CN116177593A - 一种微米级二氧化锡粉末的制备系统与制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种微米级二氧化锡粉末的制备系统与制备方法，包括S1：设备准备：包括电弧喷枪、设置在电弧喷枪前端用于冷却喷涂束的冷却系统及与冷却系统相接设置的抽风分级系统；S2：粉末制备：将锡丝送入电弧喷枪，利用电弧喷枪将锡丝形成熔融状态的熔滴，熔滴经冷却系统冷却成不同粒径的微米态的二氧化锡粉末，不同粒径的二氧化锡粉末穿过冷却系统经抽风分级系统分级后收集，得到不同粒径的微米态二氧化锡粉末。将锡丝一步氧化成型成微米级的二氧化锡粉末，然后通过冷却即可分级收集，这个生产工艺简单、便捷，且避免生成的二氧化锡粉末在空气中转运暴露，既避免了生产过程中的粉尘污染，又避免了不同粒径的二氧化锡粉末不变收集的问题。

Description

一种微米级二氧化锡粉末的制备系统与制备方法

技术领域

本发明涉及二氧化锡粉末制备技术领域，尤其涉及一种微米级二氧化锡粉末的制备系统与制备方法。

背景技术

二氧化锡广泛用于制备不透明的玻璃、催化剂、新型环保银氧化锡电触头材料的原料和制备熔炼玻璃的二氧化锡电极。粉体的二氧化锡应用主要有花岗岩石材的抛光剂，陶瓷色料中的园子红、锡锑灰、锡铬紫、锡钒黄，透明导电粉体锑掺杂二氧化锡粉体，低压电器银氧化锡触点，催化剂材料，电子陶瓷如陶瓷电阻，氧化铟锡陶瓷靶材。在电工方面，二氧化锡粉末对纯度和粒径控制都是有着严格的要求的。

全球二氧化锡粉体有着巨大的市场，每年有着4000-5000吨的需求，绝大部分为传统的低纯度、粗颗粒形式，难以适应市场日益提出的高纯度、小颗粒，原位掺杂其他元素的差异化、定制化要求。

目前二氧化锡粉末的生产主要有湿法和火法两种，湿法以硝酸法为主，但该法硝酸消耗大、环境污染严重、锡消耗高、产品纯度低。此外还有溶胶-凝胶法、凝胶-燃烧法、化学沉淀法等生产纳米级二氧化锡。火法主要是气化法，又称电弧气化合成法，是当今生产二氧化锡粉末的主要方法。使用气化法制备的二氧化锡粉末虽有白度好、粒度细的特点，但其技术要求高。

但是，现有技术中，利用气化法生产二氧化锡粉末的产品多是纳米级，实际上，现有市场需求更大的二氧化锡粉末是微米级。

现有技术中也有利用气化法制备微米级二氧化锡粉末，例如专利申请号为CN201911076022.5、名称为一种单分散微米二氧化锡粉体的制备方法的专利，该专利利用锡锭作为原料，进行等离子电弧喷涂，熔融态的金属在空气中氧化然后得到纳米态的二氧化锡粉末，纳米级的二氧化锡粉末再通过高温处理聚合成微米级的二氧化锡粉末。

上述专利中，利用锡锭气化、氧化得到纳米态的二氧化锡粉末，再将二氧化锡粉末进行热处理，热处理温度上千度且需要处理2到6小时，然后进行粉碎、分级才得到微米级的二氧化锡粉末。分多个步骤才能得到微米级的二氧化锡粉末，生产工艺繁琐，且热处理时间过长，生产成本高。同时，由于需要先生成纳米态的二氧化锡粉末，再生产微米级的二氧化锡粉末，导致等离子电弧喷涂过程中，产生的大量的二氧化锡粉末烟不便收集；同时，由于纳米粉末会转运至反应釜内，还容易导致转运过程粉末的浪费。

发明内容

针对现有技术中所存在的不足，本发明提供了一种微米级二氧化锡粉末的制备系统与制备方法，其解决了现有技术中制备微米级二氧化锡粉末的生产方法不便捷、容易造成粉末污染与浪费的问题。

根据本发明的实施例，提供了一种微米级二氧化锡粉末的制备系统，包括电弧喷枪、设置在电弧喷枪前端用于冷却喷涂束的冷却系统及与冷却系统相接设置的抽风分级系统；

使用时，所述电弧喷枪用于融化金属丝材，融化后的金属在空气中氧化后进入冷却系统冷却成目标粉末，目标粉末进入抽风分级系统进行分级收集。

本发明还提供了一种微米级二氧化锡粉末的制备方法，包括如下步骤：

S1：设备准备：按照权利要求，将电弧喷枪、冷却系统及抽风分级系统依次安装；

S2：粉末制备：将锡丝送入电弧喷枪，利用电弧喷枪将锡丝形成熔融状态的熔滴，熔滴经冷却系统冷却成不同粒径的微米态的二氧化锡粉末，不同粒径的二氧化锡粉末穿过冷却系统经抽风分级系统分级后收集，得到不同粒径的微米态二氧化锡粉末。

本发明的技术原理为：

1、按照要求安装各个设备。

2、将锡丝材通过送丝滚轮接入电弧喷枪直流电源的正负极，然后将两根锡丝材折弯，使得两根锡丝材相接触并保持夹角为50°，高温电弧(最高可以达到5000K左右)可使得锡丝材瞬间形成熔融状态的熔滴。

3、由于喷涂形成的熔滴温度较高，并且喷枪周围环境温度也较高，因此在喷枪前置冷却系统，使得熔滴迅速冷却的目的。

4、在冷却系统的另一端外接抽风分级系统，抽风分级系统在风力的作用下将冷却系统中的粉末吸入，在抽风分级系统完成分级、收集的目的。

相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：

1、现有的热喷涂均为等离子喷涂，等离子喷涂制备二氧化锡粉末是一种以粉制粉的方法，等离子喷涂制备二氧化锡粉末是一种需要锡原材料就是粉末，而且对原材料粉末粒径有着较高的要求，原材料粉末粒径过大或者过小都是不行的(粉末粒径过大流动性不好，会堵枪，造成等离子喷涂设备的损害甚至造成火灾；粉末粒径过小，等离子焰流温度太高了，制备的粉末直接蒸发掉了，无法收集，更没有办法去分离出制备后的粉末的粒径),而且等离子喷涂所需原材料的粉末形状通常都是要求为球形粉末，因此等离子喷涂制备二氧化锡粉末的原材料则要苛刻的控制为几十微米级别的球形锡粉末，而电弧喷涂则不会有如此诸多的限制，只需要锡制的丝材则可以完美的制备出二氧化锡粉末；使得本发明中的锡金属的原始形态为价格更为经济的锡丝材，相对与其他的材料的原始形态(诸如粉末，小圆锭)，本发明原料更加经济便宜。

2、其次在能源利用方面，等离子喷涂的能源利用率为10％左右，而电弧喷涂的能源利用率高达50％以上，两相比较，电弧喷涂是低成本、高利用率的一种二氧化锡粉末的制备方式。

3、由于采用电弧喷涂制备的二氧化锡粉末蓬松度很高，且长期暴露于空气中会导致二氧化锡粉末受潮相互粘结在一起，导致制备出的二氧化锡粉末收集后无法有效的分离收集出不同粒径的二氧化锡的粉末，而本发明中通过相接设置的冷却系统与抽风分级系统能在锡在空气中氧化成二氧化锡粉末后立即冷却，冷却后的粉末即可进行分级收集，避免粉末在空气中的过度暴露导致粉末不变分级收集的问题。

4、本发明通过电弧喷涂工艺，将锡丝一步氧化成型成微米级的二氧化锡粉末，然后通过冷却即可分级收集，这个生产工艺简单、便捷，且避免生成的二氧化锡粉末在空气中转运暴露，既避免了生产过程中的粉尘污染，又避免了不同粒径的二氧化锡粉末不变收集的问题。

附图说明

图1为本发明电弧喷涂的原理图；

图2为本发明制备系统的结构示意图；

图3为本发明冷却系统的结构示意图；

图4为本发明分级管的结构示意图；

图5为图4中A部放大图；

图6为本发明抽风管的结构示意图；

图7为本发明利用180目筛网收集的二氧化锡粉末的二次电子扫描电子显微镜照片；

图8为本发明利用200目筛网收集的二氧化锡粉末的二次电子扫描电子显微镜照片；

图9为本发明利用250目筛网收集的二氧化锡粉末的二次电子扫描电子显微镜照片；

图10为本发明利用300目筛网收集的二氧化锡粉末的二次电子扫描电子显微镜照片；

图11为本发明利用325目筛网收集的二氧化锡粉末的二次电子扫描电子显微镜照片；

图12为本发明利用400目筛网收集的二氧化锡粉末的二次电子扫描电子显微镜照片。

上述附图中：3、喷涂束；4、电弧；5、丝材；6、导电嘴；7、压缩空气喷嘴；70、电弧喷枪；80、锡丝；60、冷却系统；40、冷却管；50、罐体；30、分级管；20、抽风管；10、抽风分级系统；301、直管结构的连接管；302、弯管结构的连接管；303、法兰；304、密封环；305、筛网；201、主管；202、支管；203、抽风设备；204、防尘布袋。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明中的技术方案进一步说明。

如图2所示，本实施例提供了一种微米级二氧化锡粉末的制备系统，包括电弧喷枪70、设置在电弧喷枪70前端用于冷却喷涂束3的冷却系统60及与冷却系统60相接设置的抽风分级系统10；使用时，所述电弧喷枪70用于融化金属丝材5，融化后的金属在空气中氧化后进入冷却系统60冷却成目标粉末，目标粉末进入抽风分级系统10进行分级收集。

如图1所示，为电弧喷涂的原理图，将两金属丝材5分别接入电弧喷枪70直流电源的正、负极的导电嘴6，并且使两丝材5的夹角呈50°，两丝材5通过送丝滚轮匀速送料，两丝材5端部相互接触时将短路并产生电弧4，瞬间熔化并被压缩空气喷嘴7导出的压缩空气雾化形成熔融状态的熔滴，以高速喷射形成喷涂束3，与空气接触被氧化成目标粉末。由于喷涂形成的熔滴温度较高，并且喷枪周围环境温度也较高，在喷枪前置冷却系统60，冷却罐外加循环冷却水，达到降低周围温度并且使得熔滴迅速冷却得到不同粒径的微米级的二氧化锡粉末；不同粒径的粉末经过抽风分级系统10分级收集。

进一步，为使冷却系统60能对粉末进行冷却，本发明设置的所述冷却系统60与抽风分级系统10配合使用，抽风分级系统10提供动力产生吸力，将电弧喷枪70导出的熔滴氧化后快速吸入冷却系统60中，为便于冷却系统60对粉末快速降温，如图3所示，该冷却系统60包括通腔结构的罐体50及沿罐体50外围缠绕设置的冷却管40，所述罐体50一端与电弧喷枪70正对设置，所述冷却管40内用于导通冷却水。

喷涂束3喷射出的瞬间被空气氧化形成二氧化锡粉末，二氧化锡粉末通过两端小中间大的罐体50进行先减速后加速的作用，进入罐体50内时将降低速度，便于进行降温，冷却管40按照一定流速导入冷却水，达到降低周围温度并且使得熔滴迅速冷却的目的，完成对电弧喷涂制备的微米级的二氧化锡粉末的快速降温的作用，得到分散的不同粒径的微米级的二氧化锡粉末，便于进入抽风分离系统进行分级处理。

进一步，为使冷却后的二氧化锡粉末能进行分级收集，本发明设置的抽风分级系统10包括相接设置的分级管30与抽风管20，所述分级管30远离抽风管20的一端与罐体50的另一端通过法兰303连接。在分级管30内沿气流方向设有孔径依次减少的多个筛网305，每个筛网305均可拆卸设置在分级管30内；所述抽风管20内设有用于由分级管30朝向抽风管20引风的抽风设备203。抽风设备203采用动力系统风机或离心风机等，用于产生风动力将粉末从电弧喷枪70导入冷却系统60并能顺利进入抽风分离系统即可。本发明利用抽风设备203产生的风力将冷却系统60中的不用粒径的粉末沿分级管30流动，用于分级管30内沿气流方向设有多个筛网305，并且多个筛网305按照气流方向是网孔孔径依次减小，就能根据目标的粉末粒径设置合适的筛网305，用于一次筛选出多种粒径要求的粉末。

为方便筛网305在分级管30内的可拆卸连接，本发明的所述分级管30由多段连接管依次相接而成，每个筛网305架设在分级管30内并设置在两相邻的连接管之间。分级管30可为直管结构也可为弯管结构，也可为“S”管结构，便于布设多个筛网305即可。如图2、4、5所示，本发明设置的分级管30包括位于端头的直管结构的连接管301及与直管结构的连接管301依次连接的多个弯管结构的连接管302。相邻的两连接管通过法兰303连接，将筛网305设置在两法兰303之间，并且在筛网305的两侧还分别设有密封环304，通过两连接法兰303与两密封环304将筛网305密封固定，并用于拦截穿过分级管30不同粒径的粉末，进而实现分级的目的，待筛网305拦截一段时间后，筛网305可以取出更换，可将筛网305上沉积的粉末单独收集起来，得到不同粒径的二氧化锡粉末。

为使抽风管20能具备足够的马力，本发明设置的抽风管20包括主管201及与主管201相通并向外延伸的支管202，所述主管201一端与分级管30相接设置，所述主管201另一端为自由端，所述抽风设备203为两个，两抽风设备203分别设置在主管201与支管202上，且设置在主管201上的抽风设备203靠近主管201另一端设置。主管201与支管202可构成正设或倒置的“卜”字结构，也可为“Y”字结构，也可为“┠”结构。如图6所示，本发明将支管202与主管201连接呈“Y”字结构，将两个抽风设备203分别设置在“Y”字的两分叉上，用于增加使用过程中的马力，使得二氧化锡粉末能顺利进入分级管30内，实现分级收集的目的。

为避免粉尘污染，在所述主管201自由端与支管202远离主管201的一端均套设有防尘布袋204。由于热喷涂制备二氧化锡粉末过程中会产生大量的二氧化锡粉末烟，通过防尘布袋204实现生产过程的全程密封的收集，减少的二氧化锡制备过程中对环境的污染。

另一方面，基于本发明的制备系统，本发明还提供了一种微米级二氧化锡粉末的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1：设备准备：按照图2中的位置关系，将电弧喷枪70、冷却系统60及抽风分级系统10依次安装；

S2：粉末制备：将锡丝80送入电弧喷枪70，利用电弧喷枪70将锡丝80形成熔融状态的熔滴，熔滴经冷却系统60冷却成不同粒径的微米态的二氧化锡粉末，不同粒径的二氧化锡粉末穿过冷却系统60经抽风分级系统10分级后收集，得到不同粒径的微米态二氧化锡粉末。

具体的：

1、将锡丝80放入电弧喷枪70当中，进行电弧喷涂。将锡丝80通过高温电弧4转换为熔融或半熔融状态的熔滴。纯锡丝80在高温电弧4的升温加热下，可迅速氧化形成二氧化锡粉末。

2、在电弧喷枪70的出粉口位置装备上了冷却系统60，冷却系统60后面接入了抽风分级系统10，抽风分级系统10的抽风设备203提供强大的风量将粉末吸入罐体50中，罐体50外围缠绕设置的冷却管40通入冷却水，冷却水上进下出，在冷却水的作用下，高温粉末将会迅速冷却下来。

3、冷却后的粉末在抽风设备203的持续吸力下会往后面的分级管30移动。分级管30中装备有六种不同粒径的筛网305(180目、200目、250目、300目、325目、400目)，筛网305的目数从小变大(网孔孔径递减)，二氧化锡粉末进入分级管30中的筛网305后，粒径大的二氧化锡粉末会停留在目数小的筛网305表面，粒径较小的粉末将会通过到达下一个目数较大的筛网305的筛选。完成不同粒径的微米级的二氧化锡粉末的生产、收集。

使用时，电弧喷涂工艺参数如表1所示，动力系统风机(抽风设备203)的参数如表2所示。

表1

电压	功率	噪音	转速	风量
					220V	550W	＜70db	2800r/min	5000m3/h

表2

综上，通过图7-12所示，是利用电弧喷涂制备的二氧化锡不同粒径粉末收集方法得到的不同粒径的二氧化锡粉末的二次电子扫描电子显微镜照片。锡丝80通过电弧喷涂制备得到二氧化锡粉末，由密封收集系统得到不同粒径的二氧化锡粉末形状不规则多变，蓬松度较高。并且，能通过电弧喷涂一次性得到微米级的二氧化锡粉末，结合冷却系统60与抽风分级系统10的配合，使得本发明的制备系统与制备方法能在较为便捷的情况下制得目标粒径的微米级的二氧化锡粉末，使得本发明的制备成本更低、制备效果更高、制备效果更优。

现有的热喷涂均为等离子喷涂，等离子喷涂制备二氧化锡粉末是一种以粉制粉的方法，等离子喷涂制备二氧化锡粉末是一种需要锡原材料就是粉末，而且对原材料粉末粒径有着较高的要求，原材料粉末粒径过大或者过小都是不行的(粉末粒径过大流动性不好，会堵枪，造成等离子喷涂设备的损害甚至造成火灾；粉末粒径过小，等离子焰流温度太高了，制备的粉末直接蒸发掉了，无法收集，更没有办法去分离出制备后的粉末的粒径),而且等离子喷涂所需原材料的粉末形状通常都是要求为球形粉末，因此等离子喷涂制备二氧化锡粉末的原材料则要苛刻的控制为几十微米级别的球形锡粉末，而电弧喷涂则不会有如此诸多的限制，只需要锡制的丝材5则可以完美的制备出二氧化锡粉末；使得本发明中的锡金属的原始形态为价格更为经济的锡丝80，相对与其他的材料的原始形态(诸如粉末，小圆锭)，本发明原料更加经济便宜。

其次在能源利用方面，等离子喷涂的能源利用率为10％左右，而电弧喷涂的能源利用率高达50％以上，两相比较，电弧喷涂是低成本、高利用率的一种二氧化锡粉末的制备方式。

由于采用电弧喷涂制备的二氧化锡粉末蓬松度很高，且长期暴露于空气中会导致二氧化锡粉末受潮相互粘结在一起，导致制备出的二氧化锡粉末收集后无法有效的分离收集出不同粒径的二氧化锡的粉末，而本发明中通过相接设置的冷却系统60与抽风分级系统10能在锡在空气中氧化成二氧化锡粉末后立即冷却，冷却后的粉末即可进行分级收集，避免粉末在空气中的过度暴露导致粉末不变分级收集的问题。

本发明通过电弧喷涂工艺，将锡丝80一步氧化成型成微米级的二氧化锡粉末，然后通过冷却即可分级收集，这个生产工艺简单、便捷，且避免生成的二氧化锡粉末在空气中转运暴露，既避免了生产过程中的粉尘污染，又避免了不同粒径的二氧化锡粉末不变收集的问题

由于在二氧化锡粉末的筛选的过程中动力系统持续的抽送由电弧喷涂产生的热风，因此在收集过程中是会保持一种干爽有利于二氧化锡粉末收集的良好环境。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种微米级二氧化锡粉末的制备系统，其特征在于：包括电弧喷枪、设置在电弧喷枪前端用于冷却喷涂束的冷却系统及与冷却系统相接设置的抽风分级系统；

使用时，所述电弧喷枪用于融化金属丝材，融化后的金属在空气中氧化后进入冷却系统冷却成目标粉末，目标粉末进入抽风分级系统进行分级收集。

2.如权利要求1所述的一种微米级二氧化锡粉末的制备系统，其特征在于：所述冷却系统包括通腔结构的罐体及沿罐体外围缠绕设置的冷却管，

所述罐体一端与电弧喷枪正对设置并用于将电弧喷枪导出的喷涂束进行冷却，所述冷却管内用于导通冷却水。

3.如权利要求1所述的一种微米级二氧化锡粉末的制备系统，其特征在于：所述抽风分级系统包括相接设置的分级管与抽风管，

所述分级管远离抽风管一端与冷却系统相接，

所述分级管内沿气流方向设有孔径依次减少的多个筛网，每个筛网均可拆卸设置在分级管内；

所述抽风管内设有用于由分级管朝向抽风管引风的抽风设备。

4.如权利要求3所述的一种微米级二氧化锡粉末的制备系统，其特征在于：所述分级管由多段连接管依次相接而成，每个筛网均架设在分级管内并设置在两相邻的连接管之间。

5.如权利要求3所述的一种微米级二氧化锡粉末的制备系统，其特征在于：所述抽风管包括主管及与主管相通并向外延伸的支管，所述主管一端与分级管相接设置，所述主管另一端为自由端，

所述抽风设备为两个，两抽风设备分别设置在主管与支管上，且设置在主管上的抽风设备靠近主管另一端设置。

6.如权利要求5所述的一种微米级二氧化锡粉末的制备系统，其特征在于：所述主管自由端与支管远离主管的一端均套设有防尘布袋。

7.如权利要1-6任意一项所述的一种微米级二氧化锡粉末的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1：设备准备：按照权利要求1中的位置关系，将电弧喷枪、冷却系统及抽风分级系统依次安装；

S2：粉末制备：将锡丝送入电弧喷枪，利用电弧喷枪将锡丝形成熔融状态的熔滴，熔滴经冷却系统冷却成不同粒径的微米态的二氧化锡粉末，不同粒径的二氧化锡粉末穿过冷却系统经抽风分级系统分级后收集，得到不同粒径的微米态二氧化锡粉末。

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