zh) * 1993-07-27 1996-07-24 埃以凯姆公司 生产白色微硅石的方法
CN1712352A (zh) * 2004-06-25 2005-12-28 中国科学院过程工程研究所 一种纳米高纯二氧化硅的制备方法
CN102976343A (zh) * 2012-12-31 2013-03-20 宁夏胜蓝化工环保科技有限公司 低比表面纳米二氧化硅的制备方法
CN103086378A (zh) * 2013-01-28 2013-05-08 东北大学 一种用晶体硅切割废料电热冶金制备太阳能多晶硅的方法
US20130319391A1 (en) * 2011-02-09 2013-12-05 Semlux Newco Recovery of silicon value from kerf silicon waste
CN103922344A (zh) * 2014-04-23 2014-07-16 哈尔滨工业大学 回收制备太阳能级硅材料的方法
CN106744985A (zh) * 2016-12-30 2017-05-31 天津惠利科技股份有限公司 一氧化硅纳米材料及其制备方法
CN108821292A (zh) * 2017-05-05 2018-11-16 储晞 一种生产氧化亚硅的方法及装置

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1127499A (zh) * 1993-07-27 1996-07-24 埃以凯姆公司 生产白色微硅石的方法
CN1712352A (zh) * 2004-06-25 2005-12-28 中国科学院过程工程研究所 一种纳米高纯二氧化硅的制备方法
US20130319391A1 (en) * 2011-02-09 2013-12-05 Semlux Newco Recovery of silicon value from kerf silicon waste
CN102976343A (zh) * 2012-12-31 2013-03-20 宁夏胜蓝化工环保科技有限公司 低比表面纳米二氧化硅的制备方法
CN103086378A (zh) * 2013-01-28 2013-05-08 东北大学 一种用晶体硅切割废料电热冶金制备太阳能多晶硅的方法
CN103922344A (zh) * 2014-04-23 2014-07-16 哈尔滨工业大学 回收制备太阳能级硅材料的方法
CN106744985A (zh) * 2016-12-30 2017-05-31 天津惠利科技股份有限公司 一氧化硅纳米材料及其制备方法
CN108821292A (zh) * 2017-05-05 2018-11-16 储晞 一种生产氧化亚硅的方法及装置

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
侯思懿等: "硅片切割废砂浆中去除硅和二氧化硅工艺的研究", 《人工晶体学报》 *
钟根香等: "硅微粉氧化性质研究", 《电子元件与材料》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113816385A (zh) * 2021-09-27 2021-12-21 兰州大学 一种基于硅棒线切割废料制备硅氧化物的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110357115B (zh) 2022-12-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101481111B (zh) 一种利用高温气-固反应制备高纯度硅的方法
CN101259963B (zh) 以高纯石英砂为原料生产太阳能级多晶硅的方法
CN108147406A (zh) 一种提纯人造石墨的方法
CN109081352B (zh) 一种超纯石英砂及其提纯工艺
CN104988658B (zh) 一种SiC纳米纤维非织造材料的制备方法
CN105036096B (zh) 一种利用反应气体涡旋制备高纯度氮化硼纳米管的方法
CN108557770A (zh) 一种制备纳米金属氧化物粉体的方法
CN107986795A (zh) 一种高纯氮氧化硅的制备方法
CN103708472B (zh) 利用锆英砂制备SiO2粉末的方法
CN102701221A (zh) 一种煤矸石制备纳米白炭黑的方法
CN110028057A (zh) 一种具有稳定分散性的石墨烯浆料及其制备方法
CN110282634B (zh) 一种用晶体硅金刚线切割废料制备微米级二氧化硅的方法
CN105152552A (zh) 一种提高e玻璃纤维过滤材料耐高温性能的方法
CN110357115A (zh) 一种用晶体硅金刚线切割废料制备纳米二氧化硅的方法
CN109264680A (zh) 基于醇铝水解法制备高纯超细氮化铝粉末的方法
CN105776878A (zh) 一种连续玄武岩纤维的制备方法
CN109638253A (zh) 一种多孔碳/二氧化锡复合锂离子电池负极材料的制备方法
CN101177268A (zh) 一种低温制备立方碳化硅纳米线的方法
CN108502886A (zh) 一种纳米片状碳化硅的制备方法
CN202968150U (zh) 一种制备超细三氧化钼的设备组合
CN105967167A (zh) 一种制备一维碳纳米材料的方法
CN1239758C (zh) 大量制备β－SiC纳米晶须的方法
CN109231216A (zh) 工业硅炉外提纯精炼工艺
CN109574024A (zh) 利用天然一维纳米黏土矿物制备二氧化硅纳米材料的方法
CN101723370A (zh) 一种没有四氯化硅排放的多晶硅生产法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant