CN108557770A - 一种制备纳米金属氧化物粉体的方法 - Google Patents

一种制备纳米金属氧化物粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备纳米金属氧化物粉体的方法，以氮气或惰性气体作为保护气和载气，将高温熔化的高纯金属液雾化后，经电弧加热后快速气化，形成高度分散的等离子体金属雾化气流，然后将该气流通入到含有高纯空气的低温反应器中与氧气发生氧化反应。由于在进入反应器后整个气流的温度急剧下降使氧化反应迅速停止，阻止了生成的固相氧化物的结晶、长大，从而形成了粒度范围窄的纳米颗粒。纳米颗粒经过重力沉降收集后，经过特定温度的热处理，可以得到纯度大于99.9％的纳米氧化物粉末。本发明方法不仅可以制备单一的金属氧化物，还可以用于掺杂氧化物的制备。此外本发明方法设备与工艺简单、成本低、零污染，完全可应用于工业化大批量生产。

Description

一种制备纳米金属氧化物粉体的方法
技术领域
本发明涉及化学技术领域，具体涉及一种绿色高效制备纳米金属氧化物粉体的方法。
背景技术
纳米金属氧化物粉体具有其独特的性能，是新材料发展的一个重要方向。根据其种类和特性的不同，主要应用于高性能陶瓷、医药、光电子材料、敏感材料、高效催化剂等方面，特别是近年来特种陶瓷及光电产业的发展，为纳米金属氧化物粉体开拓了更广阔的应用领域。
传统的纳米金属氧化物粉体制备主要有固相法、液相法、气相法等。
固相法设备和工艺简单,反应条件容易控制，产率高、成本低、污染少，但产品粒度分布不均，易团聚。目前常用的机械法是通过高能研磨的方法实现纳米化，它是制备微米粉体的主要工业生产方法，但通过该方法是粉体纳米化，能耗巨大，且制备的粉体性能不佳，因此只在一些特殊领域应用。
液相法因其相关的工业过程控制与设备的放大技术较为成熟，具有更强的技术竞争优势，该法比较容易控制成核，从而容易控制颗粒的化学组成、形状及大小，可实现复杂组分纳米材料的调控和制备。但该法极易引入杂质(如一些阴离子等)，造成粉体的纯度不够。同时生产过程中往往需要大量的酸、碱参于反应，产生大量的废水，对环境影响较大。
气相法是近些年逐渐发展完善的一种制备纳米粉体的技术，其特点是粉体纯度高、颗粒尺寸小、团聚少、组分易控、缺少液体，需要较特殊的设备和严格的反应条件，同时对原料要求苛刻，因而给实际应用带来一定的难度。
因此需要开发一种绿色高效制备纳米金属氧化物粉体的方法，既能简化设备与工艺，还能实现高品质纳米金属氧化物的高效连续生产，此外要充分考虑到绿色环保，对环境无害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种设备与工艺简单、成本低、品质高、绿色环保、易于实现工业化生产纳米金属氧化物粉末材料的制备方法。
本发明的制备纳米金属氧化物粉体的方法，包括以下步骤：
(1)将高纯金属在保护气下高温熔化，后经高压喷嘴喷出形成雾化金属液；
(2)将前述的雾化金属液在电弧的作用下快速气化，形成高度分散的等离子体金属雾化气流，
(3)将等离子体金属雾化气流通入到含有高纯空气的低温反应器中与空气中的氧气发生氧化反应，生成纳米金属氧化物细微颗粒，
(4)将所述的细微颗粒经过重力沉降收集后，经过一定温度下的氧化气氛的热处理，得到纯度大于99.9％的纳米氧化物粉末。
本发明优选的技术方案，所述高纯金属为一种或多种高纯金属。可以根据实际生产需要，选取单质金属或制备掺杂金属氧化物的多种高纯金属。
本发明优选的技术方案，高纯金属纯度均大于99.99％以避免杂质的引入，获得的粉末纯度大于99.9％，
本发明优选的技术方案中，所述保护气选自氮气、氩气或其混合。
本发明优选的技术方案中，所述电弧采用直流电弧20～250V或交流电弧50～380V。
本发明优选的技术方案中，所述高纯空气是空气在室温条件下对空气进行净化处理去除空气中的固态杂质。
本发明优选的技术方案中，所述高纯空气的低温反应器中的温度通过控制高纯空气的通入速度来实现，同时可以调整高纯空气的通入速率来控制金属氧化物的氧化和生长速度，从而实现对粉末粒径的控制。高纯空气的通入速率控制在2000～8000m3/h，反应器的温度控制在室温至150℃之间。
本发明优选的技术方案中，步骤(3)中，高纯空气的通入低温反应器的速率为1000m3/h～8000m3/h,优选为1500m3/h～4000m3/h。
本发明优选的技术方案中，步骤(4)中，所述一定温度的范围为300℃～1200℃，优选为350℃～850℃。
步骤(3)中，由于在进入反应器后整个气流的温度急剧下降使氧化反应迅速停止，阻止了生成的固相氧化物的结晶、长大，从而形成了粒度范围窄的纳米颗粒。
本发明优选的技术方案，纳米金属氧化物粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)金属的液化和雾化：将高纯金属在保护气的保护下高温熔化，后经高压喷嘴喷出形成雾化金属液；
(2)将前述的雾化金属液在电弧的作用下快速气化，形成高度分散的等离子体金属雾化气流，然后将该气流通入到含有高纯空气的低温反应器中与氧气发生氧化反应。由于在进入反应器后整个气流的温度急剧下降使氧化反应迅速停止，阻止了生成的固相氧化物的结晶、长大，从而形成了粒度范围窄的纳米颗粒。细微颗粒经过重力沉降收集后，经过特定温度的热处理，可以得到纯度大于99.9％的纳米氧化物粉末。
本发明的方法采用的金属液雾化加等离子电弧气化的方法充分融合了气相法和液相法的优点，不仅可以高效地制备出粒径分布窄、重复性良好的纳米氧化物粉末，氧化物粉末的粒径分布范围为20nm～90nm，BET测试其比表面积为10～60m2/g；而且有利于自动连续化生产，是实现纳米氧化物产业化的有效方法。本发明的方法不仅可以制备单一的金属氧化物，还可以用于掺杂氧化物的制备。本发明中引入电弧处理后，有效利用了电弧加热的效率，增加气化比例，降低能耗，提高一次氧化的转化率。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
介绍和概述
本发明通过举例而非给出限制的方式来进行说明。应注意的是，在本公开文件中所述的“一”或“一种”实施方式未必是指同一种具体实施方式，而是指至少有一种。
下文将描述本发明的各个方面。然而，对于本领域中的技术人员显而易见的是，可根据本发明的仅一些或所有方面来实施本发明。为说明起见，本文给出具体的编号、材料和配置，以使人们能够透彻地理解本发明。然而，对于本领域中的技术人员将显而易见的是，本发明无需具体的细节即可实施。在其他例子中，为不使本发明费解而省略或简化了众所周知的特征。
实例1、纳米氧化镓的制备
将一定质量的金属镓置于石磨坩埚中，加热至100℃，使金属完全熔化后。液态金属在高压氩气(2MPa)和直流电弧(80V)的作用下，形成高度分散的等离子体金属雾化气流，射入到含有高纯空气的反应器中，高纯空气的通入速率为2000m3/h，经分级收粉系统后，获得超细未完全氧化的复合粉末。初始粉末经850℃氧化气氛的热处理3h后得到纳米氧化镓粉末。分析测试表明氧化镓粉末的粒度分布粒度分布为20nm～40nm，BET测试其比表面积为30～50m2/g。
实例2、纳米氧化铋的制备
将一定质量的金属铋置于石磨坩埚中，加热至300℃，使金属完全熔化后。液态金属在高压氮气(5MPa)和直流电弧(200V)的作用下，形成高度分散的等离子体金属雾化气流，射入到含有高纯空气的反应器中，高纯空气的通入速率为3500m3/h，经分级收粉系统后，获得超细未完全氧化的复合粉末。初始粉末经350℃氧化气氛的热处理3h后得到纳米氧化铋粉末。分析测试表明氧化铋粉末的粒度分布粒度分布为35nm～80nm，BET测试其比表面积为15～40m2/g。
实例3、纳米氧化锌的制备
将一定质量的金属锌置于石磨坩埚中，加热至450℃，使金属完全熔化后。液态金属在高压氮气(9MPa)和交流电弧(80V)的作用下，形成高度分散的等离子体金属雾化气流，射入到含有高纯空气的反应器中，高纯空气的通入速率为4000m3/h，经分级收粉系统后，获得超细未完全氧化的复合粉末。初始粉末经300℃氧化气氛的热处理3h后得到纳米氧化锌粉末。分析测试表明氧化锌粉末的粒度分布粒度分布为20nm～50nm，BET测试其比表面积为25～50m2/g。
实例4、纳米氧化铝的制备
将一定质量的金属铝置于石磨坩埚中，加热至700℃，使金属完全熔化后。液态金属在高压氩气(6MPa)和直流电弧(150V)的作用下，形成高度分散的等离子体金属雾化气流，射入到含有高纯空气的反应器中，高纯空气的通入速率为6000m3/h，经分级收粉系统后，获得超细未完全氧化的复合粉末。初始粉末经850℃氧化气氛的热处理3h后得到纳米氧化铝粉末。分析测试表明氧化铝粉末的粒度分布粒度分布为30nm～70nm，BET测试其比表面积为20～50m2/g。
实例5、纳米氧化锡的制备
将一定质量的金属锡置于石磨坩埚中，加热至250℃，使金属完全熔化后。液态金属在高压氩气气(4.5MPa)和交流电弧(220V)的作用下，形成高度分散的等离子体金属雾化气流，射入到含有高纯空气的反应器中，高纯空气的通入速率为3000m3/h，经分级收粉系统后，获得超细未完全氧化的复合粉末。初始粉末经800℃氧化气氛的热处理3h后得到纳米氧化锡粉末。分析测试表明氧化锡粉末的粒度分布粒度分布为20nm～50nm，BET测试其比表面积为30～60m2/g。
实例6、In掺杂SnO2纳米粉末的制备
按照氧化物SnO2:In2O3＝95％:5％的质量比例，分别称取对应质量的金属Sn和In置于石墨坩埚中，加热至300℃，待金属完全熔化后，恒温搅拌制得分布均匀的液态合金。液态合金在高压氩气(1.5MPa)和交流电弧(100V)的作用下，形成高度分散的等离子体金属雾化气流，射入到含有高纯空气的反应器中，高纯空气的通入速率为4000m3/h，经分级收粉系统后，获得超细未完全氧化的复合粉末。初始粉末经850℃氧化气氛的热处理3h后得到In掺杂SnO2纳米粉末。分析测试表明In掺杂SnO2粉末的粒度分布粒度分布为20nm～80nm，BET测试其比表面积为20～45m2/g。
实例7、Sn掺杂In2O3纳米粉末的制备
按照氧化物In2O3:SnO2＝90％:10％的质量比例，分别称取对应质量的金属In和Sn置于石墨坩埚中，加热至300℃，待金属完全熔化后，恒温搅拌制得分布均匀的液态合金。液态合金在高压氩气(1.5MPa)和直流电弧(250V)的作用下，形成高度分散的等离子体金属雾化气流，射入到含有高纯空气的反应器中，高纯空气的通入速率为2000～8000m3/h，经分级收粉系统后，获得超细未完全氧化的复合粉末。初始粉末经850℃氧化气氛的热处理3h后得到Sn掺杂In2O3纳米粉末。分析测试表明Sn掺杂In2O3的粒度分布粒度分布为30nm～90nm，BET测试其比表面积为10～30m2/g。
实例8、Al掺杂ZnO纳米粉末的制备
按照氧化物ZnO2:Al2O3＝95％:5％的质量比例，分别称取对应质量的金属Zn和Al，先将Zn置于石墨坩埚中，加热至600℃，待金属完全熔化后再加入Al，恒温搅拌制得分布均匀的液态合金。液态合金在高压氩气(10MPa)和交流电弧(380V)的作用下，形成高度分散的等离子体金属雾化气流，射入到含有高纯空气的反应器中，高纯空气的通入速率为8000m3/h，经分级收粉系统后，获得超细未完全氧化的复合粉末。初始粉末经850℃氧化气氛的热处理3h后得到Al掺杂ZnO纳米粉末。分析测试表明Al掺杂ZnO的粒度分布为20nm～40nm，BET测试其比表面积为30～50m2/g。
以上所述具体实施例仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进或替换，这些改进或替换也应当视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种制备纳米金属氧化物粉体的方法，包括以下步骤：
(1)将高纯金属在保护气下高温熔化，后经高压喷嘴喷出形成雾化金属液；
(2)将前述的雾化金属液在电弧的作用下快速气化，形成高度分散的等离子体金属雾化气流，
(3)将等离子体金属雾化气流通入到含有高纯空气的低温反应器中与空气中的氧气发生氧化反应，生成纳米金属氧化物细微颗粒，
(4)将所述的细微颗粒经过重力沉降收集后，经过一定温度下的氧化气氛的热处理，得到纯度大于99.9％的纳米氧化物粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高纯金属为一种或多种高纯金属。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述高纯金属纯度均大于99.99％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保护气选自氮气、氩气或其混合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电弧采用直流电弧20～250V或交流电弧50～380V。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高纯空气是空气在室温条件下对空气进行净化处理去除空气中的固态杂质。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述低温反应器的温度控制在室温至150℃之间。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，高纯空气的通入低温反应器的速率为1000m3/h～8000m3/h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述一定温度的范围为300℃～1200℃。
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