CN111036928A - 银氧化锡电接触材料用微米复合二氧化锡粉末的制备方法 - Google Patents

银氧化锡电接触材料用微米复合二氧化锡粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

银氧化锡电接触材料用微米复合二氧化锡粉末的制备方法，将主成分为金属Sn且含有掺杂金属的合金熔融后在高温电弧等离子体发生器的作用下气雾化，并在空气中氧化冷却后制成掺杂的纳米级SnO2粉末；将纳米级SnO2粉末置入容器中，升温热处理使纳米级氧化锡粉末颗粒聚集结合；送入气流粉碎分级设备中，使粉末颗粒在压力气流带动下相互碰撞摩擦而粉碎，并经分级后收集，得到掺杂的微米复合SnO2粉末。通过高温等离子气化进行与金属Sn原子进行微观掺杂，微观成分均匀性高。通过热处理使纳米颗粒聚集后经气流粉碎分级转化为单分散、粒度均匀性高的微米复合SnO2粉末，助力电工合金领域进一步提高Ag/SnO2触头材料的综合性能，为替代具有镉毒污染的Ag/CdO触头材料奠定基础。

Description

银氧化锡电接触材料用微米复合二氧化锡粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及氧化物陶瓷粉体的制备工艺，具体地说是一种银氧化锡电接触材料用微米复合二氧化锡粉末的制备方法。
背景技术
在电工合金材料领域，采用粉末冶金法制备AgSnO2触头材料时，微米SnO2粉末是必要的原料之一，单纯的微米SnO2颗粒除了电导率较低以外，由于SnO2在比较低的温度下其蒸气压比较低，而在高温下蒸气压比较高，无法满足触头材料在高频分断时电弧从形成到熄弧整个过程中对灭弧效果的要求，需要加入特定的元素来弥补这一缺陷。由In、Sb、Bi、Zn等元素掺杂的SnO2类复合粉末在提升触头合金综合性能上具有明显优势，能够更好地满足小型大功率电接触器件的市场需要，因而成为研发和生产应用的热点。
目前在采用粉末冶金法制备AgSnO2触头材料时，通常在粉末中加入Bi2O3、ZnO、In2O3、Sb2O3、Cu2O、La2O3、TiO2等粉末来进一步改善触头材料的综合性能，但是依靠单纯混粉法很难保证各物相的均匀性和掺杂性，对提升电触头材料的综合性能有很大的局限性。因此，目前的粉末冶金工艺制备AgSnO2触头材料存在的主要问题是：（1）Ag与SnO2的界面结合性差；（2）材料的电阻率高；（3）材料的热导率低。这些问题与增强颗粒的尺寸、热导率、密度等关系密切。如何制备微观成分均匀性高、综合性能优异的AgSnO2电接触材料用微米复合SnO2粉末成为急需解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服混粉法微观成分不均匀的缺陷，提供一种AgSnO2电接触材料用微米复合SnO2粉末的制备方法。
本发明为解决所述技术问题所采取的技术方案是：一种银氧化锡电接触材料用微米复合二氧化锡粉末的制备方法，将主成分为金属Sn且含有掺杂金属的合金熔融后在高温电弧等离子体发生器的作用下气雾化，并在空气中氧化冷却后制成掺杂的纳米级SnO2粉末；将纳米级SnO2粉末置入容器中，升温热处理使纳米级氧化锡粉末颗粒聚集结合，然后送入气流粉碎分级设备中，使粉末颗粒在压力气流带动下相互碰撞摩擦而粉碎，并经分级后收集，得到掺杂的微米复合SnO2粉末。
所述合金中Sn含量＞60%。
所述合金中的掺杂金属为In、Sb、Bi、Zn、Cu、Te中的一种或几种。
所述合金熔融后通过惰性气体输送到反应釜中，在高温电弧等离子体发生器的作用下气雾化。
所述的合金熔融温度为300～1000℃。
所述的合金在加热到熔融温度后保温1～5h。
所述合金熔融气雾化后，在风量4000～10000m3/h，风速为1～8m/s的空气介质气流中氧化冷却。
所述纳米级SnO2粉末置入容器中后，升温至1200～1450℃进行热处理，热处理保温时间2～8h。
所述气流粉碎分级设备中压力气流的流速为200～600m/s，压力气流输入压力为0.2～1.0Mpa。
在气流作用下粉碎的粉末颗粒进入气流粉碎分级设备的分级区，在转速为200～800r/min的分级轮作用下分级。
本发明的有益效果是：通过高温等离子气化进行与金属Sn原子进行微观掺杂，制备的纳米复合SnO2的微观成分均匀性高，克服了混粉法微观成分不均匀的问题。进一步的，在制备出纳米复合SnO2后，通过合适温度进行热处理，使纳米颗粒聚集后经气流粉碎分级，即可将成分微观均匀的纳米复合SnO2转化为单分散、粒度均匀性高的微米复合SnO2粉末，助力电工合金领域进一步提高Ag/SnO2触头材料的综合性能，为替代具有镉毒污染的Ag/CdO触头材料奠定基础。
附图说明
图1是实施例1 制备的微米复合SnO2In2O3粉末SEM照片。
图2是实施例2 制备的微米复合SnO2In2O3Sb2O3粉末SEM照片。
图3是实施例3 制备的复合SnO2In2O3Bi2O3粉末SEM照片。
具体实施方式
以下结合实施例具体说明本发明的实施方式。
本发明微米复合SnO2粉末的制备方法，选用主成分为金属Sn且含有掺杂金属的合金，其中，Sn含量＞60%，余量为其余掺杂金属，掺杂金属是In、Sb、Bi、Zn、Cu、Te中的一种或几种。所述金属Sn及其它掺杂金属的纯度≥99.9%。
本发明首先将主成分为金属Sn的掺杂合金一定温度下进行熔融，熔融温度为300～1000℃，加热到熔融温度后保温1～5h。合金熔融后使各成分混合均匀，然后通过惰性气体输送到反应釜中，惰性气体为氩气、氦气与氖气的一种，优选氩气。启动高温电弧等离子体发生器产生高温电弧，使熔融合金液在高温电弧等离子体发生器的作用下气雾化。经过气雾化的原子级别的合金微粒在以空气为介质，一定风量和风速的作用下进行氧化和冷却，经过充分冷却后的粉末在布袋收粉器中进行收集。其中，空气介质的风量可控制在4000～10000m3/h，风速为1～8m/s。布袋收粉器中收集的掺杂SnO2粉末平均粒径在20～70nm。该粉末为纳米级，比表面积高，很容易团聚，其分散问题限制了其在Ag/SnO2触头材料方面的直接应用。
在获得微观成分均匀的掺杂纳米级复合SnO2粉末后，将纳米级SnO2粉末置入容器中，并置于热处理炉中进行热处理，使纳米级氧化锡粉末颗粒在高温下聚集结合。容器可选用陶瓷匣钵，其材质为反应烧结碳化硅、重结晶碳化硅、氧化铝、刚玉莫来石中的一种。所述热处理炉为台式马弗炉、可控气氛热处理炉、连续热处理炉中的一种。纳米级SnO2粉末的热处理方法为，从室温逐步升温至热处理温度，该温度可选择在1200～1450℃之间，保温2～8h。通过高温热处理，加速纳米颗粒的团聚，使纳米级氧化锡粉末颗粒聚集结合，温度和时间影响粉末颗粒聚集程度，结合后续粉碎步骤的工艺参数可控制产品粉末粒度大小和形态。
经过热处理的SnO2粉末通过喂料器进入到以空气为介质的流化床式气流粉碎分级设备当中的粉碎腔中。在气流粉碎分级设备中，压缩空气0.2～1.0Mpa的压力进入拉瓦尔喷嘴，经喷嘴加速后在粉碎腔中形成流速在200～600m/s的空气流，使粉末颗粒在压力气流带动下相互碰撞摩擦而粉碎。颗粒粉碎到一定程度后，由气流粉碎分级设备内的气流输送至分级区，在转速为200～800r/min的分级轮作用下被分选到布袋收粉器当中，收集得到掺杂的微米复合SnO2粉末。调整气流粉碎分级设备的进气压力、分级轮转速等参数即可控制所获得微米SnO2粉末的粒径。收集得到粉末的粒度D50=1～8μm，比表面积0.2～0.8m2/g，纯度≧99.90，SnO2含量＞65%。
实施例1
取纯度为99.99%，Sn：In =93：7的金属锡铟，在500℃下熔融，保温时间3h。将充分熔融并混合均匀后的金属液通过氩气输送到电弧等离子体发生器当中，金属液气雾化后，在风量为5000m3/h，风速为5m/s的环境中进行反应、冷却、长大，形成纳米复合粉末。将所收集的纳米复合粉末装入到刚玉莫来石匣钵当中，并在台式马弗炉中进行热处理，热处理的温度为1300℃，保温时间6h。经过热处理后的粉末在流化床式气流粉碎分级设备中进行粉碎分级处理，拉瓦尔喷嘴处的压缩空气的进气压力为0.3MPa，加速后的压缩空气的射流流速为250m/s，被粉碎的粉末在风机抽力和高速射流的空气作用下进入到分级区，分级轮的转速为200r/min。所得粉末的粒度D50=2.8μm，粉末的比表面积为0.6 m2/g，纯度≧99.95。
实施例2
按照Sn：In：Sb=90：6：4的比例取纯度为99.95%的金属锡铟锑，在700℃下熔融，保温时间5h，将充分熔融混合均匀后的金属液通过氩气输送到电弧等离子体发生器当中，金属液气雾化后，在风量为5000m3/h，风速为8m/s的环境中进行反应、冷却、长大，形成纳米复合粉末。将所收集的纳米复合粉末装入到刚玉莫来石匣钵当中，并在台式马弗炉中进行热处理，热处理的温度为1350℃，保温时间4h。经过热处理后的粉末在流化床式气流粉碎分级设备中进行粉碎分级处理，拉瓦尔喷嘴处的压缩空气的进气压力为0.8MPa，加速后的压缩空气的射流流速为600m/s，被粉碎的粉末在风机抽力和高速射流的空气作用下进入到分级区，分级轮的转速为600r/min。所得粉末的粒度D50=2.0μm，粉末的比表面积为0.75m2/g，纯度≧99.95。
实施例3
按照Sn：In：Bi =80：10：10的比例取纯度为99.99%的金属锡铟铋，在400℃下熔融，保温时间3h，将充分熔融后的金属液通过氩气输送到电弧等离子体发生器当中，金属液气雾化后，在风量为5000m3/h，风速为5m/s的环境中进行反应、冷却、长大，形成纳米复合粉末。将所收集的纳米复合粉末装入到刚玉莫来石匣钵当中，并在台式马弗炉中进行热处理，热处理的温度为1300℃，保温时间3h。经过热处理后的粉末在流化床式气流粉碎分级设备中进行粉碎分级处理，拉瓦尔喷嘴处的压缩空气的进气压力为0.3MPa，加速后的压缩空气的射流流速为250m/s，被粉碎的粉末在风机抽力和高速射流的空气作用下进入到分级区，分级轮的转速为200r/min。所得粉末的粒度D50=5.5μm，粉末的比表面积为0.35 m2/g，纯度≧99.95。

Claims (10)

1.银氧化锡电接触材料用微米复合二氧化锡粉末的制备方法，其特征在于：将主成分为金属Sn且含有掺杂金属的合金熔融后在高温电弧等离子体发生器的作用下气雾化，并在空气中氧化冷却后制成掺杂的纳米级SnO2粉末；将纳米级SnO2粉末置入容器中，升温热处理使纳米级氧化锡粉末颗粒聚集结合，然后送入气流粉碎分级设备中，使粉末颗粒在压力气流带动下相互碰撞摩擦而粉碎，并经分级后收集，得到掺杂的微米复合SnO2粉末。
2.如权利要求书1所述的银氧化锡电接触材料用微米复合二氧化锡粉末的制备方法，其特征在于：所述合金中Sn含量＞60%。
3.如权利要求书1或2所述的银氧化锡电接触材料用微米复合二氧化锡粉末的制备方法，其特征在于：所述合金中的掺杂金属为In、Sb、Bi、Zn、Cu、Te中的一种或几种。
4.如权利要求书1所述的银氧化锡电接触材料用微米复合二氧化锡粉末的制备方法，其特征在于：所述合金熔融后通过惰性气体输送到反应釜中，在高温电弧等离子体发生器的作用下气雾化。
5.如权利要求书1或4所述的银氧化锡电接触材料用微米复合二氧化锡粉末的制备方法，其特征在于：所述的合金熔融温度为300～1000℃。
6.如权利要求书5所述的银氧化锡电接触材料用微米复合二氧化锡粉末的制备方法，其特征在于：所述的合金在加热到熔融温度后保温1～5h。
7.如权利要求书1所述的银氧化锡电接触材料用微米复合二氧化锡粉末的制备方法，其特征在于：所述合金熔融气雾化后，在风量4000～10000m3/h，风速为1～8m/s的空气介质气流中氧化冷却。
8.如权利要求书1所述的银氧化锡电接触材料用微米复合二氧化锡粉末的制备方法，其特征在于：所述纳米级SnO2粉末置入容器中后，升温至1200～1450℃进行热处理，热处理保温时间2～8h。
9.如权利要求书1所述的银氧化锡电接触材料用微米复合二氧化锡粉末的制备方法，其特征在于：所述气流粉碎分级设备中压力气流的流速为200～600m/s，压力气流输入压力为0.2～1.0Mpa。
10.如权利要求书1所述的银氧化锡电接触材料用微米复合二氧化锡粉末的制备方法，其特征在于：在气流作用下粉碎的粉末颗粒进入气流粉碎分级设备的分级区，在转速为200～800r/min的分级轮作用下分级。
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