CN102963924A - 自热法生产二氧化锡的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了自热法生产二氧化锡的装置和方法，以解决气化法生产二氧化锡存在的技术要求高、设备投资高和相对成本高的技术问题。它包括自热氧化炉，所述自热氧化炉的顶部设有排烟口、喷枪孔和二次空气口，所述自热氧化炉的侧壁设有加料口。本发明方法将金属锡锭熔化成锡液后，采用一次空气先在反应区将金属锡氧化成氧化亚锡挥发出来，在同一个炉内用二次空气将氧化亚锡氧化成二氧化锡，利用氧化过程的反应热，使生产过程不需要添加任何燃料完全自热进行。本发明除开炉时锡锭加热熔化升温需利用燃料加热外，生产过程不需要任何燃料，设备运行稳定可靠，真正实现了自热熔炼，而且产品粒度、纯度和白度均能够满足要求，渣可循环使用而量不增加。
Description
技术领域
本发明属于冶金化工领域，具体涉及自热法生产二氧化锡的装置和方法。
背景技术
二氧化锡在制作电极材料、导电氧化薄膜、玻璃工业、电子行业、陶瓷工业中应用广泛。
目前二氧化锡的生产主要有湿法和火法两种，湿法以硝酸法为主，该法硝酸消耗大，环境污染严重，锡消耗高，产品纯度低。此外还有溶胶-凝胶法、凝胶-燃烧法、化学沉淀法等生产钠米级二氧化锡。火法主要是气化法，又称电弧气化合成法，早在1958年就试验成功，后经进一步完善，成为当今生产纳米级二氧化锡的主要方法。气化法虽然有二氧化锡白度好、粒度细的特点，但其技术要求高，且各生产厂家对气化法的技术细节极为保密。由于气化法采用了电炉，每吨二氧化锡耗电量达2500kWh以上，设备投资高，相对成本也高。
发明内容
本发明的目的在于提供自热法生产二氧化锡的装置，以解决气化法生产二氧化锡存在的技术要求高、设备投资高和相对成本高的技术问题。
本发明的另一个目的在于提供自热法生产二氧化锡的方法。
一种自热法生产二氧化锡的装置，包括自热氧化炉，所述自热氧化炉的顶部设有排烟口、喷枪孔和二次空气口，所述自热氧化炉的侧壁设有加料口。
作为本发明的进一步改进，使环境好，本发明装置它还包括环境冷却收尘系统，所述环境冷却收尘系统设在所述自热氧化炉上方，所述环境冷却收尘系统包括烟罩、环境冷却灰斗、布袋收尘器和离心通风机，所述烟罩与所述环境冷却灰斗相连，所述环境冷却灰斗与所述布袋收尘器相连，所述布袋收尘器与所述离心通风机相连。
作为本发明的进一步改进，使环境好，本发明装置还包括主工艺冷却收尘系统，所述主工艺冷却收尘系统设在所述自热氧化炉的上方，所述主工艺冷却收尘系统包括主工艺烟罩、主工艺冷却灰斗、沉降冷却筒、旋风收尘器、主工艺布袋收尘器和主工艺离心通风机，所述主工艺烟罩与所述主工艺冷却灰斗相连，所述主工艺冷却灰斗与所述沉降冷却筒相连，所述沉降冷却筒与所述旋风收尘器相连，所述旋风收尘器与所述主工艺布袋收尘器相连，所述主工艺布袋收尘器与所述主工艺离心通风机相连。
一种自热法生产二氧化锡的方法，其特征在于它包括以下步骤：
a、开炉步骤：将自热氧化炉移动使其置于环境冷却收尘系统下方，烟罩与排烟口对接，加热使自热氧化炉升温到1200℃；
b、加料步骤：从加料口加入锡锭使其熔化，继续加热使锡液温度达到1200℃—1280℃；自热氧化炉内锡液液面高度为280mm—320mm；
c、氧化步骤：停止加热，将自热氧化炉移动至主工艺冷却收尘系统下方，使主工艺烟罩和排烟口对接；
d、通气步骤：将喷枪从喷枪孔插入自热氧化炉中，通入一次空气和燃料，将二次风管插入二次空气口中鼓入二次空气；
e、从主工艺冷却收尘系统中收集二氧化锡产品。
作为本发明的进一步改进，所述自热氧化炉内操作温度为1200℃—1280℃，反应区温度为1300℃—1450℃。所述步骤d中一、二次空气流量为10—30m3/h。所述步骤d中喷枪4进入锡液液面的高度为30—50mm。
本发明的基本原理是：本发明是利用锡的低价氧化物氧化亚锡容易挥发的特点制备二氧化锡的，锡锭定时定量地从自热氧化炉加料口加入后，自动沉入锡液底部，并在加料口附近熔化，流进反应区。炉温1200℃以上时，反应区锡液在一次空气的作用下呈沸腾状并剧烈反应，反应产生的氧化亚锡挥发进入烟气，反应方程：2Sn+O2=2SnO↑，挥发出来的氧化亚锡在炉顶上方与鼓入的二次空气反应生成二氧化锡，反应方程：2SnO+O2=2SnO2，生成的二氧化锡在排烟口与冷却空气相遇，迅速冷却到300℃以下，进入主工艺冷却收尘系统沉积，再经主工艺布袋收尘器过滤收集。反应区同时生成部分二氧化锡进入渣相漂浮在液面，在工作温度1200℃左右时与锡液产生反应，生成氧化亚锡挥发，反应方程：SnO2+Sn=2SnO↑，氧化亚锡挥发进入烟气，在炉顶与二次空气反应生成二氧化锡。由于在温度大于1080℃时，该反应达到了动态平衡，炉内的渣层厚度始终保持一定的量，并不随反应时间和生产量的增加而增加，每次停炉时所产生的锡渣是在停炉过程中温度下降至低于1080℃时产生的，继续开炉正常时可以将前次锡渣加入炉内。
锡在加热时同时生成SnO和SnO2，SnO迅速挥发，温度越高，挥发性越强，同时气相氧分压等于纯SnO2的标准分压时挥发性最好，生成的SnO2则覆盖在熔体表面阻止进一步氧化，在加热熔化过程中可明显看到只有在加料瞬间有白色SnO烟雾从炉口逸出，整个熔化和升温过程中SnO挥发并不明显，为了使SnO挥发进入气相，必须不断更新反应表面，使空气中的氧气直接接触锡液反应生成SnO2，为了达到这个目的，生产时用喷枪插入锡液，鼓入空气对锡液进行强烈搅拌以更新反应表面。
本发明相对现有技术具有以下有益效果：
1、本发明除开炉时锡锭加热熔化升温需利用燃料加热外，生产过程不需要任何燃料，设备运行稳定可靠，真正实现了自热熔炼，而且产品粒度、纯度和白度均能够满足要求，渣可循环使用而量不增加。
2、本发明采用了数字式涡街流量计准确控制空气和天然气量，保证了产品纯度。
3、本发明将烘炉和熔化过程产生的烟气通入环境冷却收尘系统，正式生产时的烟气通入主工艺冷却收尘系统，提高了产品质量。
4、本发明采用了清洁燃料天然气以免产生燃烧污染，节能减排作用非常明显。
表一为自热氧化法和气化法技术经济指标对比表。
表一
从表一可见，本发明自热法的投资和能耗都很低，除了开炉使用天然气外，不管生产多少都不用再消耗燃料。
附图说明
图1为一种自热法生产二氧化锡的装置的结构示意图；
图2为一种自热法生产二氧化锡的装置加装、收尘系统的结构示意图。
附图标记含义为：1、自热氧化炉；2、环境冷却收尘系统；3、主工艺冷却收尘系统；4、喷枪；5、二次风管；6、加料口；7、排烟口；8、喷枪孔；9、操作口；10、二次空气口；11、烟罩；12、环境冷却灰斗；13、布袋收尘器；14、离心通风机；15、主工艺烟罩；16、主工艺冷却灰斗；17、沉降冷却筒；18、旋风吸尘器；19、主工艺布袋吸尘器；20、主工艺离心通风机； 21、滚轮。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明：
一种自热法生产二氧化锡的装置，包括自热氧化炉1，自热氧化炉1顶部设有排烟口7、喷枪孔8和二次空气口10，侧壁设有加料口6和操作口9，喷枪4通过喷枪孔8伸到自热氧化炉1底部，二次风管5通过二次空气口10置于自热氧化炉1的上部；喷枪4与一次空气管道相连，管道上设有数字式涡街流量计；自热氧化炉1底部设有滚轮21。
在加热熔化过程中炉体移动使烟气进入环境冷却收尘系统，在生产过程中再次移动炉体使烟气进入主工艺冷却收尘装置，以保证产品质量。
环境冷却收尘系统2设在自热氧化炉1上方，环境冷却收尘系统2包括烟罩11、环境冷却灰斗12、布袋收尘器13和离心通风机14，烟罩11与环境冷却灰斗12相连，环境冷却灰斗12与布袋收尘器13相连，布袋收尘器13与离心通风机14相连。
主工艺冷却收尘系统3设在自热氧化炉1的上方，主工艺冷却收尘系统3包括主工艺烟罩15、主工艺冷却灰斗16、沉降冷却筒17、旋风收尘器18、主工艺布袋收尘器19和主工艺离心通风机20，主工艺烟罩15与主工艺冷却灰斗16相连，主工艺冷却灰斗16与沉降冷却筒17相连，沉降冷却筒17与旋风收尘器18相连，旋风收尘器18与主工艺布袋收尘器19相连，主工艺布袋收尘器19与主工艺离心通风机20相连。
入炉物料为国标一号锡锭，产品化学成分如下：
原料锡化学成分表
自热氧化炉的燃料采用天然气。
实施例1：
步骤如下：将自热氧化炉1移动至环境冷却收尘系统2，打开环境冷却收尘系统2的离心通风机14，使排烟口7对准烟罩11，采用天然气加热升温到1200℃，从加料口6加入锡锭开始熔化，由操作口9观察锡液高度至300mm，这时炉温下降到1000℃，继续加温到炉内温度1200℃，停止加热，将自热氧化炉1移动到主工艺冷却收尘系统3，使主工艺烟罩15和排烟口7对接，打开主工艺离心通风机20，缓慢下放将喷枪4，从喷枪孔8插入自热氧化炉1中，通入一次空气和燃料，将二次风管5插入二次空气口10中鼓入二次空气；打开一次空气管道阀门和二次空气管道阀门，调整一次空气量为10m3/h，二次空气量为10m3/h，继续缓慢下放喷枪4，直至喷枪4进入液面50mm，这时炉内反应剧烈进行，大量浓烟由排烟口7进入主工艺冷却收尘系统3，反应区温度为1350℃。60分钟时，炉内液面有所下降，开始加入锡锭，每次一块约24kg，以后随时观察液面，每40分钟加一块。
喷枪4插入金属液后4小时开启气力输送系统，收集的二氧化锡经分析粒度：D10=0.14μm，D50= 0.71μm，D90=2.64μm，比表面积15.82m2/ml。白度：89%；纯度：>99.5%。
实施例2：
将自热氧化炉1移动至环境冷却收尘系统2，打开环境冷却收尘系统2的离心通风机14，使排烟口7对准烟罩11，采用天然气加热升温到1211℃，从加料口6加入锡锭开始熔化，由操作口9观察锡液高度至320mm，这时炉温下降到1000℃，继续加温到炉内温度1280℃，停止加热，将自热氧化炉1移动到主工艺冷却收尘系统3，使主工艺烟罩15和排烟口7对接，打开主工艺离心通风机20，缓慢下放将喷枪4从喷枪孔8插入自热氧化炉1中，通入一次空气和燃料，将二次风管5插入二次空气口10中鼓入二次空气；打开一次空气管道阀门和二次空气管道阀门，调整一次空气量为20m3/h ，二次空气量为20m3/h，继续缓慢下放喷枪4，直至喷枪4进入液面40mm，这时炉内反应剧烈进行，大量浓烟由排烟口7进入主工艺冷却收尘系统3，反应区温度为1350℃。60分钟时，炉内液面有所下降，开始加入锡锭，每次一块约24kg，以后随时观察液面，每60分钟加一块锡锭。4小时后开启气力输送系统，产品二氧化锡粒度：D10=0.12μm，D50= 0.30μm，D90=1.87μm，比表面积23.84m2/ml。白度：88%；纯度：>99.5%。
实施例3：
将自热氧化炉1移动至环境冷却收尘系统2，打开环境冷却收尘系统2的离心通风机14，使排烟口7对准烟罩11，采用天然气加热升温到1230℃，从加料口6加入锡锭开始熔化，由操作口9观察锡液高度至280mm，这时炉温下降到1000℃，继续加温到炉内温度1240℃，停止加热，将自热氧化炉1移动到主工艺冷却收尘系统3，使主工艺烟罩15和排烟口7对接，打开主工艺离心通风机20，缓慢下放将喷枪4从喷枪孔8插入自热氧化炉1中，通入一次空气和燃料，将二次风管5插入二次空气口10中鼓入二次空气；打开一次空气管道阀门和二次空气管道阀门，调整一次空气量为30m3/h，二次空气量为30m3/h，继续缓慢下放喷枪4，直至喷枪4进入液面30mm，这时炉内反应剧烈进行，大量浓烟由排烟口7进入主工艺冷却收尘系统3，反应区温度为1450℃， 60分钟时，炉内液面有所下降，开始加入锡锭，每次一块约24kg，以后随时观察液面，每30分钟加一块锡锭。4小时后开启气力输送系统，产品二氧化锡粒度：D10=0.20μm，D50= 0.74μm，D90=1.77μm，比表面积12.49m2/ml。白度：90%；纯度：>99.5%。
Claims (9)
1.一种自热法生产二氧化锡的装置，其特征在于：它包括自热氧化炉（1），
所述自热氧化炉（1）的顶部设有排烟口（7）、喷枪孔（8）和二次空气口（10），所述自热氧化炉（1）的侧壁设有加料口（6）。
2.根据权利要求1所述的自热法生产二氧化锡的装置，其特征在于：所述自热氧化炉（1）的侧壁设有操作口（9）。
3.根据权利要求1或2所述的自热法生产二氧化锡的装置，其特征在于：所述自热氧化炉（1）底部设有滚轮（21）。
4.根据权利要求3所述的自热法生产二氧化锡的装置，其特征在于：它还包括环境冷却收尘系统（2），所述环境冷却收尘系统（2）设在所述自热氧化炉（1）上方，所述环境冷却收尘系统（2）包括烟罩（11）、环境冷却灰斗（12）、布袋收尘器（13）和离心通风机（14），所述烟罩（11）与所述环境冷却灰斗（12）相连，所述环境冷却灰斗（12）与所述布袋收尘器（13）相连，所述布袋收尘器（13）与所述离心通风机（14）相连。
5.根据权利要求4所述的自热法生产二氧化锡的装置，其特征在于：它还包括主工艺冷却收尘系统（3），所述主工艺冷却收尘系统（3）设在所述自热氧化炉（1）的上方，所述主工艺冷却收尘系统（3）包括主工艺烟罩（15）、主工艺冷却灰斗（16）、沉降冷却筒（17）、旋风收尘器（18）、主工艺布袋收尘器（19）和主工艺离心通风机（20），所述主工艺烟罩（15）与所述主工艺冷却灰斗（16）相连，所述主工艺冷却灰斗（16）与所述沉降冷却筒（17）相连，所述沉降冷却筒（17）与所述旋风收尘器（18）相连，所述旋风收尘器（18）与所述主工艺布袋收尘器（19）相连，所述主工艺布袋收尘器（19）与所述主工艺离心通风机（20）相连。
6.一种自热法生产二氧化锡的方法，其特征在于它包括以下步骤：
a、开炉步骤：将自热氧化炉（1）移动使其置于环境冷却收尘系统（2）下方，烟罩（11）与排烟口（7）对接，加热使自热氧化炉（1）升温到1200℃；
b、加料步骤：从加料口（6）加入锡锭使其熔化，继续加热使锡液温度达到1200℃—1280℃；自热氧化炉（1）内锡液液面高度为280mm—320mm；
c、氧化步骤：停止加热，将自热氧化炉（1）移动至主工艺冷却收尘系统（3）下方，使主工艺烟罩（15）和排烟口（7）对接；
d、通气步骤：将喷枪（4）从喷枪孔(8)插入自热氧化炉（1）中，通入一次空气和燃料，将二次风管（5）插入二次空气口（10）中鼓入二次空气；
e、从主工艺冷却收尘系统（3）中收集二氧化锡产品。
7.根据权利要求6所述的自热法生产二氧化锡的方法，其特征在于：所述自热氧化炉（1）内操作温度为1200℃—1280℃，反应区温度为1300℃—1450℃。
8.根据权利要求7所述的自热法生产二氧化锡的方法，其特征在于：所述步骤d中一、二次空气流量为10—30m3/h。
9.根据权利要求8所述的自热法生产二氧化锡的方法，其特征在于：所述步骤d中喷枪4进入锡液液面的高度为30—50mm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |