CN112575194A - 一种用于强化废旧焊锡中锡氧化挥发的添加剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于强化废旧焊锡中锡氧化挥发的添加剂及其应用，用于强化废旧焊锡中锡铅分离的添加剂包括惰性氧化铝、二氧化硅和氧化亚锡等主要组分；将所述添加剂与废旧焊锡混匀造块后，置于弱氧化气氛中进行氧化焙烧，从气相中回收二氧化锡，在废旧焊锡挥发回收锡过程中通过添加剂的强化作用，显著提高废焊锡中锡、铅分离效率，实现了废物利用，可获得较高的经济价值，该方法操作简单、生产成本低、环境友好。

Description

一种用于强化废旧焊锡中锡氧化挥发的添加剂及其应用
技术领域
本发明涉及一种从废旧焊锡中回收锡的方法，特别涉及一种从废旧焊锡中高选择性氧化挥发回收锡实现锡铅分离的方法，还涉及一种用于强化废旧焊锡中锡氧化挥发的添加剂，属于有色冶金和再生金属领域。
背景技术
随着信息时代到来，电子产品与人们生活更加密切，各种便携、可穿戴设备的更加普及，焊锡是电子产品制造不可或缺的重要原料，也是目前金属锡的最主要应用领域之一。但是全球范围内，锡矿石资源保障年限不足的情况以及开始凸显，国际锡精矿价格逐年增加。另一方面，超出使用年限的电子设备经过报废后，拆解获得大量的废旧焊锡制品，是重要的再生锡来源。欧美国家再生锡工艺技术成熟，再生锡比例高于80％，而国内起步晚，再生锡比例不足20％。
目前废旧焊锡的处理包括火法和湿法两种主流工艺。火法冶金技术主要是讲焊锡作为铅冶金或者锡冶金的原料，通过熔炼炉实现金属的分离和回收；对于高品质的焊锡可以结合真空蒸馏等技术，实现除杂或再生直接制备成焊锡产品。湿法技术是利用焊锡中锡和铅溶解性质的不同，在酸性溶剂中实现铅锡协同浸出，再选择性沉淀实现分离。针对铅锡元素具备两性的特点，有学者开发出钠盐焙烧-浸出技术，将锡铅同步转化为锡酸盐和铅酸盐，再通过碱性溶剂浸出，最后利用两种物质溶解度不同，实现两种盐的分离。现有工艺均存在流程长，金属回收率低，产品附加值低等问题。
焊锡中的铅是一种重金属元素，对人体危害性大，而现有的回收工艺不可避免的产生各类废酸、废液、废气、废渣等。因此，需要开发一种操作简单，分离效果好，实现废旧焊锡中锡的高效分离和提取。
发明内容
针对现有技术中焊锡综合回收技术存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种用于强化废旧焊锡中锡高选择性氧化挥发的功能添加剂，该添加剂能够有效提高体系熔点，又不会与铅锡反应，促进锡高选择性氧化挥发与铅分离。
本发明的另一个目的是在于提供一种利用由惰性氧化铝、氧化硅、氧化亚锡等组成的添加剂强化废旧焊锡中锡的氧化挥发过程，且结合弱氧化焙烧技术，实现锡高效分离回收的方法，该方法操作简单，成本低，环境友好，满足工业化生产要求。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种用于强化废旧焊锡中锡氧化挥发的添加剂，其包括以下重量份的组分：惰性氧化铝50～75份；二氧化硅20～48份；氧化亚锡2～5份。
由于废旧焊锡主要为锡铅合金，而锡和铅的熔点低沸点高，且铅锡合金的熔点低于金属铅和金属锡，本发明采用由惰性氧化铝、二氧化硅及氧化亚锡等主要成分组成的添加剂，能够起到提高复合团块熔点和结构稳定性的作用，且不与铅和锡反应，能够促进金属锡氧化挥发分离，在弱氧化性气氛下，锡转化为低沸点的氧化亚锡，以气相形式从团块中分离。
本发明的添加剂中惰性氧化铝起结构支撑作用，高温下保持稳定性不参与反应，而二氧化硅提升体系熔点，防止物料熔化导致成分不均匀，氧化亚锡起促进反应的作用，三种物料同时使用既能保证高温下结构组分的温度，同时促使反应的顺利进行。
本发明还提供了一种废旧焊锡选择性氧化挥发锡实现锡铅分离的方法，该方法是将废旧焊锡与上述添加剂混匀造块后，置于弱氧化气氛中进行氧化焙烧，从气相中回收二氧化锡。
作为一个优选的方案，所述添加剂的质量为废旧焊锡质量的10％～20％。
作为一个优选的方案，所述添加剂的质量为废旧焊锡质量的12％～17.5％。
作为一个优选的方案，所述氧化焙烧的温度为855～925℃。
作为一个优选的方案，所述弱氧化气氛由氧气、二氧化碳、氮气组成，其中，氧气和二氧化碳的体积百分比分别为1～1.5％和5～10％，其余平衡气为氮气。在优选的反应条件下可以保证挥发的氧化亚锡进一步转化成氧化锡并从气相中析出。
本发明的废旧焊锡主要金属元素包括铅、锡，两种金属元素以合金形式存在，铅锡合金熔点低于金属铅和金属锡，易于形成液相与其他物质相粘结，在采用由惰性氧化铝、二氧化硅及氧化亚锡等主要成分组成的添加剂作用下能够保持体系高温结构稳定性，提升组分的熔点，而在弱氧化性气氛下，体系氧分压较小，锡易氧化为氧化亚锡，以气相形式从体系中分离并进一步在气相中氧化析出；随气相的转移，反应持续正向进行，促使废旧焊锡中锡铅的分离。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益效果：
1)本发明以废旧焊锡为原料，高效稳定地将锡分离，不但实现危险固废的处置，而且实现锡资源的再利用。
2)本发明通过采用由惰性氧化铝、二氧化硅及氧化亚锡等主要成分组成的添加剂，高效稳定地将锡铅分离，实现废旧焊锡中锡的高效分离和提取，成本低、工艺简单，易于大批量生产。
3)本发明的添加剂采用的原料为惰性氧化铝、二氧化硅及氧化亚锡等，都为常规的化工原料，成本低，应用效果好，有利于大规模使用。
附图说明
图1实施例1得到的锡氧化物XRD级微观结构分析。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明内容，而不是限制本发明权利要求的保护范围。
对比实施例1
以机械破碎处理后的废旧焊锡粉末为原料(锡含量65.4％)，将原料混匀进行压团处理，将所得团块经过干燥后置于弱氧化气氛中于950℃进行焙烧120min；弱氧化气氛由氧气、二氧化碳、氮气组成，其中氧气和二氧化碳占体积百分比例分别为1.5％和10％，其余平衡气为氮气；回收得到锡氧化物，锡回收率为47.6％，得到的锡氧化物中二氧化锡纯度为72.4％。该对比实例说明不使用添加剂的情况下大部分的锡组分无法有效的分离转化，并且产物中有不完全氧化物。
对比实施例2
以机械破碎处理后的废旧焊锡粉末为原料(锡含量65.4％)，将原料配入废焊锡质量的20％的添加剂(添加剂的重量份的组分：惰性氧化铝75份、二氧化硅20份、氧化亚锡5份)混匀后进行压团处理，将所得团块经过干燥后置于强氧化气氛中于900℃进行焙烧120min；强氧化气氛由氧气、氮气组成，其中氧气占体积百分比例为10％，其余平衡气为氮气；回收得到锡氧化物，锡回收率为14.7％，得到的锡氧化物中二氧化锡纯度为72.4％。该对比实例说明加入添加剂情况下，直接以强氧化性气氛进行分离回收导致大量锡在团块中直接完全氧化为高沸点的二氧化锡无法分离，仅非常少的部分在气相中逐步氧化分离。
实施例1
以机械破碎处理后的废旧焊锡粉末为原料(锡含量65.4％)，将原料配入废焊锡质量的16％的添加剂(添加剂的重量份的组分：惰性氧化铝75份、二氧化硅20份、氧化亚锡5份)混匀后进行压团处理，将所得团块经过干燥后置于弱氧化气氛中于925℃进行焙烧120min；弱氧化气氛由氧气、二氧化碳、氮气组成，其中氧气和二氧化碳占体积百分比例分别为1％和10％，其余平衡气为氮气；回收得到锡氧化物，锡回收率为92.4％，得到的锡氧化物中二氧化锡纯度为96.7％。(得到锡氧化物的XRD物相分析和微观结构分析如图1所示，晶粒尺寸56nm，理论纯度98.7％，产品分散性良好)
实施例2
以机械破碎处理后的废旧焊锡粉末为原料(锡含量65.4％)，将原料配入废焊锡质量的20％的添加剂(添加剂的重量份的组分：惰性氧化铝75份、二氧化硅20份、氧化亚锡5份)混匀后进行压团处理，将所得团块经过干燥后置于弱氧化气氛中于925℃进行焙烧120min；弱氧化气氛由氧气、二氧化碳、氮气组成，其中氧气和二氧化碳占体积百分比例分别为1％和10％，其余平衡气为氮气；回收得到锡氧化物，锡回收率为89.6％，得到的锡氧化物中二氧化锡纯度为94.4％。
实施例3
以机械破碎处理后的废旧焊锡粉末为原料(锡含量65.4％)，将原料配入废焊锡质量的10％的添加剂(添加剂的重量份的组分：惰性氧化铝60份、二氧化硅36份、氧化亚锡4份)混匀后进行压团处理，将所得团块经过干燥后置于弱氧化气氛中于875℃进行焙烧120min；弱氧化气氛由氧气、二氧化碳、氮气组成，其中氧气和二氧化碳占体积百分比例分别为1％和8％，其余平衡气为氮气；回收得到锡氧化物，锡回收率为87.9％，得到的锡氧化物中二氧化锡纯度为95.2％。
实施例4
以机械破碎处理后的废旧焊锡粉末为原料(锡含量60.2％)，将原料配入废焊锡质量的14％的添加剂(添加剂的重量份的组分：惰性氧化铝55份、二氧化硅40份、氧化亚锡5份)混匀后进行压团处理，将所得团块经过干燥后置于弱氧化气氛中于900℃进行焙烧120min；弱氧化气氛由氧气、二氧化碳、氮气组成，其中氧气和二氧化碳占体积百分比例分别为1％和8％，其余平衡气为氮气；回收得到锡氧化物，锡回收率为92.1％，得到的锡氧化物中二氧化锡纯度为96.3％。
实施例5
以机械破碎处理后的废旧焊锡粉末为原料(锡含量60.2％)，将原料配入废焊锡质量的18％的添加剂(添加剂的重量份的组分：惰性氧化铝70份、二氧化硅25份、氧化亚锡5份)混匀后进行压团处理，将所得团块经过干燥后置于弱氧化气氛中于900℃进行焙烧100min；弱氧化气氛由氧气、二氧化碳、氮气组成，其中氧气和二氧化碳占体积百分比例分别为1.5％和8％，其余平衡气为氮气；回收得到锡氧化物，锡回收率为94.4％，得到的锡氧化物中二氧化锡纯度为97.9％。

Claims (6)

1.一种用于强化废旧焊锡中锡氧化挥发的添加剂，其特征在于：包括以下重量份的组分：
惰性氧化铝50～75份；
二氧化硅20～48份；
氧化亚锡2～5份。
2.一种废旧焊锡选择性氧化挥发锡实现锡铅分离的方法，其特征在于：将废旧焊锡与权利要求1所述的添加剂混匀造块后，置于弱氧化气氛中进行氧化焙烧，从气相中回收二氧化锡。
3.根据权利要求2所述的一种废旧焊锡选择性氧化挥发锡实现锡铅分离的方法，其特征在于：所述添加剂的质量为废旧焊锡质量的10％～20％。
4.根据权利要求3所述的一种废旧焊锡选择性氧化挥发锡实现锡铅分离的方法，其特征在于：所述添加剂的质量为废旧焊锡质量的12％～17.5％。
5.根据权利要求2所述的一种废旧焊锡选择性氧化挥发锡实现锡铅分离的方法，其特征在于：所述氧化焙烧的温度为855～925℃。
6.根据权利要求2所述的一种废旧焊锡选择性氧化挥发锡实现锡铅分离的方法，其特征在于：所述弱氧化气氛由氧气、二氧化碳、氮气组成，其中，氧气和二氧化碳的体积百分比分别为1～1.5％和5～10％，其余平衡气为氮气。
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