CN105884370B - 一种二硼化锆粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种二硼化锆陶瓷粉体的制备方法，属于非氧化物陶瓷粉体制备领域。一种二硼化锆粉体的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)选取二氧化锆粉、无定形硼粉、无定形碳粉和碳化硼粉；球磨、旋转蒸发，后研磨过筛，得到均匀的混合粉末；2)粉体的合成与后处理：将混合粉末置入大电流反应合成装置，以50‑500℃/min的升温速度快速加热到1300‑1500℃，保温时间为3‑10分钟，得粉末样品，水洗、干燥，即得到高纯的ZrB2粉体。该方法可在几分钟内获得纯度高(≥95wt％)，粒径小(≤500nm)的ZrB2粉体。

Description

一种二硼化锆粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二硼化锆陶瓷粉体的制备方法，属于非氧化物陶瓷粉体制备领域。
背景技术
硼化锆(ZrB2)是一种过渡金属硼化物，其晶体结构为六方C32型，B原子面和Zr原子面交替出现构成二维网状结构，这种类似于石墨的结构决定了ZrB2具有良好的导电性、导热性。而Zr-B键以及B-B键具有很强的共价键性，键能大，这就决定了硼化锆具有超高的熔点(3245℃)，其陶瓷制品具有优异的机械性能，良好的化学稳定性。
制备ZrB2粉体的方法主要有：元素直接合成法、碳热/镁热/硼热还原法等。各元素合成法即利用单质Zr与单质B直接化合反应，生成ZrB2，此方法合成过程简单，杂质少，但成本较高，不利于工业生产。热还原法主要是利用高温下碳、硼、镁等物质的还原性，引入硼酸作为硼源(除硼热还原)，氧化锆作为锆源，合成ZrB2。工业生产中最常用的方法是碳硼热还原：3ZrO2+B4C+8C+B2O3→3ZrB2+9CO，该方法原材料易获得，生产成本低，但反应效率低，需要较高的温度才能完全反应，这就会造成产物颗粒粗化，难以获得细小尺寸的颗粒。
近年来，硼热还原方法由于其合成温度低、产物纯度高，受到了广泛的关注。其原理是利用硼粉直接与ZrO2反应，由于硼的还原能力较强，通常在较低温度下(1200-1500℃)即可制备出高纯的硼化锆粉体，其反应为：ZrO2+4B→ZrB2+B2O2。有报道(Guo,J.Am.Ceram.Sci.,2011,94:113702-3705)指出该反应生成的中间产物B2O3在高温下为液相，会引起产物ZrB2颗粒的粗化，而加入B4C和C能够在一定程度上减少晶粒的粗化，并促进ZrB2陶瓷的烧结致密化。(Fahrenholtz,J.Am.Ceram.Sci.,2008,91:5 1398-1404)
本发明不同于文献中报道的硼热还原法(Ran,J.Am.Ceram.Sci.,2010,93:61586-1590)以及硼碳热还原法(Guo,J.Am.Ceram.Soc.,2009,92:1 264–267)，采用ZrO2-B-C-B4C体系，且其中还原剂相对含量在一定范围内连续可调，可在较低温度下合成出高纯，颗粒细小、均匀的ZrB2陶瓷粉体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二硼化锆粉体的制备方法，该方法可获得细小均匀的ZrB2粉体，可快速合成。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：一种二硼化锆粉体的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)原料的选取：按ZrO2-B-C-B4C的摩尔比为0.25(x+5y+1)：1：x：y，其中，x在0.1-0.33区间内连续可调(包含边界值)，y在0.1-0.5区间内连续可调(包含边界值)，选取二氧化锆粉(50nm)、无定形硼粉(1μm)、无定形碳粉(50nm)和碳化硼粉(1μm)；
将各原料放在球磨罐中，加入乙醇为球磨介质，氧化锆为球磨球，行星球磨后取出(行星球磨时间为6h，旋转蒸发(60℃下旋转蒸发0.5h)，后研磨过筛(过筛325目的筛)，得到均匀的混合粉末；
2)粉体的合成与后处理：将混合粉末置入大电流反应合成装置中(抽真空至10Pa以下)，以50-500℃/min的升温速度快速加热到1300-1500℃，保温时间为3-10分钟，得粉末样品，将反应得到的粉末样品置于80℃的热水中水洗2h，抽滤并干燥48h(60℃温度下干燥)，即得到高纯的ZrB2粉体。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、采用ZrO2-B-C-B4C体系来合成ZrB2，并且原料的配比在一定范围内连续可调，提供了一种新的合成方式，其中引入的C/B4C在一定程度上可以抑制ZrB2粉体的粗化，获得细小均匀的ZrB2粉体。
2、采用电场辅助加热的快速升温方式，升温速度快，产物转化完全，最快可在几分钟内获得纯度高(≥95wt％)，粒径小(≤500nm)的ZrB2粉体。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的ZrB2粉体的SEM形貌图片。
图2为本发明实施例2中制备的ZrB2粉体的SEM形貌图片。
图3为本发明实施例3中制备的ZrB2粉体的SEM形貌图片。
图4为本发明实施例4中制备的ZrB2粉体的SEM形貌图片。
图5为本发明实施例1-6中制备粉体XRD图谱。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图、实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种二硼化锆粉体的制备方法，它包括如下步骤：
选用二氧化锆粉(50nm)、无定形硼粉(1μm)、无定形碳粉(50nm)和碳化硼粉(1μm)为原料，x取0.1，y取0.1，总摩尔配比0.4：1：0.1：0.1，行星球磨6h，球磨球为氧化锆球(直径5mm)，介质为乙醇，球磨速度为200转每分钟；球磨完后过滤，过滤后液体倒入梨形瓶中，60℃下旋转蒸发0.5h，干燥48h(60℃温度下干燥)，研磨过筛(325目)后即可得到混合均匀的混合粉末(或称原料粉体)；将混合粉末置于石墨反应器中，石墨反应器置入大电流反应合成装置中，抽真空至10Pa以下，开始升温(200K/min)，升温至1400℃后保温3min，得到粉末样品；取出合成的粉末样品，置于80℃的热水中水洗2h，抽滤并干燥48h(60℃温度下干燥)，即得到高纯的纳米ZrB2粉体。经XRD相组成分析(图5)，合成的粉体只有ZrB2的峰，经显微形貌分析(图1)，得知其粒径均匀细小(亚微米级)，经氧含量分析得知结果为0.78wt％。
实施例2
一种二硼化锆粉体的制备方法，它包括如下步骤：
选选用二氧化锆粉(50nm)、无定形硼粉(1μm)、无定形碳粉(50nm)和碳化硼粉(1μm)为原料，x取0.1，y取0.5，总摩尔配比0.9：1：0.1：0.5，行星球磨6h，球磨球为氧化锆球(直径5mm)，介质为乙醇，球磨速度为200转每分钟；球磨完后过滤，过滤后液体倒入梨形瓶中，60℃下旋转蒸发0.5h，干燥48h(60℃温度下干燥)，研磨过筛(325目)后即可得到混合均匀的混合粉末；将混合粉末置于石墨反应器中，石墨反应器置入大电流反应合成装置中，抽真空至10Pa以下，开始升温(300K/min)，升温至1400℃后保温5min，得到粉末样品；取出合成的粉末样品，置于80℃的热水中水洗2h，抽滤并干燥48h(60℃温度下干燥)，即得到高纯的纳米ZrB2粉体。经XRD相组成分析(图5)，合成的粉体只有ZrB2的峰，经显微形貌分析(图2)，得知其粒径均匀细小(亚微米级)，经氧含量分析得知结果为0.91wt％。
实施例3
一种二硼化锆粉体的制备方法，它包括如下步骤：
选用二氧化锆粉(50nm)、无定形硼粉(1μm)、无定形碳粉(50nm)和碳化硼粉(1μm)为原料，x取0.33，y取0.1，总摩尔配比0.46：1：0.33：0.1，行星球磨6h，球磨球为氧化锆球(直径5mm)，介质为乙醇，球磨速度为200转每分钟；球磨完后过滤，过滤后液体倒入梨形瓶中，60℃下旋转蒸发0.5h，干燥48h(60℃温度下干燥)，研磨过筛(325目)后即可得到混合均匀的混合粉末；将混合粉末置于石墨反应器中，石墨反应器置入大电流反应合成装置中，抽真空至10Pa以下，开始升温(500K/min)，升温至1500℃后保温3min，得到粉末样品；取出合成的粉末样品，置于80℃的热水中水洗2h，抽滤并干燥48h(60℃温度下干燥)，即得到高纯的纳米ZrB2粉体。经XRD相组成分析(图5)，合成的粉体只有ZrB2的峰，经显微形貌分析(图3)，得知其粒径均匀细小(亚微米级)，经氧含量分析得知结果为0.48wt％。
实施例4
一种二硼化锆粉体的制备方法，它包括如下步骤：
选用二氧化锆粉(50nm)、无定形硼粉(1μm)、无定形碳粉(50nm)和碳化硼粉(1μm)为原料，x取0.33，y取0.5，总摩尔配比0.96：1：0.33：0.5，行星球磨6h，球磨球为氧化锆球(直径5mm)，介质为乙醇，球磨速度为200转每分钟；球磨完后过滤，过滤后液体倒入梨形瓶中，60℃下旋转蒸发0.5h，干燥48h(60℃温度下干燥)，研磨过筛(325目)后即可得到混合均匀的混合粉末；将混合粉末置于石墨反应器中，石墨反应器置入大电流反应合成装置中，抽真空至10Pa以下，开始升温(50K/min)，升温至1300℃后保温10min，得到粉末样品；取出合成的粉末样品，置于80℃的热水中水洗2h，抽滤并干燥48h(60℃温度下干燥)，即得到高纯的纳米ZrB2粉体。经XRD相组成分析(图5)，合成的粉体只有ZrB2的峰，经显微形貌分析(图4)，得知其粒径均匀细小(亚微米级)，经氧含量分析得知结果为0.53wt％。
实施例5
一种二硼化锆粉体的制备方法，它包括如下步骤：
选用二氧化锆粉(50nm)、无定形硼粉(1μm)、无定形碳粉(50nm)和碳化硼粉(1μm)为原料，x取0.2，y取0.3，总摩尔配比0.68：1：0.2：0.3，行星球磨6h，球磨球为氧化锆球(直径5mm)，介质为乙醇，球磨速度为200转每分钟；球磨完后过滤，过滤后液体倒入梨形瓶中，60℃下旋转蒸发0.5h，干燥48h(60℃温度下干燥)，研磨过筛(325目)后即可得到混合均匀的混合粉末；将混合粉末置于石墨反应器中，石墨反应器置入大电流反应合成装置中，抽真空至10Pa以下，开始升温(300K/min)，升温至1500℃后保温3min，得到粉末样品；取出合成的粉末样品，置于80℃的热水中水洗2h，抽滤并干燥48h(60℃温度下干燥)，即得到高纯的纳米ZrB2粉体。经XRD相组成分析(图5)，合成的粉体只有ZrB2的峰，经显微形貌分析，得知其粒径均匀细小(亚微米级)，经氧含量分析得知结果为0.56wt％。
实施例6
一种二硼化锆粉体的制备方法，它包括如下步骤：
选用二氧化锆粉(50nm)、无定形硼粉(1μm)、无定形碳粉(50nm)和碳化硼粉(1μm)为原料，x取0.3，y取0.4，总摩尔配比0.83：1：0.3：0.4，行星球磨6h，球磨球为氧化锆球(直径5mm)，介质为乙醇，球磨速度为200转每分钟；球磨完后过滤，过滤后液体倒入梨形瓶中，60℃下旋转蒸发0.5h，干燥48h(60℃温度下干燥)，研磨过筛(325目)后即可得到混合均匀的混合粉末；将混合粉末置于石墨反应器中，石墨反应器置入大电流反应合成装置中，抽真空至10Pa以下，开始升温(200K/min)，升温至1400℃后保温3min，得到粉末样品；取出合成的粉末样品，置于80℃的热水中水洗2h，抽滤并干燥48h(60℃温度下干燥)，即得到高纯的纳米ZrB2粉体。经XRD相组成分析(图5)，合成的粉体只有ZrB2的峰，经显微形貌分析，得知其粒径均匀细小(亚微米级)，经氧含量分析得知结果为0.66wt％。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明，本发明的工艺参数(如温度、时间等)的上下限取值以及区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施。

Claims (8)

1.一种二硼化锆粉体的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)原料的选取：按ZrO2-B-C-B4C的摩尔比为0.25(x+5y+1)：1：x：y，其中，x在0.1-0.33区间内连续可调，y在0.1-0.5区间内连续可调，选取二氧化锆粉、无定形硼粉、无定形碳粉和碳化硼粉；
将各原料放在球磨罐中，加入乙醇为球磨介质，氧化锆为球磨球，行星球磨后取出，旋转蒸发，后研磨过筛，得到均匀的混合粉末；
2)粉体的合成与后处理：将混合粉末置入大电流反应合成装置中，以50-500℃/min的升温速度快速加热到1300-1500℃，保温时间为3-10分钟，得粉末样品，将反应得到的粉末样品水洗，抽滤并干燥，即得到高纯的ZrB2粉体。
2.根据权利要求1所述的一种二硼化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤1)中，二氧化锆粉的粒径为50nm，无定形硼粉的粒径为1μm，无定形碳粉的粒径为50nm，碳化硼粉的粒径为1μm。
3.根据权利要求1所述的一种二硼化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤1)中，行星球磨时间为6h。
4.根据权利要求1所述的一种二硼化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤1)中，在60℃下旋转蒸发0.5h。
5.根据权利要求1所述的一种二硼化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤1)中，过筛325目的筛。
6.根据权利要求1所述的一种二硼化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤2)中，将混合粉末置入大电流反应合成装置中，抽真空至10Pa以下。
7.根据权利要求1所述的一种二硼化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤2)中，水洗为：将反应得到的粉末样品置于80℃的热水中水洗2h。
8.根据权利要求1所述的一种二硼化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤2)中，干燥温度为60℃，时间为48h。
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