CN109485091A - 一种粒径可控的二氧化锡超细粉末的制备方法 - Google Patents
一种粒径可控的二氧化锡超细粉末的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109485091A CN109485091A CN201811491360.0A CN201811491360A CN109485091A CN 109485091 A CN109485091 A CN 109485091A CN 201811491360 A CN201811491360 A CN 201811491360A CN 109485091 A CN109485091 A CN 109485091A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- wall
- stannic oxide
- fan
- oxygen
- treatment device
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 138
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 80
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 78
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 61
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 61
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 61
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 51
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 40
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 238000007750 plasma spraying Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 33
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 10
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 8
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 6
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 5
- QRSFFHRCBYCWBS-UHFFFAOYSA-N [O].[O] Chemical compound [O].[O] QRSFFHRCBYCWBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 7
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 abstract description 6
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 abstract description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 4
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000003546 flue gas Substances 0.000 abstract description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 abstract description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 abstract description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 abstract description 2
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 abstract 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 abstract 1
- 239000012254 powdered material Substances 0.000 abstract 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 4
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 2
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 2
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 2
- 230000001698 pyrogenic effect Effects 0.000 description 2
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 2
- 241000790917 Dioxys <bee> Species 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000009841 combustion method Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000002309 gasification Methods 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000005476 soldering Methods 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 238000010025 steaming Methods 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G19/00—Compounds of tin
- C01G19/02—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种粒径可控的二氧化锡超细粉末的制备方法，属于粉体材料制备技术领域。本发明将锡粉送入高温等离子焰流中快速熔化且蒸发形成锡蒸气，锡蒸气在氧化处理装置内与氧原子或氧分子发生反应，在等离子体射流的低温区经成核长大后形成二氧化锡，冷却后沉降收集得到二氧化锡超细粉末。本发明采用等离子喷涂法，枪体前端加装氧化处理装置，通过移动氧化处理装置内环形氧气管道的位置来改变微喇结构氧化处理内壁和微喇结构氧化处理外壁的开合度，改变装置内的锡蒸汽浓度以改变锡蒸汽与烟气分子或氧原子的反应速率以及二氧化锡凝聚速率，调控二氧化锡超细粉末的粒径。本发明可解决二氧化锡超细粉末生产中工艺复杂，产量低，粒径不可控等问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种粒径可控的二氧化锡超细粉末的制备方法，属于红土镍矿资源利用技术领域。
背景技术
二氧化锡(SnO2)是一种具有直接带隙的宽禁带n型半导体材料，属于四方晶系金红石结构，由于其含有间隙原子和有氧空位，使其具有独特的气敏特性和光电性能，因此广泛应用于气敏元件、光电器件、光催化剂、太阳能电池的透明导电电极、气体传感器、锂离子电池的电极材料和玻璃涂层中，在制作电极材料、导电氧化薄膜、玻璃工业、电子行业、陶瓷工业中应用广泛。
目前二氧化锡的生产主要有湿法和火法两种，湿法以硝酸法为主，但该法硝酸消耗大、环境污染严重、锡消耗高、产品纯度低。此外还有溶胶-凝胶法、凝胶-燃烧法、化学沉淀法等生产钠米级二氧化锡。火法主要是气化法，又称电弧气化合成法，是当今生产二氧化锡粉末的主要方法。使用气化法制备的二氧化锡粉末虽有白度好、粒度细的特点，但其技术要求高，且各生产厂家对气化法的技术细节极为保密。由于气化法采用了电炉，每吨二氧化锡耗电量达2000kWh以上，设备投资高，相对成本也高。
因此，现有技术中二氧化锡粉末的方法都需要复杂的工艺流程，成本高，生产效率低，部分还存在污染物排放问题。
发明内容
针对现有技术中二氧化锡超细粉末的制备问题，本发明提供一种粒径可控的二氧化锡超细粉末的制备方法，本发明将锡粉送入高温等离子焰流中快速熔化且蒸发形成锡蒸气，锡蒸气在氧化处理装置内与氧原子或氧分子发生反应，在等离子体射流的低温区经成核长大后形成二氧化锡，冷却后沉降收集得到二氧化锡超细粉末。本发明采用等离子喷涂法，枪体前端加装氧化处理装置，通过移动氧化处理装置内环形氧气管道的位置来改变微喇结构氧化处理内壁和微喇结构氧化处理外壁的开合度，改变装置内的锡蒸汽浓度以改变锡蒸汽与烟气分子或氧原子的反应速率以及二氧化锡凝聚速率，调控二氧化锡超细粉末的粒径。本发明可解决二氧化锡超细粉末生产中工艺复杂，产量低，粒径不可控等问题。
一种粒径可控的二氧化锡超细粉末的制备方法，具体步骤如下：
（1）将锡粉进行过筛和烘干预处理；
（2）将步骤（1）预处理的锡粉置于等离子喷涂的送粉器中，设置送粉工艺参数；
（3）将氧化处理装置安装在等离子喷涂喷枪的末端，调整环形氧气管道的位置，将氧气通过环形氧气管道通入到氧化处理装置中；
（4）设置等离子喷涂工艺参数：喷涂电压65V~75V，喷涂电流550A~600A，N2流量为2000~2400L/h，Ar流量2000~2200L/h；
（5）待等离子焰流稳定后，通过等离子喷涂的送粉器将锡粉送至等离子焰流中，锡粉随等离子焰流进入氧化处理装置，锡粉熔化蒸发成锡蒸气，锡蒸气在氧化处理装置的富氧环境中氧化生成二氧化锡，二氧化锡在等离子焰流低温区经形核长大并随气流流动到氧化处理装置的后段冷却、逸散、沉降即得二氧化锡超细粉末。
所述步骤（1）锡粉过筛后的粒径为45μm~75μm，锡粉纯度为99.9%以上。
所述送粉电流为3~4A，送粉电压为6~8V。
所述环形氧气管道中的氧气流速为800~1200L/h。
所述氧化处理装置包括喷嘴连接口1、扇形外壁2、扇形内壁、环形氧气管道3，喷嘴连接口1的底部设置有除杂口5，扇形外壁2与扇形内壁交错布置且扇形外壁2位于扇形内壁的外侧，扇形外壁2形成微喇结构氧化处理外壁且相邻扇形外壁2之间通过弹簧6连接，扇形内壁形成微喇结构氧化处理内壁，扇形外壁2与扇形内壁均通过开合转轴与喷嘴连接口1连接且扇形外壁2与扇形内壁均可绕开合转轴转动，氧化处理装置底部的扇形内壁上开设有径向滑道7，环形氧气管道3的环形管道位于微喇结构氧化处理内壁内侧，环形管道上均匀开设有若干个氧气出口且氧气出口的喷气流指向环形氧气管道的圆心，环形氧气管道3的线性进氧管向下穿过径向滑道7且可沿径向滑道7滑动；氧化处理装置顶部的扇形外壁2的末端均匀开设有若干个圆形逸散孔4。
本发明利用等离子焰流的高温（焰心温度高达到30000℃），等离子喷涂的高温和高压可使锡粉末迅速熔化并雾化为细小液滴，在微喇结构的氧化处理装置中锡液滴与氧迅速反应生成二氧化锡，由于二氧化锡的熔点为1630℃，离开等离子焰流焰心后迅速凝固为粉末状二氧化锡并逸散、沉降，收集沉降粉末即得高纯度二氧化锡超细粉末。
本发明的有益效果：
（1）本发明采用等离子喷涂法，利用高温等离子焰流制备氧化锡超细粉末，可解决锡粉氧化时团聚和氧化不充分的问题；
（2）本发明采用等离子喷涂法，枪体前端加装氧化处理装置，通过移动氧化处理装置内环形氧气管道的位置来改变微喇结构氧化处理内壁和微喇结构氧化处理外壁的开合度，改变装置内的锡蒸汽浓度以改变锡蒸汽与烟气分子或氧原子的反应速率以及二氧化锡凝聚速率，调控二氧化锡超细粉末的粒径。本发明可解决二氧化锡超细粉末生产中工艺复杂，产量低，粒径不可控等问题；
（3）本发明为单次氧化法相较于传统的多次氧化工艺，工艺流程短，效率高，同时也避免了传统干、湿法制备二氧化锡粉体的试剂消耗和污染物排放问题；
（4）本发明粒径可控的二氧化锡超细粉末的制备方法的二氧化锡粉体只需沉降收集即可，无需复杂的收集装置，节省成本。
附图说明
图1为氧化处理装置立体结构示意图；
图2为氧化处理装置剖视图；其中，1-喷嘴连接口、2-扇形外壁、3-环形氧气管道、4-圆形逸散孔、5-除杂口、6-弹簧、7-径向滑道；
图3为喷嘴连接口与喷枪喷嘴连接示意图；
图4为氧化处理装置顶部的扇形外壁结构示意图；
图5为氧化处理装置底部的扇形内壁结构示意图；
图6为开合转轴结构示意图；
图7为环形氧气管道结构示意图；
图8为实施例1二氧化锡超细粉末的TEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
本发明实施例中氧化处理装置如图1~7所示，氧化处理装置包括喷嘴连接口1、扇形外壁2、扇形内壁、环形氧气管道3，喷嘴连接口1的底部设置有除杂口5，扇形外壁2与扇形内壁交错布置且扇形外壁2位于扇形内壁的外侧，扇形外壁2形成微喇结构氧化处理外壁且相邻扇形外壁2之间通过弹簧6连接，扇形内壁形成微喇结构氧化处理内壁，扇形外壁2与扇形内壁均通过开合转轴与喷嘴连接口1连接且扇形外壁2与扇形内壁均可绕开合转轴转动，氧化处理装置底部的扇形内壁上开设有径向滑道7，环形氧气管道3的环形管道位于微喇结构氧化处理内壁内侧，环形管道上均匀开设有若干个氧气出口且氧气出口的喷气流指向环形氧气管道的圆心，环形氧气管道3的线性进氧管向下穿过径向滑道7且可沿径向滑道7滑动；氧化处理装置顶部的扇形外壁2的末端均匀开设有若干个圆形逸散孔4。
氧化处理装置靠近喷枪端为封闭端，另一端为开放端，开放端的直径大于封闭端的直径使其形成微喇结构；氧气从环形氧气管道的线性进氧管通入到环形管道中，再从环形管道的氧气出口喷向环形氧气管道的圆心；熔融锡液和其他未气化的杂质从喷嘴连接口的除杂口排出；氧化处理装置顶部的扇形外壁末端的圆形逸散孔有利于二氧化锡粉末颗粒随气流逸散在环境中，便于沉降收集；相邻扇形外壁之间通过弹簧连接可使扇形外壁自动关合。
氧化处理装置通过移动环形氧化管道的位置，改变扇形外壁和扇形内壁的开合角度，从而控制二氧化锡粉末的粒径尺寸：当环形氧气管道沿滑道向喷嘴方向移动，由于管道半径固定，扇形外壁和扇形内壁会随之向外打开，开合角度增加；锡蒸汽随焰流运动，穿过环形氧气管道中心并与氧化处理装置内的氧发生氧化反应，在等离子体射流的低温区经形核长大后形成二氧化锡超细颗粒；二氧化锡随气流逸散在环境中，冷却并沉降收集得到二氧化锡超细粉末。当环形氧气管道沿滑道向相反方向移动时，扇形外壁在弹簧的作用下关合，氧化处理装置内空间减小，同时锡蒸汽需移动较长的距离才能完成从氧化、形核长大到冷却的全部过程使得氧化处理装置内锡蒸汽的浓度升高，进而促进氧化反应的进行以及二氧化锡的形核长大，使二氧化锡粉末颗粒的粒径尺寸增大，冷却沉降后得到较大粒径尺寸的二氧化锡超细粉末。
实施例1：一种粒径可控的二氧化锡超细粉末的制备方法，具体步骤如下：
（1）将锡粉进行过筛和烘干预处理；其中锡粉过筛后的粒径为45μm~75μm；锡粉纯度为99.9%；
（2）将步骤（1）预处理的锡粉置于等离子喷涂的送粉器中，设置送粉工艺参数；其中送粉电流为3A，送粉电压为6V；
（3）将氧化处理装置安装在等离子喷涂喷枪的末端，调整环形氧气管道的位置使氧化处理装置扇形外壁和扇形内壁开合角度为45°，将氧气通过环形氧气管道通入到氧化处理装置中；其中环形氧气管道中的氧气流速为800L/h；
（4）设置等离子喷涂工艺参数：喷涂电压65V，喷涂电流550A，N2流量为2000L/h，Ar流量2000L/h；
（5）待等离子焰流稳定后，通过等离子喷涂的送粉器将锡粉送至等离子焰流中，锡粉随等离子焰流进入氧化处理装置，锡粉熔化蒸发成锡蒸气，锡蒸气在氧化处理装置的富氧环境中氧化生成二氧化锡，二氧化锡在等离子焰流低温区经形核长大并随气流流动到氧化处理装置的后段冷却、逸散、沉降即得二氧化锡超细粉末；
本实施例二氧化锡超细粉末的TEM图如图8所示，从图8中可知，二氧化锡超细粉末的粒径为5~20nm；
经XPS检测，本实施例二氧化锡超细粉末的纯度为99.99%。
实施例2：一种粒径可控的二氧化锡超细粉末的制备方法，具体步骤如下：
（1）将锡粉进行过筛和烘干预处理；其中锡粉过筛后的粒径为45μm~75μm；锡粉纯度为99.95%；
（2）将步骤（1）预处理的锡粉置于等离子喷涂的送粉器中，设置送粉工艺参数；其中送粉电流为3A，送粉电压为8V；
（3）将氧化处理装置安装在等离子喷涂喷枪的末端，调整环形氧气管道的位置使氧化处理装置扇形外壁和扇形内壁开合角度为30°，将氧气通过环形氧气管道通入到氧化处理装置中；其中环形氧气管道中的氧气流速为1200L/h；
（4）设置等离子喷涂工艺参数：喷涂电压71V，喷涂电流600A，N2流量为2200L/h，Ar流量2200L/h；
（5）待等离子焰流稳定后，通过等离子喷涂的送粉器将锡粉送至等离子焰流中，锡粉随等离子焰流进入氧化处理装置，锡粉熔化蒸发成锡蒸气，锡蒸气在氧化处理装置的富氧环境中氧化生成二氧化锡，二氧化锡在等离子焰流低温区经形核长大并随气流流动到氧化处理装置的后段冷却、逸散、沉降即得二氧化锡超细粉末；
本实施例中二氧化锡超细粉末的粒径为25~63nm；
经XPS检测，本实施例二氧化锡超细粉末的纯度为99.97%。
实施例3：一种粒径可控的二氧化锡超细粉末的制备方法，具体步骤如下：
（1）将锡粉进行过筛和烘干预处理；其中锡粉过筛后的粒径为45μm~75μm；锡粉纯度为99.99%；
（2）将步骤（1）预处理的锡粉置于等离子喷涂的送粉器中，设置送粉工艺参数；其中送粉电流为4A，送粉电压为7V；
（3）将氧化处理装置安装在等离子喷涂喷枪的末端，调整环形氧气管道的位置使氧化处理装置扇形外壁和扇形内壁开合角度为20°，将氧气通过环形氧气管道通入到氧化处理装置中；其中环形氧气管道中的氧气流速为1000L/h；
（4）设置等离子喷涂工艺参数：喷涂电压70V，喷涂电流580A，N2流量为2400L/h，Ar流量2100L/h；
（5）待等离子焰流稳定后，通过等离子喷涂的送粉器将锡粉送至等离子焰流中，锡粉随等离子焰流进入氧化处理装置，锡粉熔化蒸发成锡蒸气，锡蒸气在氧化处理装置的富氧环境中氧化生成二氧化锡，二氧化锡在等离子焰流低温区经形核长大并随气流流动到氧化处理装置的后段冷却、逸散、沉降即得二氧化锡超细粉末；
本实施例中二氧化锡超细粉末的粒径为76~100nm；
经XPS检测，本实施例二氧化锡超细粉末的纯度为99.96%。
Claims (5)
1.一种粒径可控的二氧化锡超细粉末的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将锡粉进行过筛和烘干预处理；
（2）将步骤（1）预处理的锡粉置于等离子喷涂的送粉器中，设置送粉工艺参数；
（3）将氧化处理装置安装在等离子喷涂喷枪的末端，调整环形氧气管道的位置，将氧气通过环形氧气管道通入到氧化处理装置中；
（4）设置等离子喷涂工艺参数：喷涂电压65V~75V，喷涂电流550A~600A，N2流量为2000~2400L/h，Ar流量2000~2200L/h；
（5）待等离子焰流稳定后，通过等离子喷涂的送粉器将锡粉送至等离子焰流中，锡粉随等离子焰流进入氧化处理装置，锡粉熔化蒸发成锡蒸气，锡蒸气在氧化处理装置的富氧环境中氧化生成二氧化锡，二氧化锡在等离子焰流低温区经形核长大并随气流流动到氧化处理装置的后段冷却、逸散、沉降即得二氧化锡超细粉末。
2.根据权利要求1所述粒径可控的二氧化锡超细粉末的制备方法，其特征在于：步骤（1）锡粉过筛后的粒径为45μm~75μm，锡粉纯度为99.9%以上。
3.根据权利要求1所述粒径可控的二氧化锡超细粉末的制备方法，其特征在于：送粉电流为3~4A，送粉电压为6~8V。
4.根据权利要求1所述粒径可控的二氧化锡超细粉末的制备方法，其特征在于：氧化处理装置包括喷嘴连接口（1）、扇形外壁（2）、扇形内壁、环形氧气管道（3），喷嘴连接口（1）的底部设置有除杂口（5），扇形外壁（2）与扇形内壁交错布置且扇形外壁（2）位于扇形内壁的外侧，扇形外壁（2）形成微喇结构氧化处理外壁且相邻扇形外壁（2）之间通过弹簧（6）连接，扇形内壁形成微喇结构氧化处理内壁，扇形外壁（2）与扇形内壁均通过开合转轴与喷嘴连接口（1）连接且扇形外壁（2）与扇形内壁均可绕开合转轴转动，氧化处理装置底部的扇形内壁上开设有径向滑道（7），环形氧气管道（3）的环形管道位于微喇结构氧化处理内壁内侧，环形管道上均匀开设有若干个氧气出口且氧气出口的喷气流指向环形氧气管道的圆心，环形氧气管道（3）的线性进氧管向下穿过径向滑道（7）且可沿径向滑道（7）滑动；氧化处理装置顶部的扇形外壁（2）的末端均匀开设有若干个圆形逸散孔（4）。
5.根据权利要求1所述粒径可控的二氧化锡超细粉末的制备方法，其特征在于：环形氧气管道中的氧气流速为800~1200L/h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811491360.0A CN109485091B (zh) | 2018-12-07 | 2018-12-07 | 一种粒径可控的二氧化锡超细粉末的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811491360.0A CN109485091B (zh) | 2018-12-07 | 2018-12-07 | 一种粒径可控的二氧化锡超细粉末的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109485091A true CN109485091A (zh) | 2019-03-19 |
| CN109485091B CN109485091B (zh) | 2021-02-23 |
Family
ID=65698409
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811491360.0A Active CN109485091B (zh) | 2018-12-07 | 2018-12-07 | 一种粒径可控的二氧化锡超细粉末的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109485091B (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113275559A (zh) * | 2021-05-21 | 2021-08-20 | 北京理工大学 | 氧化物壳层包覆核壳结构粉体的笼型生成装置 |
| CN113299535A (zh) * | 2021-05-21 | 2021-08-24 | 北京理工大学 | 氧化物壳层包覆核壳结构粉体的环形生成装置 |
| CN113319271A (zh) * | 2021-05-28 | 2021-08-31 | 北京理工大学 | 一种具有核壳结构的氧化物包覆粉体及其制备方法和应用 |
| CN115385376A (zh) * | 2022-10-11 | 2022-11-25 | 昆明理工大学 | 一种高纯二氧化锡的制备方法 |
| CN116177593A (zh) * | 2022-09-08 | 2023-05-30 | 昆明理工大学 | 一种微米级二氧化锡粉末的制备系统与制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106044849A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-10-26 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 采用直流等离子体法制备纳米金属氧化物粉的工艺 |
| CN108557770A (zh) * | 2018-06-21 | 2018-09-21 | 常熟理工学院 | 一种制备纳米金属氧化物粉体的方法 |
| CN208049708U (zh) * | 2017-12-05 | 2018-11-06 | 南京苏曼等离子科技有限公司 | 大流量低温等离子体流化床废气处理装置 |
-
2018
- 2018-12-07 CN CN201811491360.0A patent/CN109485091B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106044849A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-10-26 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 采用直流等离子体法制备纳米金属氧化物粉的工艺 |
| CN208049708U (zh) * | 2017-12-05 | 2018-11-06 | 南京苏曼等离子科技有限公司 | 大流量低温等离子体流化床废气处理装置 |
| CN108557770A (zh) * | 2018-06-21 | 2018-09-21 | 常熟理工学院 | 一种制备纳米金属氧化物粉体的方法 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113275559A (zh) * | 2021-05-21 | 2021-08-20 | 北京理工大学 | 氧化物壳层包覆核壳结构粉体的笼型生成装置 |
| CN113299535A (zh) * | 2021-05-21 | 2021-08-24 | 北京理工大学 | 氧化物壳层包覆核壳结构粉体的环形生成装置 |
| CN113299535B (zh) * | 2021-05-21 | 2022-05-10 | 北京理工大学 | 氧化物壳层包覆核壳结构粉体的环形生成装置 |
| CN113319271A (zh) * | 2021-05-28 | 2021-08-31 | 北京理工大学 | 一种具有核壳结构的氧化物包覆粉体及其制备方法和应用 |
| CN116177593A (zh) * | 2022-09-08 | 2023-05-30 | 昆明理工大学 | 一种微米级二氧化锡粉末的制备系统与制备方法 |
| CN116177593B (zh) * | 2022-09-08 | 2024-03-29 | 昆明理工大学 | 一种微米级二氧化锡粉末的制备系统与制备方法 |
| CN115385376A (zh) * | 2022-10-11 | 2022-11-25 | 昆明理工大学 | 一种高纯二氧化锡的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109485091B (zh) | 2021-02-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109485091A (zh) | 一种粒径可控的二氧化锡超细粉末的制备方法 | |
| US10065240B2 (en) | Metal powder for 3D printers and preparation method for metal powder | |
| CN104308168B (zh) | 一种细粒径低氧球形钛及钛合金粉末的制备方法 | |
| CN204449311U (zh) | 用于制备细粒径低氧球形钛及钛合金粉末的装置 | |
| CN104084596A (zh) | 非晶态粉末的制备方法及装置 | |
| CN108557770A (zh) | 一种制备纳米金属氧化物粉体的方法 | |
| CN106670505A (zh) | 一种喷雾热解法制备钨钴炭复合粉末的方法 | |
| CN108217612A (zh) | 制备球形氮化钛粉末的方法及设备 | |
| CN102910630A (zh) | 纳米硅粉的生产方法 | |
| CN108247038B (zh) | 一种球形钛-铁-碳系反应喷涂复合粉末及其制备方法 | |
| CN208613744U (zh) | 一种用于气体雾化制粉的气体加热装置 | |
| CN110405218A (zh) | 一种高球形度纳米结构不锈钢粉末及其制备方法 | |
| CN106044849A (zh) | 采用直流等离子体法制备纳米金属氧化物粉的工艺 | |
| CN107983965A (zh) | 高温等离子气雾化超细球形金属粉末制备方法及装备 | |
| CN109482897A (zh) | 旋转电极制备3d打印用球形钛及钛合金粉的方法 | |
| CN108933239A (zh) | 一种锰酸锂包覆镍钴锰酸锂正极材料的制备方法 | |
| KR20150027124A (ko) | 탄화티탄 미립자의 제조방법 | |
| CN107902690B (zh) | 微米级二氧化锡的制备方法 | |
| CN103311517A (zh) | 锂离子电池用TiO2包覆石墨复合颗粒及其制备方法和应用 | |
| CN108163821A (zh) | 球形氮化钛的制备方法 | |
| CN102059343A (zh) | 纳米组构热喷涂用NiCr-Cr3C2复合造粒粉体的制造方法 | |
| CN113145853A (zh) | 一种球状金属粉的气雾化制备装置及方法 | |
| CN101891193A (zh) | 一种溶胶凝胶法制备纳米碳化钒 | |
| CN108767232B (zh) | 一种锂离子电池正极材料的包覆方法 | |
| CN109019668B (zh) | 一种热球磨氧化制备超细活性氧化锌粉末的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |