CN113319271A - 一种具有核壳结构的氧化物包覆粉体及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有核壳结构的氧化物包覆粉体及其制备方法和应用，属于粉末冶金技术领域。本发明提供的具有核壳结构的氧化物包覆粉体的制备方法，包括以下步骤：将氦气和氩气注入等离子体发生器中产生氦‑氩混合等离子体；将粉体与所述氦‑氩混合等离子体混合后射入水中进行自氧化，得到具有核壳结构的氧化物包覆粉体。本发明采用等离子体发生器制备的氦‑氩混合等离子体具有超高温、高速、高活性、高导电等特性，能够对粉体进行加热，然后再射入水中，能够与水反应或者与水中溶解的氧气发生氧化反应，有利于实现氧化物壳层的致密化、均匀化、结合度高、匹配性强，具有很好的应用前景；而且，工艺简单，能够实现连续化规模化生产。

Description

一种具有核壳结构的氧化物包覆粉体及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，具体涉及一种具有核壳结构的氧化物包覆粉体及其制备方法和应用。
背景技术
具有核壳结构的氧化物包覆粉体材料作为粉末冶金工艺中的重要原料，广泛用于异型件烧结成型、特种功能涂层和3D打印等领域。目前具有核壳结构的氧化物包覆粉体材料的壳层包覆方法主要为溅射和机械混合。然而，上述方法存在壳层厚度不均、核壳结合强度过低以及核壳匹配性差等问题。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种具有核壳结构的氧化物包覆粉体及其制备方法和应用，本发明提供的制备方法制备的具有核壳结构的氧化物包覆粉体的粉体氧化物包覆层厚度均匀、核壳结合强且核壳匹配性好。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种具有核壳结构的氧化物包覆粉体的制备方法，包括以下步骤：
将氦气和氩气注入等离子体发生器中产生氦-氩混合等离子体；
将粉体送入所述等离子体发生器中与所述氦-氩混合等离子体混合，射入水中进行自氧化，得到具有核壳结构的氧化物包覆粉体。
优选的，所述等离子发生器的工作电流为400～800A。
优选的，所述氦气的流量为10～30L/min，氩气的流量为20～50L/min。
优选的，所述粉体的送粉率为2～30g/min。
优选的，所述所述粉体包括金属粉体或陶瓷粉体；
所述粉体的粒径为5～150μm。
优选的，所述粉体和水的质量比≥0.3。
优选的，所述自氧化的温度为20～100℃，时间0.001～1s。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的具有核壳结构的氧化物包覆粉体，包括粉体和包覆在所述粉体表面的粉体氧化物包覆层。
优选的，所述粉体氧化物包覆层的厚度为2～12μm。
本发明还提供了上述技术方案所述的具有核壳结构的氧化物包覆粉体在制备粉末冶金材料中的应用。
本发明提供了一种具有核壳结构的氧化物包覆粉体的制备方法，包括以下步骤：将氦气和氩气注入等离子体发生器中产生氦-氩混合等离子体；将粉体送入所述等离子体发生器中与所述氦-氩混合等离子体混合，射入水中进行自氧化，得到具有核壳结构的氧化物包覆粉体。等离子体发生器制备的氦-氩混合等离子体具有超高温、高速、高活性、高导电等特性，本发明采用氦-氩混合等离子体对粉体进行加热，然后再将粉体射入水中，射入水中的粉体能够与水反应或者与水中溶解的氧气发生氧化反应，有利于实现氧化物壳层的致密化、均匀化，并且与氧化物对粉体颗粒进行包覆，核壳结合度高、匹配性强，具有很好的应用前景；而且，氦-氩混合等离子体采用等离子发生器即可制备得到，设备和工艺简单，能够连续化规模化生产。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的具有核壳结构的氧化物包覆粉体，包括粉体和包覆在所述粉体表面的粉体氧化物包覆层。本发明提供的具有核壳结构的氧化物包覆粉体的核壳间孔隙率几乎为0，壳层致密度高于95％，厚度变化范围在±1μm，具有良好的核壳结合强度、核壳匹配性、氧化物壳层致密性以及厚度均匀性，能够作为粉末冶金的材料，应用于制备异型件烧结成型、功能涂层和3D打印件，具有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的具有核壳结构的氧化物包覆粉体的2500倍截面SEM图；
图2为实施例1制备的具有核壳结构的氧化物包覆粉体的3000倍截面SEM图；
图3为实施例2制备的具有核壳结构的氧化物包覆粉体的600倍截面SEM图；
图4为实施例2制备的具有核壳结构的氧化物包覆粉体的4000倍截面SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种具有核壳结构的氧化物包覆粉体的制备方法，包括以下步骤：
将氦气和氩气注入等离子体发生器中产生氦-氩混合等离子体；
将粉体送入所述等离子体发生器中与所述氦-氩混合等离子体混合，射入水中进行自氧化，得到具有核壳结构的氧化物包覆粉体。
在本发明中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将氦气和氩气注入等离子体发生器中产生氦-氩混合等离子体。在本发明中，所述氦气的流量优选为10～30L/min，更优选为15～25L/min，最优选为20～25L/min；所述氩气的流量优选为20～50L/min，更优选为25～45L/min，最优选为30～40L/min。在本发明中，所述等离子发生器的工作电流优选为400～800A，更优选为500～700A，最优选550～600A；所述等离子发生器优选为直流等离子发生器。本发明对于所述等离子发生器没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的等离子发生器即可。
得到氦-氩混合等离子体后，本发明将粉体送入所述等离子体发生器中与所述氦-氩混合等离子体混合，射入水中进行自氧化，得到具有核壳结构的氧化物包覆粉体。
在本发明中，所述粉体优选包括金属粉体或陶瓷粉体，所述金属粉体优选包括锡粉体、铝粉体和锑粉体中的一种或几种；所述陶瓷粉体优选包括硼化锆粉体、二硅化钼粉体和碳化硅粉体中的一种或几种；所述粉体的粒径优选为5～150μm，更优选为20～120μm，最优选为50～100μm。在本发明中，所述粉体的送粉率优选为2～30g/min，更优选为5～25g/min，最优选为10～20g/min。在本发明中，所述水优选为去离子水。在本发明中，所述粉体和水的质量比优选为≥0.3，更优选为0.3～1，最优选为0.5～0.8。在本发明中，所述水的体积优选为30～100L，更优选为40～80L，最优选为优选为50～60L。
在本发明中，所述自氧化的温度优选为20～100℃(即水的温度)，更优选为25～80℃，最优选为40～60℃；所述自氧化的时间优选0.001～1s，更优选为0.01～0.8s，最优选为0.1～0.5s；所述自氧化过程中，粉体与与水或溶解在水中的氧气发生氧化产生粉体氧化物，粉体氧化物在粉体表面进行自生长，得到具有核壳结构的氧化物包覆粉体。在本发明中，所述粉体氧化物优选包括金属氧化物或陶瓷氧化物；所述金属氧化物优选包括氧化锡、氧化铝和氧化锑中的一种或几种；所述陶瓷氧化物优选包括氧化锆和/或二氧化硅。
本发明采用等离子体发生器制备的氦-氩混合等离子体具有超高温、高速、高活性、高导电等特性，能够对粉体进行加热，然后再将粉体射入水中，能够与水反应或者与水中溶解的氧气发生氧化反应，在粉体表面形成粉体的氧化物包覆层。
所述自氧化后，本发明优选还包括将所述自氧化后的体系进行固液分离，将所得固体产物进行干燥，得到具有核壳结构的氧化物包覆粉体。本发明对于所述固液分离的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的固液分离方式即可，具体如过滤、抽滤或离心分离。在本发明中，所述干燥的温度优选为60～90℃，更优选为70～80℃；所述干燥的时间优选为2～5h，更优选为3～4h。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的具有核壳结构的氧化物包覆粉体，包括粉体和包覆在所述粉体表面的粉体氧化物包覆层。在本发明中，所述粉体氧化物包覆层为粉体的氧化物，优选为金属氧化物或陶瓷氧化物；所述金属氧化物优选包括氧化锡、氧化铝和氧化锑中的一种或几种；所述陶瓷氧化物优选包括氧化锆和/或二氧化硅。
在本发明中，所述氧化物壳层的厚度优选为2～12μm，更优选为4～10μm，最优选为5～8μm。在本发明中，所述具有核壳结构的氧化物包覆粉体的粒径优选为10～160μm，更优选为25～130μm，最优选为55～110μm。
本发明提供了上述技术方案所述的具有核壳结构的氧化物包覆粉体在制备粉末冶金材料中的应用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的实施例中，SEM表征优选利用日本高新技术株式会社S-4800型冷场发射扫描电子显微镜进行表征。
流动性测试优选采用北京钢铁研究总院制造的FL4-1型霍尔流量计检测氩气、氦气、氩-氦混合等离子气体以及粉体的流动性。
实施例1
向直流等离子发生器注入氩气和氦气，产生氩-氦混合等离子体，其中，直流等离子发生器的电流为600A，氩气流量为40L/min，氦气流量为25L/min。
10g将粒径为60μm硼化锆粉体以20g/min的速度送入到等离子发生器中，与等离子气体混合后射入30℃的20mL去离子水中进行氧化，过滤，将所得固体产物在75℃条件下干燥3h，得到具有核壳结构的氧化物包覆粉体，其中，粉体氧化物包覆层为氧化锆。
本实施例制备的具有核壳结构的氧化物包覆粉体的2500倍截面扫描电子显微镜(SEM)图如图1所示，3000倍截面扫描电子显微镜图如图2所示。由图1～2可知，本实施例制备的氧化物壳层包覆核壳结构粉体呈表面致密光滑的球形，粒径分布70～110μm；而且，制备得到的具有核壳结构的氧化物包覆粉体内部无明显的孔洞、裂纹等缺陷且结合较为致密。
实施例2
按照实施例1的方法制备具有核壳结构的氧化物包覆粉体，与实施例1的区别在于将硼化锆粉体替换为二硅化钼粉体，粉体氧化物包覆层为二氧化硅。
本实施例制备的具有核壳结构的氧化物包覆粉体的600倍截面扫描电子显微镜(SEM)图如图3所示，4000倍截面扫描电子显微镜图如图4所示。由图3～4可知，本实施例制备的氧化物壳层包覆核壳结构粉体呈表面致密光滑的球形，粒径分布70～110μm；而且，制备得到的具有核壳结构的氧化物包覆粉体内部无明显的孔洞、裂纹等缺陷且结合较为致密。
实施例3
按照实施例1的方法制备具有核壳结构的氧化物包覆粉体，与实施例1的区别在于将硼化锆粉体替换为锡粉体，粉体氧化物包覆层为氧化锡层。
本实施例制备的氧化物壳层包覆核壳结构粉体呈表面致密光滑的球形，粒径分布70～110μm；而且，制备得到的具有核壳结构的氧化物包覆粉体内部无明显的孔洞、裂纹等缺陷且结合较为致密。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有核壳结构的氧化物包覆粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氦气和氩气注入等离子体发生器中产生氦-氩混合等离子体；
将粉体送入所述等离子体发生器中与所述氦-氩混合等离子体混合，射入水中进行自氧化，得到具有核壳结构的氧化物包覆粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述等离子发生器的工作电流为400～800A。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述氦气的流量为10～30L/min，氩气的流量为20～50L/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粉体的送粉率为2～30g/min。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述所述粉体包括金属粉体或陶瓷粉体；
所述粉体的粒径为5～150μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粉体和水的质量比≥0.3。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述自氧化的温度为20～100℃，时间0.001～1s。
8.权利要求1～7任一项所述制备方法制备得到的具有核壳结构的氧化物包覆粉体，包括粉体和包覆在所述粉体表面的粉体氧化物包覆层。
9.根据权利要求1所述的具有核壳结构的氧化物包覆粉体，其特征在在于，所述粉体氧化物包覆层的厚度为2～12μm。
10.权利要求8～9任一项所述的具有核壳结构的氧化物包覆粉体在制备粉末冶金材料中的应用。
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孙世杰等: "ZrB2-Si粉末与等离子射流场的相互作用", 《中国表面工程》 *

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CN114160789A (zh) * 2021-12-09 2022-03-11 西安交通大学 通过打印原材料表面涂层强化3d打印金属产品性能的方法

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