CN104016668B - 一种莫来石陶瓷粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种莫来石陶瓷粉体的制备方法，其通过在Al2O3粉体表面包覆SiO2纳米层复合微结构来制备莫来石粉末，起始粉体Al2O3粉体的平均粒径为0.1～10μm，以纯度为99％以上的TEOS作为SiO2的原料，将SiO2包覆于Al2O3粉体表面，包覆温度为500～600℃，最后煅烧温度为1250～1350℃。本发明制备的莫来石粉体纯度为97％以上，粒径和成分均匀，可根据用户要求，通过选择不同的Al2O3粉体，实现不同粒径的莫来石粉体的低成本生产合成。本方法具有操作简便、重复性好、易于产业化等优点，且制备的莫来石粉体结构热稳定性高，成本低，粒径分布均匀，适宜大规模商业应用。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，具体涉及一种用于制备用作耐火材料、高温工程材料、电子封装材料和光学材料的莫来石陶瓷粉体的制备方法。
背景技术
莫来石陶瓷是Al2O3-SiO2系中唯一稳定存在的二元化合物，SiO2和Al2O3的摩尔比为2∶3，具有抗热震性好、耐火度高、电绝缘性强等诸多优点，可作为耐火材料应用于冶金、玻璃、陶瓷等工业上。由于在地壳中天然莫来石的含量非常稀少，许多国家采用Al2O3和SiO2为原料来合成莫来石，具体的合成方法有电熔法、烧结法及固相反应法等。靳喜海等人曾采用溶胶-凝胶技术，以正硅酸乙酯(TEOS)和氯化铝为原料制备了莫来石前驱体，并在1250℃高温煅烧获得莫来石粉体(无机材料学报，2001，16(3)，555-558)。周竹发等人发明了一种以高岭土为原料制备莫来石的方法(专利公开号：CN101508438)，先将高岭土煅烧成反应活性高的偏高岭石，酸浸使铝溶解于酸溶液中；按照莫来石的铝、硅比，从组分中分离出一部分硅；用氨水反应，使溶液中铝全部沉淀，将铝、硅沉淀一起过滤，洗涤数次，经去杂后在一定的温度下煅烧，得到莫来石。赵惠忠等人提出了一种合成莫来石原料的制备方法(专利公开号：CN103496708A)，主要是将天然铝土矿球磨至100μm后煅烧，再向煅烧后的铝土矿粉末中加入40～50wt％的水，湿磨后干燥，再加入占5～8wt％的硅微粉，成型后置于高温炉中升温至1600～1650℃，保温2～4小时，破碎，合成莫来石原料。最近，铁年生等人以硅微粉和工业氧化铝为原料，在空气气氛下固相反应合成莫来石粉体(科技导报2013，31(34))，56-59)。主要步骤是以不同比例配料，在无水乙醇中球磨混合24h，随后放入高温烧结炉中煅烧4h，当煅烧温度为1450℃时，莫来石质量分数最高可达95％。总体来说，目前莫来石的合成方法，具有合成温度高、合成晶粒粗大、步骤也较复杂且通常合成产物中含有较多的杂质，另外，由于原料的混合多在液体中进行，所带来的液体废料对环境也有很大的危害。
发明内容
发明目的：针对上述问题，本发明提供了一种工艺简单、可制备高纯度莫来石陶瓷粉体的制备方法。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用纳米包覆微结构(直接在Al2O3粉体表面包覆SiO2纳米层以实现Al2O3和SiO2均匀混合)以获得高纯莫来石，即采用化学气相沉积技术，通过氧气(O2)促进TEOS热分解的方式在Al2O3粉体表面包覆SiO2纳米层，并高温煅烧以获得高纯度的莫来石粉体。具体地包括如下步骤：
(1)将Al2O3粉体过筛放置于反应室内，抽真空并预热，调节旋转速率；
(2)将正硅酸乙酯放入原料罐，加热得到正硅酸乙酯蒸汽；
(3)打开原料罐阀门，通入氩气，利用氩气将正硅酸乙酯蒸汽引入反应室内，同时向反应室内引入氧气以促进正硅酸乙酯的分解，调整反应室内压力，进行包覆；
(4)包覆结束后，停止旋转，关闭步骤(2)中的原料罐阀门，冷却至室温，取出包覆后的粉体；
(5)将步骤(4)得到的包覆后的粉体研磨、过筛，将过筛后的粉体放入炉中，升温煅烧；
(6)煅烧结束后，冷却至室温，取出粉体，即得到莫来石陶瓷粉体。
其中，Al2O3粉体的粒径为0.1～10μm。
正硅酸乙酯与Al2O3粉体的质量比为2～4。
具体地，在步骤(1)中，反应室内的真空度为5～20Pa，反应室预热至500～600℃。
步骤(3)中，通入的氩气的流量为30～40sccm，氧气的流量为10～20sccm。
步骤(2)中，加热温度为90～120℃，旋转速率为15～60转/分。
步骤(3)中反应室的压力为400～1000Pa，包覆时间为120～240min。
步骤(5)中，包覆后的粉体研磨后过100～200目筛。
步骤(5)中，升温煅烧的条件为：以5～10℃/min的速率升温至1250～1350℃，然后煅烧2～3h。
为了制备高纯度的莫来石，本发明中使用的正硅酸乙酯和Al2O3粉体的纯度均≥99％。
有益效果：与现有技术相比，本发明不采用溶液作为混合介质，避免了废液的处理问题，步骤简单，重复性高；同时，获得的莫来石粉体可以根据Al2O3起始粉体的调整而改变，且分布均匀；通过在500～600℃下包覆并在1250～1350℃下煅烧使得本发明制备的莫来石粉体的结构热稳定性高，成本低，适宜大规模商业应用。
附图说明
图1为实施例3制备的莫来石陶瓷粉体的XRD图谱。
具体实施方式
实施例1
一种莫来石陶瓷粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)取5g纯度≥99％，粒径为0.1μm的Al2O3粉体，过200目筛，放置于气相沉积反应室内，抽真空至5Pa，预热至500℃准备进行包覆，将10g的正硅酸乙酯(纯度大于99％)加入到原料罐，加热至90℃，打开旋转旋钮，调节选择速率为15转/分，打开原料罐阀门，通入氩气，利用氩气将正硅酸乙酯蒸汽引入到反应室内，然后向反应室内通入氧气，其中，氩气的流量为35sccm，氧气的流量为15sccm，调整反应室内的压力至400Pa，包覆120min，然后停止旋转，结束包覆，关闭原料供应阀门，将包覆好的粉体研磨，过200目筛，然后放入高温炉中高温煅烧，以5℃/min的升温速度升至1250℃，保温2小时。然后降温至室温，取出粉体，得到莫来石陶瓷粉体。在相同的实验条件下重复2次，三次实验分别标号为1-1、1-2和1-3。对制备的莫来石陶瓷粉体的性质进行表征，结果如表1所示。
实施例2
一种莫来石陶瓷粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)取5g纯度≥99％，粒径为1μm的Al2O3粉体，过200目筛，放置于气相沉积反应室内，抽真空至10Pa，预热至500℃准备进行包覆SiO2，将12g的正硅酸乙酯(纯度大于99％)加入到原料罐，加热至100℃，打开旋转旋钮，调节选择速率为30转/分，打开原料罐阀门，通入氩气，利用氩气将正硅酸乙酯蒸汽引入到反应室内，然后向反应室内通入氧气，其中，氩气的流量为30sccm，氧气的流量为20sccm，调整反应室内的压力为600Pa，包覆140min，然后停止旋转，结束包覆，关闭原料供应阀门，将包覆好的粉体研磨，过200目筛，然后放入高温炉中高温煅烧，以7℃/min的升温速度升至1275℃，保温2小时。然后降温至室温，取出粉体，得到莫来石陶瓷粉体。在相同的实验条件下重复2次，三次实验分别标号为2-1、2-2和2-3。对制备的莫来石陶瓷粉体的性质进行表征，结果如表1所示。
实施例3
一种莫来石陶瓷粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)取5g纯度≥99％，粒径为5μm的Al2O3粉体，过200目筛，放置于气相沉积反应室内，抽真空至10Pa，预热至500℃准备进行包覆SiO2，将15g的正硅酸乙酯(纯度大于99％)加入到原料罐，加热至110℃，打开旋转旋钮，调节选择速率为45转/分，打开原料罐阀门，通入氩气，利用氩气将正硅酸乙酯蒸汽引入到反应室内，然后向反应室内通入氧气，其中，氩气的流量为40sccm，氧气的流量为10sccm，调整反应室内的压力为800Pa，包覆160min，然后停止旋转，结束包覆，关闭原料供应阀门，将包覆好的粉体研磨，过200目筛，然后放入高温炉中高温煅烧，以10℃/min的升温速度升至1300℃，保温2小时。然后降温至室温，取出粉体，得到莫来石陶瓷粉体。对获得的莫来石陶瓷粉体进行XRD测试，结果如图1所示。从图1没有观察到其它杂质峰，表明反应后完全转化为莫来石相。在相同的实验条件下重复2次，三次实验分别标号为3-1、3-2和3-3。对制备的莫来石陶瓷粉体的性质进行表征，结果如表1所示。
实施例4
一种莫来石陶瓷粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)取5g纯度≥99％，粒径为10μm的Al2O3粉体，过100目筛，放置于气相沉积反应室内，抽真空至20Pa，预热至600℃准备进行包覆SiO2，将20g的正硅酸乙酯(纯度大于99％)加入到原料罐，加热至120℃，打开旋转旋钮，调节选择速率为60转/分，打开原料罐阀门，通入氩气，利用氩气将正硅酸乙酯蒸汽引入到反应室内，然后向反应室内通入氧气，其中，氩气的流量为35sccm，氧气的流量为20sccm，调整反应室内的压力为1000Pa，包覆240min，然后停止旋转，结束包覆，关闭原料供应阀门，将包覆好的粉体研磨，过100目筛，然后放入高温炉中高温煅烧，以10℃/min的升温速度升至1350℃，保温3小时。然后降温至室温，取出粉体，得到莫来石陶瓷粉体。在相同的实验条件下重复2次，三次实验分别标号为4-1、4-2和4-3。对制备的莫来石陶瓷粉体的性质进行表征，结果如表1所示。
实施例5莫来石陶瓷粉体性能参数测试。
对实施例1～实施例4制备的莫来石陶瓷粉体的相关参数进行测试，结果如表1所示：
表1
本发明采用的方法在制备莫来石陶瓷粉体的过程中不采用溶液作为混合介质，避免了废液的处理问题，步骤简单，重复性高；同时，获得的莫来石粉体可以根据Al2O3起始粉体的调整而改变，且分布均匀；通过在500～600℃下包覆并在1250～1350℃下煅烧使得本发明制备的莫来石粉体具有成分均匀、纯度高、粒径可调和成本低等优点，适宜大规模商业应用。
Claims (8)
1.一种制备莫来石陶瓷粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将Al2O3粉体过筛放置于反应室内，抽真空并预热，调节旋转速率；
(2)将正硅酸乙酯放入原料罐，加热得到正硅酸乙酯蒸汽；
(3)打开原料罐阀门，通入氩气，利用氩气将正硅酸乙酯蒸汽引入反应室内，同时向反应室内引入氧气以促进正硅酸乙酯的分解，调整反应室内压力，进行包覆；
(4)包覆结束后，停止旋转，关闭步骤(2)中的原料罐阀门，冷却至室温，取出包覆后的粉体；
(5)将步骤(4)得到的包覆后的粉体研磨、过筛，将过筛后的粉体放入炉中，升温煅烧，其中，包覆后的粉体研磨后过100～200目筛，升温煅烧的条件为：以5～10℃/min的速率升温至1250～1350℃，然后煅烧2～3h；
(6)煅烧结束后，冷却至室温，取出粉体，即得到莫来石陶瓷粉体。
2.根据权利要求1所述的制备莫来石陶瓷粉体的方法，其特征在于，Al2O3粉体的粒径为0.1～10μm。
3.根据权利要求1所述的制备莫来石陶瓷粉体的方法，其特征在于，随Al2O3粉体粒径的不同，正硅酸乙酯与Al2O3粉体的质量比为2/1～4/1。
4.根据权利要求1所述的制备莫来石陶瓷粉体的方法，其特征在于，步骤(1)中，反应室内的真空度为5～20Pa，反应室预热至500～600℃。
5.根据权利要求1所述的制备莫来石陶瓷粉体的方法，其特征在于，步骤(3)中，通入的氩气的流量为30～40sccm，氧气的流量为10～20sccm，反应室内压力为400～1000Pa。
6.根据权利要求1所述的制备莫来石陶瓷粉体的方法，其特征在于，步骤(2)中，加热温度为90～120℃，旋转速率为15～60转/分。
7.根据权利要求1所述的制备莫来石陶瓷粉体的方法，其特征在于，步骤(3)中反应室的压力为400～1000Pa，包覆时间为120～240min。
8.根据权利要求1所述的制备莫来石陶瓷粉体的方法，其特征在于，所述的正硅酸乙酯和Al2O3粉体的纯度均≥99％。
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