CN110921698A - 一种单分散微米二氧化锡粉体的制备方法 - Google Patents

一种单分散微米二氧化锡粉体的制备方法 Download PDF

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赵延飞
张秀勤
谢斌
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Abstract

一种单分散微米二氧化锡粉体的制备方法，将金属锡熔化成金属液后，用电弧使其气化，并在空气中氧化、冷却形成纳米级二氧化锡粉体；得到的纳米级二氧化锡粉体置于容器中，升温热处理使纳米级氧化锡粉体颗粒聚集结合，然后送入气流粉碎分级设备中，使粉体颗粒在气流带动下相互碰撞摩擦而粉碎，并经分级后收集，得到单颗粒分散状态的微米二氧化锡粉体。粉末粒度分布窄、均匀性高，为单分散的微米二氧化锡粉体。该方法过程简单，生产工序少，易于操作，已实现连续稳定的工业化生产。在生产效率、经济型和环保方面的优势比较显著。

Description

一种单分散微米二氧化锡粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化锡粉体的制备方法，具体地说是一种单分散微米二氧化锡粉体的制备方法。
背景技术
二氧化锡是一种宽禁带的N型半导体金属氧化物，具有优良的光学特性和电学特性, 被广泛应用在导电玻璃、半导体、陶瓷、气体传感器及电子元件上。以银锡触头材料为例，其采用微米级SnO2粉体，采用机械混合制备AgSnO2粉体，该方法生产效率高、操作简单，但是要求微米二氧化锡粉体具有较高的分散性，使用易团聚的微米氧化锡粉体难以保证氧化锡颗粒分散均匀程度，因此对单分散微米二氧化锡粉体的制备研究具有很大的应用价值。
现在公开的微米二氧化锡粉体的制备方法主要有两类，一类是以含锡废料为原料的化学合成法，另一类是以锡锭为原料的酸化法。其中申请公布号CN102102150A采用的是含锡废料为原料的化学合成法，此方法不易工业化，且氧化锡粉末杂质含量较高；另公布号CN107902690A采用的是以锡锭为原料的酸化法，此方法存在对设备的腐蚀、操作环境差等问题。而且，这些方法制备的微米二氧化锡粉体，分散性不好、易团聚，在混合制备AgSnO2粉体不易均匀分散混合。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有微米二氧化锡粉体分散性不好的缺陷，提供一种单分散微米二氧化锡粉体的制备方法。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种单分散微米二氧化锡粉体的制备方法，将金属锡熔化成金属液后，用电弧使其气化，并在空气中氧化、冷却形成纳米级二氧化锡粉体；将得到的纳米级二氧化锡粉体置于容器中，升温热处理使纳米级氧化锡粉体颗粒聚集结合，然后送入气流粉碎分级设备中，使粉体颗粒在气流带动下相互碰撞摩擦而粉碎，并经分级后收集，得到单颗粒分散状态的微米二氧化锡粉体。
所述金属液通过惰性气体输送到反应釜中，在高温电弧等离子体发生器的作用下气化。
金属液气化后形成原子团簇，并在空气流中氧化、冷却形成纳米级氧化锡粉体。
所述热处理的温度为1275℃~1400℃。
所述热处理的保温时间为2h~6h。
所述气流粉碎分级设备的粉碎腔中，气流进气压力≥0.5MPa。
粉碎后的颗粒由负压抽入气流粉碎分级设备的分级区，经转动频率为5~40Hz的分级轮分级后得到微米二氧化锡粉体。
所述的容器为刚玉匣钵。
本发明的有益效果是：先利用电弧气化金属锡液后制成纳米级二氧化锡，再通过合适温度进行热处理，使纳米颗粒聚集后经气流粉碎分级制成微米级二氧化锡粉末。由此得到的微米级二氧化锡粉末粒度分布窄、均匀性高，为单分散的微米二氧化锡粉体。该方法过程简单，生产工序少，易于操作，已实现连续稳定的工业化生产。在生产效率、经济型和环保方面的优势比较显著。通过调整热处理温度和保温时间、气流粉碎分级工艺参数，可制备出不同粒度段的单分散氧化锡粉体。
附图说明
图1是实施例1制备的二氧化锡粉体的电镜照片。
图2是实施例2制备的二氧化锡粉体的电镜照片。
图3是实施例3制备的二氧化锡粉体的电镜照片。
图4是实施例4制备的二氧化锡粉体的电镜照片。
具体实施方式
以下结合附图具体说明本发明的实施方式。
本发明单分散微米二氧化锡粉体的制备方法，首先将锡锭熔化成锡液，将锡液通过导液管喷入反应容器中，启动高温电弧等离子体发生器产生高温电弧，通过直流电弧将金属锡液直接气化，金属锡液气化经气化形成原子团簇在以空气为介质，一定风量和风速的作用下进行氧化和冷却，形成纳米级二氧化锡粉体。
将得到的纳米级二氧化锡粉体装入干燥、洁净的刚玉匣钵等容器中，然后置于热处理设备中，升温热处理使纳米级氧化锡粉体颗粒聚集结合，形成D50在8~20μm的微米级二氧化锡粉体。所述热处理的温度为1275℃~1400℃，保温时间为2h~6h。
热处理后的粉体送入气流粉碎分级设备中，
使粉体颗粒在气流带动下相互碰撞摩擦而粉碎，并经分级后收集，得到单颗粒分散状态的微米二氧化锡粉体。在气流粉碎分级设备的粉碎腔中，超音速喷嘴以≥0.5MPa的进气压力输入超音速压力气流，粉体颗粒在超音速气流带动下在粉碎腔内高速流动，高速流动过程中颗粒之间相互碰撞摩擦而粉碎。颗粒粉碎到一定程度后，由气流粉碎分级设备内的负压气流输送至分级区，在高速圆周运动的分级轮作用下合适粒度的粉末被分选到收尘器中，所述分级轮的转动频率为5~40HZ，系统负压为2.0~5.5kPa。调整气流粉碎分级设备的进气压力、分级轮转速等参数即可控制所获得微米二氧化锡粉体的粒径。收集经分级选出的合适粒度的粉末即得到微米二氧化锡粉体，粉体D50在1~6μm。
实施例1：
使用锡锭作为原料，在反应容器中利用电弧气化，并经氧化、冷却后收集到纳米级原始粉料；将原始粉料装入干燥、洁净的刚玉匣钵中，设置高温热处理设备的最高热处理温度1350℃，保温时间5h，得到粒度分布D50为18.831μm的微米级二氧化锡粉体；将微米级二氧化锡粉体进行气流粉碎分级，设置分级轮频率为15HZ，进气压力0.62MPa，腔体负压保持在2.7~5.2 kPa，得到单颗粒分散的微米级二氧化锡粉体；使用激光粒度仪检测粒度D50为3.885μm，电镜照片见图1。
实施例2：
使用锡锭作为原料，在反应容器中利用电弧气化，并经氧化、冷却后收集到纳米级原始粉料；将原始粉料装入干燥、洁净的刚玉匣钵中，设置高温热处理设备最高热处理温度1350℃，保温时间5h，得到粒度分布D50为18.831μm的微米级二氧化锡粉体；将微米级二氧化锡粉体进行气流粉碎分级，设置分级轮频率为8HZ，进气压力0.65MPa，腔体负压保持在4.5~5.0 kPa，得到单颗粒分散的微米级二氧化锡粉体；使用激光粒度仪检测粒度D50为5.995μm，电镜照片见图2。
实施例3：
使用锡锭作为原料，在反应容器中利用电弧气化，并经氧化、冷却后收集到纳米级原始粉料；将原始粉料装入干燥、洁净的刚玉匣钵中，设置高温热处理设备最高热处理温度1300℃，保温时间3h，得到粒度分布D50为12.508μm的微米级二氧化锡粉体；将微米级二氧化锡粉体进行气流粉碎分级，设置分级轮频率为25HZ，进气压力0.60MPa，腔体负压保持在3.0~4.0 kPa，得到单颗粒分散的微米级二氧化锡粉体；使用激光粒度仪检测粒度D50为1.940μm，电镜照片见图3。
实施例4：
使用锡锭作为原料，在反应容器中利用电弧气化，并经氧化、冷却后收集到纳米级原始粉料；将原始粉料装入干燥、洁净的刚玉匣钵中，设置高温热处理设备最高热处理温度1320℃，保温时间5h，得到粒度分布D50为16.156μm的微米级二氧化锡粉体；将微米级二氧化锡粉体进行气流粉碎分级，设置分级轮频率为13HZ，进气压力0.50MPa，腔体负压保持在4.0~5.5 kPa，得到单颗粒分散的微米级二氧化锡粉体；使用激光粒度仪检测粒度D50为4.074μm，电镜照片见图4。
如图1—4所示，本发明制备的微米级二氧化锡粉体粒度分布窄、均匀性高，为单分散的微米二氧化锡粉体。

Claims (8)

1.一种单分散微米二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于：将金属锡熔化成金属液后，用电弧使其气化，并在空气中氧化、冷却形成纳米级二氧化锡粉体；将得到的纳米级二氧化锡粉体置于容器中，升温热处理使纳米级氧化锡粉体颗粒聚集结合，然后送入气流粉碎分级设备中，使粉体颗粒在气流带动下相互碰撞摩擦而粉碎，并经分级后收集，得到单颗粒分散状态的微米二氧化锡粉体。
2.如权利要求书1所述的一种单分散微米二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于：所述金属液通过惰性气体输送到反应釜中，在高温电弧等离子体发生器的作用下气化。
3.如权利要求书1所述的一种单分散微米二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于：金属液气化后形成原子团簇，并在空气流中氧化、冷却形成纳米级氧化锡粉体。
4.如权利要求书1所述的一种单分散微米二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于：所述热处理的温度为1275℃~1400℃。
5.如权利要求书4所述的一种单分散微米二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于：所述热处理的保温时间为2h~6h。
6.如权利要求书1所述的一种单分散微米二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于：所述气流粉碎分级设备的粉碎腔中，气流进气压力≥0.5MPa。
7.如权利要求书1所述的一种单分散微米二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于：粉碎后的颗粒由负压抽入气流粉碎分级设备的分级区，经转动频率为5~40Hz的分级轮分级后得到微米二氧化锡粉体。
8.如权利要求书1所述的一种单分散微米二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于：所述的容器为刚玉匣钵。
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