CN110775999B - 一种生产低铁二氧化锡的设备及其工艺 - Google Patents
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Abstract
一种生产低铁二氧化锡的设备及其工艺，所述设备包括包括依序连通的反应炉、小刚冷却装置、大刚冷却装置、引风机、风管压力装置和抽风机，在风管压力装置上还连接有空气压缩机；反应炉、小刚冷却装置和大刚冷却装置均与冷却水泵和回水池连通，冷却水泵和回水池通过冷却水池连通；所述设备还包括：高位熔锡锅，电极棒石墨头，伺服定位系统，直流放电装置，PLC系统以及视频系统，所述高位熔锡锅通过电磁加热，在高位熔锡锅与反应炉之间还设有出锡阀；所述直流放电装置与电极棒石墨头电连接。本发明可以很好地控制电极棒上下左右移动，同时避免了通过手工把熔锡炉里面的高温锡液用瓢打到电极枪里的危险操作，降低了劳动强度，提高了劳动效率。
Description
技术领域
本发明属于二氧化锡深加工技术领域，主要用于锡电弧气化合成法生产二氧化锡深加工，具体涉及一种生产低铁二氧化锡的设备及其工艺。
背景技术
二氧化锡是一种优秀的透明导电材料，具有较高的商业应用价值。但是，传统的二氧化锡电弧气化合成法存在诸多不足之处：1)由于气化、打渣的过程是生产工艺最重要的部分，目前依赖手工经验操作，用电葫芦控制电极棒上下左右移动操作，设备或操作原因都容易造成质量不稳定；2)对未反应的锡、石墨电极的不燃部分及设备上的铁等杂质进入产品的含量不可控，不同程度存在铁等元素杂质含量高、主含量低(纯度在98％到99％不等)，影响了产品的质量；3)气化过程中，操作工通过手工把熔锡炉里面的高温锡液用瓢打到电极枪里面，过程安全风险较高，安全隐患较大，存在劳动强度大，费时费劲，劳动效率低；4)气化、打渣作业过程中，人在现场操作，噪音大、粉尘大、有弧光辐射、有高温热源，高温灼烧风险大，职业健康方面危害大；5)气化渣进、出气化炉，堆放过程中容易混入杂质，由于原来设备技术制约，需要提前更换石墨头、石墨枪，导致打渣产品较多，长期以来气化产品的质量优于打渣产品的质量。
发明内容
根据上述现有的问题，本发明提供了一种生产低铁二氧化锡的设备及其工艺，以提高精锡的气化效率、减少打渣次数。
本发明是通过如下技术方案来实现的。
一种生产低铁二氧化锡的设备，包括依序连通的反应炉、小刚冷却装置、大刚冷却装置、引风机、风管压力装置和抽风机，在风管压力装置上还连接有空气压缩机；所述反应炉、小刚冷却装置和大刚冷却装置均与冷却水泵和回水池连通，冷却水泵和回水池通过冷却水池连通；所述设备还包括：
高位熔锡锅，所述高位熔锡锅通过电磁加热，并由PLC系统进行控制；所述高位熔锡锅的出锡孔与反应炉连接，在高位熔锡锅与反应炉之间还设有出锡阀；
电极棒石墨头，所述电极棒石墨头设置于所述反应炉一侧；
伺服定位系统，所述伺服定位系统包括滑块平台、用于支撑滑块平台的导轨、设置于滑块平台上的2#伺服电动丝杆、设置于滑块平台下方的1#伺服电动丝杆；所述导轨固定安装在空中支架上，保证滑块平台和1#伺服电动丝杆能在轨道上稳定移动；所述1#伺服电动丝杆与电极棒石墨头的石墨电极正极部分固定连接，用以控制电极棒石墨头上下移动；所述2#伺服电动丝杆与顶梁支撑连接，用以带动滑块平台水平移动；位置信号采集器是通过1#、2#伺服电机内置编码器，将编码器信号反馈给驱动控制器，控制器根据反馈信号偏差进行补偿，形成全闭环控制从而实现精密定位运动，用以采集石墨电极的位置信号；1#伺服电机带动1#伺服电动丝杆，2#伺服电机带动2#伺服电动丝杆；
直流放电装置，所述直流放电装置通过整流柜提供电源，在反应炉内锡水通过连接阴极石墨枪射出与连接阳极电极棒石墨头接触气化放电，用以提供锡氧化反应中的气化放电加热电流；
PLC系统，所述PLC系统与伺服定位系统和直流放电装置关联，用以控制电极棒石墨头的位置；PLC系统采用CCLINK现场网络结构方式，用以将所述设备的操作及风压、水压、温度、电流、电压信号集中到控制室操作监控；
视频系统，所述视频系统包括电视机和硬盘录像机，用以监控精锡熔化、电弧加热气化和打渣的生产过程，硬盘录像机按照16通道的配置。
所述1#伺服电动丝杆的行程范围为0-1.5米，调节精度小于1mm；2#伺服电动丝杆的行程范围为0-2.4米，移动精度小于1.5mm。
使用上述设备生产低铁二氧化锡的工艺，所述工艺包括精锡气化反应和打渣反应；其中，
所述精锡气化反应的步骤如下：
1)反应前，将锡锭推到高位熔锡锅旁，再将锡锭放入高位熔锡锅内升温，熔锡升温过程通过温度传感器检测；当温度到达380℃，通过视频观察确定高位熔锡锅内锡的工作状态；
2)打开冷却水泵和引风机，电极棒石墨头装好石墨枪后放入高位熔锡锅预热并放置到位，检查、调整完毕；将电极棒石墨头移动到气化炉内部系统设定的位置，高位熔锡锅温度和料位都满足生产条件，确定锡液能经石墨枪头自流进入电弧炉内后，打开与高位熔锡锅连接的出锡阀，石墨电极通电产生电弧，电弧加热及气化反应；
3)PLC系统根据检测的电流和设定的电流进行比较，对电极棒石墨头进行控制；当检测电流大于设定值时，提升电极棒石墨头；当检测电流小于设定值时，下降电极棒石墨头，同时控制锡液流量，视频可以监控设备运行状态；PLC系统还能自动控制直流放电装置的放电加热电流，保证锡的氧化反应；
通过伺服定位系统的伺服控制，能精准定位电极棒石墨头位置，更好控制气化反应电流大小，使气化反应更充分，产生的渣较原来用电葫芦控制电极棒石墨头时少得多，改进前两枪两渣，改进后三枪两渣；原来打两枪气化反应就有打两渣反应的渣量，现在改进后能达到三枪气化反应的渣量才有两渣反应的渣量。
所述打渣反应的步骤如下：
1)精锡气化反应结束后，伺服定位系统将电极棒石墨头运行到更换位置进行更换，同时撤除反应炉内石墨枪；
2)锡渣就位到反应炉底炉内，伺服定位系统移动电极棒石墨头到反应炉内部指定打渣位置，并检查、调整完毕；打开冷却水泵和引风机，开启电源，电极棒石墨头通电并通过上位机电脑微调上下与锡渣接触短路气化产生电弧开始反应；
3)PLC系统根据检测的电流和设定的电流进行比较，通过伺服定位系统对电极棒石墨头进行控制；当检测电流大于设定值时，提升石墨电极头；当检测电流小于设定值时，下降石墨电极头；PLC系统自动控制电极棒石墨头上下位差，控制直流放电装置的放电加热电流大小，保证锡的氧化反应。
本发明通过伺服定位系统，可以很好地控制电极棒上下左右移动；通过PLC系统进行控制，避免了通过手工把熔锡炉里面的高温锡液用瓢打到电极枪里的危险操作，降低了劳动强度，提高了劳动效率，同时还减少了现场操作人员的数量，一定程度上控制了职业健康方面的危害；本发明精锡的气化效率提高了，打渣次数也能相应减少，同时也提高了生产的自动化水平，提高了产品质量。
附图说明
图1-1为本发明的设备系统图(一)；
图1-2为本发明的设备系统图(二)；
图1-1和图1-2中：1-高位熔锡锅，2-电极棒石墨头(接收锡液)，3-反应炉，4-电极棒降温水连接口(降温)，5-1#伺服电机，6-滑块平台，7-2#伺服电机，8-导轨，9-带电动执行器的阀门(电动阀门)，10-出锡阀，11-小刚冷却装置，12-大刚冷却装置，13-引风机，14-风管压力装置，15-抽风机，16-空气压缩机，17-冷却水泵，18-冷却水池，19-回水池；
图2为本发明伺服定位系统的结构图，图中：6-滑块平台，8-导轨，7.1-2#伺服电动丝杆，5.1-1#伺服电动丝杆，a-更换石墨头位置，b-生产位置；
图3为气化自动控制梯形图；
图4为更换电极棒石墨头自动梯形图；
图5为打渣自动梯形图。
具体实施方式
现在参考附图描述本发明的实施例。本发明所提供的一种生产低铁二氧化锡的设备及其工艺，主要用于锡电弧气化合成法生产二氧化锡深加工，但不能以此为限，还可以用于其他相同或相类似的加工工艺中。
下面结合说明书附图对本发明作进一步的说明。
结合图1-1、图1-2和图2所示，本发明所述一种生产低铁二氧化锡的设备，包括依序连通的反应炉、小刚冷却装置、大刚冷却装置、引风机、风管压力装置和抽风机，在风管压力装置上还连接有空气压缩机；所述反应炉、小刚冷却装置和大刚冷却装置均与冷却水泵和回水池连通，冷却水泵和回水池通过冷却水池连通；所述设备还包括：
高位熔锡锅，所述高位熔锡锅通过电磁加热，并由PLC系统进行控制；所述高位熔锡锅的出锡孔与反应炉连接，在高位熔锡锅与反应炉之间还设有出锡阀；高位熔锡锅的出锡阀由系统操作控制开或关，电弧加热过程自动调节并与电极棒位置联锁，确保安全；PLC系统主站的选型按照满足生产线的容量配置，选择三菱Q系列PLC作为主站，该PLC最大可带1024点的控制，运行速度快(基本指令1.9ns),程序容量可达260K步，性价比高是本系统主站的最佳选择，计算机系统选一台计算机，组态软件选用国产软件实现。
电极棒石墨头，所述电极棒石墨头设置于所述反应炉一侧；电极棒石墨头在反应炉内的升、降、移动过程中，断直流电作业，且不能让其触到反应炉壁，避免电弧使夹套内的冷却水进入到炉内与高温锡液接触发生强烈爆炸；
伺服定位系统，所述伺服定位系统包括滑块平台、用于支撑滑块平台的导轨、设置于滑块平台上的2#伺服电动丝杆、设置于滑块平台下方的1#伺服电动丝杆和位置信号采集器；所述导轨固定安装在空中支架上，保证滑块平台和1#伺服电动丝杆能在轨道上稳定移动；所述1#伺服电动丝杆与电极棒石墨头的石墨电极正极部分固定连接，用以控制电极棒石墨头上下移动；所述2#伺服电动丝杆与顶梁支撑连接，用以带动滑块平台水平移动；位置信号采集器是通过1#、2#伺服电机内置编码器，编码器信号反馈给驱动控制器，控制器根据反馈信号偏差进行补偿，形成全闭环控制从而实现精密定位运动，用以采集石墨电极的位置信号；通过伺服定位控制电极棒石墨头移动，与原来用电葫芦控制电极棒上下左右移动相比，具有设备定位精准可控(精准度为2mm)、气化过程电流比较稳定可控、产品质量稳定的优点。
更具体地，在工作时，2#伺服电动丝杆将滑块平台移动到与电弧炉对应的位置，1#伺服电动丝杆将电极棒石墨头降到满足生产的位置。根据工作需要，在电脑上点击气化定位按钮、气化自动按钮；打渣定位按钮、打渣自动按钮；更换电极按钮；操作工选择作业需要的按键进行作业操作。
直流放电装置，所述直流放电装置通过整流柜提供电源，气化反应时：在反应炉内锡水通过连接阴极石墨枪射出与连接阳极电极棒石墨头接触气化放电，用以提供锡氧化反应中的气化放电加热电流；打渣反应时：反应炉连接阴极里面碎锡渣与接阳极电极棒石墨头接触气化放电，用以提供锡打渣反应中的气化放电加热电流。
PLC系统，所述PLC系统与伺服定位系统和直流放电装置关联，用以控制电极棒石墨头的位置；PLC系统采用CCLINK现场网络结构方式，用以将所述设备的操作及风压、水压、温度、电流、电压信号集中到控制室操作监控；在计算机上记录电流、电压、风压、水压、温度、压力的历史趋势。
在计算机上还能设置、修改报警及事故停机值。反应过程中直流电出现事故时，PLC系统自动控制断开直流电源回路，电极棒石墨电极自动上升，上升的距离可以在计算机系统上设定；在更换电极棒石墨电极头时，关闭直流电源、高位熔锡锅的出锡阀。
视频系统，所述视频系统包括电视机和硬盘录像机，用以监控精锡熔化、电弧加热气化和打渣的生产过程，硬盘录像机按照16通道的配置。
较佳地，所述1#伺服电动丝杆的行程范围为0-1.5米，调节精度小于1mm；2#伺服电动丝杆的行程范围为0-2.4米，移动精度小于1.5mm。
使用上述设备生产低铁二氧化锡的工艺，包括精锡气化反应和打渣反应；其中，所述精锡气化反应的步骤如下：
1)反应前，将锡锭推到高位熔锡锅旁，再将锡锭放入高位熔锡锅内升温，熔锡升温过程通过温度传感器检测；当温度到达380℃，通过视频观察确定高位熔锡锅内锡的工作状态；2)打开冷却水泵和引风机，电极棒石墨头装好石墨枪后放入高位熔锡锅预热并放置到位，检查、调整完毕；将电极棒石墨头移动到气化炉内部系统设定的位置，高位熔锡锅温度和料位都满足生产条件，确定锡液能经石墨枪头自流进入电弧炉内后，打开与高位熔锡锅连接的出锡阀，锡液自流进入石墨枪；石墨电极通电产生电弧，电弧加热及气化反应；3)PLC系统根据检测的电流和设定的电流进行比较，对电极棒石墨头进行控制；当检测电流大于设定值时，提升电极棒石墨头；当检测电流小于设定值时，下降电极棒石墨头，同时控制锡液流量，视频可以监控设备运行状态；PLC系统还能自动控制直流放电装置的放电加热电流，保证锡的氧化反应；气化自动控制梯形图见图3所示。
所述打渣反应的步骤如下：1)精锡气化反应结束后，伺服定位系统将电极棒石墨头运行到更换位置进行更换，换成没有石墨枪的电极棒石墨头；更换电极棒石墨头自动控制参见图4(更换电极棒石墨头自动梯形图)；2)锡渣就位到反应炉底炉内，伺服定位系统移动电极棒石墨头到反应炉内部指定位置，并检查、调整完毕；打开冷却水泵和引风机，开启电源，电极棒石墨头通电产生电弧开始反应；3)PLC系统根据检测的电流和设定的电流进行比较，对电极棒石墨头进行控制；当检测电流大于设定值时，提升石墨电极头；当检测电流小于设定值时，下降石墨电极头；PLC系统自动控制直流放电装置的放电加热电流，保证锡的氧化反应；打渣自动控制参见图5(打渣自动梯形图)。
通过工艺控制能稳定产出低铁(含铁量小于150ppm)含量的二氧化锡，具有白度好、粒度细等优点。表一为改进后各批次铁含量统计图，从表中可以得出铁含量都低于了150ppm。
表一
| 批号 | Fe(％) | 偏号 | Fe(％) |
| 21TDQ-5-1 | 0.082 | 21TDQ-7-6 | 0.0106 |
| 21TDQ-8-4 | 0.0082 | 21TDQ-8-13 | 0.0090 |
| 21TDQ-10-17 | 0.0100 | 21TDQ-10-22 | 0.0075 |
| 21TDQ-10-26 | 0.0106 | 21TDQ-11-24 | 0.0100 |
| 21TDQ-11-7 | 0.0072 | 21TDQ-5-1 | 0.0084 |
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种生产低铁二氧化锡的设备，其特征在于，包括依序连通的反应炉、小刚冷却装置、大刚冷却装置、引风机、风管压力装置和抽风机，在风管压力装置上还连接有空气压缩机；所述反应炉、小刚冷却装置和大刚冷却装置均与冷却水泵和回水池连通，冷却水泵和回水池通过冷却水池连通；所述设备还包括：
高位熔锡锅，所述高位熔锡锅通过电磁加热，并由PLC系统进行控制；所述高位熔锡锅的出锡孔与反应炉连接，在高位熔锡锅与反应炉之间还设有出锡阀；
电极棒石墨头，所述电极棒石墨头设置于所述反应炉一侧；
伺服定位系统，所述伺服定位系统包括滑块平台、用于支撑滑块平台的导轨、设置于滑块平台上的2#伺服电动丝杆、设置于滑块平台下方的1#伺服电动丝杆；所述导轨固定安装在空中支架上；所述1#伺服电动丝杆与电极棒石墨头的石墨电极正极部分固定连接，用以控制电极棒石墨头上下移动；所述2#伺服电动丝杆与顶梁支撑连接，用以带动滑块平台水平移动；
直流放电装置，所述直流放电装置通过整流柜提供电源，在反应炉内锡水通过连接阴极石墨枪射出与连接阳极电极棒石墨头接触气化放电，用以提供锡氧化反应中的气化放电加热电流；
PLC系统，所述PLC系统与伺服定位系统和直流放电装置关联，用以控制电极棒石墨头的位置；PLC系统采用CCLINK现场网络结构方式，用以将所述设备的操作及风压、水压、温度、电流、电压信号集中到控制室操作监控；
视频系统，所述视频系统包括电视机和硬盘录像机，用以监控精锡熔化、电弧加热气化和打渣的生产过程；
该设备还包括位置信号采集器，所述位置信号采集器是通过1#伺服电机、2#伺服电机内置编码器，将编码器信号反馈给驱动控制器，控制器根据反馈信号偏差进行补偿，形成全闭环控制从而实现精密定位运动，用以采集石墨电极的位置信号；
1#伺服电动丝杆的行程范围为0-1.5米，调节精度小于1mm；2#伺服电动丝杆的行程范围为0-2.4米，移动精度小于1.5mm。
2.使用权利要求1所述设备生产低铁二氧化锡的工艺，其特征在于，所述生产低铁二氧化锡的工艺包括精锡气化反应和打渣反应；其中，
所述精锡气化反应的步骤如下：
1）反应前，将锡锭推到高位熔锡锅旁，再将锡锭放入高位熔锡锅内升温，熔锡升温过程通过温度传感器检测；当温度到达380℃，通过视频观察确定高位熔锡锅内锡的工作状态；
2）打开冷却水泵和引风机，电极棒石墨头装好石墨枪后放入高位熔锡锅预热并放置到位，检查、调整完毕；将电极棒石墨头移动到气化炉内部系统设定的位置，高位熔锡锅温度和料位都满足生产条件，确定锡液能经石墨枪头自流进入电弧炉内后，打开与高位熔锡锅连接的出锡阀，石墨电极通电产生电弧，电弧加热及气化反应；
3）PLC系统根据检测的电流和设定的电流进行比较，对电极棒石墨头进行控制；当检测电流大于设定值时，提升电极棒石墨头；当检测电流小于设定值时，下降电极棒石墨头，同时控制锡液流量；
所述打渣反应的步骤如下：
1）精锡气化反应结束后，伺服定位系统将电极棒石墨头运行到更换位置进行更换，同时撤除反应炉内石墨枪；
2）锡渣就位到反应炉底炉内，伺服定位系统移动电极棒石墨头到反应炉内部指定打渣位置，并检查、调整完毕；打开冷却水泵和引风机，开启电源，电极棒石墨头通电并通过上位机电脑微调上下与锡渣接触短路气化产生电弧开始反应；
3）PLC系统根据检测的电流和设定的电流进行比较，通过伺服定位系统对电极棒石墨头进行控制；当检测电流大于设定值时，提升石墨电极头；当检测电流小于设定值时，下降石墨电极头；PLC系统自动控制电极棒石墨头上下位差，控制直流放电装置的放电加热电流大小，保证锡的氧化反应。
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