CN111825452A - 一种低热导高熵铝酸盐陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低热导高熵铝酸盐陶瓷及其制备方法，该陶瓷由包括以下摩尔配比的原料制得：六水合硝酸钇0.98‑1.02份；六水合硝酸钕0.98‑1.02份；六水合硝酸钐0.98‑1.02份；六水合硝酸铕0.98‑1.02份；六水合硝酸镱0.98‑1.02份；九水合硝酸铝2.5份。通过将铝酸盐陶瓷的原料在去离子水中进行溶解，加入过量氨水生成沉淀，析出，过滤，干燥沉淀物质后煅烧，放入放电等离子烧结炉中高温烧结，得到铝酸盐陶瓷。经分析表明该高熵铝酸盐陶瓷具有纯度高、相对密度高、热导率低的特点，纯度在99wt％以上，相对密度在97％以上，热导率在1.5W·m‑1·K‑1以下。

Description

一种低热导高熵铝酸盐陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种低热导高熵RE4Al2O9铝酸盐陶瓷及其制备方法，尤其涉及一种高纯度、高相对密度、低热导率高熵RE4Al2O9铝酸盐陶瓷及其制备方法，属于高温隔热陶瓷领域，所述的高纯度是指纯度不低于99wt％，高相对密度是指相对密度不低于97％，低热导率是指室温热导率不高于1.5W·m-1·K-1，高熵是指铝酸盐陶瓷中金属元素的种类不低于五种。
背景技术
新一代的陶瓷基航空发动机叶片的高温环境障/热障涂层材料以稀土硅酸盐、稀土铝酸盐等体系为主，其中稀土铝酸盐以其良好的抗水蒸汽腐蚀能力及与基体良好的化学相容性具备更优异的实际应用潜力。但目前的稀土铝酸盐由于热导率过高，不利于降低发动机叶片表面温度，这将提高基体所承受的温度压力，威胁发动机的可靠性。
发明内容
为了克服现有技术中存在的问题，本发明人进行了锐意研究，提供了一种低热导高熵铝酸盐陶瓷及其制备方法，通过高熵的技术，在铝酸盐中同时引入不低于5种稀土金属元素，可有效降低铝酸盐的热导率，从而完成本发明。
本发明提供了的技术方案如下：
第一方面，一种低热导高熵铝酸盐陶瓷，该陶瓷由包括以下摩尔配比的原料制得：
Figure BDA0002521235330000011
Figure BDA0002521235330000021
第二方面，一种低热导高熵铝酸盐陶瓷的制备方法，用于制备上述第一方面所述的低热导高熵铝酸盐陶瓷，包括以下步骤：
步骤1，将铝酸盐陶瓷的原料在去离子水中进行溶解，溶解完成后得到溶液，在得到的溶液中加入过量氨水，使溶液的pH值调至9～10，有沉淀物质析出，过滤，取滤饼即为沉淀物质；
步骤2，将步骤1得到的沉淀物质进行干燥处理得到混合粉末，将干燥后的粉末放入高温炉中进行煅烧，得到陶瓷粉体；
步骤3，将步骤2得到陶瓷粉体放入放电等离子烧结炉中进行高温烧结，气氛为真空，烧结温度不低于步骤2中煅烧温度，烧结时间不长于30min，烧结压强控制在15～40MPa，得到铝酸盐陶瓷。
根据本发明提供的一种低热导高熵铝酸盐陶瓷及其制备方法，具有以下有益效果：
(1)本发明首次以Y(NO3)3·6H2O、Nd(NO3)3·6H2O、Sm(NO3)3·6H2O、Eu(NO3)3·6H2O、Yb(NO3)3·6H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料，获得了高熵RE4Al2O9铝酸盐陶瓷；在真空条件下通过放电等离子体烧结获得高纯度、高相对密度、低热导率高熵铝酸盐陶瓷，经分析表明高熵铝酸盐陶瓷具有纯度高、相对密度高、热导率低的特点，纯度在99wt％以上，相对密度在97％以上，热导率在1.5W·m-1·K-1以下；
(2)本发明制备高熵铝酸盐粉体工艺过程简单快速，从Y(NO3)3·6H2O、Nd(NO3)3·6H2O、Sm(NO3)3·6H2O、Eu(NO3)3·6H2O、Yb(NO3)3·6H2O和Al(NO3)3·9H2O原料直接得到高熵铝酸盐粉体，通过放电等离子烧结法短时间内快速获得高熵铝酸盐陶瓷；
(3)本发明制备得到的高纯度、高相对密度、低热导率高熵铝酸盐陶瓷的纯度、相对密度及颗粒尺寸可调节性好，可以通过高温煅烧工艺调节热导率、纯度、相对密度及颗粒尺寸，通过真空高温烧结工艺调节热导率、相对密度及颗粒尺寸，制备过程灵活可控；
(4)本发明提供的一种低热导率高熵RE4Al2O9铝酸盐陶瓷的制备方法，工艺简单、快速、实用性强，在工艺过程中不需要加入高温助烧结剂，制备得到的高熵铝酸盐陶瓷具有纯度高、相对密度高、热导率低等优点。
附图说明
图1示出本发明实施例1制备得到的低热导高熵RE4Al2O9铝酸盐陶瓷粉体的示意图；
图2示出本发明实施例1制备得到的低热导高熵RE4Al2O9铝酸盐陶瓷成分的X-射线衍射图谱；
图3示出本发明实施例2制备得到的低热导高熵RE4Al2O9铝酸盐陶瓷的SEM电镜照片及各成分分布图。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
根据本发明的第一方面，提供了一种低热导高熵铝酸盐陶瓷，该陶瓷由包括以下摩尔配比的原料制得：
Figure BDA0002521235330000031
在一种优选的实施方式中，原料组分中Y(NO3)3·6H2O、Nd(NO3)3·6H2O、Sm(NO3)3·6H2O、Eu(NO3)3·6H2O和Yb(NO3)3·6H2O的摩尔配比相同。
进一步地，原料组分中Y(NO3)3·6H2O、Nd(NO3)3·6H2O、Sm(NO3)3·6H2O、Eu(NO3)3·6H2O和Yb(NO3)3·6H2O与Al(NO3)3·9H2O的摩尔比为1:1:1:1:1:2.5。
更进一步地，原料组分中Y(NO3)3·6H2O、Nd(NO3)3·6H2O、Sm(NO3)3·6H2O、Eu(NO3)3·6H2O、Yb(NO3)3·6H2O和Al(NO3)3·9H2O为粉体材料，优选粒径不大于2微米。
在本发明中，该铝酸盐陶瓷的组成为(Y0.2Nd0.2Sm0.2Eu0.2Yb0.2)4Al2O9，纯度不低于99wt％，相对密度不低于97％，室温热导率不高于1.5W·m-1·K-1；其中，相对密度是指相对于100％纯度该铝酸盐陶瓷的理论密度而言的。
根据本发明的第二方面，提供了一种低热导高熵铝酸盐陶瓷的制备方法，用于制备上述第一方面所述的一种低热导高熵铝酸盐陶瓷，包括以下步骤：
步骤1，将铝酸盐陶瓷的原料在去离子水中进行溶解，溶解完成后得到溶液，在得到的溶液中加入过量氨水，使溶液的pH值调至9～10，有沉淀物质析出，过滤，取滤饼即为沉淀物质；
步骤2，将步骤1得到的沉淀物质进行干燥处理得到混合粉末，将干燥后的粉末放入高温炉中进行煅烧，得到陶瓷粉体；
步骤3，将步骤2得到陶瓷粉体放入放电等离子烧结炉中进行高温烧结，气氛为真空，烧结温度不低于步骤2中煅烧温度，烧结时间不长于30min，烧结压强控制在15～40MPa，得到铝酸盐陶瓷。
在一种优选的实施方式中，步骤1中，溶解过程中伴随搅拌，溶解时间为0.5～2h。
在一种优选的实施方式中，步骤2中，煅烧温度为1500～1700℃，煅烧时间为1.5～5h；优选地，煅烧温度为1550～1600℃，煅烧时间为2～4h。本发明中，煅烧的目的在于合成高熵铝酸盐陶瓷粉体，煅烧温度和煅烧时间与最终产品的纯度及致密度密切相关，若煅烧温度过低且低于上述范围的最小值，则无法得到纯度大于90％的高熵铝酸盐陶瓷；若煅烧温度过高且高于上述范围的最大值，则粉体颗粒大，内部晶粒尺寸也较大，烧结难度大，无法得到低热导率且致密度高于97％的高熵铝酸盐陶瓷块体。若煅烧时间过短且低于上述范围的最小值，则无法得到纯度为100％的高熵铝酸盐陶瓷；若煅烧时间过长且高于上述范围的最大值，则同样粉体颗粒大，内部晶粒尺寸较大，烧结难度大，无法得到低热导率且致密度高于97％的高熵铝酸盐陶瓷块体。
在一种优选的实施方式中，步骤3中，真空度均为5～15Pa，优选为8～10Pa。
在一种优选的实施方式中，步骤3中，烧结温度为1600～1800℃，烧结时间为3～10min；优选地，烧结温度为1650～1700℃，烧结时间为3～5min。本发明中，烧结的目的在于得到致密高且热导率低的高熵铝酸盐陶瓷块体。经过研究发现，烧结温度和烧结时间与最终产品的致密度和热导率密切相关，若烧结温度过低且低于上述范围的最小值，则粉体无法通过扩散得到致密度高于97％的高熵铝酸盐陶瓷块体；若烧结温度过高且高于上述范围的最大值，则粉体扩散速度过快，块体内部形成无法消除的气孔，进而无法得到致密度高于97％的高熵铝酸盐陶瓷块体。若烧结时间过短且低于上述范围的最小值，则粉体扩散不充分，无法得到致密度高于97％的高熵铝酸盐陶瓷块体；若烧结时间过长且高于上述范围的最大值，则块体内部晶粒尺寸较大，无法得到低热导的高熵铝酸盐陶瓷块体。
在一种优选的实施方式中，步骤3中，烧结压强控制为20～30MPa。
在一种优选的实施方式中，步骤3中，升温速率为50～120℃/min；优选地，80～100℃/min。升温速率对最终产品致密度及热导率较为重要，若升温速率较小且低于上述范围的最小值，则最终产品热导率过高；若升温速率较大且高于上述范围的最大值，则最终产品致密度过低。
在本发明中，该制备方法还包括铝酸盐陶瓷的粉碎处理过程，通过球磨方式将铝酸盐陶瓷粉体化。
实施例
本发明中实施例和对比例原料来源为：Y(NO3)3·6H2O(阿拉丁，99.9％纯度)；Nd(NO3)3·6H2O(阿拉丁，99.9％纯度)；Sm(NO3)3·6H2O(阿拉丁，99.9％纯度)；Eu(NO3)3·6H2O(阿拉丁，99.9％纯度)；Yb(NO3)3·6H2O(阿拉丁，99.9％纯度)；Al(NO3)3·9H2O(阿拉丁，99.9％纯度)；高温炉(天津中环电炉有限公司，sx-G01163)；放电等离子烧结炉(上海晨华电炉有限公司，SPS-20T-6-IV)。
实施例1
将Y(NO3)3·6H2O、Nd(NO3)3·6H2O、Sm(NO3)3·6H2O、Eu(NO3)3·6H2O、Yb(NO3)3·6H2O和Al(NO3)3·9H2O按Y(NO3)3·6H2O：Nd(NO3)3·6H2O：Sm(NO3)3·6H2O：Eu(NO3)3·6H2O：Er(NO3)3·6H2O：Al(NO3)3·9H2O＝1:1:1:1:1:2.5的摩尔比称重，加入去离子水溶解，混合时间为0.5小时，在混合均匀的溶液中加入过量氨水，使混合溶液pH值调至10，得到沉淀物质；将得到的沉淀物过滤并进行干燥处理得到混合物粉末，将干燥后的粉末放入高温炉中进行煅烧，煅烧温度为1600℃，煅烧时间为2小时，得到高熵RE4Al2O9铝酸盐粉体。将高熵RE4Al2O9铝酸盐粉体放入放电等离子烧结炉中进行高温烧结，气氛为真空，烧结温度为1650℃，烧结时间为3min，烧结压强控制为30MPa，真空度均为8Pa，升温速率为100℃/min，得到的低热导高熵RE4Al2O9铝酸盐陶瓷纯度为100wt％，相对密度为98％，热导率为1.46W·m-1·K-1。粉体制备过程如图1所示，得到的低热导高熵RE4Al2O9铝酸盐陶瓷成分如图2的X-射线衍射图谱所示，表明当高温反应温度为1600℃时即可制备得到纯度不小于99wt％的低热导高熵铝酸盐陶瓷。
实施例2
将Y(NO3)3·6H2O、Nd(NO3)3·6H2O、Sm(NO3)3·6H2O、Eu(NO3)3·6H2O、Er(NO3)3·6H2O和Al(NO3)3·9H2O按Y(NO3)3·6H2O：Nd(NO3)3·6H2O:Sm(NO3)3·6H2O：Eu(NO3)3·6H2O：Yb(NO3)3·6H2O：Al(NO3)3·9H2O＝1:1:1:1:1:2.5的摩尔比称重，加入去离子水溶解，混合时间为0.5h，在混合均匀的溶液中加入过量氨水，使混合溶液pH值调至10，得到沉淀物质；将得到的沉淀物过滤并进行干燥处理得到混合物粉末，将干燥后的粉末放入高温炉中进行煅烧，煅烧温度为1600℃，煅烧时间为3h，得到高熵RE4Al2O9铝酸盐粉体。将高熵RE4Al2O9铝酸盐粉体放入放电等离子烧结炉中进行高温烧结，气氛为真空，烧结温度为1700℃，烧结时间为5min，烧结压强控制为30MPa，真空度均为10Pa，升温速率为80℃/min，得到的低热导高熵RE4Al2O9铝酸盐陶瓷纯度为100wt％，相对密度为99％，热导率为1.50W·m-1·K-1。显微结构如图3所示，可以观察到其中无气孔分布，各组成元素分布均匀，表明陶瓷相对密度较高。
实施例3
该实施例与实施例1一致，区别仅在于：Y(NO3)3·6H2O：Nd(NO3)3·6H2O：Sm(NO3)3·6H2O：Eu(NO3)3·6H2O：Er(NO3)3·6H2O：Al(NO3)3·9H2O＝0.98:0.98:0.98:0.98:0.98:2.5，煅烧温度为1500℃，煅烧时间为4h，烧结温度为1600℃，烧结时间为10min，烧结压强控制为40MPa，真空度均为8Pa，升温速率为120℃/min。得到的低热导高熵RE4Al2O9铝酸盐陶瓷纯度为98wt％，相对密度为96％，热导率为1.44W·m-1·K-1。
实施例4
该实施例与实施例1一致，区别仅在于：Y(NO3)3·6H2O：Nd(NO3)3·6H2O：Sm(NO3)3·6H2O：Eu(NO3)3·6H2O：Er(NO3)3·6H2O：Al(NO3)3·9H2O＝1.02:1.02:1.02:1.02:1.02:2.5，煅烧温度为1550℃，煅烧时间为4h，烧结温度为1700℃，烧结时间为3min，烧结压强控制为30MPa，真空度均为8Pa，升温速率为80℃/min。得到的低热导高熵RE4Al2O9铝酸盐陶瓷纯度为99wt％，相对密度为99％，热导率为1.48W·m-1·K-1。
对比例
对比例1
该实施例与实施例1一致，区别仅在于：步骤2中，煅烧温度为1300℃，煅烧时间为6h。对产品进行表征，产品纯度为90wt％，相对密度为98％，热导率为1.54W·m-1·K-1。可见，煅烧温度低于要求范围不利于获得高纯度的低热导高熵RE4Al2O9铝酸盐陶瓷。
对比例2
该实施例与实施例1一致，区别仅在于：步骤2中，煅烧温度为1850℃，煅烧时间为2h。对产品进行表征，产品纯度为100wt％，相对密度为98％，热导率为1.55W·m-1·K-1。可见，煅烧温度高于要求范围不利于获得低热导高熵RE4Al2O9铝酸盐陶瓷。
对比例3
该实施例与实施例1一致，区别仅在于：步骤3中，烧结温度为1400℃，烧结时间为15min。对产品进行表征，产品纯度为100wt％，相对密度为95％，热导率为1.50W·m-1·K-1。可见，烧结温度低于要求范围不利于获得高致密度的低热导高熵RE4Al2O9铝酸盐陶瓷。
对比例4
该实施例与实施例1一致，区别仅在于：步骤3中，烧结温度为1950℃，烧结时间为15min。对产品进行表征，产品纯度为100wt％，相对密度为99％，热导率为1.60W·m-1·K-1。可见，烧结温度高于要求范围不利于获得低热导高熵RE4Al2O9铝酸盐陶瓷。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.一种低热导高熵铝酸盐陶瓷，其特征在于，该陶瓷由包括以下摩尔配比的原料制得：
Figure FDA0002521235320000011
2.根据权利要求1所述的低热导高熵铝酸盐陶瓷，其特征在于，原料组分中六水合硝酸钇、六水合硝酸钕、六水合硝酸钐、六水合硝酸铕、以及六水合硝酸镱的摩尔配比相同。
3.根据权利要求1所述的低热导高熵铝酸盐陶瓷，其特征在于，原料组分中六水合硝酸钇、六水合硝酸钕、六水合硝酸钐、六水合硝酸铕、六水合硝酸镱、以及九水合硝酸铝的摩尔比为1:1:1:1:1:2.5。
4.根据权利要求1所述的低热导高熵铝酸盐陶瓷，其特征在于，原料组分中六水合硝酸钇、六水合硝酸钕、六水合硝酸钐、六水合硝酸铕、六水合硝酸镱、以及九水合硝酸铝为粉体材料。
5.根据权利要求1所述的低热导高熵铝酸盐陶瓷，其特征在于，该铝酸盐陶瓷的纯度不低于99wt％，相对密度不低于97％，室温热导率不高于1.5W·m-1·K-1。
6.一种低热导高熵铝酸盐陶瓷的制备方法，其特征在于，用于制备上述权利要求1至5之一所述的低热导高熵铝酸盐陶瓷，包括以下步骤：
步骤1，将铝酸盐陶瓷的原料在去离子水中进行溶解，溶解完成后得到溶液，在得到的溶液中加入过量氨水，使溶液的pH值调至9～10，有沉淀物质析出，过滤，取滤饼即为沉淀物质；
步骤2，将步骤1得到的沉淀物质进行干燥处理得到混合粉末，将干燥后的粉末放入高温炉中进行煅烧，得到陶瓷粉体；
步骤3，将步骤2得到陶瓷粉体放入放电等离子烧结炉中进行高温烧结，气氛为真空，烧结温度不低于步骤2中煅烧温度，烧结时间不长于30min，烧结压强控制在15～40MPa，得到铝酸盐陶瓷。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，煅烧温度为1500～1700℃，煅烧时间为1.5～5h。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，烧结温度为1600～1800℃，烧结时间为3～10min。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，烧结压强控制为20～30MPa。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，升温速率为50～120℃/min。
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