CN110642280A - 一种α-Al2O3纳米管及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的就在于提供一种制备α‑Al2O3纳米管的方法，该方法可以实现α‑Al2O3纳米管批量可控的合成，且制备的α‑Al2O3纳米管具有很好的形貌均一性，以及试验的可重复性。将其用于耐火材料时，可以起到很好的隔热耐烧蚀效果。具体包括以下步骤：首先，配置硫酸铝溶液；其次，向硫酸铝溶液中加入模板剂溶液并将其混合均匀，使用磁力搅拌器进行搅拌；再次，再向上述混合溶液中加入适量的引发剂，得到氢氧化铝包裹的模板剂复合材料；最后，将上述复合材料从溶液中离心分离出来后，在高温下煅烧以除去模板剂，同时将氢氧化铝转变为α‑Al2O3，由此，最终得到产物α‑Al2O3纳米管。

Description

一种α-Al2O3纳米管及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐火隔热材料的制备领域，具体涉及一种α-Al2O3纳米管及其制备方法。
背景技术
α-Al2O3是所有氧化铝晶相中最为稳定的一种物相。具有硬度高、熔点高、耐酸碱腐蚀以及电绝缘性优异的特点，被广泛应用在新型发光材料、特殊陶瓷、高级别涂料以及电池隔膜材料等领域。这些领域都充分利用了氧化铝的稳定性好、团聚程度低以及粒度可控的优势。
常见的氧化铝合成方法有包括化学气相沉积法（CVD），其主要是利用气态反应物在一催化剂界面的存在下发生反应，生成最终的产物纳米氧化铝，如蒋清民等人在“纳米氧化铝的制备及应用进展”的文章中提到，化学气相沉积是氯化铝在远高于临界反应温度的条件下，使反应物蒸气形成很高的饱和蒸气压，自动凝聚形成大量的晶核，生成的固态物质沉积在加热的固态基体表面, 最终在收集室内得到纳米氧化铝。此外，郝保红等人发表的文章“水热法制备纳米Al2O3的应用前景”中总结和概括了纳米Al2O3的优异性能和用途，阐明了开发纳米Al2O3新产品的意义。提出了用水热法制备纳米三氧化二铝的新思路，分析了纳米氧化铝的应用前景。而Xudong Sun et al发表的文章“Synthesis ofNanocrystalline α-Al2O3 Powders from Nanometric Ammonium Aluminum CarbonateHydroxide”中提到向碳酸铝铵前驱体中添加α-Al2O3晶种经过高温煅烧后可以明显降低氧化铝粉末的粒度，实现纳米级微粒度氧化铝的制备。
除此以外，中国专利CN107500323A公开了一种γ相氧化铝纳米管及其制备方法，其是通过将配制好的铝盐溶液和碱液相互混合，得到悬浊液，然后经过调整反应体系pH后在水热反应条件下制备出γ相拟薄水铝石纳米管，最后经过煅烧即可得到γ相氧化铝纳米管。
由于现有技术中并没有公开一种方法能够大量可控的合成高质量的α-Al2O3纳米管。因此，本发明的目的就在于提供一种制备α-Al2O3纳米管的方法，该方法可以实现α-Al2O3纳米管批量可控的合成，且制备的α-Al2O3纳米管具有很好的形貌均一性，以及试验的可重复性。将其用于耐火材料时，可以起到很好的隔热耐烧蚀效果。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种制备α-Al2O3纳米管的方法，该方法可以实现α-Al2O3纳米管批量可控的合成，且制备的α-Al2O3纳米管具有很好的形貌均一性，以及试验的可重复性。将其用于耐火材料时，可以起到很好的隔热耐烧蚀效果。
本发明公开了一种α-Al2O3纳米管及其制备方法，为了使得本领域技术人员能够清楚了解本发明的技术方案，现对本发明进行如下详细说明。
一种α-Al2O3纳米管的制备方法，具体的，包括以下步骤：
首先，配置硫酸铝溶液；
其次，向硫酸铝溶液中加入模板剂溶液并将其混合均匀，使用磁力搅拌器进行搅拌；
再次，再向上述混合溶液中加入适量的引发剂，得到氢氧化铝包裹的模板剂复合材料；
最后，将上述复合材料从溶液中离心分离出来后，在高温下煅烧以除去模板剂，同时将氢氧化铝转变为α-Al2O3，由此，最终得到产物α-Al2O3纳米管。
优选的，本发明还包括，所用硫酸铝溶液的浓度在0.01-0.5M。
优选的，本发明还包括，所用的模板剂是一维纳米线模板剂。
优选的，本发明还包括，所用的一维纳米线模板剂是Te纳米线模板剂。具体的制备方法可以参考申请人在前的申请文件。
优选的，本发明还包括，所用的硫酸铝和模板剂的质量比为1:0.01-0.1。
优选的，本发明还包括，所用的引发剂是指尿素，在发生反应是需要将其反应溶液在磁力水浴锅中加热至80-90℃，反应过程中需要保持磁子的转速在50-100rpm。
优选的，本发明还包括，所用的高温煅烧是指在温度高于1150℃下进行。
通过本发明上述的方法可以制备出形貌很均一的α-Al2O3纳米管。
优选的，本发明还包括，将上述制备的α-Al2O3纳米管用于耐火材料领域，依据α-Al2O3的耐高温性能以及结合纳米管的隔热性能，其表现出了优异的综合性能，具有很好的应用前景。
与现有技术相比，本发明取得了以下有益的技术效果：
1）本发明首次提供了一种α-Al2O3纳米管的制备方法，通过该方法制备得到的α-Al2O3纳米管表现出了很好的形貌均一性；本发明通过使用Te纳米线为模板，有尿素沉淀出氢氧化铝，然后在高温下烧结除去模板剂的同时将氢氧化铝转化为α-Al2O3纳米管。
2）将本发明制备的α-Al2O3纳米管应用于耐火隔热领域，表现出了很好的综合性能，这是由于其结合了α-Al2O3的耐高温性能，并且又具有纳米管优异的隔热性能，因此，其在实际应用中具有很大的潜力；
3）本发明的制备方法简单、无需使用过多的有毒有害物质，是一种绿色高效的制备方法，利于工业化生产。
附图说明
图1 本发明使用的模板剂Te纳米线的TEM照片；
图2 本发明实施例1制备的氢氧化铝包裹的模板剂复合材料的TEM照片；
图3 本发明实施例1制备的α-Al2O3纳米管的TEM照片。
具体实施方式
为了进一步充分说明本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明的优选实施例进行描述，但需要说明的是，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，这并非是对本发明权利要求的限定。
对于本发明所使用的反应物质，除特殊说明外，其余都是市场上采购后直接使用，不需要进行额外处理，且所有原料均是分析纯级。
一种α-Al2O3纳米管的制备方法，具体的，包括以下步骤：
首先，配置硫酸铝溶液；
其次，向硫酸铝溶液中加入模板剂溶液并将其混合均匀，使用磁力搅拌器进行搅拌；
再次，再向上述混合溶液中加入适量的引发剂，得到氢氧化铝包裹的模板剂复合材料；
最后，将上述复合材料从溶液中离心分离出来后，在高温下煅烧以除去模板剂，同时将氢氧化铝转变为α-Al2O3，由此，最终得到产物α-Al2O3纳米管。
实施例1
配置浓度为0.05M的硫酸铝溶液，然后向其中加入适量的Te纳米线，进行混合搅拌，搅拌均匀后将盛有混合溶液的三口烧瓶转移到磁力水浴锅中，设置水浴温度为85℃，搅拌速度为60rpm，带升温稳定后，再向其中加入适量的尿素，反应结束后得到氢氧化铝包裹的Te纳米线产物。分离出上述产物后，再将其置于高温烧结炉中进行高温烧结，在温度为1200℃下进行烧结2h，即可得到最终产物α-Al2O3纳米管。
实施例2
配置浓度为0.1M的硫酸铝溶液，然后向其中加入适量的Te纳米线，进行混合搅拌，搅拌均匀后将盛有混合溶液的三口烧瓶转移到磁力水浴锅中，设置水浴温度为85℃，搅拌速度为60rpm，带升温稳定后，再向其中加入适量的尿素，反应结束后得到氢氧化铝包裹的Te纳米线产物。分离出上述产物后，再将其置于高温烧结炉中进行高温烧结，在温度为1200℃下进行烧结2h，即可得到最终产物α-Al2O3纳米管。
实施例3
配置浓度为0.05M的硫酸铝溶液，然后向其中加入适量的Te纳米线，进行混合搅拌，搅拌均匀后将盛有混合溶液的三口烧瓶转移到磁力水浴锅中，设置水浴温度为90℃，搅拌速度为60rpm，带升温稳定后，再向其中加入适量的尿素，反应结束后得到氢氧化铝包裹的Te纳米线产物。分离出上述产物后，再将其置于高温烧结炉中进行高温烧结，在温度为1200℃下进行烧结2h，即可得到最终产物α-Al2O3纳米管。
实施例4
配置浓度为0.05M的硫酸铝溶液，然后向其中加入适量的Te纳米线，进行混合搅拌，搅拌均匀后将盛有混合溶液的三口烧瓶转移到磁力水浴锅中，设置水浴温度为85℃，搅拌速度为60rpm，带升温稳定后，再向其中加入适量的尿素，反应结束后得到氢氧化铝包裹的Te纳米线产物。分离出上述产物后，再将其置于高温烧结炉中进行高温烧结，在温度为1160℃下进行烧结2h，即可得到最终产物α-Al2O3纳米管。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，并不意味着本发明的保护范围仅限于此，任何属于本发明实质内容的技术方案均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种α-Al2O3纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
首先，配置硫酸铝溶液；
其次，向硫酸铝溶液中加入模板剂溶液并将其混合均匀，使用磁力搅拌器进行搅拌；
再次，再向上述混合溶液中加入适量的引发剂，得到氢氧化铝包裹的模板剂复合材料；
最后，将上述复合材料从溶液中离心分离出来后，在高温下煅烧以除去模板剂，同时将氢氧化铝转变为α-Al2O3，由此，最终得到产物α-Al2O3纳米管。
2.根据权利要求1所述的一种α-Al2O3纳米管的制备方法，其特征在于，所用硫酸铝溶液的浓度在0.01-0.5M。
3.根据权利要求1所述的一种α-Al2O3纳米管的制备方法，其特征在于，所用的模板剂是一维纳米线模板剂。
4.根据权利要求3所述的一种α-Al2O3纳米管的制备方法，其特征在于，所用的一维纳米线模板剂是Te纳米线模板剂。
5.根据权利要求1所述的一种α-Al2O3纳米管的制备方法，其特征在于，所用的硫酸铝和模板剂的质量比为1:0.01-0.1。
6.根据权利要求1所述的一种α-Al2O3纳米管的制备方法，其特征在于，所用的引发剂是指尿素。
7.根据权利要求1所述的一种α-Al2O3纳米管的制备方法，其特征在于，所用的高温煅烧是指在温度高于1150℃下进行。
8.根据权利要求1-7任一项所述方法制备的α-Al2O3纳米管。
9.根据权利要求8所述的α-Al2O3纳米管，其特征在于：可应用于耐火材料，充分利用其耐高温性能和隔热性能。
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