CN102126755A - 用高频等离子体法生产纳米三氧化二锑的方法和装置 - Google Patents

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张瑜
王翔
沈志平
高跃生
黎明
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Abstract

本发明公开了一种用高频等离子体法生产纳米三氧化二锑的方法和装置，将粒度不超过0.1mm的锑氧化物粉料由复式给料装置经气体雾化后投入立式反应炉内，使粉料在立式反应炉的6000～10000℃的等离子体弧区内气化，气态三氧化二锑在反应炉出口处用压缩空气急速冷却至120℃以下，收集，即得。本发明创新性的采用复式给料装置均匀给料并经气体雾化，保证粒度分布均匀，采用高频等离子体为热源，将锑氧化物粉末瞬间气化为蒸气并快速骤冷来生产纳米三氧化二锑，所得成品的纯度高，平均粒径为35～60nm、比表面积为43～65㎡/g，本发明具有工艺设备简单、易于操作、产品质量好的特点。

Description

用高频等离子体法生产纳米三氧化二锑的方法和装置
技术领域
本发明涉及三氧化二锑技术领域，特别是涉及用高频等离子体法生产纳米三氧化二锑的方法和装置。
背景技术
纳米三氧化二锑是指颗粒尺寸为1～100nm范围内的三氧化二锑的微小固体粉末，比表面积大、表面原子能高，具有表面效应、体积效应，在工业上有着广泛的用途，可用作阻燃剂、催化剂、澄清剂、填充剂等，适用于涂料、塑料、橡胶、化工、纺织等工业；在电子陶瓷领域做添加剂，效果优于普通的三氧化二锑，而且其用量和添加量远低于普通的三氧化二锑，有比较好的应用前景。
目前现有类似工艺技术中生产超细三氧化二锑的技术有：公开号为CN1657421A的中国专利，公开的是采用高频等离于体法生产纳米三氧化二锑的技术，它采用卧式反应炉，利用等离子体尾焰对原料进行一次气化，未气化部分进入二次气化室，进行二次气化。上述技术具有的不足之处为：等离子体弧区内可产生6000～10000℃ 的高温，而利用尾焰气化，造成了对高温热源的浪费；用保温炉作为二次气化室，如果采用水冷套炉会造成气化不完全，不采用水冷套炉会造成炉体整体温度的分布不均，靠近等离子体热源的部分，温度过高，在实际应用中炉衬材料难以解决，离等离子体热源较远的部分，温度较低，不能充分气化三氧化二锑原料，导致原料沉入保温炉底部，造成纳米三氧化二锑的直收率下降。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中采用卧式反应炉所造成的热源浪费、温度分布不均、三氧化二锑直收率低等缺陷，提供一种用高频等离子体法生产纳米三氧化二锑的方法和装置。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
本发明用高频等离子体法生产纳米三氧化二锑的方法：将粒度不超过0.1mm的锑氧化物粉料由复式给料装置经气体雾化后投入立式反应炉内，使粉料在立式反应炉的6000～10000℃的等离子体弧区内气化，气态三氧化二锑在反应炉出口处用压缩空气急速冷却至120℃以下，收集，即得。由于粉料的粘性较大，即使是经复式给料装置投入立式反应炉也有可能会成团，成团的粉料在反应炉内不能充分气化，影响产品得率和粒度分布，在进入立式反应炉前，用气体将可能成团的粉料吹散，将粉料充分雾化，以提高产品得率。
上述方法中，所述复式给料装置是由料斗、搅拌器和振动给料机构成。
前述方法中，反应炉出口处的气态三氧化二锑是由等离子体尾焰与气态三氧化二锑组成的温度为1500℃以上的反应产物。
前述方法中，控制粉料在反应炉内的气化时间为0.05s以上，在反应炉内的停留时间在0.2s以上。
前述方法中，锑氧化物粉料的投料量按等离子体发生器的功率计算为0.10～0.25kg/kw·h。
前述方法中，压缩空气的输入气量为气态三氧化二锑蒸气量的20～35倍。
本发明还提供了一种纳米三氧化二锑的生产装置，包括等离子体发生器、反应炉和骤冷气端口，所述反应炉是竖式反应炉，该生产装置的给料装置包括给料斗和振动给料机，在给料斗中装有搅拌器，给料斗的下端伸入振动给料机的料仓，振动给料机与加料管相连，雾化气管与加料管连通，加料管与等离子体发生器相连，等离子体发生器的下端连接竖式反应炉，竖式反应炉外部包有冷却层，骤冷气端口位于竖式反应炉的下面。
优选的，上述装置中，雾化气管与加料管切向连通。切向连通可以使气流在加料管中形成漩涡，不会把粉料吹到加料管的壁上。
与现有技术相比，由于锑氧化物粉料的粘性较大、流动性较差，采用常规的给料方式容易造成给料不均匀而影响产品的粒度分布，本发明创新性的采用复式给料装置均匀给料并经气体雾化，保证粒度分布均匀，采用高频等离子体为热源，将锑氧化物粉末瞬间气化为蒸气并快速骤冷来生产纳米三氧化二锑，所得成品的纯度高，采用高频等离子体法和立式反应炉，由于所加粉料在重力作用下通过整个等离子体火焰，充分利用了高温热源，所得纳米三氧化二锑是高比表面积、高活性的纳米产品，不易团聚，其平均粒径为35～60nm、比表面积为43～65㎡/g，本发明具有工艺设备简单、易于操作、产品质量好的特点。
附图说明
图1是本发明生产装置结构示意图。
具体实施方式
纳米三氧化二锑的生产装置如图l 所示，该装置采用复式给料装置进行加料，复式给料装置包括给料斗2和振动给料机4，在给料斗2中装有搅拌器1，给料斗2的下端21伸入振动给料机4的料仓3，振动给料机4与加料管6相连，雾化气管5与加料管6切向连通，加料管6与等离子体发生器7相连，等离子体发生器7的下端连接竖式反应炉11，竖式反应炉11外部包有冷却层9，骤冷气端口12位于竖式反应炉11的下面。
将粒度不超过0.1mm的三氧化二锑粉料（化学成份为Sb2O3 99.63%、As2O3 0.016%、PbO 0.01%、Se 0.002%、Fe 0.003%，余量为其它杂质）由复式给料装置经雾化气管5雾化后通过加料管6送入等离子体发生器7的弧区中，等离子体发生器7的输入功率为100KW、工作气为空气、产生的空气等离子体温度为6000～10000℃，工作气量为25m3/h，三氧化二锑粉料的投料量按等离子体发生器的功率计算为0.2kg/kw·h，每小时投入20kg粉料，使粉料在6000～10000℃的高温等离子体弧区内气化，等离子体发生器7垂直安装，产生的高温等离子体由连接处进入立式反应炉11，三氧化二锑粉料被高温等离子体气化为气态三氧化二锑，未被及时气化的粉料则在重力的作用下进入反应炉11内，通过工作气量、投料量和灯炬容积的匹配来控制粉料在等离子体弧区内的气化时间在0.05s以上、在反应炉内的停留时间控制在0.2s以上，在立式反应炉的上半部采用不锈钢水套或气冷夹套制作冷却层9，控制气化后的三氧化二锑蒸气的温度高于1500℃，未被及时气化的粉料在1500℃ 以上的温度下气化为三氧化二锑，粉料中的高沸点杂质则沉降于炉底。在立式反应炉11的出口，得到由等离子体尾焰与气态三氧化二锑组成的反应产物，控制反应产物的温度大于2000℃，在出口处被压缩空气骤冷，骤冷气端口12通入的压缩空气量为800m3/h，压缩空气流将产物急剧冷却至120℃以下，冷却后的气体采用传统的收粉技术，通过引风机经纳米收集器过滤得成品。
成品具有如下特性：
比表面积：采用ST-A08比表面积及测定仪，测定结果为65㎡/g；
粒度：采用日本理学3014X射线衍射-光谱仪，按ISO/TS13762和GB/T13221测定平均粒径为35nm、中粒径为21.6nm；采用H-700型TEM放大7万倍，检测结果粒度范围在10～50nm；
主要化学成份：Sb2O3 99.90%、Pb 0.02%、Fe 0.002%、Zn 0.001% 。

Claims (8)

1.用高频等离子体法生产纳米三氧化二锑的方法，其特征在于：将粒度不超过0.1mm的锑氧化物粉料由复式给料装置经气体雾化后投入立式反应炉内，使粉料在立式反应炉的6000～10000℃的等离子体弧区内气化，气态三氧化二锑在反应炉出口处用压缩空气急速冷却至120℃以下，收集，即得。
2.按照权利要求1所述用高频等离子体法生产纳米三氧化二锑的方法，其特征在于：所述复式给料装置是由料斗、搅拌器和振动给料机构成。
3.按照权利要求1所述用高频等离子体法生产纳米三氧化二锑的方法，其特征在于：反应炉出口处的气态三氧化二锑是由等离子体尾焰与气态三氧化二锑组成的温度为1500℃以上的反应产物。
4.按照权利要求1所述用高频等离子体法生产纳米三氧化二锑的方法，其特征在于：控制粉料在反应炉内的气化时间为0.05s以上，在反应炉内的停留时间在0.2s以上。
5.按照权利要求1所述用高频等离子体法生产纳米三氧化二锑的方法，其特征在于：锑氧化物粉料的投料量按等离子体发生器的功率计算为0.10～0.25kg/kw·h。
6.按照权利要求1所述用高频等离子体法生产纳米三氧化二锑的方法，其特征在于：压缩空气的输入气量为气态三氧化二锑蒸气量的20～35倍。
7.纳米三氧化二锑的生产装置，包括等离子体发生器（7）、反应炉（11）和骤冷气端口（12），其特征在于：所述反应炉（11）是竖式反应炉，该生产装置的给料装置包括给料斗（2）和振动给料机（4），在给料斗（2）中装有搅拌器（1），给料斗（2）的下端（21）伸入振动给料机（4）的料仓（3），振动给料机（4）与加料管（6）相连，雾化气管（5）与加料管（6）连通，加料管（6）与等离子体发生器（7）相连，等离子体发生器（7）的下端连接竖式反应炉（11），竖式反应炉（11）外部包有冷却层（9），骤冷气端口（12）位于竖式反应炉（11）的下面。
8.按照权利要求7所述纳米三氧化二锑的生产装置，其特征在于：雾化气管（5）与加料管（6）切向连通。
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