CN102126746A - 以高频等离子体为热源制备纳米二氧化锡的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以高频等离子体为热源制备纳米二氧化锡的方法及装置，将粒度不超过0.1mm的金属锡或二氧化锡粉料由圆盘给料机经气体雾化后投入立式反应炉内，使粉料在6000～10000℃的高温等离子体弧区内气化，气态二氧化锡在反应炉出口处用压缩空气急速冷却至120℃以下，收集，即得。本发明创新性的采用圆盘给料机均匀给料并经气体雾化，保证粒度分布均匀，采用高频等离子体为热源，将金属锡或二氧化锡瞬间气化为蒸气并快速骤冷来生产纳米二氧化锡，所得成品的纯度高，纳米二氧化锡的平均粒径为50～80nm、比表面积为50～100㎡/g、不易团聚，本发明方法具有设备简单、易于操作、生产成本低、所得产品质量好等特点。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化锡技术领域，特别是涉及一种以高频等离子体为热源制备纳米二氧化锡的方法及装置。
背景技术
氧化锡是一种典型的n型半导体材料，其Eg=3.5eV(300K)，用途非常广泛，在有机合成中，可用作催化剂和化工原料；在陶瓷工业中可用作釉料和搪瓷乳浊剂，同时还用于导电材料，薄膜电阻器，光电子器件等领域。由于小尺寸效应及表面效应，纳米氧化锡具有特殊的光电性能和气敏性能。例如：以纳米级氧化锡粉体替代微米级的氧化锡时，元件的灵敏度随氧化锡粉体粒径的减小、比表面积的增加而迅速提高，降低响应温度。氧化锡粉体比表面积的增大对于提高催化剂及催化剂载体材料性能同样具有十分重要的意义。因此，研究制备粒径细、比表面积高的氧化锡的方法成为当前的研究热点之一。
纳米氧化锡的制备方法己有较多专利成果。申请号分别为CN92108360.2、CN200410077780.6的专利公开了以锡醇盐为原料采用溶胶-凝胶法制备超细的二氧化锡粉末的方法；申请号为CN03118150.3的中国专利采用固相法制备得到了二氧化锡纳米晶；申请号分别为CN200310107905.0、CN200910084901.2的两篇专利公开了氧化锡纳米粉体的水热制备方法；申请号分别为CN200910065097.3、CN200710004964.3的两篇专利公开了以气相沉积法制备氧化锡的专利；但这些方法均存在一些不足；溶胶-凝胶法（sol-gel）是将得到的SnO2前躯体焙烧处理，得到的粉体团聚比较严重；固相法得到的粉体的颗粒度很不均匀，团聚也比较严重；水热合成法的合成成本非常高，且过程不易放大，危险性大；气相沉积法的合成效率非常低。而其他方法的合成成本则更高，根本不具备工业化规模生产的可能性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有纳米二氧化锡团聚严重、颗粒度不均匀、生产成本高、不具备工业规模化生产的可能性等缺陷，提供一种以高频等离子体为热源制备纳米二氧化锡的方法以及该方法中用到的装置。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
本发明以高频等离子体为热源制备纳米二氧化锡的方法：将粒度不超过0.1mm的金属锡或二氧化锡粉料由圆盘给料机经气体雾化后投入立式反应炉内，使粉料在5000～8000℃的高温等离子体弧区内气化，气态二氧化锡在反应炉出口处用压缩空气急速冷却至120℃以下，收集，即得。由于粉料的粘性较大，即使是经复式给料装置投入立式反应炉也有可能会成团，成团的粉料在反应炉内不能充分气化，影响产品得率和粒度分布，在进入立式反应炉前，用气体将可能成团的粉料吹散，将粉料充分雾化，以提高产品得率。
上述方法中：粉料在高温等离子体弧区内的气化时间控制在0.05s以上、在立式反应炉内的停留时间控制在0.2s以上。
前述方法中：金属锡或二氧化锡粉料的投料量按等离子体发生器的功率计算为0.03～0.08kg/kw·h。
前述方法中，用于冷却二氧化锡蒸气的压缩空气的输入气量为气态二氧化锡蒸气量的20～35倍。
前述以高频等离子体为热源制备纳米二氧化锡的方法：控制气化后的二氧化锡蒸气的温度高于1900℃。在高于1900℃时，未气化的金属锡或二氧化锡粉末可以进一步气化。
本发明还提供了一种生产纳米二氧化锡的装置，包括等离子体发生器、反应炉和骤冷气端口，所述反应炉是竖式反应炉，该生产装置的给料装置为圆盘给料机，圆盘给料机与加料管相连，加料管与对称分布的切向雾化气管连通，加料管与等离子体发生器相连，等离子体发生器的下端连接竖式反应炉，竖式反应炉外部包有冷却层，进口位于冷却层的上部，出口位于冷却层的下部，骤冷气端口位于竖式反应炉的下面。雾化气管和加料管的切向连通可以使气流在加料管中形成漩涡，不会把粉料吹到加料管的壁上。
高频等离于体法制备纳米粉末有许多用其它方法所不具备的优点：等离子体的温度很高，其等离子炬中心可达8000℃以上；等离子体是纯净气体电离产生的，它是处于电离状态的气态物质，等离子体的活性大、气氛纯净、清洁，有利于制备高纯度的粉体。由于等离子体的温度梯度大，所以容易得到高饱和度，也很容易实现快速淬冷，得到高纯的纳米粉末。
与现有技术相比，由于金属锡或二氧化锡粉末的粘性较大、流动性较差，采用常规的给料方式容易造成给料不均匀而影响产品的粒度分布，本发明创新性的采用圆盘给料机均匀给料并经气体雾化，圆盘给料机因其料斗中有一搅拌装置，可以很好的保证料斗中原料是松装的，可以调节套筒、电机皮带的转速来控制料量，保证下料的均匀性。采用高频等离子体为热源，将金属锡或二氧化锡瞬间气化为蒸气并快速骤冷来生产纳米二氧化锡，所得成品的纯度高，采用高频等离子体法和立式反应炉，由于所加粉料在重力作用下通过整个等离子体火焰，充分利用了高温热源，所得纳米二氧化锡的平均粒径为50～80nm、比表面积为50～100㎡/g、不易团聚，由于高频等离子体是感应放电，工作介质为空气，没有任何污染，没有电机损耗，可以连续生产，本发明方法具有设备简单、易于操作、生产成本低、所得产品质量好等特点。
附图说明
图1是本发明生产装置结构示意图。
具体实施方式
纳米二氧化锡的生产装置如图1所示，该装置采用圆盘给料机1进行加料，圆盘给料机1与加料管3相连，加料管3的外部连接有对称分布的切向雾化气管2，加料管3与等离子体发生器4相连，等离子体发生器4的下端连接竖式反应炉8，竖式反应炉8外部包有冷却层6，骤冷气端口9位于竖式反应炉8的下面。
将粒度不超过0.1mm的二氧化锡粉料（化学成份为SnO2 99.57%、Cu 0.00030%、Pb 0.01980%、As 0.00180%、Fe 0.0174%，余量为其它杂质）由圆盘给料机1经雾化气管2雾化后通过加料管3送入等离子体发生器4的弧区中，等离子体发生器4的输入功率为100KW、工作气为空气、产生的空气等离子体温度为6000～10000℃，工作气量为25m3/h，锡氧化物粉料的投料量按等离子体发生器的功率计算为0.05kg/kw·h，每小时投入5kg粉料，使粉料在6000～10000℃的高温等离子体弧区内气化，等离子体发生器4垂直安装，产生的高温等离子体由连接处进入立式反应炉8，锡氧化物粉料被高温等离子体气化为气态二氧化锡，未被及时气化的含锡粉料则在重力的作用下进入反应炉8内，通过工作气量、投料量和灯炬容积的匹配来控制粉料在等离子体弧区内的气化时间在0.05s以上、在反应炉内的停留时间控制在0.2s以上，在立式反应炉的上半部采用不锈钢水套或气冷夹套制作冷却层6，通过冷却层6控制立式反应炉内的温度高于1900℃，未被及时气化的粉料在1900℃以上的温度下气化为二氧化锡，粉料中的高沸点杂质则沉降于炉底。在立式反应炉8的出口，得到由等离子体尾焰与气态二氧化锡组成的反应产物，控制反应产物的温度大于1900℃，在出口处被高速压缩空气骤冷，骤冷气端口9通入的冷却空气量为800m3/h，空气流用锡氧化物蒸气量的20～35倍高速压缩空气将产物急剧冷却至120℃以下，冷却后的气体采用传统的收粉技术，通过引风机经纳米收集器过滤得成品。
成品具有如下特性：
比表面积：采用ST-A08比表面积及测定仪，测定结果为63.2m2/g；
粒度：采用日本理学3014X射线衍射-光谱仪，按ISO/TS13762和GB/T13221测定平均粒径为61.5nm、中位粒径为16.7nm；采用H-700型TEM放大9万倍，检测结果粒度范围在10~30nm；
主要化学成份，SnO2 99.63%、Cu 0.00030%、Pb 0.015%、As 0.00130%、Fe 0.0120%。
Claims (6)
1.以高频等离子体为热源制备纳米二氧化锡的方法，其特征在于：将粒度不超过0.1mm的金属锡或二氧化锡粉料由圆盘给料机经气体雾化后投入立式反应炉内，使粉料在5000～8000℃的高温等离子体弧区内气化，气态二氧化锡在反应炉出口处用压缩空气急速冷却至120℃以下，收集，即得。
2.按照权利要求1所述以高频等离子体为热源制备纳米二氧化锡的方法，其特征在于：粉料在高温等离子体弧区内的气化时间控制在0.05s以上、在立式反应炉内的停留时间控制在0.2s以上。
3.按照权利要求1所述以高频等离子体为热源制备纳米二氧化锡的方法，其特征在于：金属锡或二氧化锡粉料的投料量按等离子体发生器的功率计算为0.03～0.08kg/kw·h。
4.按照权利要求1所述以高频等离子体为热源制备纳米二氧化锡的方法，其特征在于：压缩空气的输入气量为气态二氧化锡蒸气量的20～35倍。
5.按照按照权利要求1所述以高频等离子体为热源制备纳米二氧化锡的方法，其特征在于：控制气化后的二氧化锡蒸气的温度高于1900℃。
6.纳米二氧化锡的生产装置，包括等离子体发生器（4）、反应炉（8）和骤冷气端口（9），其特征在于：所述反应炉（8）是竖式反应炉，该生产装置的给料装置为圆盘给料机（1），圆盘给料机（1）与加料管（3）相连，加料管（3）与对称分布的切向雾化气管（2）连通，加料管（3）与等离子体发生器（4）相连，等离子体发生器（4）的下端连接竖式反应炉（8），竖式反应炉（8）外部包有冷却层（6），进口（5）位于冷却层（6）的上部，出口（7）位于冷却层（6）的下部，骤冷气端口（9）位于竖式反应炉（8）的下面。
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