CN113548898A - 一种(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B高熵陶瓷粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B高熵陶瓷粉体及其制备方法,(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B高熵陶瓷粉末为单相正交结构,本发明首先通过球磨将单质金属Mo,W,V,Cr,Ni和B粉,NaCl粉体以及乙醇进行湿磨混合,然后将混合均匀的原料在旋转蒸发器中干燥,最后进行热处理实现高熵粉体的制备,通过严格控制工艺参数,获得单相结构的高熵粉体,首次利用熔盐法成功合成出了一硼化物的高熵粉体,通过多项技术表征,合成的(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B高熵陶瓷粉末具有较好的形貌和分散性,丰富了陶瓷材料体系。
Description
技术领域
本发明属于超高温和超硬材料及其制备技术领域,具体而言,涉及一种(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B高熵陶瓷粉体及其制备方法。
背景技术
高熵这一概念起源于冶金领域的研究,主要是指由五种或五种以上元素组成,每种元素的含量介于5%-35%之间。高熵的概念应用于陶瓷领域后,将赋予高熵陶瓷在结构和性能方面许多不可预估的优异表现。在目前关于高熵陶瓷的研究中,仅有少量的碳化物、氧化物、氮化物和二硼化物高熵陶瓷被成功合成,它们在各方面均表现出优异的性能,如:高强度、高硬度、抗氧化性、热稳定性等。在我们首次报道的一硼化物高熵块体中已经呈现出了超高硬度特性,有关一硼化物高熵粉体的研究完全处于空白,粉体更是未被制备出来。而目前报道的几类高熵粉体材料的制备条件也相对苛刻,操作困难。
在文献“Feng L,Fahrenholtz W G,Hilmas G E.Two-step synthesis processfor high-entropy diboride powders[J].J Am Ceram Soc,2019,103(2):724-730”中,采用碳热还原法制备(Hf0.2Zr0.2Ti0.2Ta0.2Nb0.2)C高熵碳化物粉末。但其需要在1600℃和2000℃下分别保温一段时间,制备工艺较复杂,制备温度较高,相对条件比较严苛。文献“Liu D,Wen T Q,Ye B L,et al.Synthesis of superfine high-entropy metal diboridepowders[J].Scr Mater,2019,167:110-113.”中,采用球磨混料和热处理的方法,利用硼热还原的方法制备出了较细颗粒粒径的二硼化物高熵粉体,但其制备产物中存在一层厚度约3nm的B2O3非晶层,而且制备温度也在1700℃及以上。文献“Li F,Lu Y,Wang X G,etal.Liquid precursor-derived high-entropy carbide nanopowders,Ceram.Int.,45(2019)22437-22441.”的作者采用金属氯化物原料配合乙醇等首先制备溶胶,随后烧制成为碳化物高熵粉体,尽管颗粒较细,已然达到了纳米级,但是其制备过程繁琐,中间过程工艺操作难度较大,同时释放出来的HCl气体有害人的健康。
因此,丰富现有材料体系,避开现有合成方法存在的弊端,并提供一种低温,简单,且安全的一硼化物高熵陶瓷粉体的制备技术是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
本发明正是基于上述技术问题,提出了一种一硼化物高熵陶瓷(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体以及避开现有合成方法存在的弊端的制备方法,提出了一种熔盐辅助制备高纯一硼化物高熵陶瓷粉体丰富高熵陶瓷材料体系,提高产物纯度和生产效率。
有鉴于此,本发明提出了一种一硼化物高熵陶瓷(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体,(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B高熵粉体为单相正交结构,原子百分比表达式为(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B。
根据本发明的第二方面,提出了制备一硼化物高熵陶瓷(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体的新方法,包括以下步骤:
(1)将六种单质Mo、W、V、Cr、Ni、B粉与NaCl粉混合后进行球磨形成悬浊液;NaCl与六种单质混合体的质量比为1-20:1;
(2)将悬浊液40-45℃,干燥0.5-2h后研磨,过筛,得到待烧粉体;
(3)将待烧粉体在真空、惰性气体下进行高温热处理,烧制出(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B高熵陶瓷粉体;
(4)将(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B高熵陶瓷粉体,进行酸洗,80℃以上去离子水水洗,并干燥。
本发明主要涉及一种(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B高熵陶瓷粉体材料的制备方法,首先通过行星球磨将单质Mo,W,V,Cr,Ni,B粉和NaCl粉体进行湿磨混合,然后将混合均匀的原料在旋转蒸发器中充分干燥,最后对混合均匀的原料进行热处理实现高熵陶瓷粉体的制备,通过调整工艺参数,获得单相结构的高熵陶瓷。该方法首次成功合成出了一硼化物的高熵陶瓷粉体,通过多项技术表征,合成的(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B高熵粉体具有较好的微观形貌和较细的微观尺寸,以及较高的纯度。
根据本发明的一个实施例,六种单质原料的摩尔比例为Mo:W:V:Cr:Ni:B=1:1:1:1:1:5。
本发明中这种比例下,有助于生成混乱度最高的五种一硼化物,实现熵稳定的目标,进而利于生成单相固溶体,引入既定的晶格缺陷,优化材料性能。
根据本发明的一个实施例,Cr粉纯度99.9%,粒径为75μm;Ni粉纯度99.8%,粒径为45μm;W粉纯度99.95%,粒径为45μm;Mo粉纯度99.95%,粒径为45μm;V粉纯度99.9%,粒径为45μm;B粉纯度99%,粒径为1-5μm;NaCl粉纯度99.5%。
根据本发明的一个实施例,步骤(1)中球磨过程为:将混合粉料放进聚四氟乙烯罐中,加入无水乙醇,用氧化锆球球磨混合成悬浊液;球料质量比为2:1。
根据本发明的一个实施例,球磨转速为300r/min,时间为0-12h。
根据本发明的一个实施例,步骤(3)中惰性气体为Ar气。
根据本发明的一个实施例,步骤(3)中热处理步骤为:在惰性气体下升温至烧结温度1000-1600℃,并保温1-20h。
本发明中烧结温度为1000-1700℃、保温1-20h时,具有较好的颗粒形貌,较高的纯度。
根据本发明的一个实施例,步骤(4)中酸洗为HCl或H2SO4溶液。
根据本发明的一个实施例,步骤(4)中,干燥在真空环境下,温度40-80℃。
通过以上技术方案,本发明提出了一种一硼化物高熵陶瓷(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B以及制备方法,具有如下技术效果:本发明利用单质原料成功合成了一硼化物高熵陶瓷(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体,属于一种全新的材料,不仅丰富了现有的材料体系,同时,其优异的性能也为硬质材料和隔热材料体系提供了新的内容。而且,现有的几种高熵粉体的合成方法要求制备温度较为严苛,且操作过程繁琐复杂,而本发明首次利用多种单质原料在熔盐场辅助下进行原位反应合成高熵粉体,简化了单质到相应单组元化合物的制备过程,填补了由单质原料制备高熵硼化物粉体的空白,也为新材料的开发提供了非常有效的参考,具有非常重要的意义。
附图说明
图1示出了实施例3、4、5中高熵陶瓷粉体的XRD图谱。
图2示出了实施例5中高熵陶瓷粉体的SEM图。
图3示出了实施例5中高熵陶瓷粉体的元素分布图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点,下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是,本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施,因此,本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1
一种一硼化物高熵陶瓷(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体,高熵(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体为单相正交结构,原子百分比表达式为(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B。
制备(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B高熵陶瓷粉体的方法,包括以下步骤:
(1)将六种单质Mo、W、V、Cr、Ni和B粉,按照摩尔比例为Cr:Ni:W:Mo:Ta:B=1:1:1:1:1:5配成混合原料;Cr粉纯度99.9%,粒径为75μm;Ni粉纯度99.8%,粒径为45μm;W粉纯度99.95%,粒径为45μm;Mo粉纯度99.95%,粒径为45μm;V粉纯度99.9%,粒径为45μm;B粉纯度99%,粒径为2μm;NaCl粉纯度99.5%;
(2)将步骤(1)中混合原料和NaCl粉体,按照质量比例为1:1配成混合粉料;
(3)将步骤(2)中混合粉料放进聚四氟乙烯罐中,加入无水乙醇,和氧化锆磨球,球料质量比为2:1;用行星球磨机以湿法混料,转速为300r/min,球磨时间6h,得到混合均匀的悬浊液;
(4)将步骤(3)中悬浊液移入茄形瓶中用旋转蒸发器将混合均匀的悬浊液充分干燥,干燥温度为40℃,干燥时间1h;再于100目筛网中研磨过筛,得到待烧粉体;
(5)将步骤(4)中待烧粉体将待烧粉末装入氧化铝瓷舟,共同放进管式炉中,将管式炉抽真空后,充入氩气至炉内气压微高于大气压,反复3次,升温至1000℃,保温1h,随后降温至室温;
(6)将步骤(5)中烧制出来的粉体样品,在研钵中研磨破碎,将粉体依次进行HCl或H2SO4酸洗,80℃以上去离子水洗,80℃真空干燥,得到分散均匀,颗粒细小的高熵(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体。
实施例2
一种一硼化物高熵陶瓷(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体,高熵(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体为单相正交结构,原子百分比表达式为(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B。
制备一硼化物高熵陶瓷(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体的方法,包括以下步骤:
(1)将六种单质Mo、W、V、Cr、Ni和B粉,按照摩尔比例为Cr:Ni:W:Mo:Ta:B=1:1:1:1:1:5配成混合原料;Ni粉纯度99.8%,粒径为45μm;W粉纯度99.95%,粒径为45μm;Mo粉纯度99.95%,粒径为45μm;V粉纯度99.9%,粒径为45μm;B粉纯度99%,粒径为3μm;NaCl粉纯度99.5%;
(2)将步骤(1)中混合原料和NaCl粉体,按照质量比例为1:10配成混合粉料;
(3)将步骤(2)中混合粉料放进聚四氟乙烯罐中,加入无水乙醇,和氧化锆磨球,球料质量比为2:1;用行星球磨机以湿法混料,转速为300r/min,球磨时间6h,得到混合均匀的悬浊液;
(4)将步骤(3)中悬浊液移入茄形瓶中用旋转蒸发器将混合均匀的悬浊液充分干燥,干燥温度为45℃,干燥时间1h;再于100目筛网中研磨过筛,得到待烧粉体;
(5)将步骤(4)中待烧粉体将待烧粉末装入氧化铝瓷舟,共同放进管式炉中,将管式炉抽真空后,充入氩气至炉内气压微高于大气压,反复3次,升温至1300℃,保温1h,随后降温至室温;
(6)将步骤(5)中烧制出来的粉体样品,在研钵中研磨破碎,将粉体依次进行HCl或H2SO4酸洗,80℃以上水洗,70℃真空干燥,得到分散均匀,颗粒细小的高熵(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体。
实施例3
一种一硼化物高熵陶瓷(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体,高熵(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体为单相正交结构,原子百分比表达式为(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B。
制备一硼化物高熵陶瓷(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体的方法,包括以下步骤:
(1)将六种单质Mo、W、V、Cr、Ni和B粉,按照摩尔比例为Cr:Ni:W:Mo:Ta:B=1:1:1:1:1:5配成混合原料;Ni粉纯度99.8%,粒径为45μm;W粉纯度99.95%,粒径为45μm;Mo粉纯度99.95%,粒径为45μm;V粉纯度99.9%,粒径为45μm;B粉纯度99%,粒径为4μm;NaCl粉纯度99.5%;
(2)将步骤(1)中混合原料和NaCl粉体,按照质量比例为1:20配成混合粉料;
(3)将步骤(2)中混合粉料放进聚四氟乙烯罐中,加入无水乙醇,和氧化锆磨球,球料质量比为2:1;用行星球磨机以湿法混料,转速为300r/min,球磨时间6h,得到混合均匀的悬浊液;
(4)将步骤(3)中悬浊液移入茄形瓶中用旋转蒸发器将混合均匀的悬浊液充分干燥,干燥温度为42℃,干燥时间1.5h;再于100目筛网中研磨过筛,得到待烧粉体;
(5)将步骤(4)中待烧粉体将待烧粉末装入氧化铝瓷舟,共同放进管式炉中,将管式炉抽真空后,充入氩气至炉内气压微高于大气压,反复3次,升温至1500℃,保温1h,随后降温至室温;
(6)将步骤(5)中烧制出来的粉体样品,在研钵中研磨破碎,将粉体依次进行HCl或H2SO4酸洗,80℃以上水洗,60℃真空干燥,得到分散均匀,颗粒细小的高熵(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体。
实施例4
一种一硼化物高熵陶瓷(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体,高熵(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体为单相正交结构,原子百分比表达式为(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B。
制备一硼化物高熵陶瓷(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体的方法,包括以下步骤:
(1)将六种单质Mo、W、V、Cr、Ni和B粉,按照摩尔比例为Cr:Ni:W:Mo:Ta:B=1:1:1:1:1:5配成混合原料;Ni粉纯度99.8%,粒径为45μm;W粉纯度99.95%,粒径为45μm;Mo粉纯度99.95%,粒径为45μm;V粉纯度99.9%,粒径为45μm;B粉纯度99%,粒径为2μm;NaCl粉纯度99.5%;
(2)将步骤(1)中混合原料和NaCl粉体,按照质量比例为1:10配成混合粉料;
(3)将步骤(2)中混合粉料放进聚四氟乙烯罐中,加入无水乙醇,和氧化锆磨球,球料质量比为2:1;用行星球磨机以湿法混料,转速为300r/min,球磨时间12h,得到混合均匀的悬浊液;
(4)将步骤(3)中悬浊液移入茄形瓶中用旋转蒸发器将混合均匀的悬浊液充分干燥,干燥温度为41℃,干燥时间2h;再于100目筛网中研磨过筛,得到待烧粉体;
(5)将步骤(4)中待烧粉体将待烧粉末装入氧化铝瓷舟,共同放进管式炉中,将管式炉抽真空后,充入氩气至炉内气压微高于大气压,反复3次,升温至1500℃,保温5h,随后降温至室温;
(6)将步骤(5)中烧制出来的粉体样品,在研钵中研磨破碎,将粉体依次进行HCl或H2SO4酸洗,80℃以上水洗,45℃真空干燥,得到分散均匀,颗粒细小的高熵(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体。
实施例5
一种一硼化物高熵陶瓷(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体,高熵(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体为单相正交结构,原子百分比表达式为(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B。
制备一硼化物高熵陶瓷(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体的方法,包括以下步骤:
(1)将六种单质Mo、W、V、Cr、Ni和B粉,按照摩尔比例为Cr:Ni:W:Mo:Ta:B=1:1:1:1:1:5配成混合原料;Ni粉纯度99.8%,粒径为45μm;W粉纯度99.95%,粒径为45μm;Mo粉纯度99.95%,粒径为45μm;V粉纯度99.9%,粒径为45μm;B粉纯度99%,粒径为1μm;NaCl粉纯度99.5%;
(2)将步骤(1)中混合原料和NaCl粉体,按照质量比例为1:15配成混合粉料;
(3)将步骤(2)中混合粉料放进聚四氟乙烯罐中,加入无水乙醇,和氧化锆磨球,球料质量比为2:1;用行星球磨机以湿法混料,转速为300r/min,球磨时间12h,得到混合均匀的悬浊液;
(4)将步骤(3)中悬浊液移入茄形瓶中用旋转蒸发器将混合均匀的悬浊液充分干燥,干燥温度为40℃,干燥时间2h;再于100目筛网中研磨过筛,得到待烧粉体;
(5)将步骤(4)中待烧粉体将待烧粉末装入氧化铝瓷舟,共同放进管式炉中,将管式炉抽真空后,充入氩气至炉内气压微高于大气压,反复3次,升温至1500℃,保温5h,随后降温至室温;
(6)将步骤(5)中烧制出来的粉体样品,在研钵中研磨破碎,将粉体依次进行HCl或H2SO4酸洗,80℃以上水洗,40℃真空干燥,得到分散均匀,颗粒细小的高熵(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体。
实施例6
一种一硼化物高熵陶瓷(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体,高熵(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体为单相正交结构,原子百分比表达式为(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B。
制备一硼化物高熵陶瓷(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体的方法,包括以下步骤:
(1)将六种单质Mo、W、V、Cr、Ni和B粉,按照摩尔比例为Cr:Ni:W:Mo:Ta:B=1:1:1:1:1:5配成混合原料;Ni粉纯度99.8%,粒径为45μm;W粉纯度99.95%,粒径为45μm;Mo粉纯度99.95%,粒径为45μm;V粉纯度99.9%,粒径为45μm;B粉纯度99%,粒径为2μm;NaCl粉纯度99.5%;
(2)将步骤(1)中混合原料和NaCl粉体,按照质量比例为1:20配成混合粉料;
(3)将步骤(2)中混合粉料放进聚四氟乙烯罐中,加入无水乙醇,和氧化锆磨球,球料质量比为2:1;用行星球磨机以湿法混料,转速为300r/min,球磨时间12h,得到混合均匀的悬浊液;
(4)将步骤(3)中悬浊液移入茄形瓶中用旋转蒸发器将混合均匀的悬浊液充分干燥,干燥温度为42℃,干燥时间2h;再于100目筛网中研磨过筛,得到待烧粉体;
(5)将步骤(4)中待烧粉体将待烧粉末装入氧化铝瓷舟,共同放进管式炉中,将管式炉抽真空后,充入氩气至炉内气压微高于大气压,反复3次,升温至1100℃,保温20h,随后降温至室温;
(6)将步骤(5)中烧制出来的粉体样品,在研钵中研磨破碎,将粉体依次进行HCl或H2SO4酸洗,80℃以上水洗,50℃真空干燥,得到分散均匀,颗粒细小的高熵(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体。
实施例7
一种一硼化物高熵陶瓷(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体,高熵(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体为单相正交结构,原子百分比表达式为(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B。
制备一硼化物高熵陶瓷(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体的方法,包括以下步骤:
(1)将六种单质Mo、W、V、Cr、Ni和B粉,按照摩尔比例为Cr:Ni:W:Mo:Ta:B=1:1:1:1:1:5配成混合原料;Ni粉纯度99.8%,粒径为45μm;W粉纯度99.95%,粒径为45μm;Mo粉纯度99.95%,粒径为45μm;V粉纯度99.9%,粒径为45μm;B粉纯度99%,粒径为2μm;NaCl粉纯度99.5%;
(2)将步骤(1)中混合原料和NaCl粉体,按照质量比例为1:10配成混合粉料;
(3)将步骤(2)中混合粉料放进聚四氟乙烯罐中,加入无水乙醇,和氧化锆磨球,球料质量比为2:1;用行星球磨机以湿法混料,转速为300r/min,球磨时间12h,得到混合均匀的悬浊液;
(4)将步骤(3)中悬浊液移入茄形瓶中用旋转蒸发器将混合均匀的悬浊液充分干燥,干燥温度为45℃,干燥时间1h;再于100目筛网中研磨过筛,得到待烧粉体;
(5)将步骤(4)中待烧粉体将待烧粉末装入氧化铝瓷舟,共同放进管式炉中,将管式炉抽真空后,充入氩气至炉内气压微高于大气压,反复3次,升温至1600℃,保温5h,随后降温至室温;
(6)将步骤(5)中烧制出来的粉体样品,在研钵中研磨破碎,将粉体依次进行HCl或H2SO4酸洗,80℃以上水洗,75℃真空干燥,得到分散均匀,颗粒细小的高熵(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体。
将实施例3-5中得到的(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B高熵陶瓷所制备的高熵陶瓷(Cr0.2Ni0.2W0.2Mo0.2Ta0.2)进行XRD测试,结果相同,固溶完全如图1。图1说明本发明所制备的高熵陶瓷为均一相。
将实施例5中得到的(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B高熵陶瓷的断面进行扫描,结果如图2。由图2可知本发明制备的高熵陶瓷的颗粒均匀,分散性好。
对将实施例5中得到的(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B高熵陶瓷进行元素分布分析,结果如图3,由图3可知本发明制备的高熵陶瓷的元素分布均匀。
综上,本发明提出了一种(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B高熵陶瓷粉体材料的制备方法,首先通过行星球磨将单质金属Cr,Ni,W,Mo,Ta和B粉、NaCl粉体进行湿磨混合,然后将混合均匀的原料在旋转蒸发器中充分干燥,最后对混合均匀的原料进行热处理实现高熵陶瓷粉体的制备,通过调整工艺参数,获得单相结构的高熵陶瓷粉体。该方法首次成功合成出了一硼化物的高熵陶瓷粉体,通过多项技术表征,合成的(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B高熵陶瓷粉体具有较好的颗粒分散性和微观形貌。
以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明。应当理解的是,对于本领域的技术人员来说,无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化,根据本发明构思加以改进和变换,所作的任何修改、等同替换、改进等,所有的这些改进和变换都应属于本发明所附权利的要求的保护范围。因此,凡依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种一硼化物高熵陶瓷 (Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体,其特征在于,所述高熵一硼化物 (Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B为单相正交结构,原子百分比表达式为(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B。
2.制备权利要求1所述 (Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B粉体的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将六种单质Mo、W、V、Cr、Ni、B粉与NaCl粉混合后进行球磨形成悬浊液;所述NaCl与六种单质混合体的质量比为1-20:1
(2)将所述悬浊液40-45 ℃,干燥0.5-2 h后研磨,过筛,得到待烧粉体;
(3)将所述待烧粉体在真空、惰性气体下进行高温热处理,烧制出(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B高熵陶瓷粉体;
(4)将所述(Mo0.2W0.2V0.2Cr0.2Ni0.2)B高熵陶瓷粉体,进行酸洗,80 ℃以上去离子水水洗,并干燥。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述六种单质的摩尔比例为Cr:Ni:W:Mo:Ta:B=1:1:1:1:1:5。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述Cr粉纯度99.9%,粒径为75 μm;所述Ni粉纯度99.8%,粒径为45 μm;所述W粉纯度99.95%,粒径为45 μm;所述Mo粉纯度99.95%,粒径为45 μm;所述V粉纯度99.9%,粒径为45 μm;所述B粉纯度99%,粒径为1-5 μm;所述NaCl粉纯度99.5%。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述球磨过程为:将混合粉料放进聚四氟乙烯罐中,加入无水乙醇,用氧化锆球球磨混合成悬浊液;球料质量比为2:1。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述球磨转速为300 r/min,时间为0-12h。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述惰性气体为Ar气。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(3)中热处理步骤为:在惰性气体下升温至烧结温度1000-1600 ℃,并保温1-20 h。
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(4)中酸洗为HCl或H2SO4溶液。
10.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,干燥在真空环境下,温度40-80 ℃。
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